CH397617A - Nadelförmiges, kobalthaltiges y-Eisen(III)-oxid, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben - Google Patents
Nadelförmiges, kobalthaltiges y-Eisen(III)-oxid, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselbenInfo
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Description
Nadelförmiges, kobalthaltiges y-Eisen(IH)-oxid, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben Es ist bekannt, zur Verwendung in Magneto- grammträgem ein ferromagnetisches, Pulver in der Weise herzustellen,
dass man zunächst aus einer Eisen-Kobalt-Salzlösung mit Hilfe eines basischen Mittels ein kobalthaltiges Eisenoxidhydrat herstellt und dieses Hydrat dann bei Temperaturen von 200 bis 230 entwässert. Das so, erhaltene Pulver besteht aus einem Gemisch von kobalthaltigem nadelförmigem y-Eisen(III)-oxid, u-Eisen(III)-oxid und Eisenoxid hydrat.
Die magnetischen Eigenschaften dieses Pul vers, insbesondere die Remanenz und Koerzitivkraft, sind für viele Zwecke der Magnetogrammtarägertech- nik unbefriedigend. Weiterhin hat das Pulver eine so. geringe Teilchengrösse, dass dadurch die Verarbei tung häufig stark erschwert wird.
Gegenstand dieser Erfindung ist ein nadelförmi- ges, kobalthaltiges y-Eisen(III)-oxid, das einen Ko- baltgehalt von vorzugsweise etwa 1 bis etwa 10 Atom prozent, und insbesondere von etwa 2 bis. etwa 4 Atomprozent, und eine Nadellänge von mindestens 0,5,u und eine Nadelbreite von mindestens 0,05 ,u aufweist,
wobei die oberen. Dimensionsgrenzen vor zugsweise bei einer Länge von 3 ,ci und einer Breite von<I>1,5</I> ,cc liegen. Das erfindungsgemässe nadelför- mige, kobalthaltige y-Eisen(III)-oxid zeichnet sich durch eine besonders grosse Koerzitivkraft und Re manenz aus und ist auf Grund seiner Teilchengrösse für die verschiedensten Zwecke, so insbesondere für die Herstellung von Magnetogrammträgem,
gut ver- arbeitbar.
Die Herstellung des gekennzeichneten nadelför- migen, kobalthaltigen y-Eisen(III)-oxids kann in der Weise vorgenommen werden, dass Eisen(II)-sawö- sungen mit einem Gehalt an Kobalt(II),salz bei Tem- peraturen zwischen 0 und 30 C mit basisch reagie renden Stoffen bis zur Erreichung eines pH-Bereiches von 4,5 bis 6,5 versetzt,
das Reaktionsgemisch mit Oxydationsmitteln behandelt und dann zu den sehr feinen Teilchen des so erhaltenen Eisen(III)-oxid- hydrats, a) kobalthaltige Eisen(II)-salzlösung und basisch rea gierende Stoffe oder b) eine Eisen(II)-Kobalt(II)-hydroxidsuspension und ferner Oxydationsmittel unter Aufrechterhaltung eines pH-Bereiches zwischen 4,5 und 6,
5 zugegeben werden, wobei die Zugabe der Stoffe a) oder b) in dem Masse erfolgt, wie durch die Einwirkung des Oxydationsmittels der entsprechende Niederschlag in kobalthaltiges Eisen(III)-axidhydrat übergeführt wird, und schliesslich dieses durch Entwässern. sowie an- schliessende Reduktion und Oxydation in. das, nadel förmige, kobalthaltige y-Eisen(III)
-oxid übergeführt wird.
Der Kobaltgehalt der Eisen(II)-s.alzlösung wird vorzugsweise so eingestellt, dass, er das Doppelte des im y-Eisen(III)-oxid angestrebten Kobaltgehaltes ber trägt, d. h. der Kobaltsalzgehalt der Eisen(II)-salz- lösung liegt namentlich in, einem Bereich von 2 bis 20 Atomprozent und insbesondere 4 bis 8 Atompro zent Kobalt.
Der im Einzelfall einzustellende pH-Wert hängt von der Oxydationstemperatur in. der Weise ab, dass der pH-Wert mit steigender Oxydationstem peratur innerhalb des gekennzeichneten Bereichs zu senken ist, um unerwünschte Magnetitbildung zu ver meiden.
Die Stoffzufuhr zu dem im ersten Abschnitt dieses Verfahrens anfallenden Eisen(HI)-oxidhydrat kann in der Weise bewirkt werden, dass weitere Mengen der oben gekennzeichneten kobalthaltigen Eisen(II)-salzlösung, sowie basisch reagierender Stoff und Oxydationsmittel bei Temperaturen,
insbeson dere etwa zwischen 30 und etwa 65 unter Auf rechterhaltung eines pH-Wertes zwischen 4,5 und 6,5 zugegeben werden, wobei die Zugabe der Salzlösung und des basisch reagierenden Stoffes in. dem Masse erfolgt, wie durch die Einwirkung des Oxydations- mittels der entstehende Niederschlag in kobalthaltiges Eisen(III)-oxidhydrat übergeführt wird.
Man kann aber auch so vorgehen, dass man zu dem im ersten Verfahrensschritt anfallenden Eisen(III)-oxidhydrat unter gleichzeitiger Oxydation eine Eisen(II)-Kobalt- (II)-hydroxidsuspension unterAufrechterhaltung eines pH-Wertes zwischen 4,5 und 6,5 zugibt, wobei die Zugabe in dem Masse erfolgt, wie durch die Einwir- kung des Oxydationsmittels Eisen(III)-oxidhydrat gebildet wird.
Auch hier hängt der im Einzelfall einzustellende pH-Wert von der gewählten Oxyda- tionstemperatur in der oben beschriebenen Weise ab. Als Eisen(II)- und Kobalt(II)-salze können alle in Wasser löslichen Salze verwendet werden, namentlich jedoch Eisen(II)- und Kobalt(II)-sulfat und -chlorid.
Als Oxydationsmittel kommen ausser Sauerstoff bzw. Luft auch Chlor sowie organische Oxydations- mittel, z. B. Nitrobenzol, in Frage.
Das so erhaltene Eisen(III)-oxidhydrat wird in bekannter Weise vorzugsweise bei Temperaturen oberhalb 200 entwässert. Die Reduktion erfolgt ebenfalls in bekannter Weise, so z. B. mit Hilfe von Wasserstoff, Kohlenoxyd oder Leuchtgas. Die Oxy dation kann wie üblich z. B. mit Hilfe von Luftsauer stoff durchgeführt werden.
<I>Beispiel 1</I> 1,68 Mol Eisen(II)-sulfat und 0,07 Mol Kobalt (II)-sulfat (entsprechend 4 Atomprozent), gelöst in 51 Wasser, werden bei 20 bis 25 unter Rühren mit 300 ccm 10 n-Natronlauge versetzt. Dabei stellt sich ein pH-Wert von etwa 6 ein.
In die Hydroxydsuspension wird ein, Luftstrom von etwa 251/Minute unter Rühren eingeleitet. Nach einigen Stunden nimmt das Reaktionsgemisch eine orangebraune Färbung an. Der pH-Wert liegt nach beendeter Luftoxydation bei 4,6 bis 4,8.
Die so hergestellte kobalthaltige Eisenoxidhydrat- suspension (Keimlösung) wird mit 41 Wasser ver dünnt und auf 50 erhitzt. Unter Rühren und Ein leiten von etwa 301 Luft/Minute werden 51 Eisen- Kobaltsulfat-Lösung mit einem Gehalt von 7,2 Mol Eisen(II)-sulfat und 0,3 Mol Kobalt(II)-sulfat (ent sprechend 4 Atomprozent) und 51 einer 2,
79 n-Na- tronlauge in gleichen Volumenanteilen im Laufe von 24 Stunden zufliessen lassen. Während der gesamten Reaktion wird die Temperatur auf 50 gehalten. Der pH-Wert während der Reaktion liegt im Bereich 4,8 bis 5,3. Die Reaktion ist beendet, wenn das Reak- tionsgemisch eine gleichbleibende Färbung (gelb braun) angenommen hat.
Das kobalthaltige Eisenoxidhydrat wird mit Was ser elektrolytfrei gewaschen, abgesaugt und bei 110 getrocknet.
Durch Entwässern bei etwa 300 und Reduktion mit Wasserstoff, Kohlenoxyd oder anderen reduzie renden Gasen bei etwa 400 entsteht kobalthaltiger, nadelförmiger Magnetit (Fe30,), der durch Luft oxydation bei Temperaturen oberhalb 200 in ka- balthaltiges, nadelförmiges y-Fe.,03 übergeführt wird.
Der Kobaltgehalt beträgt 2,03 Atomprozent. Die nadelförmigen Kristalle haben eine Länge von etwa 0,6 ,ci und eine Breite von 0,05 bis 0,06 ,It. Die Sätti- gungsremanenz BFl beträgt 474 Gauss cm' -<B>g-'</B> und die entmagnetisierende Feldstärke HI, beträgt 475 Oerstedt.
<I>Beispiel 2</I> Eine wie in Beispiel 1 beschriebene Eisenoxid hydratsuspension (Keimlösung) wird mit 41 Wasser verdünnt und auf 60 erhitzt. Unter Hindurchleiten von etwa 501 LuftiMinute und unter intensivem Rüh ren werden 151 Eisen-Kobaltsulfat-Lösung mit einem Gehalt von 21,15 Mol Eisen(II)-sulfat und 1,35 Mol Kobaltsulfat (entsprechend 4 Atomprozent) und 151 2,79 n-Natronlauge im Laufe von 60 Stunden in gleichen Volumenanteilen zugesetzt.
Während der Reaktion herrscht ein pH-Wert von 5,0 bis 5,5.
Das nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weiter verarbeitung erhaltene kobalthaltige, nadelförmige y-Fe,03 enthält 2,50Atomprozent Kobalt. Die Nadeln haben eine Länge von etwa 0,8,u bei einer Teilchen breite von 0,10 bis 0,13,u. Die Sättigungsremanenz Ba/, beträgt 449 Gauss cms - g-' und die entmagneti- sierende Feldstärke HL 447 Oerstedt.
<I>Beispiel 3</I> 1,645 Mol Eisen(II)-sulfat und 0,105 Mol Kobalt- (11)-sulfat (entsprechend 6 Atomprozent), gelöst in 51 Wasser, werden bei 20 bis 25 unter Rühren mit 300 ccm 10-n.-Natronlauge versetzt und unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen mit Luft oxy diert.
Nach Verdünnen mit 41 Wasser wird die Keim lösung auf 50 erwärmt und unter Einleiten von 251 Luft/Minute werden 51 Eisen-Kobaltsulfat-Lösung mit einem Gehalt von 7,05 Mol Eisen(II)-sulfat und 0,45 Mol Kobalt(II)-sulfat (entsprechend 6 Atom prozent) und 51 2,79 n-Natronlauge in gleichen Vo lumenanteilen im Laufe von 24 Stunden zufliessen lassen. Der pH-Wert während der Reaktion liegt zwischen 4,7 und 5,3.
Das gemäss den in Beispiel 1 beschriebenen Mass- nahmen zu kobalthaltigem y-Fe20s verarbeitete Eisen oxidhydrat hat einen Kobaltgehalt von 3,45 Atom prozent, eine Teilchenlänge von 0,7,u und eine Breite von 0,07 ,cs. Die Sättigungsremanenz BH,,- beträgt 504 Gauss cm' - g-1 und die entmagnetisierende Feldstärke HL 500 Oerstedt. <I>Beispiel 4</I> 1,69Mo1 Eisen(II)
-chlorid und 0,070Mol Kobalt (II)-chlorid (entsprechend 4 Atomprozent Kobalt) werden in 51 Wasser gelöst und bei 20 mit einer Lösung von 128,4g Natriumhydroxid in 300 ml Was ser versetzt. Die Suspension, die einen pH-Wert von 5,5 aufweist, wird bei 20 unter Rühren (230 U/Mi- nute) mit 3 m3 Luft/Stunde 5 Stunden lang oxydiert. Der pH-Wert nach beendeter Oxydation beträgt etwa 4,8.
2,41 der so hergestellten Keimlösung werden mit 21 Wasser verdünnt, auf 50 erhitzt. Dann wird unter Rühren Luft eingeleitet. Im Verlauf von 24 Stunden wird eine Fällung von 3,85 Mol Eisen(II)-chlorid und 0,16 Mol Kobalt(H)-chlorid (entsprechend 4 Atom prozent Kobalt) in 1,51 Wasser mit 314 g Natrium- hydroxid in 700 ml Wasser bei einer Drehzahl von 140 U/Minute gleichmässig zugegeben.
Das Reak tionsgemisch zeigt während dieses Prozesses einen pH-Wert von etwa 5. Man erhält einen grüngelben Niederschlag, der ausgewaschen, getrocknet und als entwässertes Produkt unter den in Beispiel 1 beschrie- benen Bedingungen reduziert und reoxydiert wird. Das so erhaltene nadelförmige y-Fe203 hat einen Kobaltgehalt von 2,73 Atomprozent.
Die Nadeln, be sitzen eine Länge von etwa 0,6,u und eine Breite von von 0,06 ,u. Die Sättigungsremanenz BR/o beträgt 412 Gauss cm3 - g-1, die entmagnetisierende Feldstärke HE 370 Oerstedt. Gehalt an 1 bis 10 Atomprozent, insbesondere 2 bis 4 Atomprozent, Kobalt.
PATENTANSPRUCH II Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobalthaltigem y-Eisen(III)-oxid nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass Eisen(II)-saMösun- gen mit einem Gehalt an Kobalt(II)-salz bei Tempe raturen zwischen 0 und 30 C mit basisch reagieren den Stoffen bis zur Erreichung eines p11-Bereiches von 4,5 bis 6,5 versetzt,
das Reaktionsgemisch mit Oxydationsmitteln. behandelt und dann zu den sehr feinen Teilchen des so erhaltenen Eisen(III)-oxid- hydrats a) kobalthaltige Eisen(II)-salzlösung und basisch rea gierende Stoffe oder b) eine Eisen(H)-Kobalt(II)-hydroxidsuspension und ferner Oxydationsmittel unter Aufrechterhaltung eines pH-Bereiches zwischen 4,5 und 6,5 zugegeben werden, wobei die Zugabe der Stoffe a) oder b)
in dem Masse erfolgt, wie durch die Einwirkung des. Oxydationsmittels der entsprechende Niederschlag in kobalthaltiges Eisen(III)-oxidhydrat übergeführt wird, und schliesslich dieses durch Entwässern sowie an- schliessende Reduktion und Oxydation in. das nadel förmige, kobalthaltige y-Eisen(III)-oxid übergeführt wird.
UNTERANSPRUCH 2. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Zugabe der Stoffe unter a) bei Temperaturen von 30 bis, 65 C vornimmt.
PATENTANSPRUCH III Verwendung des nadelförmigen, kobalthaltigen y-Eisen(III)-oxids nach Patentanspruch I zur Her stellung von Magnetogrammträgern.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH I Nadelförmiges, kobalthaltiges y-Eisen(III)-oxid, gekennzeichnet durch eine Nadellänge von minde stens 0,5,u und eine Nadelbreite von mindestens 0,0511. UNTERANSPRUCH 1. Nadelförmiges, kobalthaltiges y-Eisen(III)-oxid nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch einen
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| DEF28678A DE1226997B (de) | 1959-06-12 | 1959-06-12 | Verfahren zur Herstellung von nadelfoermigem, cobalthaltigem gamma-Eisen(III)-oxid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=7092979
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CH601860A CH397617A (de) | 1959-06-12 | 1960-05-25 | Nadelförmiges, kobalthaltiges y-Eisen(III)-oxid, Verfahren zu dessen Herstellung und Verwendung desselben |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2235383A1 (de) * | 1971-07-19 | 1973-02-15 | Hitachi Maxell | Ferromagnetische nadelfoermige teilchen fuer aufzeichnungssysteme |
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Family Cites Families (3)
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| GB721630A (en) * | 1951-08-29 | 1955-01-12 | Anorgana Gmbh | Method for the production of ª†-fe o of improved magnetic properties |
| GB719283A (en) * | 1951-09-20 | 1954-12-01 | Philips Electrical Ind Ltd | Improvements in or relating to a method of producing finely divided magnetic iron oxide |
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- 1960-05-30 BE BE591370A patent/BE591370A/fr unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2235383A1 (de) * | 1971-07-19 | 1973-02-15 | Hitachi Maxell | Ferromagnetische nadelfoermige teilchen fuer aufzeichnungssysteme |
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