DE1168416B - Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. KI.: C 07 c

Nummer: Aktenzeichen: Anmeldetag: Auslegetag:

Deutsche KI.: 12 ο -17/03

St 19813 IVb /12 ο
S. Oktober 1962
23. April 1964

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills.

Harnstoffprills erhält man meistens, indem man die von der .Harnstoff synthese herrührende Harnstofflösung zu einer Harnstoffschmelze mit einem Feuchtigkeitsgehalt von z. B. 2 Gewichtsprozent oder weniger eindampft und anschließend diese Schmelze oben in einem sogenannten Prillierturm zu Tropfen verspritzt, die während ihres Falles durch den Prillierturm im Gegenstrom mit Kühlluft abkühlen und zu runden Körnern, den Harnstoffprills, erstarren. Nötigenfalls werden diese Prills noch nachgetrocknet.

Trotz der Berücksichtigung möglichst niedriger Temperaturverhältnisse und Aufenthaltszeiten bei höherer Temperatur während des Eindampfens und des Verspritzens der Harnstoffschmelze liegt nicht die Möglichkeit vor, den Biuretgehalt, der sich durch thermische Zersetzung von Harnstoff während der Synthese und durch weitere Verarbeitung gemäß der Bruttoreaktion

2CO(NH₂)

₂)₂

NH₂CONHCONH₂

Verfahren zur Herstellung .biuretarmer
Harnstoffprills

Anmelder:

Stamicarbon N.V., Heeden (Niederlande)

Vertreter:

Or. F. Zumstein,

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann

und Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger,

Patentanwälte, München 2, J$3fäufoanssfcr.4

Als Erfinder benannt:

Petrus Johannes Cornells Kaasenbrood, Sittard

(Niederlande)

Beanspruchte Priorität:

Niederlande vom 10. Oktober 1961 (270 116)

in den Prills gebildet hat, zu einem Wert unterhalb 0,6 Gewichtsprozent herabzusetzen.

Biuret ist giftig für Pflanzen; bestimmte Pflanzen, die sehr empfindlich sind, erfordern bei Düngung mit Harnstoff Harnstoff mit einem Biuretgehalt unterhalb 0,3 Gewichtsprozent.

Aus diesem Grund hat man schon vorgeschlagen, das Eindampfen von Harnstofflösungen zu einer Harnstoffschmelze durch eine Kristallisation von Harnstoff zu ersetzen, wobei nahezu biuretfreie Harnstoffkristalle gewonnen werden, und anschließend diese Harnstoffkristalle aufzuschmelzen und auf die übliche Weise zu Prills weiterzuverarbeiten. Die auf diese Weise erhaltenen Harnstoffprills sind tatsächlich biuretarm und enthalten in Abhängigkeit von der Vollkommenheit des Schmelzvorganges 0,3 bis 0,5% Biuret.

Es wurde ein Verfahren gefunden, den Biuretgehalt in den Prills noch mehr herabzusetzen.

Gemäß der Erfindung wird diese Herabsetzung erzielt, indem man Harnstoff kristalle, welche z. B. bei der Kristallisation aus einer Harnstofflösung unter Ausscheiden einer biuretreichen Mutterlauge erhalten werden, nicht zu einer homogenen Schmelze aufschmilzt, sondern das Aufschmelzen beschränkt, bis sich eine dünnflüssige Kristallsuspension gebildet hat, worauf diese Kristallsuspension zu Tropfen verspritzt wird, die während ihres Falles abkühlen und zu Prills erstarren. Es stellte sich heraus, daß Harnstoffkristallsuspensionen und geschmolzener Harnstoff mit einem Gehalt an festem Harnstoff bis zu 30 Gewichtsprozent noch ausgezeichnet zu Prills verarbeitet werden konnten.

Für das Prillieren des Harnstoffs ist es erwünscht, daß die aufzuschmelzenden Harnstoffkristalle feinkörnig sind, d. h. daß die größte Abmessung vorzugsweise nicht mehr als 500 μ beträgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber dem Verfahren, bei dem sämtliche Kristalle geschmolzen werden, folgende Vorteile auf:

a) die für das Aufschmelzen zuzuführende Wärmemenge ist geringer, da nicht alle Kristalle aufgeschmolzen zu werden brauchen; infolgedessen wird die Zeit für das Aufschmelzen der Harnstoffkristalle verkürzt und/oder kann die Temperatur während des Aufschmelzens um einige Grade niedriger sein;

b) die Bildung von Biuret wird durch die kürzere Aufschmelzzeit und/oder niedrigere Schmelztemperatur herabgesetzt. Biuret bildet sich nur in der Schmelze, d. h. in dem flüssigen Teil der zu verarbeitenden Harnstoffkristallsuspension;

c) es braucht weniger Kühlluft durch den Prillierturm zu strömen, weil beim Erstarren der Prills eine geringere Wärmemenge frei wird;

d) die Ammoniakverluste während des Verspritzens der Harnstoffschmelze und Erstarrens der Tropfen während ihres Sturzes durch den Prillierturm sind geringer.

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Diese Vorteile machen sich schon geltend, wenn die zu verarbeitende Harnstoffschmelze nur 5 Gewichtsprozent an festem Harnstoff enthält, aber je höher der Gehalt an festem Harnstoff in der Schmelze, um so deutlicher treten die genannten Vorteile hervor.

Nachfolgendes Zahlenbeispiel ermittelt eine Einsicht in die aus diesem Verfahren zu ziehenden Vorteile.

Harnstoffkristalle mit einem Biuretgehalt von 0,08 Gewichtsprozent werden mittels einer Dosiervorrichtung kontinuierlich einer durch Dampf erwärmten Umlaufleitung zugeführt, wobei für den Umlauf eine Pumpe Sorge trägt. Kontinuierlich wird aus dieser Leitung der geschmolzene Harnstoff ausgeschieden. Während des Aufschmelzvorganges wird zugleich der Umlaufleitung eine geringe Menge NH₃ in Höhe von etwa 0,4 °/o vom zugesetzten Harnstoff eindosiert, um die Biuretbildungsreaktion zu verzögern. Bei einer mittleren Aufenthaltszeit von 3 Minuten und einer Temperatur der Schmelze von 135° C wird eine homogene Schmelze mit einem Biuretgehalt von 0,33 Gewichtsprozent abgeführt.

Der Wärmeverbrauch beträgt 65 gkal/g Harnstoff. Die Biuretzunahme beläuft sich auf 0,25 Gewichtsprozent. Wird beim erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich eine 20 Gewichtsprozent festen Harnstoff enthaltende Suspension abgeführt, so beträgt die Temperatur der Schmelze 133° C, die mittlere Aufenthaltszeit 2¹Zz Minuten, der Wärmeverbrauch gkal/g Produkt und die Biuretzunahme 0,10 Gewichtsprozent.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung biuretarmer Harnstoffprills, indem man Harnstoffkristalle aufschmilzt und die Schmelze zu Tropfen verspritzt, die durch Kühlung zu festen Körnern (Prills) erstarren, dadurch gekennzeichnet, daß man die Harnstoffkristalle zu einer 5 bis 30 Gewichtsprozent Harnstoffkristalle enthaltenden Suspension aufschmilzt und diese Suspension anschließend auf die übliche Weise zu Prills verarbeitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschmelzen in einem Umlaufsystem unter kontinuierlicher Zufuhr von Kristallharnstoff und kontinuierlicher Abfuhr der Suspension vorgenommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschmelzen unter Zufuhr von Ammoniak durchgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift F 12609 IVb/12 ο (bekanntgemacht am 17. 11.1955).

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