DE936392C - Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxyden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von magnetischen EisenoxydenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxyden Es ist bekannt, durch Fällen einer Eisen(II)-Salzlösung, der ein Oxydationsmittel, wie Kaliumnitrat, Natriumnitrat oder Ammoniumnitrat, zugefügt ist, mit Alkalien, wie Natriumhydroxyd oder Ammoniumhydroxyd, Eisen (II) -Hydroxyd auszufällen, dieses durch Kochen der wässerigen Suspension in Ferroferrioxyd zu oxydieren und dieses dann nach Abtrennen von der Lösung und Trocknen durch Behandlung mit Luft bei Temperaturen von etwa 3oo bis 40o° in magnetisches Fernoxyd (y-Fe203) umzuwandeln. Man hat die Fällung der Eisensalzlösung auch bereits in Gegenwart anderer Metallionen vorgenommen.
- Es ist ferner bekannt, daß man Eisenoxyde mit guten magnetischen Eigenschaften, ausgedrückt in Koerzitivkraft und Remanenz, durch Reduktion von Eisen(III)-Salzen mit alkalischen Hyposulfitlösungen erhält, wenn man die Reduktion in Gegenwart geringer Mengen anderer Metallionen, die aus verschiedenen Gruppen des Periodischen Systems stammen können, durchführt und das erhaltene schwarze Eisenoxyd in y-Ferrioxyd überführt.
- Es wurde nun gefunden, daß man eine weitere erhebliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften, insbesondere der Remanenzwerte, erhält, wenn man bei dem erstgenannten Verfahren, in dem die Fällung in Gegenwart geringer Mengen anderer Metallionen vorgenommen wird, das Oxydationsmittel unter erhöhtem Druck bei Temperaturen oberhalb zoo° einwirken läßt. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, schon vor dem Erhitzen in dem Reaktionsgefäß einen Überdruck, z. B. 3 atü, durch Aufpressen von Luft, Stickstoff oder Sauerstoff zu erzeugen. Die magnetischen Werte des Endproduktes y-Ferrioxyd hängen von der Einwirkungsdauer und dem Druck im Reaktionsgefäß ab. Eine Einwirkungsdauer von 4 bis 6 Stunden und ein Druck von 4 bis 8 atü haben sich als besonders günstig erwiesen.
- Als zuzusetzende andere Metallionen seien diejenigen der Eisengruppe, z. B. in Form von Nickel-oder Kobaltsalzen genannt, aber auch Aluminium-, Mangan- und Chromsalze kommen beispielsweise in Betracht. Auch mehrere dieser Salze können gleichzeitig zugesetzt werden. Beispiele i. Einer Lösung von 278,02 Teilen (Gewichtsteilen, i Mol) Eisensulfat (FeS04 - 7 H20) in iioo Teilen Wasser werden 4,5 Teile (0,038 MOI) Kobaltcarbonat (CoC03), gelöst in 37 Teilen Salzsäure (D = 1,18) und 3,3Teile (0,013 MOI) Chromchlorid ([CrC12 (H20)4] CI - 2 H20), gelöst in 84- Teilen Wasser, zugesetzt. Man gibt nun der Mischung bei Raumtemperatur 22o Teile konzentriertes Ammoniakwasser und zum Schluß 42 Teile Kaliumnitrat, gelöst in, 85 Teilen Wasser, zu. Das Gemisch wird in einem Druckgefäß nach Aufdrücken von 3 atü Luft 6 Stunden lang unter Rühren auf eine Temperatur von 13o° erhitzt, wobei der Druck auf 7 atü ansteigt. Das gebildete, schwarze Eisenoxyd (Fe304) wird abgetrennt, von den anhaftenden Salzen durch Auswaschen befreit, bei 105° getrocknet und dann durch 1/2stündiges Erhitzen im Luftstrom auf 35o° zu y-Fe203 oxydiert. Das so erhaltene Produkt hätte folgende magnetischen Werte: Koerzitivkraft (H,) = 390 Oersted, Remaiienz (B,) = 56o Gauß.
- Wird das Gemisch nicht im Druckgefäß behandelt, sondern unter normalem Druck auf Siedetemperatur erhitzt, im übrigen aber unter den gleichen Bedingungen gearbeitet, so erhält man ein y-Fe203 mit folgenden Werten: H" = 385 Oersted und B, = 42o Gauß.
- 2. Man stellt in der im Beispiel i beschriebenen Weise aus 278,o2 Teilen Eisensulfat (FeS04 - 7 H20), 45 Teilen Kobaltcarbonat (CO C03), 4,2 Teilen Nickelchlorid (NiC12 - 6 H20) und 2,8 Teilen Aluminiumsulfat (A12 [S O4]3 - i8 H20) schwarzes Eisenoxyd (Fe304) her, wobei das Reaktionsgemisch 6 Stunden lang auf 130° unter einem Druck von 4 atü erhitzt wurde. Das daraus erhaltene y-Fe, 03 hat die Werte: H" = 365 Oersted und B, = 62o Gauß. Der Remanenzwert liegt um 22o Gauß höher als bei einem y-Fe@03, dessen Vorprodukt Fe304 lediglich durch Erhitzen des Reaktionsgemisches unter normalem Druck auf Siedetemperatur hergestellt wurde.
- 3. Man stellt in der im Beispiel i beschriebenen Weise aus 278,o2 Teilen Eisensulfat (Fe S04 - 7 H20) und 3,3 Teilen Kobaltcarbonat (Co C 03) unter 6stündigem Erhitzen auf 13o° unter 8 atü schwarzes Eisenoxyd (Fe304) und daraus y-Fe203 her: Das Produkt hat die Werte: H, = 378 Oersted und B, = 58o Gauß, das im beschriebenen Parallelversuch hergestellte y-Fe203 die Werte: _ H; = 344 Oersted und B, = 445 Gauß.
- 4. Man stellt in der im Beispiel i beschriebenen Weise aus 278,o2 Teilen Eisensulfat (Fe S04 - 7 H20), 6,7 Teilen Kobaltcarbonat (CoC03) und 4,2 Teilen Mangansulfat (MnS04 - 5 H20) unter 6stündigem Erhitzen auf 13o° unter 7 atü schwarzes Eisenoxyd (Fe304) und daraus y-Fe203, her. Das Produkt hat die Werte: Hc = 500 Oersted und B, = 58o Gauß, das im Parallelversuch hergestellte -y-Fe, 0, die Werte: H@ = 465 Oersted und B, = 43o Gauß.
- 5. Man stellt in der im Beispiel i beschriebenen Weise aus 278,o2 Teilen Eisensulfat (Fe S04 - 7 H20) und 4,5 Teilen Kobaltcarbonat (Co CO,) unter 6stündigem Erhitzen auf 13o° unter 6 atü schwarzes Eisenoxyd (Fe304) und daraus y-Fe203 her. Das Produkt hat die Werte: H, = 490 Oersted und B, = 645 Gauß. Die Werte liegen um 140 Oersted und 217 Gauß höher als bei dem im beschriebenen Parallelversuch hergestellten y-Fez 03.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: verfahren zur Herstellung von magnetischen Eisenoxyden durch Fällung einer Eisen(II)-Salzlösung mit Allkauen in Gegenwart eines Oxydationsmittels und Überführung des erhaltenen schwarzen Eisenoxyds in y-Ferrioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällung in an sich bekannter Weise in Gegenwart geringer Mengen anderer Metallionen vornimmt und das Oxydationsmittel unter erhöhtem Druck bei Temperaturen oberhalb ioo°, vorzugsweise mehrere Stunden lang und unter Drucken bis zu etwa 8 atü, einwirken läßt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 805,811, 830 946, 89167,5; USA.-Patentschrift Nr. 2 463 413.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1953
- 1953-12-03 DE DEB28669A patent/DE936392C/de not_active Expired
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