CH411834A - Biuretarme Harnstoffprills - Google Patents

Description

  



  Biuretarme Harnstoffprills
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur   Herstel    lung biuretarmer   Harnstoffprills.   



     Harnstoffprills    erhält man meistens, indem man die von der   Harnstoffsynthese    herrührende Harnstofflösung zu einer   Harnstoffschmelze    mit einem Feuchtigkeitsgehalt von z. B. 2 Gew.   %    oder weniger eindampft und anschliessend diese Schmelze oben in einem sogenannten   Prillierturm    zu Tropfen verspritzt, die während ihres Falles durch den   Prilltierturm    im Gegenstrom mit Kühlluft abkühlen und zu runden Körnern, den   Harnstoffprills,    erstarren. Nötigenfalls werden diese Prills noch nachgetrocknet.



   Trotz der Berücksichtigung möglichst niedriger Temperaturverhältnisse und Aufenthaltszeiten bei höherer Temperatur während des Eindampfens und des Verspritzens der   Harnstoffschmelze      Megt    nicht die Möglichkeit vor, den Biuretgehalt, der sich durch thermische Zersetzung von Harnstoff während der Synthese und durch weitere Verarbeitung gemäss der Bruttoreaktion
2 CO   (NH2) 2 + NH2CONHCONH2    +   NH3    in den Prills gebildet hat, zu einem Wert unterhalb   0,      6    Gew.   %    herabzusetzen.



   Biuret ist giftig für Pflanzen ; bestimmte Pflanzen, die sehr empfindlich sind, erfordern bei Düngung mit Harnstoff Harnstoff mit einem Biuretgehalt unterhalb 0,3 Gew. %.



   Aus diesem Grunde hat man schon vorgeschlagen, das Eindampfen von Harnstofflösungen zu einer Hamstoffschmelze durch eine Kristallisation von Harnstoff zu ersetzen, wobei nahezu   biuretfreie    Harn  stoffkristalle    gewonnen werden, und anschliessend diese Hamstoffkristalle aufzuschmelzen und auf die übliche Weise zu Prills weiterzuverarbeiten. Die auf diese Weise erhaltenen   Harnstoffprillls    sind tatsächlich   Muretarm    und enthalten in Abhängigkeit von der   Vollkommenheit    des Schmelzvorganges 0,3-0,5 % Biuret.



   Zweck der Erfindung ist, den Biuretgehalt in den Prills noch mehr herabzusetzen.



   Gemäss der Erfindung wird diese Herabsetzung erzielt, indem man Hamstoffkristalle, welche z. B. bei der Kristallisation aus einer   HamstofRösung    unter Ausscheiden einer   biuretreichen    Mutterlauge erhalten werden, nicht zu einer homogenen Schmelze aufschmilzt, sondern das Aufschmelzen beschränkt, bis sich eine dünnflüssige Kristallsuspension gebildet hat, worauf diese Kristallsuspension zu Tropfen verspritzt wird, die während ihres Falles abkühlen und zu Prills erstarren. Es stellte sich heraus, dass Harn  stoffkristallsuspensionen und    geschmolzener Harnstoff mit einem Gehalt an festem Harnstoff bis zu 30 Gew. % noch ausgezeichnet zu Prills verarbeitet werden konnten.



   Für das   Prillieren    des Harnstoffs ist es erwünscht, dass die aufzuschmelzenden Harnstoffkristalle feinkörnig sind, das heisst, dass die grösste Abmessung vorzugsweise nicht mehr als   500,    u beträgt.



   Das erfindungsgemässe Verfahren weist gegen über dem Verfahren, bei dem sämtliche Kristalle ge  schmolzen    werden, folgende Vorteile auf : a) die für das Aufschmelzen zuzuführende   Wärme-    menge ist geringer, da nicht alile Kristalle auf geschmolzen zu werden brauchen ; infolgedessen wird die Zeit für das Aufschmelzen der Harn    stoffkrilstalle verkiirzt und/oder kann    die Tempe ratur während des Aufschmelzens um einige
Grade niedriger sein ; b) die Bildung von Biuret wird durch die kürzere    Aufschmelzzeit und/oder niedrigere Schmelztem-    peratur herabgesetzt ;

   Biuret bildet sich nur in der
Schmelze, das heisst in dem flüssigen Teil der zu verarbeitenden   HarnstoHkrista ! Ususpension    ; c) es braucht weniger   Küblluft    durch den   Princier-    turm zu strömen, weil beim Erstarren der Prills eine geringere Wärmemenge frei wird ; d) die Ammoniakverluste während des Verspritzens der   Harnstoffschmelze    und Erstarrens der Trop fen während ihres Sturzes durch den   Prillierturm    sind geringer.



   Diese Vorteile machen sich schon   geltend,    wenn die zu verarbeitende Harnstoffschmelze nur 5 Gew. % an festem Harnstoff enthält, aber je höher der Gehalt an festem Harnstoff in der Schmelze, um so deutlicher treten die genannten Vorteile hervor.



   Nachfolgendes Zahlenbeispiel ermittelt eine Einsicht in die aus dem Verfahren zu ziehenden Vorteile.



   Harnstoffkristalle mit einem Biuretgehalt von 0,   08 Gew.    % werden mittels einer Dosiervorrichtung kontinuierlich einer durch Dampf erwärmten Umlaufleitung zugeführt, wobei für den Umlauf eine Pumpe Sorge trägt. Kontinuierlich wird aus dieser Leitung der geschmolzene Harnstoff ausgeschieden. Während des Aufschmelzvorganges wird zugleich der Umlaufleitung eine geringe Menge NH3 in Höhe von etwa 0,4% vom zugesetzten Harnstoff dosiert, um die Biuretbildungsreaktion zu verzögern. Bei einer mittleren Aufenthaltszeit von 3 Minuten und einer Temperatur der Schmelze von   135  C    wird eine homogene Schmelze mit einem Biuretgehalt von 0,33 Gew. % abgeführt.



   Der Wärmeverbrauch beträgt 65   gkal/g    Harnstoff. Die Biuretzunahme beläuft sich auf 0,25 Gew. %.



  Wird beim erfindungsgemässen Verfahren kontinuierlich eine   20    Gew. % an festem Harnstoff enthaltende Suspension abgeführt, so beträgt die Temperatur der Schmelze 133 C, die mittlere Aufenthaltszeit   21/,,    Minuten, der Wärmeverbrauch 52 gkal/g Produkt und die Biuretzunahme 0,10 Gew. %.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills, wobei man Harnstoffkristalle aufschmilzt, die Schmelze zu Tropfen verspritzt und diese durch Küh- lung zu festen Körnern erstarren lässt, dadurch gekennzeichnet, dass man die Harns ! toffkristalle zu einer 5 bis 30 Gew. % Harnstoffkristalle enthaltenden Suspension aufschmilzt.

   UNTERANSPRtJCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschmelzen in einem Um laufsystem unter kontinuierlicher Zufuhr von Harn stoffkristallen und kontinuierlicher Abfuhr der Suspension vorgenommen wird.

   2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufschmelzen unter Zufuhr von Ammoniak durchgeführt wird.