Verfahren zur Herstellung von festen, pulverförmigen Salbenkonzentraten nach dem Zerstäubungstrocknungsverfahren
Abwaschbare Fett-Wasser-Salben weisen die Nachteile auf, bei Aufbewahrung sehr stark der Austrocknung und dem Befall durch Mikroorganismen zu unterliegen. Ein wasserfreies Salbenkonzentrat in Pulverform würde dank seiner langen Haltbarkeit einen grossen Fortschritt bedeuten, sofern es auf einfache Weise wieder in eine gebrauchsfertige Salbe verwandelt werden könnte. Ganz besonders vorteilhaft wäre eine solche Trockenform für die Verwendung in den Tropen und im militärischen Sanitäts- dienst.
Es wurde gefunden, dass die Lösung des Problems gelingt, wenn man abwaschbare Fett-Wasser Salben ganz bestimmter Zusammensetzung nach geeigneter Verdünnung mit Wasser einer spezifischen Zerstäubungstrocknung unterwirft, wodurch ein festes, pulverförmiges Salbenkonzentrat erhalten wird, das mit Wasser jederzeit leicht wieder zur gebrauchsfertigen Salbe regeneriert werden kann.
Für das Gelingen des Verfahrens ist ausschlaggebend, dass die Fettphase der Salbe, die aus Wachsen, Fettalkoholen, Fettsäuren usw. besteht, eine solche Zusammensetzung besitzt, dass sie bei Raumtemperatur fest ist.
Die besonderen Bedingungen der Zerstäubungs- trocknung müssen damit im Einklang stehen, das heisst, die Temperatur der Abluft muss niedriger sein als die Schmelztemperatur des Gemisches fettartiger Substanzen, das in der zu trocknenden Salbe enthalten ist.
Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung ist deshalb dadurch gekennzeichnet, dass ein bei Raumtemperatur festes Gemisch von fettartigen Substanzen in eine bl-in-Wasser-Emulsion übergeführt wird, dass die Emulsion mit Wasser auf die für die Zerstäubungs- trocknung erforderliche Verdünnung gebracht und das Wasser durch Zerstäubungstrocknung entfernt wird, wobei die Trocknungstemperatur so gewählt wird, dass die Temperatur der aus dem Zerstäubungstrockner austretenden Luft niedriger ist als der Schmelzpunkt des verwendeten wasserfreien Gemisches der fett artigen Substanzen. Das derart erhaltene Pulvergemisch lässt sich in beliebiger Zeit leicht, z. B durch blosses Verreiben mit der nötigen Wassermenge, wieder in die gebrauchsfertige Salbenform überführen.
Die abwaschbaren Fett-Wasser-Salben werden ganz allgemein eingeteilt in : Stearat-Salben und Komplex-Emulgator-Salben.
Die einfachste Formulierung einer Stearatsalbe enthält folgende Stoffe : Stearinsäure, Alkali, Glycerin oder Glycerin-Ersatzstoffe, Wasser. Für die teilweise Umsetzung der Stearinsäure zum Stearat kommen folgende Alkalien einzeln oder kombiniert in Frage : Na+ in Form von NaOH, Na2C03, Na2B407 K+ in Form von KOH oder K2C03 NH4+ als Lösung von NH40H in verschiedener Kon- zentration Amine, z. B. Triäthanolamin.
Die Konzentration des Alkali oder der Alkalien Kombination hängt von der gewünschten Salbenqualität und der dazu erforderlichen Menge Stearatseife ab.
Für die Herstellung der festen, pulverförmigen Salbenkonzentrate nach vorliegender Erfindung ist eine Stearatsalbe mit grösserem Glyceringehalt nicht geeignet. Dieses muss ganz oder zum Teil durch einen Glycerin-Ersatzstoff ersetzt werden, der pulverförmig ist. Sorbitol, z. B. angewandt als 70 % ige Lösung, hat sich dafür gut bewährt.
Eine Salbe, die durch Zerstäubungstrocknung leicht in Pulverform übergeführt werden kann, hat beispielsweise folgende Zusammensetzung : Stearinsäure...... 9,00 Teile (oder auch z. T. eine andere teste Fettsäure) KOH-Lösung 40%... 2,25 Teile
Isopropylmyristat.... 2, 00
Wachs weiss.. 1,00
Stearylalkohol... 2,00 Sorbitollösung 70%.. 13,00
Wasser.. 70,75
Bei der Zerstäubungstrocknung wird so vorgegangen, dass die Salben, die als ) I-in-Wasser-EmuI- sionen mit Wasser verdünnbar sind, zunächst mit Wasser auf eine geeignete Konsistenz verdünnt werden. Dabei geht die salbenartige Beschaffenheit all mählich verloren, und sie werden flüssig.
Es entstehen so kosmetische Milchs , Handlotions , flüssige Cremes usw., die nach Einstellung der für die Zer stäubungstrocknung geeigneten Konsistenz weiterverarbeitet werden.
Die Betriebsbedingungen der Zerstäubungstrock- nung sind so zu wählen, dass das Gemisch fettartiger Substanzen nicht schmilzt.
Das Regenerieren des Trockenpulvers zur Salbe kann mit Wasser erfolgen, das z. B. einen Zusatz von 0,2% Sorbinsäure (bezogen auf das Endgewicht der herzustellenden Salbe) als Konservierungsmittel enthalten kann. Natürlich kann das Konservierungsmittel auch der Emulsion vor der Zerstäubung zugegeben werden, z. B. als Aqua conservans (p-Oxy- benzoesäureester-Gemisch in Wasser).
Für die lipophilen Stoffe gilt, dass der Schmelzpunkt höher als die Temperatur der Zerstäubungs- trocknungs-Abluft liegen muss, und dass für das Salbenkonzentrat keine Schmelzpunktdepression eintreten darf, die zu einer Verflüssigung des Trockenpräparates bei Raumtemperatur führen könnte.
In den folgenden Beispielen bedeuten Teile, sofern etwas anderes nicht angegeben ist, Gewichtsteile, und die Temperaturen sind in Celsius-Graden angegeben.
Beispiel 1
Komponenten Stearinsäure...... 9,00 Teile
Isopropylmyristat.... 2,00
Wachs weiss......
Stearylalkohol..... 2,00 KOH-Lösung 40%... 2,25
Sonbitol-Lösung 70%... 13,00 Wasser dest. 70,75
100,00 Teile
Verfahren
Stearinsäure, Isopropylmyristat, Wachs und Stearylalkohol werden auf dem Wasserbad geschmolzen und auf etwa 65 erwärmt (Fettphase). Die Wasserphase, bestehend aus Wasser, Sorbitol-Lösung 70% und KOH-Lösung 40 %, wird auf etwa 65 bis 70 erwärmt und in einem hochtourigen Homogenisiergerät (z. B. Polytron , Homorex oder Ultra-Turrax ) langsam zur Fettphase gegeben. Es wird bis zum Erkalten homogenisiert.
Der Feststoffanteil der Salbe mit 50 % iger Umsetzung der Stearinsäure zu Kaliumstearat beträgt : Stearinsäure...... 4,50 Teile
Kaliumstearat.. s.
Isopropylmyristat.... 2,00
Wachs weiss.... 1,00
Stearylalkohol..... 2,00
Sorbitol fest.. 9,10
23,70 Teile
Für die Zerstäubungstrocknung werden 250 Teile Salbe mit 1200 Volumteilen destilliertem Wasser gleichmässig verdünnt.
Die Betriebsbedingungen sind so zu wählen, dass die Temperatur der aus dem Zerstäubungstrockner austretenden Luft niedriger ist als die Schmelztempe- ratur des Feststoffgemisches der zu trocknenden Salbe.
Die Betriebsbedingungen für einen Scheiben-Zerstäu- bungstrockner (z. B. der Marke Niro ) lauten :
Temperatur der Zuluft. 125-130
Temperatur der Abluft... 52-57 Zuflussgeschwindigkeit des Gutes auf das Zerstäuberrad. 1,7 l/Std.
Die Ausbeute an Trockenpulver beträgt 52,7 = 88,95 %. Wenn man dieses Trockenpulver mit Wasser versetzt, erhält man eine fertige Salbe.
Beispiel 2 Komplex-Emulgator-Salbe
Komponenten Cetyltalkohol... 10,0 Teile
Natriumlaurylsulfat 2,5
Wachs weiss...... 1,0
Sonbitol-Lösung 70%... 25,0
Wasser dest.......
100,0 Teile
Verfahren
Cetylalkohol und Wachs werden auf dem Wasserbad geschmolzen und auf etwa 65 erwärmt. Das Natriumlaurylsulfat wird in Wasser gelöst und die Sorbitol-Lösung 70% ig hinzugefügt. Diese Mischung wird ebenfalls auf dem Wasserbad auf etwa 65 bis 70 erwärmt. In einem hochtourigen Homogenisiergerät wird die Wasserphase langsam zur Fettphase gegeben und die Salbe bis zum Erkalten homogenisiert.
Anstelle von Cetylalkohol kann auch Stearylalkohol verwendet werden. Laurylalkohol und Myristilalkohol können wegen der niedrigen Schmelzpunkte nur in geringen Anteilen neben höher schmelzenden Komponenten verwendet werden. Für die Zerstäu- bungstrocknung muss die Salbe, wie in Beispiel 1 angegeben, verdünnt werden. Für 250 Teile Salbe sind hier nur 580 Volumteile destilliertes Wasser notwendig.
Die Betriebsbedingungen der Zerstäubungstrock- nung sind wie in Beispiel 1 so zu wählen, dass die Temperatur der Abluft unterhalb der Schmelztemperatur des Feststoffgemisches liegt.