CH346976A - Procédé de préparation d'un nouvel antibiotique - Google Patents

Procédé de préparation d'un nouvel antibiotique

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CH346976A
CH346976A CH346976DA CH346976A CH 346976 A CH346976 A CH 346976A CH 346976D A CH346976D A CH 346976DA CH 346976 A CH346976 A CH 346976A
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CH
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sep
antibiotic
chloroform
culture medium
separated
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Kamada Hideo
Wakaki Shigetoshi
Kudo Shiro
Marumo Hirofuto
Shimizu Motoaki
Hata Toju
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Kaisha Kyowa Hakko Kogyo Kabus
Kitasato Kenkyusho Shadan Hoji
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P1/00Preparation of compounds or compositions, not provided for in groups C12P3/00 - C12P39/00, by using microorganisms or enzymes
    • C12P1/06Preparation of compounds or compositions, not provided for in groups C12P3/00 - C12P39/00, by using microorganisms or enzymes by using actinomycetales
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N1/00Microorganisms, e.g. protozoa; Compositions thereof; Processes of propagating, maintaining or preserving microorganisms or compositions thereof; Processes of preparing or isolating a composition containing a microorganism; Culture media therefor
    • C12N1/20Bacteria; Culture media therefor
    • C12N1/205Bacterial isolates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12RINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES C12C - C12Q, RELATING TO MICROORGANISMS
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Description


  Procédé de     préparation    d'un. nouvel     antibiotique       L'invention a pour objet un     procédé    de prépara  tion d'un nouvel antibiotique, qui est caractérisé en  ce que l'on     cultive    le<I>Streptomyces</I>     caespitosus     <I>NRRL-2564</I> dans un milieu nutritif contenant des  sources     assimilables    de carbone et d'azote et des sels  inorganiques, en aérobic, jusqu'à ce     qu'une    quantité  substantielle     d'antibiotique    soit     produite    dans le mi  lieu de culture, et en     ce    que l'on isole l'antibiotique  dudit milieu de culture.  



  Comme     sources,        d'azote    pour la culture, on peut  employer la peptone,     l'extrait    de viande, la     liqueur     de     corn-steep,    la farine de soja, la levure, l'urée, le  sulfate d'ammonium, le nitrate     d'ammonium    et autres  corps similaires,; comme     sources    de carbone, on peut  employer le     glucose,    l'amidon, le     glycérol,    l'huile de  soja, le maltose, la dextrine, etc. ;

   comme sels inor  ganiques, on peut employer le chlorure de sodium,  le chlorure de potassium, le     carbonate    de calcium,  le phosphate de potassium, le     sulfate    ferreux, le sul  fate de magnésium, le sulfate de zinc et les corps  similaires. Tous     ces        corps    peuvent être employés  dans un milieu     liquide,    par exemple aqueux, ayant  un pH d'environ 7,0, suivant toutes     combinaisons     appropriées.

   Cependant, le     glucose,    l'amidon et le  glycérol sont préférés     comme        sources    de carbone ; la  levure, l'extrait de viande, la     farine    de soja, la liqueur  de     corn-steep    et le     sulfate        d'ammonium    sont préférés  comme sources d'azote ; et le chlorure de sodium et  le carbonate de calcium, sont préférés comme sels  inorganiques.

   Un     milieu    de culture     liquide    ainsi pré  paré est     inoculé    avec une suspension de spores de  <I>Streptomyces</I>     caespitosus        (NRRL    No 2564). La cul-    turc en aérobie submergée est préférée. En général,  lorsqu'on effectue la fermentation à     26-320C    pen  dant 2 à 6 jours, on obtient la formation pratique  ment maximum d'antibiotique.  



  Le mycélium est alors rapidement séparé par fil  trage du liquide nutritif résultant, après     que    celui-ci  a été refroidi à une température de, par exemple, 0  à     5()C.    Le nouvel antibiotique est ensuite isolé à par  tir dudit liquide     (bouillon    de     culture),        comme        décrit     ci-après.  



  Selon une première manière de procéder, 1e nou  vel antibiotique peut être     adsorbé    sur le charbon  actif à partir du     bouillon    de     culture    ayant un pH  compris entre 6 et 9, ou un pH un peu supérieur  ou un peu     inférieur.        Ainsi,        par    exemple, si l'anti  biotique est adsorbé sur 1     'o/o    de     charbon    actif pen  dant 30 minutes, le pH étant compris dans ledit  intervalle, et que l'on sépare par filtrage le char  bon actif, le filtrat ne     contient    pratiquement pas  d'antibiotique et n'a pas     d'activité    antibactérienne.  



  Pour     éluer    le nouvel antibiotique à partir du  charbon actif sur lequel il est adsorbé, on emploie  un solvant approprié tel que l'acétone, le     cyclo-          hexanone,    la     méthyl-isobutyl-cétone,    le     butanol    ou le       chloroforme,    ou un mélange de deux ou     plusieurs     de ces     corps.        L'acétone    est celui qui convient le       mieux.     



  Lorsqu'on emploie de l'acétone pour     l'élution,     l'eau     contenue    dans le gâteau de charbon     actif    entre  dans     l'éluat,    de     sorte    que     ce        dernier    contient une  quantité considérable d'eau.

   Cette teneur en eau peut  être évitée en lavant le charbon     actif    avec du mé-           thanol    pur avant     l'élution.    La quantité de nouvel       antibiotique    qui est     éluée    sans,     profit    par le métha  nol à partir du charbon actif est seulement de 5 0/0  environ. Après le lavage avec le méthanol, le char  bon     actif    est ensuite     élué    avec de l'acétone, et lors  que l'extrait est concentré sous     pression    réduite, on  obtient un mélange     complexe    concentré contenant  l'antibiotique.  



  Le nouvel antibiotique peut aussi être extrait du  filtrat du bouillon de culture par des solvants     organi-          ques    non     miscibles    à l'eau. Des solvants non misci  bles à l'eau pouvant être     utilisés    dans ce but sont,  par exemple, les     alcools    tels que le     butanol,    etc., les  esters tels que     l'acétate    de butyle, etc., les cétones  telles que la     méthyl-isobutyl-cétone,    le     cyclohexanone,     etc., le chloroforme et les     corps    similaires.

   Le taux       d'extraction    est le plus favorable et pratiquement in  variable si le pH est maintenu dans     l'intervalle    de 6  à 9. Le taux     d'extraction    peut être augmenté par       l'utilisation    simultanée d'agents salants, tels que le  sel commun     (NaCl),    le sulfate     d'ammonium    ou corps  similaires, dans, la     couche    aqueuse.

   En ajoutant di  verses quantités (en poids) de sel commun, l'extrac  tion par le chloroforme à un pH de 7,0 a lieu avec  les taux d'extraction     suivants     
EMI0002.0028     
  
    Sel <SEP> ajouté <SEP> Taux <SEP> d'extraction
<tb>  pas <SEP> de <SEP> NaCl <SEP> 11 <SEP> 0/0
<tb>  15 <SEP> % <SEP> <B>NaCl</B> <SEP> 20'%
<tb>  30 <SEP> % <SEP> NaCl <SEP> <B><I>55010</I></B>       L'extrait est     concentré    sous pression réduite et  l'on obtient un mélange     complexe    concentré conte  nant l'antibiotique.  



  Afin d'isoler     sélectivement    le nouvel antibiotique  désiré à partir du mélange     complexe        susmentionné     contenant cet antibiotique, le mélange peut être sou  mis à la     chromatographie    sur une colonne d'alumine,  ou bien l'on peut employer     un.        procédé    de distribu  tion à     contre-courant.     



  Le     concentré    du mélange complexe obtenu par       l'adsorption    sur charbon actif ou par extraction par  solvant     organique    est dissous dans le chloroforme.  Lorsque le     chloroforme    est employé pour l'extrac  tion, l'extrait est     concentré    à un degré approprié et  l'on emploie un tel     concentré.    On fait ensuite passer  la solution au chloroforme à travers une tour garnie  d'alumine active. Le nouvel antibiotique très     adsor-          bable    est adsorbé     dans.    la partie supérieure de la  tour, pendant que le     chloroforme    s'écoule vers le bas.

    On fait ensuite passer le chloroforme qui contient  1     %        de        méthanol    à     travers        la        tour        pendant        un        cer-          tain    temps, de sorte que le nouvel antibiotique désiré  est     séparé    en une     couche    supérieure ayant une cou  leur pourpre distinctive.

   En continuant     l'élution    avec  le solvant de développement, suivie par     l'élution    avec       le        chloroforme        qui        contient    2 à     2,9        %        de        méthanol,     on élimine les matières indésirables.

   La couche supé  rieure susmentionnée contenant le nouvel antibioti  que est ensuite séparée avec le chloroforme qui     con-          tient    3 à 6     %        de        méthanol.       Le méthanol contenu dans le solvant de déve  loppement peut être     remplacé    par de l'éthanol ou du       butanol.    L'acétone peut aussi être employée, bien  que le rendement puisse être un peu réduit.  



  Selon une variante, la couche d'adsorption du  nouvel antibiotique peut être séparée en même temps  que l'alumine sur laquelle elle est adsorbée, et peut  être     éluée    par le méthanol. Ensuite,     l'éluat    peut être  concentré sous pression réduite pour obtenir les cris  taux désirés du nouvel antibiotique.  



  Le nouvel antibiotique obtenu     comme    ci-dessus  est dissous dans le chloroforme et la solution de  chloroforme est concentrée jusqu'à un certain degré  de dessiccation. Lorsqu'une petite quantité d'acétone  y est ajoutée, on obtient des cristaux pourpre foncé.  



  En isolant le nouvel antibiotique désiré par dis  tribution à contre-courant, le chloroforme peut, par  exemple, être utilisé     comme    phase fixe, tandis que  la phase mobile (qui contient le filtrat du bouillon  de culture) peut être constituée par un tampon de       phosphate        aqueux        de        pH        6,0        contenant        10        %        de        sel     commun     (NaCI).    Si la séparation est effectuée dans  une machine à 30 tubes,

   le nouvel antibiotique désiré  sera récolté dans les tubes de rang 20 à 25. Le con  tenu de ces tubes est     concentré    et fournit la nouvelle       substance    désirée.  



  Le nouvel antibiotique obtenu par l'un quelcon  que des moyens     décrits        ci-dessus    se présente sous  la forme de     cristaux    en aiguilles de     couleur    pourpre  foncé et ne fondant     pas,,    même à     3600C.    L'analyse       quantitative        de        cet        antibiotique        donne:        C        53,84        %    ;

         H        5,14        %        et        N        15,49        0/0.     



  Sur le dessin annexé    la     fig.    1 est un spectre d'absorption infrarouge  du nouvel antibiotique dans la pâte de       Nujol     ,        Nujol      étant une marque d'huile de paraffine  lourde, et  la fi-. 2 est un spectre     d'absorption    ultraviolet  du nouvel     antibiotique    dans l'eau distillée.  



  Comme clairement montré sur la     fig.    2, on ob  serve des pointes sur le spectre d'absorption ultra  violet à 216     m#t    ; El     @#    = 742, et à 360     mi.    ;     Ei        #m     = 742.     Comme    clairement montré sur la     fig.    1, les  pointes du     spectre    d'absorption infrarouge sont ob  servées aux     fréquences    suivantes     (cm-')     2930, 2857, 1700, 1640, 1596, 1545, 1448,<B>1</B>370,  1333, 1230,<B>1</B>170, 1155, 1125, 1060, 1025, 1002,  969, 952, 919, 895, 854, 824, 780, 701.  



  Le nouvel antibiotique présente une faible solu  bilité en général, mais est relativement facilement  soluble dans l'eau, le méthanol, l'éthanol, le chloro  forme, etc. Il est légèrement soluble dans le tétra  chlorure de carbone, le benzène, l'éther     éthylique,     etc., et insoluble dans l'éther de pétrole.

       Il    donne  des réactions positives     dans    les réactions suivantes  Réaction de     Fehling,        réaction        d'Ehrlich,    réaction  de     Liebermann,    réaction du     biuret,    réaction avec           l'hydroxylamine,    réaction, avec le     chlorure    ferrique,  et     réaction    avec l'acide nitreux.  



  Les réactions suivantes furent négatives  Réaction de     Benedict,        réaction    de     Tollens,    ré  action de Million, réaction de Raymond, réaction de       Legal,        réaction    avec le     sulfite    de     fuchsine,    réaction  avec la     ninhydrine,    réaction avec le     xanthogène,    et  réaction avec le cyanure de. potassium.  



  La solution aqueuse du nouvel antibiotique est  stable à un pH neutre et l'on n'observe pratiquement  pas d'abaissement de son pouvoir même après un  chauffage d'une heure à     800C.    Cependant, si le pH  est inférieur à 5 ou supérieur à 11, l'antibiotique est  rapidement détruit. En outre, il est     beaucoup    moins  stable dans une solution d'un. solvant organique que  dans une solution aqueuse ; en, particulier lorsqu'il  est irradié avec de la lumière visible dans un solvant  organique, il est détruit très rapidement. Par exemple,  si on laisse reposer sa solution dans le chloroforme  à la température ordinaire de jour dans une cham  bre, presque tout son pouvoir est perdu après six  heures, mais dans un endroit sombre, son pouvoir  n'est pratiquement pas réduit.  



  Les cristaux du nouvel antibiotique sont extrê  mement stables à la température ordinaire (20 à  30 C).  



  Le spectre     antimicrobien    de la nouvelle substance  est le suivant  
EMI0003.0016     
  
    Concentration
<tb>  inhibitrice <SEP> minimum
<tb>  (microgrammes
<tb>  Organismes <SEP> examinés <SEP> par <SEP> millilitre)
<tb>  <I>Pseudomonas <SEP> aeruginosa</I> <SEP> <B>......</B> <SEP> 3,1
<tb>  <I>Staphylococcus <SEP> aureus</I> <SEP> 209 <SEP> P <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,1
<tb>  <I>Staphylococcus <SEP> albus</I><B>..........</B> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Staphylococcus <SEP> citreus <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Sarcina <SEP> lutea <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Diplococcus <SEP> pneumoniae</I> <SEP> type <SEP> 1. <SEP> .

   <SEP> 0,1
<tb>  <I>Streptococcus <SEP> hemolyticus</I><B>......</B> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Streptococcus <SEP> lactis</I> <SEP> <B>.......</B> <SEP> <I>. <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> > <SEP> 25,0
<tb>  <I>Corynebacterium <SEP> diphteriae</I> <SEP> <B>....</B> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Hemophilus <SEP> pertussis</I> <SEP> (original) <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,4
<tb>  <I>Hemophilus <SEP> pertussis</I> <SEP> (Sakairi) <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,4
<tb>  <I>Escherichia <SEP> col! <SEP> ............ <SEP> 0,2</I>
<tb>  <I>Klebsiella <SEP> pneumoniae</I>
<tb>  (ATCC <SEP> 602) <SEP> ............ <SEP> 0,005
<tb>  <I>Proteus <SEP> vulgaris</I> <SEP> (0X <SEP> 19) <SEP> <B>....</B> <SEP> 0,025
<tb>  <I>Salmonella <SEP> typhosa <SEP> ..........</I> <SEP> 0,8
<tb>  <I>Salmonella <SEP> paratyphi <SEP> A <SEP> ...... <SEP> 0,8</I>
<tb>  <I>Shigella <SEP> dysenteriae <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> 0,8
<tb>  <I>Brucella <SEP> abortus <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Brucella <SEP> megatherium <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,4</I>
<tb>  <I>Brucella <SEP> mycoïdes <SEP> ..........</I> <SEP> 0,05
<tb>  <I>Brucella <SEP> anthracis <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> 0,1
<tb>  <I>Mycobacterium</I> <SEP> ATCC <SEP> 607 <SEP> <B>....</B> <SEP> 0,2
<tb>  <I>Mycobacterium <SEP> avium <SEP> .</I> <SEP> <B>.......</B> <SEP> <I>0,2</I>
<tb>  <I>Mycobacterium <SEP> phle! <SEP> ........ <SEP> 0,2</I>
<tb>  <I>Nocardia <SEP> asteroïdes <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> .</I> <SEP> 25,0     
EMI0003.0017     
  
    <I>Saccharomyces <SEP> cerevisiae</I> <SEP> <B>......</B> <SEP> > <SEP> 25,0
<tb>  <I>Candida <SEP> albicans <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> > <SEP> 25,0</I>
<tb>  <I>Penicillium <SEP> glaucum <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> > <SEP> 25,0
<tb>  <I>Aspergillus <SEP> piger <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .</I> <SEP> > <SEP> 25,0       Les caractéristiques qui distinguent le nouvel  antibiotique des     antibiotiques,    connus les plus voisins  tels que, par exemple, les antibiotiques connus:

       acti-          nomycincs,        mitomycines,        ractinomycine,        chromo-          mycine,        pluramycine,        actinoflocine,        lutéomycine,          ganicidine    A, etc., sont       1.        Son        analyse        quantitative        C    :     53,84        %    ;

       H          5,14        %,        et        N    :     15,49        %.    A     ce        sujet,        la        nou-          velle    substance est     caractérisée    par une teneur  en     azote        particulièrement    élevée.  



  2. L'absence- d'un point de fusion distinct<B>;</B> on  n'observe ni     fusion    ni décomposition, même à  une température aussi élevée que     3600C.     



  3. Son     absorption        maximum    de lumière à  360     mf,        (spectre    ultraviolet).  



  4. Son extrême     stabilité    à la     chaleur,    le pouvoir  du produit n'étant pratiquement pas réduit  même après un     chauffage    de 3 heures à  100C.  



  5. Ses. caractéristiques de     solubilité,    en particu  lier sa solubilité dans le chloroforme ou les  solvants     organiques    analogues.  



  Le nouvel antibiotique se distingue en outre des  autres antibiotiques connus plus ou     moins    voisins,  comme     montré    dans 1e tableau suivant  
EMI0003.0064     
  
    Propriétés <SEP> différentes <SEP> principales
<tb>  Antibiotiques <SEP> par <SEP> rapport
<tb>  au <SEP> nouvel <SEP> antibiotique
<tb>  Antéothricine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> soufre
<tb>  Antitumor <SEP> 289 <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Acide <SEP> auréolique <SEP> . <SEP> . <SEP> U. <SEP> V., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Chrysomycine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Collinomycine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Criséolutéine <SEP> <B>....</B> <SEP> U.

   <SEP> V., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Litomycidine <SEP> . <SEP> <B>...</B> <SEP> Toxicité, <SEP> P.F.
<tb>  Microcine <SEP> A, <SEP> B <SEP> .. <SEP> Toxicité
<tb>  Néhopsine <SEP> <B>......</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> toxicité
<tb>  Nocardianine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> stabilité
<tb>  Phalamycine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> toxicité
<tb>  Ramnacine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>...</B> <SEP> P.F., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Résistomycine <SEP> <B>....</B> <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> azote, <SEP> solubilité
<tb>  Rhodocidine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> U. <SEP> V., <SEP> différence <SEP> de <SEP> toxicité
<tb>  suivant <SEP> le <SEP> mode <SEP> d'adminis  tration
<tb>  Rhodomycétine <SEP> . <SEP> . <SEP> U. <SEP> V.
<tb>  Ruburomycine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> P.

   <SEP> F., <SEP> teneur <SEP> en <SEP> azote
<tb>  Thicaurine <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> <B>...</B> <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> soufre
<tb>  Thiolutine <SEP> <B>......</B> <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> soufre
<tb>  Vinacétine <SEP> <B>......</B> <SEP> P. <SEP> F., <SEP> toxicité
<tb>  Xanthomycine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> toxicité
<tb>  Xanthothricine <SEP> <B>....</B> <SEP> U. <SEP> V., <SEP> résultats <SEP> analytiques
<tb>  U. <SEP> V. <SEP> = <SEP> spectre <SEP> d'absorption <SEP> ultraviolet
<tb>  P. <SEP> F.

   <SEP> = <SEP> point <SEP> de <SEP> fusion              L'antibiotique    obtenu     conformément    à la pré  sente     invention    est     utile        comme    antiseptique<I>in vitro,</I>  et     comme    agent thérapeutique topique et     interne    pour  combattre les     bactéries    pathogènes, par exemple dans  le cas de     staphylodermatite,    pneumonie bactérienne,       leptospirose,        rickettsiose    et salmonellose, etc.

   Le  nouvel antibiotique est     aussi    efficace en provoquant  la     palliation    et des rémissions     cliniques    plus ou  moins prolongées     dans    le cas, d'états morbides tels  que certaines     leucémies,        par    exemple la maladie de       Hodgkm.    Il est aussi efficace pour la thérapie pallia  tive     combinée    dans, de tels cas.  



  La nouvelle substance a une tolérance mar  quée. La     toxicité    aiguë de la     substance    est d'environ       LDso    = 5 mg/kg chez la souris.  



  Les exemples suivants se     rapportent    à des for  mes     d'exécution    préférées de     l'invention    et à l'iso  lement et à la     purification    de l'antibiotique. Dans  ces exemples,     comme    dans le texte qui précède, les  pourcentages sont en poids. Les     essais    pour déter  miner le pouvoir de l'antibiotique sont basés sur le       procédé    de     dilution,    en employant le     Bacillus        subtilis          (PCI    219)     comme    organisme-test.

      <I>Exemple 1</I>       Un        bouillon        formé        de    2     %        de        glucose,        1,0        %          de        farine        de        soja,        0,3        %        d'extrait        de        viande,        0,

  5        %          de        chlorure        de        sodium,        0,5        a/o        de        levure,        0,3        %        de     carbonate de calcium, et le reste d'eau, et ayant un  pH d'environ 7,2,

   est     stérilisé    par de la vapeur à       1200C.    Le bouillon     stérilisé    est ensuite inoculé avec  une     suspension    de spores de<I>Streptomyces</I>     caespitosus          (NRRL    No 2564), et la culture est     effectuée    en aé  rant pendant 72 heures à     280C.    A la fin de cette  période, le     bouillon    est filtré pour éliminer les my  céliums.  



  10 kg de     charbon    actif sont ajoutés à 10001 du  filtrat de bouillon 3000     u/ml    ainsi obtenu et, après  avoir agité pendant 30     minutes,    le produit est filtré  avec addition de 5 kg du produit marque       Dicalite       (produit favorisant le filtrage).

   Le charbon actif ré  colté est déshydraté par lavage avec 301 de métha  nol, puis est     élué    trois fois de     suite        avec    301 d'acé  tone pure.     L'éluat    est     concentré        sous.    pression  réduite, et l'on obtient 45 g d'un résidu concentré  de couleur     pourpre.    Son pouvoir est de 9000     u/mg.       <I>Exemple 2</I>  10 kg de charbon actif sont ajoutés à 10001 de  filtrat de bouillon 3500     u/ml    (obtenu comme dans  l'exemple 1) et, après 30 minutes d'agitation, le pro  duit est filtré avec addition de 5 kg de       Dicalite     .

    Le charbon actif récolté est immédiatement     élué    trois  fois de suite avec 301 d'acétone pure.     L'éluat    est  concentré sous pression réduite jusqu'à ce qu'il ne  reste pratiquement pas. d'acétone, et l'on obtient 81  d'une solution aqueuse.     Environ    3 kg de sel commun  y sont ajoutés et dissous     dans    la solution,, et ensuite  on procède à     une    extraction     deux    fois de suite avec  81 de chloroforme. Lorsque l'extrait a été concentré,    on obtient 20 g de résidu     concentré    de couleur pour  pre. Son pouvoir est de 15 000     u/mg.     



  <I>Exemple 3:</I>  Le résidu     concentré    obtenu dans l'exemple 1 est  dissous dans 31 de chloroforme et des cristaux  blancs insolubles sont     séparés    par filtrage. On fait  passer le filtrat à travers une tour garnie de 1500 g       d'alumine    active     (diamètre    7 cm, hauteur 40 cm).

    Après lavage avec 500 ml de chloroforme, on fait       passer        le        chloroforme        qui        contient    1     %        de        méthanol     à travers la tour pour     l'élution.    Pendant     l'élution,    la  teneur en méthanol     augmente        progressivement    de 1  à 6 0/0. Le volume total du     chloroforme    traversant       l'alumine    est d'environ 8 à 101.

   La matière     éluée          avec        le        chloroforme        contenant    3 à     6'%        de        méthanol     est     concentrée    jusqu'à environ 100 ml sous pression  réduite et     filtrée,    puis est concentrée     encore    davan  tage jusqu'à     dessiccation    presque complète et l'on  ajoute 5 à 10 ml     d'acétone,    après quoi l'on obtient  1,

  5 g de cristaux     pourpres.    Le pouvoir du produit  obtenu est de 100 000     u/mg.       <I>Exemple 4:</I>  Le résidu concentré obtenu dans l'exemple 2 est  dissous dans 21 de chloroforme et les matières inso  lubles sont séparées par filtrage. On fait passer le  filtrat à travers, une tour garnie de 1 kg d'alumine  active (diamètre 7 cm, hauteur 26 cm).

   On fait     pas-          ser        41        de        chloroforme        qui        contient        0,5        %        de        métha-          nol    à travers la tour et, après le lavage et le déve  loppement, la partie supérieure de l'alumine portant  la     couche        d'adsorption        pourpre    de l'antibiotique dé  siré est prélevée et     sortie    de la tour.

   Elle est ensuite       éluée    avec 100 ml de méthanol pur, l'extrait est con  centré sous pression réduite, et 5 ml d'acétone y sont  ajoutés, de sorte que l'on obtient 1,3 g de cristaux  pourpres. Le pouvoir du produit obtenu est de  95 000     u/mg.     



  Le<I>Streptomyces</I>     caespitosus    est un organisme  actuellement     connu,    qui a été isolé pour la première  fois en 1954 par     Toju        Hata    et ses collaborateurs, à  partir d'un échantillon de terre recueilli à     Yoochima-          chi,        Shibuya-ku,    Tokyo, Japon. Des cultures vivan  tes de     cet    organisme ont été déposées, dans la collec  tion permanente de microorganismes du Laboratoire  de recherche régional nordique à     Peoria,    Illinois, où  elles ont reçu la désignation d'identification sui  vante:     NRRL    No 2564.

   Le S.     caespitosus    est facile  ment     différencié    des autres microorganismes plus ou  moins voisins  
EMI0004.0160     
  
    <I>Streptomyces <SEP> reticuli</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> reticuli <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Culture <SEP> sur <SEP> amidon-agar,
<tb>  glucose <SEP> -agar <SEP> et <SEP> mor  ceaux <SEP> de <SEP> pommes <SEP> de
<tb>  terre <SEP> .............. <SEP> gris <SEP> jaune
<tb>  à <SEP> jaune
<tb>  orange       
EMI0005.0001     
  
    Couleur <SEP> du <SEP> mycélium <SEP> aé  rien <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> blanc <SEP> jaune
<tb>  à <SEP> brun
<tb>  verdâtre
<tb>  clair
<tb>  Culture <SEP> sur <SEP> agar <SEP> lisse <SEP> . <SEP> .

   <SEP> ridé <SEP> non <SEP> ridé
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> griseus</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> griseus <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Croissance <SEP> végétative <SEP> <B>....</B> <SEP> chamois <SEP> brun
<tb>  olive <SEP> rougeâtre
<tb>  Circonvolutions <SEP> ........ <SEP> aucune <SEP> trouvé
<tb>  Pigment <SEP> soluble <SEP> sur <SEP> mi  lieux <SEP> organiques <SEP> .... <SEP> aucun <SEP> brun
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> erythreus</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> erythreus <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Croissance <SEP> végétative <SEP> .. <SEP> jaunâtre <SEP> brun
<tb>  rougeâtre
<tb>  Structure <SEP> du <SEP> mycélium <SEP> aé  rien
<tb>  Spirales <SEP> ............ <SEP> + <SEP> +
<tb>  Circonvolutions <SEP> ...... <SEP> - <SEP> +
<tb>  Pigment <SEP> soluble <SEP> sur <SEP> mi  lieux <SEP> organiques <SEP> ....

   <SEP> aucun <SEP> brun
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> flavogriseus:</I>
<tb>  S. <SEP> S.
<tb>  <I>flavogriseus <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Mycélium <SEP> aérien
<tb>  Spirales <SEP> ........... <SEP> + <SEP> +
<tb>  Circonvolutions <SEP> ...... <SEP> -. <SEP> +
<tb>  Croissance <SEP> sur <SEP> agar <SEP> syn  thétique <SEP> ............ <SEP> jaunâtre <SEP> bran
<tb>  à <SEP> noir <SEP> rougeâtre
<tb>  Pigment <SEP> soluble <SEP> sur <SEP> mi  lieux <SEP> organiques <SEP> <B>......</B> <SEP> aucun <SEP> brun
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> netropsis</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> netropsis <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Croissance <SEP> sur <SEP> agar <SEP> syn  thétique <SEP> ............ <SEP> chamois <SEP> brun
<tb>  olive <SEP> pâle <SEP> rougeâtre
<tb>  Nitrate <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> réduit <SEP> non <SEP> réduit
<tb>  Hyphes <SEP> aériens <SEP> . <SEP> .. <SEP> .. <SEP> ... <SEP> brun <SEP> gris
<tb>  jaunâtre <SEP> jaunâtre
<tb>  pâle <SEP> ou <SEP> jaune
<tb>  verdâtre
<tb>  clair
<tb>  Liquéfaction <SEP> de <SEP> la <SEP> gélatine <SEP> - <SEP> +
<tb>  Peptonisation <SEP> du <SEP> lait <SEP> <B>....</B> <SEP> - <SEP> +     
EMI0005.0002     
  
    <I>Streptomyces <SEP> circulatus</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> circulatus <SEP> c_aespitosus</I>
<tb>  Mycélium <SEP> aérien <SEP> sur <SEP> agar
<tb>  synthétique <SEP> ........ <SEP> blanc <SEP> gris,
<tb>  jaunâtre
<tb>  ou <SEP> jaune
<tb>  _ <SEP> verdâtre
<tb>  clair
<tb>  Coagulation <SEP> du <SEP> lait <SEP> .... <SEP> négatif <SEP> positif
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> rubrireticuli</I>
<tb>  S.

   <SEP> S.
<tb>  <I>rubrireticuli <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Circonvolutions <SEP> secondai  res <SEP> ................ <SEP> + <SEP>   Croissance <SEP> sur <SEP> agar <SEP> syn  thétique <SEP> ............ <SEP> rose <SEP> brun
<tb>  rougeâtre
<tb>  Hyphes <SEP> aériens <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> rose <SEP> gris
<tb>  jaunâtre
<tb>  ou <SEP> jaune
<tb>  verdâtre
<tb>  clair
<tb>  Croissance <SEP> sur <SEP> agar <SEP> nutritif <SEP> rouge <SEP> gris
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> piger</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> piger <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Croissance <SEP> sur <SEP> agar <SEP> syn  thétique <SEP> ............ <SEP> noir <SEP> brun
<tb>  rougeâtre
<tb>  Liquéfaction <SEP> de <SEP> la <SEP> gélatine <SEP> négatif <SEP> positif
<tb>  Lait <SEP> <B>.......</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> <B>.....</B> <SEP> pas <SEP> de <SEP> coagulé <SEP> et
<tb>  changement <SEP> peptonisé
<tb>  Croissance <SEP> sur <SEP> amidon <SEP> . <SEP> . <SEP> négatif <SEP> positif
<tb>  <I>Streptomyces <SEP> kimberi</I>
<tb>  S.
<tb>  <I>S. <SEP> kimberi <SEP> caespitosus</I>
<tb>  Croissance <SEP> sur <SEP> agar <SEP> au
<tb>  malate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> <B>....</B> <SEP> crème <SEP> jaune <SEP> foncé
<tb>  Mycélium <SEP> aérien <SEP> sur <SEP> agar
<tb>  au <SEP> malate <SEP> de <SEP> calcium <SEP> . <SEP> . <SEP> blanc <SEP> jaune
<tb>  verdâtre
<tb>  Mycélium <SEP> aérien <SEP> sur <SEP> agar
<tb>  de <SEP> Czapek <SEP> ..........

   <SEP> blanc <SEP> gris
<tb>  jaunâtre
<tb>  à <SEP> jaune
<tb>  verdâtre
<tb>  clair
<tb>  Circonvolutions <SEP> dans <SEP> le
<tb>  mycélium <SEP> aérien <SEP> <B>......</B> <SEP> non <SEP> trouvé <SEP> trouvé              En,    vue de     l'administration    contrôlée dans des  buts thérapeutiques, les     cristaux    de l'antibiotique  sont avantageusement incorporés dans un onguent,  un solvant, une poudre inerte, ou des excipients per  mettant de     former    des     comprimés,    ou sont placés  dans des capsules.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un nouvel antibiotique, caractérisé en ce que l'on cultive le<I>Streptomyces</I> caespitosus <I>NRRL-2564</I> dans un milieu nutritif con tenant des sources assimilables de carbone et d'azote et des sels inorganiques, en aérobie, jusqu'à ce qu'une quantité substantielle, d'antibiotique soit pro duite dans le milieu de culture, et en ce que l'on isole l'antibiotique dudit milieu de culture. <B>SOUS-REVENDICATIONS :</B> 1.
    Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on procède à la culture en aérobie et en sub- mersion à une température de 26 à 320C pendant une période de 2 à 6 jours. 2. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on sépare l'antibiotique du milieu de culture par adsorption sur du charbon actif. 3. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on sépare l'antibiotique du milieu de culture par extraction au moyen d'un solvant organique. 4. Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on sépare l'antibiotique du milieu de culture par chromatographie sur alumine. 5.
    Procédé selon la revendication:, caractérisé en ce qu'on sépare l'antibiotique du milieu de culture par distribution à contre-courant.
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