DE2359500C2

DE2359500C2 - Verfahren zur Herstellung von 2,2-Bis-(4-dihydroxyphenyl)-propan

Info

Publication number: DE2359500C2
Application number: DE19732359500
Authority: DE
Inventors: Giancarlo Milano Aglietti; Ferdinando Ligorati; Vittorio Emanuele Nova
Original assignee: Societa Italiana Resine SpA SIR
Current assignee: Societa Italiana Resine SpA SIR
Priority date: 1972-11-30
Filing date: 1973-11-29
Publication date: 1984-08-16
Also published as: JPS4982651A; CA1017361A; NL7316257A; DE2359500A1; YU35565B; GB1394957A; IT971366B; FR2208870A1; YU309773A; CH581086A5; FR2208870B1; JPS5714329B2

Description

2 2-Bls-(4-dlhydroxyphenyl)-propan» Im allgemeinen als Bisphenol A bezeichnet. Ist das Kondensationsprodukt aus zwei Molekülen Phenol mit einem Molekül Aceton. Diese Kondensation wird durch sauer reagierende Verbindungen katalysiert.

In der Praxis wird Bisphenol A durch Umsetzung von Aceton mit einem Überschuß an Phenol In Gegenwart von starken Säuren und gegebenenfalls von Reak-

Schwefelsäure und Insbesondere Salzsäure als starke Säuren und Mercaptane oder Mercaptosäuren als Reaktlonsbeschleunlger verwendet. Als Rcaktlonsprodukl erhält man ein rohes Gemisch, das neben Bisphenol A

rllCIlUI UlIU uia^iivnvi *#_w» «-··■—· ··» —-■ —

Ilsatlonsstufe anschließt. Die DE-AS 12 38 038 und die DE-OS 17 93 324 beschreiben Wasch-Extraktlonsverfahren mit organischen Lösungsmitteln oder Wasser. Die DE-AS 12 59 346 schließlich lehrt ein Kristalllsationsverfahren aus Lösungsmitteln, wobei die gleichen Lösungsmittel wie In der DE-AS 12 38 038 benutzt werden, wobei aber die Temperaturen höher als die Siedepunkte der Lösungsmittel sind. Die DE-AS 10 69 638 betrifft Kondensationsprodukte

rem Molekulargewicht, die als Polymer-Stabilisatoren verwendet werden. In dieser Entgegenhaltung Ist ein Verfahren zur Verbesserung der Stablllsierungseigenschaften dieser Produkte durch eine Behandlung mit

erhält man ein rones uemistn, uas ntmn »»!»■>.■»· .. .,~.......... .---

zh reiche unerwünschte Nebenprodukte, nicht umge- so aktiven Erden beschrieben die * den

setztes Phenol und Aceton, die starke Säure, gegebenenfalls den Rcaktlonsbcschlcunlger und das bei der Rsaktlon gebildete Wasser enthalt. Beispiele für unerwünschte Nebenprodukte sind die Isomeren von Bisphenol A. die sich In Ihren Eigenschaften stark von diesem unterscheiden. Insbesondere 2,2-(2,4'-DlhydroxydlphenyO-propan und 2,2-<2,2'-Dlhydroxydlphenyl)-propan. komplexe Produkte, wie das sogenannte »Codlmere« (2,2,4-Trlmethyl-4-p-hydroxyphenylchroman), Kondensationsprodukte. wie Trlsphenol. höhere Kondensationsprodukte In Form von leefähnllchen und hochsiedenden Substanzen und Zersetzungsprodukte. Die Anwesenheit der vorgenannten Nebenprodukte beträchtliche Nachteile mit sich, da diese häufig reinen Produkten vorgenommen wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und wirtschaftliches Verfahren zur Herstellung von hochreinem Bisphenol Λ zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Vertahren zur Herstellung von reinem 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan durch Kondensation von Phenol mit Aceton im Molverhältnis von 2: 1 bis 10:1 In Gegenwart einer Säure bei Temperaturen von höchstens 80° C bis zur praktisch vollständigen Umsetzung des Acetons, Abtrennen der Säure vom Kondensationsprodukt und Reinigung des entstandenen 2.2-Bls-(4-hydroxyphenyD-propans das dadurch gekennzeichnet Ist, daß man das Reinigung 1 bis 120 Minuten ^K"'

der Endprodukte beeinträchtigt, und zwar nicht nur In destilliert.

Überraschenderweise bietet die vorliegende Erfindung einen sehr einfachen Weg zur Gewinnung von nicht gefärbtem, reinem Bisphenol A In einfacher und billiger Weise durch die Behandlung des Rohprodukts mit Aktivkohle oder aktiven Erden vor der Destinationsstufe, aber nach der Abtrennung des sauren Katalysators, um ein reines Produkt in wirtschaftlicher Welse zu erhalten. Keines der bekannten Verfahren lehrt eine ähnliche Behandlung zur Herstellung von reinem Bisphenol A oder gibt irgendwelche Hinweise, die dem '° Durchschnittsfachmann als Anhaltspunkt dafür dienen könnten.

In der DE-AS 10 69 638 wird zwar eine Behandlung mit Bleicherden (nicht mit Aktivkohle) vorgeschlagen, jedoch für andere Produkte, die vermutlich auch andere Verunreinigungen enthalten als das In vorliegender Erfindung zu reinigende Produkt. Ferner lehrt diese Druckschrift, daß die Behandlung am destillierten Produkt durchzuführen ist.

Bei der Kondensation von Phenol mit Aceton betragen die Temperaiiiren vorzugsweise 40 bis 8O⁰C. Als Säure wird vorzugsweise Salzsäure und insbesondere wasserfreier Chlorwasserstoff verwendet. Der Druck kann im Bereich von etwa 1 bis 20 bar variieren und wird vorzugsweise durch die Zufuhr des gasförmig eingeleiteten Chlorwasserstoffs reguliert. Im Gemisch werden die vorgenannten Bedingungen I bis 10 Stunden eingehalten, wodurch eine praktisch vollständige Umsetzung des Acetons erreicht wird. Die Umsetzung kann kontinuierlich oder absatzweise in einem oder mehreren Reaktoren durchgeführt werden.

Es 1st auch möglich, diese Reaktion In Gegenwart von geringen Mengen, au? keinem Fall mehr als S Gew.-% des als Endprodukt gebildeten Bisphenol A, eines aromatischen oder aliphatisch! ., gegebenenfalls 3S chlorierten organischen Lösungsmittels mit einem Siedepunkt von höchstens 150" C durchzuführen.

Die Abtrennung der Säure z. B. des Chlorwasserstoffs, aus dem Reaktionsprodukt kann nach für diesen Zweck üblichen Verfahren vorgenommen werden. Beispielsweise kann ein inertgas cingeblasen werden, oder das Produkt kann In eine Unterdruckkammer eingespeist werden.

Als aktive Erden können beispielsweise die In Klrk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, I. Auflage, Bd. 2, S. 881 bis 898 und Bd. 4, S. 53 bis 56, beschriebenen Stoffe verwendet werden.

Die Aktivkohle oder aktiven Hrdcn können In beliebig verteilter Form vorliegen, beispielsweise als Kügelchen, Plätzchen oder unregelmäßiges Granulat. Die so Teilchen sollen Durchmesser von 1 bis 5 mm, eine Porösität von 0,1 bis 0,9 cmVg und Porenradien von 1 bis 100 nm aufweisen.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Aktivkohle verwendet, die beispielsweise aus Pech- oder Steinkohle erhalten worden Ist.

Das entgaste Produkt kann mit der Aktivkohle oder den aktiven Erden nach bekannten Verfahren zur Erzeugung eines Kontaktes zwischen aktiviertem Mate- *> rial und einer Flüssigkeit behandelt werden. Beispielsweise werden Aktivkohle oder aktive Erden und das entgaste flüssige Produkt vermischt und für die angegebene Zeltdauer bei den genannten Temperaturen in Kontakt belassen, wonach die Flüssigkeit vom Feststoff " abfiltriert oder abzentrifuglert wird.

In der bevorzugten Ausfuhrungsform des erflr.dungsgemäßen Verfahrens wird der Kontakt dadurch hergestellt, daß das entgaste Produkt durch ein Aktivkohle-Festbeit pcrkoilcrt wird, wobei die Perkolationsgeschwindlgkclt so eingestellt wird, daß die Kontaktzelt 1 bis 120, vorzugsweise 20 bis 60 Minuten beträgt. Um die Pcrkolallon zu erleichtern und Temperaturen, die näher an der Untergrenze des vorgenannten Bereiches liegen, zu erreichen, können geringe Mengen eines organischen Lösungsmittels zu dem zu perkollerenden Produkt gegeben werden, z. B. Benzol, Toluol oder Äthylbenzol, oder geradkeitlge oder verzweigte Hexane, Heptane. Octane oder deren Gemische. Diese Zugaben müssen In jedem Fall so bemessen sein, daß die Menge des zugesetzten Lösungsmittels nicht mehr als 10 Gew.-%, bezogen auf das im entgasten Produkt vorhandene Bisphenol A, ausmacht.

Schließlich wird das nach Behandlung mit der Aktivkohle oder den aktiven Erden erhaltene Produkt zur Abtrennung von Phenol und anderen Verbindungen, deren Siedepunkte nahe bei dem von Phenol liegen, destilliert. Die Destillation wird unter vermindertem Druck ausgeführt, vorzugsweise nach dem Dünnschlchtverfahren. Auf jeden Fall wird der Druck bei etwa 130 bis 2700 Pa bei einer Destillationstemperatur von 160 bis 200° C gehalten. Aui diese Welse erhält man durch die Destillation Bisphenol A mit einer Hazcn-Farbc nicht Ober 25 und einem Kristalllsatlonspunkt von mindestens 156,6" C.

Die Reinheit des hergestellten Bisphenol A wird anhand der Farbe und des Kristalllsatlonspunkts bestimmt. Der Kristallisationspunkt wird auf übliche Welse durch Schmeizen von Bisphenol A bei 160⁰C und anschließender Kristallisation nach geeigneten Verfahren bestimmt. Die Farbe wird nach dem Hazen-Verfahren (ASTM D 1209) festgelegt. Dabei wird das Bisphenol A in Methanol zu einer 50gew.-%lgen Lösung gelöst, und die Farbe der entstandenen Lösung wird mit der von Standardlösungen verglichen.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Bisphenol A kann In der Mehrzahl der Fälle direkt verwendet werden, beispielsweise zur Herstellung von Epoxyharzen. Wird Bisphenol A von noch höherem Reinheitsgrad gewünscht, wie es für einige Anwendungszwecke, z. B. zur Herstellung von Polycarbonaten, notwendig ist, so wird das nach der Destillation erhaltene Bisphenol A vorzugsweise aus einem Lösungsmittel umkrlsiulllslcrl. Zu diesem Zweck eignen sich aromatische Lösungsmittel, wie Benzol oder Toluol, oder aliphailsche Lösungsmittel, wie Hexan, Heptan ader Gemische verschiedener Alkane. Weitere geeignete Lösungsmittel sind halogenlerte, Insbesondere chlorierte. Alkane, wie Chlormethan oder Trlchloräthylen. Bei der Kristallisation betragt das Gewlchtsverhältnls von Bisphenol A zum Lösungsmittel 0,1 : 1 bis 1:1, je nach Art des Lösungsmittels bzw. der Löslichkeit von Bisphenol A in diesem Lösungsmittel. Die Temperaturen liegen Im Bereich von 100⁰C. Bei Verwendung von niedrigsiedenden Lösungsmitteln wird daher unter erhöhtem Druck gearbeitet, während bei höher siedenden Lösungsmitteln bei Normaldruck gearbeitet wird. Nach dem Umkristallisieren erhält man ein Produkt mit einer Hazen-Farbe von höchstens 10 und einem Krlstallisatlonspunkt von mindestens 157° C.

Bedeutende Vorteile werden auch erreicht, wenn das Phenol und alle anderen Produkte, die auf die vorstehende Welse destlllatlv abgetrennt werden und einen Siedepunkt nahe dem von Phenol aufweisen, d. h. In der Praxis das Destillat, In die Kondensatlonsphuse

zurückgeführt werden. Insbesondere In diesem Fall gchi die Bildung von Nebenprodukten zurück, und es können müdere Reaktionsbedingungen angewendet werden.

Für das erfindungsgemäße Verfahren 1st es wesent-Hch, daß die vorgenannten Arbeltsschritte in der genannten Reihenfolge durchgeführt werden. Es wurde festgestellt, daß bei einer Vertauschung der Reihenfolge von Behandlung mit Aktivkohle oder aktiven Erden und Destillation unter vermindertem Druck, d. h., wenn man nicht das rohe entgaste Produkt, sondern das durch Destillation erhaltene Bisphenol A mit Aktivkohle oder aktiven Erden behandelt, nicht zu einem Produkt des gewünschten Reinheitsgrades gelangt.

Es wurde außerdem festgestellt, daß man auch dann nicht zu Ergebnissen gelangt, die sich mit denen des erflndungsgemäßen Verfahrens vergleichen lassen, wenE man bei vertauschter Reihenfolge von Behandlung mit Aktivkohle oder aktiven Erden und Destillation das durch Destillation erhaltene Bisphenol A mit 2ii aktiviertem Material behandelt, in einem organischen Lösungsmittel löst und mich der Behandlung aus diesem kristallisiert.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Prozentangaben beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht.

Beispiel 1

940 g Phenol und 58 g Aceton weruen bei einer » Temperatur von 50° C in einen Autoklaven gegeben. Sodann wird solange wasserfreier Chlorwasserstoff eingeleitet, bis ein Druck von etwa 10 bar Im Reaktionsraum erreicht Ist. Anschließend wird die Temperatur des Gemisches auf 60° C gebracht und 4 Stunden auf diesem Wert gehalten. Sodann wird mit der Zugabe eines Gemisches aus Phenol und Aceton das dem ursprünglich eingesetzten Gemisch entspricht, begonnen. Die Einspeisungsgeschwlndlgkcit des vorgenannten Gimlsches beträgt 250 g/Std., wobei eine entsprechende Menge des umgesetzten Gemisches gleichzeitig abgezogen wird.

Das abgezogene C ic misch wird .sodann In einen Enlgasungslurm eingeleitet, der aus einem Glasrohr aus hitzebeständigem Glas (Pyrex) mit einem Durchmesser von 2.5 cm und einer Höhe von 50 cm besieht und mit Raschig-Rlngen mit den Abmessungen 5x5 mm beschickt Ist. In diesem Entgasungsturm wird bei einer Temperatur von 80° C und einem Druck von etwa 1 bar der Im Gemisch gelöste Chlorwasserstoff abgetrennt, so Das entgaste Gemisch wird sodann bei 100" C über ein Aktivkohle-Festbett geleitet. Die verwendete Aktive kohle Ist aus Steinkohle gewonnen und liegt als Granulat mit Abmessungen von 3 bis 5 mm, einer Porosität von 0,9 cmVg und einem Porenradius von ! bis 50 nm vor. Die Perkolatlonsgeschwlndlgkell des entgasten Gemisches Im Festbett wird so eingestellt, daß die Verweilzeit etwa 20 Minuten beträgt.

Das erhaltene klare Produkt wird In einen Dünnschichtverdampfer vom Luwa-Typ gegeben, der bei w· einer Temperatur von 160" C und einem Druck von etwa 1300 Pa betrieben wird.

Am oberen Ende des Verdampfers werden Phenol und andere Verbindungen mit Siedepunkten, die nahe bei 'lcm "cn Phenol llcRcn, iihncircnnt, wahrend :im <·"> unteren Kndc ein Ulsphcnol mil ilen lolncmlen l-.lgunsch»lu;n gcwonnj'i wird:

1 Iiizen-l-'arbc {50pmzenlige Lösung

in Methanol) 25

Kristallisalionspunkt 156,6° C

Isomere 0,254%

Codimeres 0,084%

Trisphenol 0,05%

Phenol 0,014%

Die Konzentrationen der zuletzt genannten Bestandteile werden ebenso wie in den folgenden Beispielen gaschromalographisch bestimmt.

Das am unteren Ende des Luwa-Dünnschichtverdampfers abgetrennte Bisphenol A wird aus Toluol umkristallisiert. Zu diesem Zweck wird es bei 112° C und Normaldruck in Toluol In einem Verhältnis von 0,2 Gewichtstellen pro 1 Gewichtsteil Toluol gelöst. Die erhaltene Lösung wird sodann auf 40° C abgekühlt, und das erhaltene Bisphenol A wird abfiltriert. Nach lstündlgem Trocknen In einem Vakuumtrockenschrank bei 105" C wird ein Produkt erhalten das praktisch frei von Verunreinigungen ist und liuscntle Eigenschaften aufweist:

Hazcn-Farbe (50prozentige Lösung	10
in Methanol)	157,0° C
Kristallisationspunkt	0,02%
Isomere	nicht vorhanden
Codimeres	nicht vorhanden
Trisphenol	0,005%
Phenol

Dieses Produkt Ist besonders geeignet zur Herstellung von Polycarbonaten.

Vergleichsbeispiel 1

Das gemäß Beispiel 1 aus dem Autoklaven erhaltene Gemisch wird ebenfalls gemäß Beispiel 1 entgast und in einen Luwa-Dünnschlchtverdampfer gegeben, der bei einer Temperatur von 160" C und einem Druck von etwa 1300 Pa betrieben wird. Am oberen Ende werden Phenol und alle anderen niedrigsiedenden Verbindungen abgetrennt, wührend am unteren Ende Bisphenol A mit einer Hazen-Farbe (50prozentlge Lösung In Methanol) von 400 und einem Kristallisationspunkt von 154,2° C gewonnen wird. Dieses Produkt wird nach Verflüssigung bei einer Temperatur von 160° C gemäß Beispiel 1 In einem Aktivkohle-Festbett perkollert. Die Perkolationsgeschwindlgkelt des flüssigen Bisphenol A wird so eingestellt, daß die Verweilzelt etwa 120 Minuten beträgt. Man prhält ein Bisphenol A mit folgenden Eigenschaften:

Hazcn-Farbe (50prozentige Lösung

in Methanol) 100

Kristallisationspunkt 156,4° C

Isomere 0,30%

Codimeres . 0,07%

Trisphenol 0.05%

Phenol 0.01%

Beispiel 2

Zu ilcm guniaU Beispiel I aus dem Autoklaven erhaltenen Gemisch (250 g/Std.), das ebenfalls gemäß

Beispiel I entgast worden Ist. wird n-llcxan In einer Menge von 5 g/Std. zugcsel/.t. Das erhaltene Gemisch wird bei einer Temperatur von 60" C ge mil 13 Beispiel I durch ein Akilvkohle-Festbeit perkoliert. Die Perkolatlonsgeschwlndlgkclt des Gemisches wird so eingestellt, J daß die Verweilzelt etwa 60 Minuten betrügt. Das erhaltene Produkt wird In einen Luwa-Dunnschlchlverdampfer gegeben, der bei einer Temperatur von 160" C und einem Druck von etwa 1300 Pa betrieben wird. Das Phenol und die anderen niedrigsiedenden Verbindungen i< > werden am oberen Ende abgetrennt, während am unteren Ende ein Bisphenol A mit den folgenden Eigenschaften gewonnen wird:

Hazen-Farbe (50prozentige Lösung '*

in Methanol)	Verglelchsbeisplel	15	2
Kristallisationspunkt	156,8° C
Isomere	0,2'M,
Couirtiercs	1/,1/JTtI
Trisphcnol	nicht vorhanden ²"
Phenol	0,01%

Chlorwasserstoff abgetrennt wird. Das entgaste Gemisch wird bei einer Temperatur von 60' C gemäß Beispiel I durch ein Aktlvkohle-Festbett geleitet. Die Pcrkoluilonsgesehwlndigkeli des entgasten Gemisches Im Fcstbeti wird so eingestellt, daß die Verweilzelt etwa 10 Minuten betrügt. Das erhaltene Produkt wird In einen Luwa-Dünnschlchtverdampfer gegeben, der bei einer Temperatur von 180" C und einem Druck von etwa 1300 Pa betrieben wird. Phenol und andere niedrigsiedende Produkte werden am oberen Ende abgetrennt, wahrend ein Bisphenol A mit den folgenden Eigenschaften am unteren Ende gewonnen wird:

Hiizcn-Kurbc (50prozentige Lösung ' Tn Methanol) 20 Kristallisationspunkt 156,8° C

Isomere 0,2%

Cod i mc res 0,1%

Trisphcno! 0,05%

Phenol 0,01%

500 g des gemäß Verglelchsbeisplel 1 am unteren Ende des Luwa-Dünnschlchtverdampfers erhaltenen Bisphenols A (Hazen-Farbe 400 und Kristallisationspunkt 154,2"C) werden bei einer Temperatur von 100⁰C in 500 g Benzol gelöst. Die erhaltene Lösung W wird gemäß Beispiel 3 Ober eine mit Aktivkohle beschickte Säule gegeben, wobei ein Druck von 100° C und ein Druck von etwa 5 bar eingehalten werden. Die Perkolatlonsgeschwindlgkelt der Lösung wird so eingestellt, daß die Verweilzelt etwa 120 Minuten beträgt. J< Die per kollerte Lösung wird anschließend zur Kristallisation des vorhandenen Bisphenol A auf Raumtemperatur abgekühlt. Das kristallisierte Produkt wird abfiltriert und 1 Stunde in einem Vakuumtrockenschrank bei 100⁰C getrocknet. Das erhaltene Produkt weist die folgenden Eigenschaften auf:

Ihi/cn-lurbe (50pro/enlige Lösung

in Methanol) 50

Kristallisationspunkl 156,3° C

Isomere 0,02%

Codimeres 0,05%

Trisphenol 0,05%

Phenol 0,0!%

Beispiel 3

45

50

470 g Phenol und 58 g Aceton werden bei 40" C in einen Autoklaven gegeben. Anschließend wird wasserfreier Chlorwasserstoff bis zu einem Druck von etwa 5 bar eingeleitet. Nach einer Reaktionszeit von 4 Stunden wird ein Gemisch aus 200 g frischem Phenol, 23 g Toluol und 293 g röckgefOhrtem Gemisch aus Phenol und anderen Verbindungen mit einem nahe bei dem von Phenol liegenden Siedepunkt, das als Destillat im Dünnschichtverdampfer erhalten wurde, in den Autoklaven eingespeist, wobei die vorgenannte Temperatur aufrechterhalten wird und gleichzeitig S16 g/Slcl. des umgesetzten Gemisches abgezogen werden. Das ahgezo- '■·> gene Gemisch wird sodann gemäß Beispiel I In einen bei einem Druck von etwa 1 bar betriebenen Entgasungsturm geleitet, wo der Im Gemisch gelöste

Claims

Patentansprüche:

1 Verfahren zur Herstellung von reinem 2,2-Bls-(4-hydroxyphenyl)-propan durch Kondensation von Phenol mit Aceton Im Molverhältnis von 2:1 bis 10-1 in Gegenwart einer Säure bei Temperaturen von höchstens 80° C bis zur praktisch vollständigen Umsetzung des Acetons. Abtrennen der Säure vom Kondensationsprodukt und Reinigung des entstände- "· nen 2,2-Bls-4-t4-hydroxyphenyli-propans, dadurch gekennzeichnet, daß man das erhaltene Produkt zur Reinigung 1 bis 120 Minuten bei Temperaturen von 60 bis 120° C In Kontakt mit Aktivkohle oder aktiven Erden bringt und anschlle- 15 Bend destilliert.

2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aktivkohle oder aktiven Erden in verteilter Form mit Abmessungen von 1 bis

5 mm, einer Porosität von 0,1 bis 0,9 cm /g und » -■-en, Porenradius von 1 bis 100 nm einsetzt.

3 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Aktivkohle einsetzt, die aus Stein- oder Pechkohle gewonnen worden ist.

4 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 25 zeichnet, daß man zu dem von der Säure befreiten Kondensationsprodukt geradkettlge oder verzweigte Hexane, Heptane, Octane oder deren Gemische, bzw. Benzol Toluol oder Äthylbenzol In einer Menge von höchstens 10%, bezogen auf das Gewicht des Im Kondensationsprodukt vorhandenen 2,2-Bls(4-hydroxyphenyD-propans zugibt.

30 Fällen, wo hohe Reinheitsgrade erforderlich sind. Außerdem hemmt die Anwesenheit von Zersetzungsprodukten einige Reaktionen, bsi denen Bisphenol A verwendet werden kann, beispielsweise die Herstellung von Polycarbonaten.

Aus den vorgenannten Gründen bestand daher die Notwendigkeit, hochreines Bisphenol A herzustellen, und dementsprechend wurden verschiedene Verfahren dafür vorgeschlagen.

In einem aus der US-PS 21 91 831 bekannten Verfahren wird das rohe Rcaktlonsgcmlsch so behandelt, daß sich das Bisphenol A direkt In kristalliner l-omi abtrennen läßt. Dieses Verfahren 1st jedoch sehr kompliziert und kostspielig, das das erhaltene kristalline Bisphenol A mehrfach gewaschen werden muß und sich unerwünschte Nebenprodukte In der Mutterlauge anreichem und aus dieser entfernt werden müssen.

Nach einem In der IT-PS 6 50 774 beschriebenen Verfahren wird das Bisphenol A durch Kristallisation seines Additionsproduktes mit Phenol abgetrennt. Dabei bleibt ein Teil der gewünschten Produkte In der Mutterlauge des KondensaiionsverfahreRS und ein welterer Teil In der nach dem Umkristallisieren erhaltenen Mutterlauge.

In einem weiteren, aus der FR-PS 13 74477 bekannten Verfahren wird das rohe Kondensationsgemisch der fraktionierenden Destillation unterworfen, wobei zuerst die nicht umgesetzten Verbindungen und anschließend das Bisphenol A abgetrennt werden. Das Bisphenol A wird anschließend durch Extraktion oder Umkristallisieren gereinigt. Dadurch entstehen beträchtliche Ausbculcvcrlustc.

I)Ic IJIi-OS 17 93 431 und 20 61531 lehren Reinigungsverfahren, die aui der Bildung von Addukten aus

gungsverfahren, die aui der Bildung von Phenol und Bisphenol beruhen, an die sich eine Kristal-