CH348153A - Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat - Google Patents

Description

  Verfahren     zum        Reinigen    von     Dimethylterephthalat       Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reini  gen von     Dimethylterephthalat.       Rohes     Dimethylterephthalat,    wie es entweder  durch     Veresterung    von     Terephthalsäure    oder durch       Depolymerisation    von     Polyäthylenterephthalat    gewon  nen wird, kann durch     Umkristallisieren    oder durch  Destillation im Vakuum nicht genügend gereinigt  werden.

   Eine einfache Destillation unter Atmosphä  rendruck führt gleichfalls nicht zur vollständigen Rei  nigung, weil sich das     Dimethylterephthalat    bei den  hohen Temperaturen teilweise zersetzt. Man hat zwar  bereits vorgeschlagen, in einem kontinuierlich durch  geführten Prozess die Destillation von     Dimethyltereph-          thalat    in drei Zonen     durchzuführen.    Dabei gelingt die  Abtrennung von nicht destillierbaren Verunreinigun  gen, welche im Reaktionsgefäss zurückbleiben. Es ist  jedoch nach dieser Verfahrensweise nicht möglich, die  während der Destillation gebildeten Produkte, die als  Verunreinigungen auftreten, restlos abzutrennen.  Ausserdem werden für diese Verfahrensweise umfang  reiche Apparaturen benötigt.

   Man     .erhält    also nach  den bisher bekanntgewordenen Reinigungsmethoden  kein extrem gereinigtes     Dimethylterephthalat.    Erfah  rungsgemäss stören schon geringe Verunreinigungen  die Kondensation des     Dimethylterephthalats    zu     Poly-          äthylenterephthalat    empfindlich.  



  Es wurde gefunden, dass man rohes     Dimethyl-          terephtbalat    bei Atmosphärendruck extrem reinigen  kann, wenn man es.unter Durchleiten eines     inerten     Dampfstromes aromatischer, z. B.     unsubstituierter     oder mit     CH.-Gruppen    substituierter Kohlenwasser  stoffe, wie     Toluol,        Xylol    oder auch von     Tetrahydro-          naphthalin,    destilliert.

   Man geht hierbei am besten  wie folgt vor: Man leitet die auf etwa 200 bis 250        vorerwärmten    Dämpfe durch ein     Destillationsgefäss,     welches mit rohem     Dimethylterephthalat    gefüllt ist    und aus dem laufend bei Temperaturen von etwa 250  bis 260  überdestilliert wird.

   Während nämlich der  Siedepunkt von     Dimethylterephthalat    285  beträgt,  destilliert bereits bei 250 bis 260  ein Gemisch,     be-          stehend        aus        etwa        75%        Dimethylterephthalat        und     etwa     251/o    einer der oben bezeichneten Verbindun  gen, über. Das erkaltete Gemisch     stellt    einen harten  Kristallbrei dar, welcher auf     Flocken    aufgearbeitet  und mit einem geringen Anteil einer reinen aroma  tischen Verbindung, wie z. B.     Toluol,    gewaschen  wird.

   Durch eine anschliessende Trocknung werden  die letzten Bestandteile der aromatischen Verbin  dung beseitigt. Das gereinigte     Dimethylterephthalat     zeigt einen hohen Reinheitsgrad, so dass es sofort  für eine     Umesterung    und eine sich anschliessende  Kondensation zu     Polyäthylenterephthalat    verwendet  werden kann. Das     hergestellte    Polykondensat ist sehr  hell und lässt sich gut auf Fäden und Fasern ver  arbeiten.  



  Verwendet man anstatt der Dämpfe von aroma  tischen     Kohlenwasserstoffen    andere Dämpfe, z. B.       Methanoldampf,    so findet keine Reinigung in oben  geschildertem Sinne statt, weil eine Sublimation des  gebildeten     Dimethylterephthalats    auftritt.  



  <I>Beispiel</I>  In     einem    Destilliergefäss, welches mit rohem     Di-          methylterephthalat    gefüllt ist, wird die Temperatur  des geschmolzenen Ausgangsproduktes auf 270 bis  273  konstant gehalten. Während der Destillation  leitet man einen auf 255      vorerhitzten    Dampfstrom  von     Toluol    in solcher Menge hindurch, dass 800     cm3          Toluol    je Stunde hindurchgeleitet werden. Das Destil  liergefäss wird fortlaufend mit geschmolzenem rohem       Dimethylterephthalat    gefüllt. Die Destilliergeschwin  digkeit beträgt 2,5 kg     Dimethylterephthalat    pro  Stunde.

   Die Steuerung der Temperatur des Destillier-           kolbens    erfolgt durch die Temperatur der auf 255   gehaltenen eingeleiteten     Toluoldämpfe.    Dadurch stellt  sich die Innentemperatur selbständig auf etwa 260   ein. Es destillieren pro Stunde 2,5 kg     Dimethyltereph-          thalat    und 0,8 kg     Toluol    über. Das destillierende  Gemisch weist keinerlei     Sublimationsneigung    des       Dimethylterephthalats    auf, so dass auf eine zusätz  liche     Beheizung    der Leitungen verzichtet werden  kann. Die Dämpfe werden an einer gekühlten Walze  kondensiert.

   Der entstehende Kristallbrei wird in       Flockenform    zerkleinert, mit wenig reinem     Toluol    ge  waschen und anschliessend einer Trocknung unter  zogen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von Dimethyltereph- thalat, dadurch gekennzeichnet, dass Dimethyltereph- thalat unter Durchleiten eines inerten Dampfstromes aromatischer Kohlenwasserstoffe destilliert wird. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man unsubstituierte aromatische Kohlenwasserstoffe verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass man mit CH.-Gruppen substi tuierte aromatische Kohlenwasserstoffe verwendet.