DE1160425B - Verfahren zur Gewinnung von magnetischem nadelfoermigem ª†-Fe O fuer die Herstellung einer magnetischen Registrierschicht - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von magnetischem nadelfoermigem ª†-Fe O fuer die Herstellung einer magnetischen RegistrierschichtInfo
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von magnetischem nadelförmigem yTe203 fär die Herstellung einer magnetischen Registrierschicht Die üblichen magnetischen Registriermaterialien bestehen aus einem Träger und einer auf diesen Träger aufgetragenen ferromagnetischen Schicht. Die ferromagnetische Registrierschicht enthält ein ferromagnetisches Pulver, das homogen in einem Bindemittel verteilt ist.
- Wie bekannt, werden die magnetischen Aufzeichnungseigenschaften der Registrierschicht hauptsächlich durch die Qualität des magnetischen Pulvers bestimmt. Fordert man eine höhere Koerzitivkraft und eine niedrigere Permeabilität, wird man vorzugsweise ein anisotropisches magnetisches Pulver, z. B. nadelförmiges y-Fe,0, (vgl. Spratt, Magnetie Tape Recording, S. 36), verwenden. Infolgedessen wird die Herstellung von nadelförmigem y-Fe,0, bevorzugt.
- Aus der USA.-Patentschrift 2 694 656 ist ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Eisenoxydpulvers bekannt, das hauptsächlich aus nadelförmigem y-Fe,0,-Kristallen von 0,5 bis 2 p. Länge mit kubischer Kristallgitterstruktur besteht und eine Koerzitivkraft von 200 bis 500 Oerstedt und mehr hat.
- In der ersten Stufe dieses Verfahrens (Keimbildung) wird ein Ferrosalz mit Lauge niedergeschlagen und durch Einleiten eines Luftstroms zu kolloidalem Fe,0, - H,0 oxydiert.
- In der zweiten Stufe (Wachstum) wird Ferrosalz zusammen mit den Fep,0, - 11,0-Keimen der ersten Reaktion, in einem wäßrigen Medium in Anwesenheit von Eisen bei einer Temperatur von 40 bis 80'C durch Luft oxydiert. Die Keime wachsen unter Verbrauch des metallischen Eisens zu nadelförmigem Fe,0, - H,0.
- Durch Erwärmen entwässert man das gebildete Fe,O" - H,0, und dann reduziert man es zu Fe,O" aus dem man unter Erhitzen durch Oxydation das magnetische nadelföri-nige y-Fe,03 bildet.
- Dieses Verfahren und besonders die Oxydation während des Erhitzens des Fe,0, muß man mit großer Sorgfalt durchführen, wenn man Eisenoxyd mit guten magnetischen Eigenschaften erhalten will. Während der Oxydation muß man besonders darauf achten, daß keine örtliche Überhitzung in der Pulvermasse auftritt, weil dadurch das magnetische y-Fe,O" das nur beschränkt wäriiiebeständig ist, zum paramagnetischen Hämatit (,x-Fe,0,) umgesetzt wird.
- Selbstverständlich könnte die Oxydation des Fe,0, schneller, mit hoher Reproduzierbarkeit und mit größerer Ausbeute an y-Fe.0, erfolgen, wenn es gelingt, das magnetische nadelförmige y-Fe,0, in der Wärme vor einer Umsetzung in das paramagnetische Hämatit zu schützen. Es wurde nun gefunden, daß man nach der klassischen Herstellungsmethode magnetisches nadelförmiges y-Fe,03 mit viel besserer Wärmebeständigkeit erhalten kann, wenn man die Keimbildung und/oder das Wachstum in Anwesenheit einer Verbindung des Chroms, Molybdäns oder Wolframs bewirkt.
- Die magnetischen Eigenschaften und die Zusammensetzung des magnetischen Eisenoxyds, das gemäß des in der USA.-Patentschrift 2 694 656 beschriebenen Verfahrens hergestellt wurde, und des magnetischen Eisenoxydes, das gemäß der Erfindung hergestellt wurde, werden in der nachstehenden Tabelle miteinander verglichen. Die unter A, B und C aufgeführten Werte beziehen sich auf das bekannte Verfahren, während die unter D und E aufgeführten Werte dem erfindungsgemäßen wärmebeständigen nadelförmigen y-Fe,0, entsprechen.
- Die Oxydation des Fe,0, wurde bei einer Durchschnittstemperatur von 300 bis 400'C durchgeführt. Eine wiederholte Verwendung desselben Eisenabfalls führt zu einer Verringerung der Wärmebeständigkeit und einer starken Verminderung der Remanenz. Als Eisenabfall wird Weicheisenfeilicht verwendet.
Anzahl der Ver- Koerzitiv- Rema- Mo o#-Fe.#0z, wendungen kraft in nenz desselben Oerstedt in Gauß Eisenabfalls )"1) 01, A 1 322 2040 0 1,2 B 4 290 1700 0 1,2 C 20 240 1500 0 2,3 D 1 348 2080 1 0,5 E 20 290 2060 1 0,8 - Der Gehalt an Chrom, Molybdän und/oder Wolfram in dem schließlich erhaltenen y-Fel03 beträgt 0,1 bis 3 0/0.
- Die erhöhte Wärmebeständigkeit hat den Vorteil, daß die Temperatur bei der Oxydation des Fel04 erheblich erhöht werden kann, ohne daß sich in dem erhaltenen Ferrioxydprodukt erhebliche Mengen an paramagnetischemFe,0,bilden. DurchdieTemperaturerhöhung kann die Oxydationsdauer sehr vermindert werden.
- Die erhöhte Wärmebeständigkeit wird besonders verdeutlicht durch die Kurven der Differentialthermoanalyse des Eisenoxyds nach C und E der obigen Tabelle. Als neutrale Vergleichssubstanz wurde Bariumcarbonat verwendet. In dem DTA-Diagramm sind die Temperaturdifferenzen (A T) von Probe und Vergleichssubstanz über der Temperatur (T) aufgetragen.
- Die Temperatur des Maximums von z] T ist für jede Kurve angegeben, und daraus geht hervor, daß die Probe E eine erhöhte Wärmebeständigkeit hat. Diese schnelle Zunahme von A T läßt sich darauf zurückführen, daß bei der Umsetzung von magnetischem y-Fe,03 zu paramagnetischem a-Fe.0, Wärme freigesetzt wird, was bei Probe E, wie ein Vergleich der Kurven E und C zeigt, viel schneller, d. h. bei einer niedrigeren Temperatur, als bei Probe C erfolgt-Die Differentialthermoanalyse wurde nach W. J. Smothers und Yao Chiang, »Differential Thermal Analysis: Theory and Practice« (1958), S. 12 bis 14 (Chemical Publishing Co., Ine., New York, USA.), durchgeführt.
- Es folgen einige Beispiele der Herstellung von wärmebeständigem nadelförmigem y-Fe,O,. Herstellung 1 Bei Zimmertemperatur löst man 1,2 kristallisiertes Ferrosulfat in 0,6 1 Wasser und fällt es mit einer Lösung von 0,2 kg Natriumhydroxyd in 11 Wasser. Man oxydiert das niedergeschlagene Ferrohydroxyd 16 Stunden durch Einleiten eines Luftstromes in die Mischung, bis die kolloidale Suspension eine gelbe Farbe zeigt. Diese Fe"03 - H2O-Keime enthaltende Suspension wird zusammen mit 1 kg Eisenfeilicht und 2,5 g Natriummolybdat zu 10 1 einer 51)/,igen wäßrigen Ferrosulfatlösung zugesetzt. Durch diese Reaktionsmischung leitet man 12 Stunden mit einer Geschwindigkeit von 30 1 pro Minute einen feinverteilten Luftstrom von 80'C. Man wäscht das gebildete Fe.0, und trocknet es durch Zerstäubung. Man reduziert 30 Minuten mit Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 350 und 450'C und oxydiert anschließend mit Luft bei einer Temperatur zwischen 300 und 400'C. Dabei erhält man ein braunes magnetisches Eisenoxyd mit folgenden Eigenschaften: H, = 328 Oerstedt B, # 2040 Gauß x-Fe.0, = 1,3 ()/" Mo = 0,7 Das nach dieser Herstellung wärmestabilisierte ,y-Fe203 ist bis 666--C hitzebeständig, während das nicht wärmestabilisiertey-Fe20.,3 nur bis 350 bis 380'C beständig ist.
- Herstellung 2 Fe,0, - H.0-Keime werden in der gleichen Weise wie vor hergestellt, jedoch wird die Ferrosulfatlösung vor dem Fällen des Ferrohydroxyds mit 3 g Natriumwolframat versetzt und das Molybdat weggelassen. Man erhält ein braunes Eisenoxyd mit folgenden Eigenschaften: H, = 341 Oerstedt Br = 2060 Gauß 0/, #,-Fe20, = 0,6 0/, W = 1,2 Das nach dieser Herstellung wärmestabilisierte y-Fe,0, ist bis 730'#C hitzebeständig, während das nicht wärmestabilisierte y-Fe?03 nur bis 350 bis 380'C beständig ist.
Claims (2)
- Patentanspräche: 1. Verfahren zur Gewinnung von magnetischem nadelförmigem y-Fe20", für die Herstellung einer magnetischen Registrierschicht mit den folgenden Verfahrensstufen: a) Bildung einer Suspension von nadelförmigerri Ferrohydroxyd durch Niederschlagen eines in Wasser gelösten Ferrosalzes mit einer wäßrigen Lösung einer starken Base, b) Oxydation des nadelförmigen Ferrohydroxyds zu Fe,0, - H20-Keimen durch Einleiten eines Luftstromes durch die Suspension nach Stufe a), c) Zusatz der Suspension nach Stufe b) zu einer Ferrosalzlösung und Inkontaktbringen der Mischuna mit Luft in Anwesenheit von Eisen, d) Isolierung und Trocknung der nach Stufe c) erhaltenen gewachsenen nadelförmigen Fe203 - H2O-Teilchen, e) Entwässerung des nadelförmigen Fe203 - H?O durch Erhitzung und Reduktion bei 300'C zu nadelförmigem Fe304, f) Oxydation des Fe304 zu nadelförmigem y-Fe20, durch Oxydieren mit Luft bei 300 bis 400#C, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine der Stufen a), b) und c) in Anwesenheit einer Verbindung eines der Metalle Chrom, Molybdän und Wolfram durchgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das 7-Fe203 in Gegenwart eines Molybdats hergestellt wird.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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| DEG33983A Pending DE1160425B (de) | 1961-01-13 | 1962-01-11 | Verfahren zur Gewinnung von magnetischem nadelfoermigem ª†-Fe O fuer die Herstellung einer magnetischen Registrierschicht |
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| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4033891A (en) * | 1974-03-01 | 1977-07-05 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particle powder of acicular ferric oxide used for magnetic recording material and a process for producing the same |
| EP0001435A1 (de) * | 1977-10-06 | 1979-04-18 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von agglomeratfreiem Gamma-Eisen(III)oxid |
-
1962
- 1962-01-11 DE DEG33983A patent/DE1160425B/de active Pending
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| US4033891A (en) * | 1974-03-01 | 1977-07-05 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particle powder of acicular ferric oxide used for magnetic recording material and a process for producing the same |
| EP0001435A1 (de) * | 1977-10-06 | 1979-04-18 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von agglomeratfreiem Gamma-Eisen(III)oxid |
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