Verfahren zum Entfernen von Russ aus wässrigen Suspensionen desselben Verfahren zum Abtrennen von Russ aus wässrigen Suspensionen sind bekannt aus den britischen Patent schriften Nrn. 327979, 734475 und 741135. Gemäss diesen Beschreibungen wird eine Suspension von Russ in Wasser mit einer mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit vermischt, welche den Russ besser be netzt als das Wasser; insbesondere mit einem verhält nismässig flüchtigen flüssigen Kohlenwasserstoff, wie Pentan, Benzol, Toluol oder Leichtbenzin. Der Russ und die organische Flüssigkeit bilden dann Agglo merate, z. B. in der Form von Pillen, die nur wenig Wasser enthalten.
Die entstehenden Pillen können leicht aus der wässrigen Phase abgetrennt werden, z. B. durch Sieben, Filtrieren, Dekantieren oder der gleichen. Die Bildung von Agglomeraten kann be günstigt werden durch die Anwesenheit geeigneter oberflächenaktiver Stoffe. Der Russ wird schliesslich durch Verdampfen der organischen Flüssigkeit in rei nem Zustand erhalten.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich nun auf ein Verfahren zum Entfernen von Russ aus wässrigen Suspensionen durch Inberührungbringen dieser Sus pensionen mit einer mit Wasser nicht mischbaren Hilfsflüssigkeit und ist dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete Hilfsflüssigkeit ein Kohlenwasserstoff darstellt mit einem Siedepunkt oder Siedebereich zwi schen 190 und 400 , dass die wässrige Russsuspension mit diesem Kohlenwasserstoff bei einer Temperatur zwischen 60 und 95 in Berührung gebracht wird,
und dass die wässrige Phase in intensiver Bewegung gehalten wird, worauf die gebildeten Russ=Öl-Aggre- gate von der wässrigen Phase getrennt werden.
Im allgemeinen haben die Russ-öl'-Aggregate, die bei dem vorliegenden Verfahren gebildet werden, Durchmesser von 2 bis 6 cm, obwohl es durch geeig nete Regelung der Arbeitsbedingungen auch möglich ist, grössere oder kleinere Russaggregate zu erhalten. Die zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung verwendeten Kohlenwasserstoffe sollen vor zugsweise einen Siedepunkt oder Siedebereich zwi schen 190 und 350 haben.
Wenn leichtere Kohlen- wasserstofffraktionen verwendet werden, ist der Dampfdruck des Kohlenwasserstoffes bei Zimmer temperatur so hoch, dass beim Lagern der Pillen in offenen Trommeln beträchtliche Mengen des Kohlen wasserstoffes verdampfen. Das ist unwirtschaftlich und feuergefährlich. Anderseits ist es bei Verwendung von Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt über 400 im allgemeinen schwierig, geformte, feste Aggre> gate zu erhalten, da im allgemeinen unregelmässige Klumpen von Butterkonsistenz gebildet werden.
Dies trifft insbesondere zu, wenn der Kohlenwasserstoff einen hohen Gehalt an asphaltischen Stoffen besitzt.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Ver fahrens wird im allgemeinen Gasöl benutzt; es sind aber auch andere Kohlenwasserstofföle mit einem Siedebereich innerhalb der angegebenen Grenzen brauchbar. Beispielsweise können auch katalytisch gespaltene cyclische Öle oder gewisse Schmierölfrak- tionen bzw. aromatische Extrakte verwendet werden. Ausserdem ist es nicht wesentlich, dass die verwen dete Hilfsflüssigkeit vollständig innerhalb des ge nannten Bereiches siedet.
Die Anwesenheit einer ge- ringen Menge, z. B. 20 %, einer Erdölfraktion mit einem Siedepunkt höher als der genannte Bereich wäre an sich nicht zu beanstanden,.wenn nicht, wie erwähnt, gefunden worden wäre, dass solche Kohlen wasserstoffe meistens einen zu hohen Gehalt an asphal- tischen Stoffen aufweisen,
was die Bildung der ge wünschten festen Aggregate beeinträchtigt, so d'ass die Anwesenheit solcher Stoffe in der organischen Hilfs flüssigkeit vermieden werden muss.
Die verwendete Menge der Hilfsflüssigkeit liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 0,7 bis etwa 5, am besten 1 bis 3 Gewichtsteilen Kohlenwasserstoff auf einen Gewichtsteil des suspendierten Russes.
Die Verwendung eines Kohlenwasserstoffes mit einem hohen Siedepunkt ermöglicht die Bildung der Russaggregate aus wässrigen Russsuspensionen bei höheren Temperaturen. Dies ist besonders wichtig, wenn das erfindungsgemässe Verfahren verwendet wird zur Erzeugung von Russaggregaten aus heissen, wässrigen Suspensionen, die erhalten worden sind durch Waschen russhaltiger Gase bei hoher Tempe ratur mit Wasser. Eine solche Arbeitsweise wird z. B. angewandt zum Reinigen von Gasmischungen, die Wasserstoff und Kohlenmonoxyd enthalten oder bei der unvollständigen Verbrennung von Kohlenwasser stoffen mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen.
Bei der unvollständigen Verbrennung von Koh- lenwasserstoffen mit Sauerstoff oder sauerstoffhal tigen Gasen ist die Bildung von Russ im allgemeinen unvermeidbar. Wenn die Gase weiterverarbeitet wer den müssen, z. B. zur Erzeugung von Ammoniak oder Leuchtgas, muss dieser Russ entfernt werden, und zu diesem Zweck dient vorzugsweise eine Wäsche mit Wasser, wobei das Gas gleichzeitig abgekühlt wird. Die wässrige Busssuspension fällt daher im allgemei nen bei erhöhter Temperatur an, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 60 bis 95 . Die An wendung flüchtiger Hilfsflüssigkeiten ist bei diesen Temperaturen natürlich nicht möglich, wenn nicht unter erhöhtem Druck gearbeitet wird.
Dies würde eine Komplizierung der Einrichtung erfordern. Es ist daher ein wesentlicher Vorteil der Erfindung, dass die wässrigen Busssuspensionen, die bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 90 anfallen, unmittelbar mit der Hilfsflüssigkeit in Berührung gebracht werden können, ohne dass die Anwendung von überatmo sphärischem Druck oder eine vorausgehende Kühlung erforderlich ist.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren muss die wässrige Busssuspension dauernd in starker Bewegung gehalten werden, wenn sie mit der Hilfsflüssigkeit in Berührung gebracht wird. Diese Bewegung wird vor zugsweise durch einen Propellermischer erzeugt. Es ist gefunden worden, dass es bei Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens günstig ist, die wäss- rige Busssuspension derart in Bewegung zu halten, dass in der Oberfläche der Flüssigkeit ein tiefer Stru del entsteht. Die Aggregate aus Russ und Öl bilden sich dann an der Luft,Wasser-Grenzfläche und kön nen leicht durch Dekantieren von der wässrigen Phase getrennt werden.
Wenn ein Propellermischer verwen det wird, erzielt man besonders günstige Resultate, wenn der Propeller mit solcher Geschwindigkeit ro tiert, dass seine Umfangsgeschwindigkeit mindestens 4 m pro Sekunde beträgt.
<I>Beispiel 1</I> Die bei diesem Beispiel verwendete, wässrige Busssuspension war erhalten worden durch Aus waschen eines Gasgemisches, das im wesentlichen aus Wasserstoff und Kohlenmonoxyd bestand und durch teilweise Oxydation einer leichten Kohlenwasserstoff fraktion erhalten worden war, wobei genügend Was ser vorlag, um einen Gehalt der Russsuspension von etwa 20 g Russ pro Liter zu gewährleisten.
In einem Propellermischer wurde die wässrige Russsuspension bei einer Temperatur zwischen 80 und 90 in Berührung gebracht mit einem direkt destillierten Gasöl mit einem Siedebereich von 204 bis 232 und einer Dichte (bei 20 ) von 0,823. Die Menge des verwendeten Gasöls betrug etwa 1,2 bis 1,5 g pro g Russ. Der Propellermischer rotierte so schnell, da'ss seine Umfangsgeschwindigkeit 4 m pro Sekunde betrug, wobei an der Oberfläche der Flüssig keit ein tiefer Trichter gebildet wurde.
Es bildeten sich feste Aggregate aus Russ und Öl mit einem Durchmesser von 2 bis 4 mm und einem Wassergehalt von 5 bis 8 Gew.N. Diese Aggregate wurden mit dem Wasser, das nun von der Haupt menge des feindispergierten Russes befreit war, kon tinuierlich aus dem Propellermischer abgezogen und dann von der Wasserphase mit Hilfe eines weit maschigen Siebes abgetrennt. Die erhaltene wässrige Phase war im wesentlichen frei von Russ, da der Buss gehalt bis zu etwa<B>0,001</B> Gew. /o herabgesetzt war.
Ähnliche Ergebnisse wurden bei Anwendung eines aromatischen Edeleanuextraktes mit einem Siedebereich von 210 bis 260 erhalten.
<I>Beispiel 2</I> Die in diesem Beispiel verwendete wässrige Buss- suspension war erhalten worden durch Waschen mit Wasser eines Gasgemisches, das durch teilweise Oxy dation eines schweren Heizöls hergetellt worden war.
Die wässrige Busssuspension, die etwa 20 g Russ pro Liter enthielt, wurde in einem Propellermischer bei einer Temperatur von 80 bis 90 in Berührung gebracht mit direkt destilliertem Gasöl mit einem Siedebereich von 204 bis 332. Die Umlaufgeschwin digkeit des Propellers war derart, dass sich in der Oberfläche der Flüssigkeit ein tiefer Strudel bildete, wozu eine Umfangsgeschwindigkeit von etwa 4 m pro Sekunde ausreichte. Die aus Russ und Öl beste henden Aggregate mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 2 bis 5 mm und einem Wasser gehalt von 5 bis 10 Gew.1/o konnten von der wäss- rigen Phase in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben leicht abgetrennt werden.
Die Menge des verwendeten Gasöls betrug 2,2 bis 3 g pro g Russ.
Ähnliche Resultate wurden erzielt bei Anwen dung eines leichten katalytisch gespaltenen Öls mit einem Siedebereich von 210 bis 300 bei Anwen dung in einer Menge von 2,8 bis 3,2 g pro g Russ.