DEV0009875MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 12. Dezember 1955 Bekanntgemacht am 22. November 1950

DEUTSCHES PATENTAMT

INTERNAT. KLASSE C07c

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat.

Rohes Dimethylterephthalat, wie es entweder durch Veresterung von Terephthalsäure oder durch Depolymerisation von. Polyäthylenterephthalat gewonnen wird, kann, durch Umkristallisieren oder durch Destillation, im Vakuum nicht genügend, gereinigt werden. Eine einfache Destillation, unter Atmoephärendruck führt gleichfalls nicht zur vollständigen Reinigung, weil sich das Dimethylterephthalat bei den hohen Temperaturen teilweise zersetzt. Man hat zwar bereits vorgeschlagen, in einem kontinuierlich, durchgeführten Prozeß die Destillation von Dimethylterephthalat in drei Zonen durchzuführen,. Dabei gelingt die Abtrennung von nicht destillierbaren Verunreinigungen, welche im Reaktionsgefäß zurückbleiben. Es ist jedoch nach, dieser Verfahrensweise nicht möglich, die während der Destillation gebildeten Produkte, die als Verunreinigungen auftreten, restlos abzutrennen. Außerdem werden für diese Verfahrensweise umfangreiche Apparaturen benötigt. Man erhält also nach, den bisher bekanntgewordenen, Reinigungsmethoden kein extrem gereinigtes Di-

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methyiterephthalat. Erfahrungsgemäß stören schon geringe Verunreinigungen die Kondensation des D.imethylterephthalats zu Polyäthylenterephthalat empfindlich.

Es wurde gefunden, daß man rohes .Dimethylterephthalat bei Atmosphärendruck extrem reinigen kann, wenn, man das Dimethylterephthalat unter Durchleiten eines inerten Dampfstromes aromatischer, unsubstitüierter oder mit CH₃-Gruppen

ίο substituierter Verbindungen, wie Toluol, Xylol oder Tetrahydronaphthalin, destilliert. Man geht hierbei so' vor, daß man die auf etwa 200 bis 250° vorerwärmten Dämpfe durch ein Destillationsgefäß

• leitet, welches mit rohem Dimethylterephthalat gefüllt ist und laufend bei Temperaturen von, etwa 250 bis 260⁰ überdestilliert wird. Während näm-, lieh der Siedepunkt von Dimethylterephthalat 285° beträgt, destilliert bereits bei 250 bis 260⁰ ein Gemisch, bestehend aus etwa 75 % Dime thy lterephthalat und etwa 25 °/o einer der oben bezeichneten Verbindungen, über. Das erkaltete Gemisch stellt einen harten Kristallbrei dar, welcher auf Flocken aufgearbeitet und mit einem geringen, Anteil einer reinen aromatischen Verbindung, wie z. B. Toluol, gewaschen wird. Durch ,eine, anschließende Trocknung werden die letzten Bestandteile der aromatischen, Verbindung beseitigt. Das gereinigte Dimethylterephthalat zeigt einen hohen, Reinheitsgrad, so, daß es sofort für eine Umesterung und. eine sich anschließende Kondensation zu Polyäthylenterephthalat verwendet werden kann. Das hergestellte Poly kondensat ist sehr hell und läßt sich gut auf Fäden und Fasern verarbeiten.

Verwendet man, anstatt der ^: oben bezeichneten, Dämpfe von aromatischen Verbindungen andere Dämpfe, z. B. Methanoldampf, so findet keine Reinigung in oben, geschildertem Sinne statt, weil eine Sublimation des gebildeten Dimethylterephthalats ' auftritt.

Beispiel '

In einem Destilliergefäß, welches mit rohem Dimethylterephthalat gefüllt ist, .wird die Temperatur des geschmolzenen Ausgangsproduktes auf 270 bis 273⁰ konstant gehalten.. Während der Destillation leitet man einen auf 255⁰ vorerhitzten, Dampfstrom von Toluol in. solcher Menge hindurch, daß 800 ecm Toluol je Stunde hindurchgeleitet werden. Das Destilliergefäß wird fortlaufend mit geschmolzenem rohem Dimethylterephthalat gefüllt. Die Destilliergeschwindigkeit beträgt 2,5 kg Dimethylterephthalat pro Stunde. Die Steuerung der Temperatur des Destillierkolbens erfolgt durch die Temperatur der auf 255⁰ gehaltenen eingeleiteten Toluoldämpfe. Dadurch stellt sich die Innentemperatur selbständig auf etwa 260⁰ ein, Es destillieren pro Stunde 2,5 kg Dimethylterephthalat und, 0,8 kg Toluol über. Das destillierte Gemisch weist, keinerlei Sublimationsneigung des Dimethylterephthalats auf, SO¹ daß auf eine zusätzliche Beheizung der Leitungen verziehtet werden kann. Die Dämpfe werden, an einer gekühlten Walze kondensiert. Der entstehende Kristallbrei wird in, Flockenform zerkleinert, mit wenig reinem Toluol gewaschen und anschließend einer Trocknung, unterzogen,.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Verfahren, zum Reinigen von Dimethylterephthalat, dadurch gekennzeichnet, daß Dimethylterephthalat unter Durchleiten eines inerten Dampfstromes aromatischer; unsubstitüierter oder mit CH₈-Gruppen substituierter Verbindungen, wie Toluol, Xylol oder Tetrahydronaphthalin:, destilliert wird.