CH327174A - Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17-acetylamino-ätiocholan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17-acetylamino-ätiocholanInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17-acetylamino-Ïtiocholan
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Ver- iahren zur Herstelltmg von 3-Oxo-17-aeetyl- @mino-androstan, welches dadurch gekenn- zeichnet ist, dass man das 3-Oxy-17-acetyl (mino-androstan mit Oxydationsmitteln be @andelt.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist in Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17 icetylamino-ätiocholan,welchesdadurchge- @ennzoichnet ist, da¯ 3¯-Oxy-17-acetylamino- itioeholan mit einem Oxydationsmittel, vor cilliaft mit einer Losung von Chromsäure- mhydrid in Eisessig, behandelt wird.
Die nach dem Verfahren gemäss der Er- findung erhaltene Verbindung kristallisiert in Form von Prismen, die einen Schmelzpunkt @on 260¯ aufweisen. Sie ist in Wasser unlos- ich, in Äther schwer loslieh, dagegen in Eis @ssig und Methanol löslich.
Mas Produkt soll als Therapentikum oder tis Zwisehenprodukt zur Herstellung wert- @oller Arzneimittel Verwendung finden.
Beispiel
140 mg 3¯-Oxy-17-acetylamino-Ïtiocholan verden in 2,8 cm3 Eisessig gel¯st. Dann f gt nan 45 mg Chromsaureanhydrid, gelöst in 1, 7 em3 Eisessig, hinzu und lϯt die Mischung @ei Raumtemperatur ber Nacht stehen. Man gie¯t in filtriert filtriert ausgeflockte Reaktionsprodukt ab und wäscht mit Wasser.
Man erhält 105 mg 3-Oxo-1 7-acetylamino-ätio- eholan vom Schmelzpunkt 260 , das aus wässrigem Methanol in Prismen vom Schmelzpunkt 260 kristallisiert.
Das als Ausgangsstoff verwendete 3¯-Oxy17-acetylamino-ä, tiocholan wurde auf folgende Weise gewonnen :
175 mg 3-Acetoxy-17-acetylamino-ätiocho- lan werden mit einer Losung von 0, 25 g Na triumhydroxyd in 1 cm3 Wasser und 4 em) Alkohol 15 Minuten unter Bückfluss zum Sieden erhitzt. Die Losung wird in Wasser gegossen und das ausgefallene Produkt abfil- triert und mit Wasser gewaschen. Man erhält das 3¯-Oxy-17-acetylamino-Ïtiocholan als Roh- produkt vom Schmelzpunkt 262¯. Ausbeute 1. 40 mg. Naeh dem Umkristallisieren aus Alkohol schmilzt es bei 264 .
PATENTANSPR. UCH
Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17- acetylamino-ätiocholan, dadurch gekennzeichnet, dass man 3ss-Oxy-17-acetylamino-ätioeho- lan mit einem Oxydationsmittel behandelt.
Das 3-Oxo-17-acetylamino-Ïtiocholan kri stallisiert in Form von Prismen, die einen Schmelzpunkt von 260 aufweisen. Es ist in
**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17-acetylamino-Ïtiocholan Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Ver- iahren zur Herstelltmg von 3-Oxo-17-aeetyl- @mino-androstan, welches dadurch gekenn- zeichnet ist, dass man das 3-Oxy-17-acetyl (mino-androstan mit Oxydationsmitteln be @andelt.Gegenstand des vorliegenden Patentes ist in Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17 icetylamino-ätiocholan,welchesdadurchge- @ennzoichnet ist, da¯ 3¯-Oxy-17-acetylamino- itioeholan mit einem Oxydationsmittel, vor cilliaft mit einer Losung von Chromsäure- mhydrid in Eisessig, behandelt wird.Die nach dem Verfahren gemäss der Er- findung erhaltene Verbindung kristallisiert in Form von Prismen, die einen Schmelzpunkt @on 260¯ aufweisen. Sie ist in Wasser unlos- ich, in Äther schwer loslieh, dagegen in Eis @ssig und Methanol löslich.Mas Produkt soll als Therapentikum oder tis Zwisehenprodukt zur Herstellung wert- @oller Arzneimittel Verwendung finden.Beispiel 140 mg 3¯-Oxy-17-acetylamino-Ïtiocholan verden in 2,8 cm3 Eisessig gel¯st. Dann f gt nan 45 mg Chromsaureanhydrid, gelöst in 1, 7 em3 Eisessig, hinzu und lϯt die Mischung @ei Raumtemperatur ber Nacht stehen. Man gie¯t in filtriert filtriert ausgeflockte Reaktionsprodukt ab und wäscht mit Wasser.Man erhält 105 mg 3-Oxo-1 7-acetylamino-ätio- eholan vom Schmelzpunkt 260 , das aus wässrigem Methanol in Prismen vom Schmelzpunkt 260 kristallisiert.Das als Ausgangsstoff verwendete 3¯-Oxy17-acetylamino-ä, tiocholan wurde auf folgende Weise gewonnen : 175 mg 3-Acetoxy-17-acetylamino-ätiocho- lan werden mit einer Losung von 0, 25 g Na triumhydroxyd in 1 cm3 Wasser und 4 em) Alkohol 15 Minuten unter Bückfluss zum Sieden erhitzt. Die Losung wird in Wasser gegossen und das ausgefallene Produkt abfil- triert und mit Wasser gewaschen. Man erhält das 3¯-Oxy-17-acetylamino-Ïtiocholan als Roh- produkt vom Schmelzpunkt 262¯. Ausbeute 1. 40 mg. Naeh dem Umkristallisieren aus Alkohol schmilzt es bei 264 .PATENTANSPR. UCH Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17- acetylamino-ätiocholan, dadurch gekennzeichnet, dass man 3ss-Oxy-17-acetylamino-ätioeho- lan mit einem Oxydationsmittel behandelt.Das 3-Oxo-17-acetylamino-Ïtiocholan kri stallisiert in Form von Prismen, die einen Schmelzpunkt von 260 aufweisen. Es ist in -Wasser unlöslich, in ¯ther schwer loslich, da gegen in Eisessig und Methanol löslich.UNTER. ANSPR. UCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Oxydationsmittel eine Losung von ChromsÏureanhydrid in Eisessig verwendet.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE327174X | 1951-06-06 | ||
| CH306199T | 1952-06-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH327174A true CH327174A (de) | 1958-01-15 |
Family
ID=25735058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH327174D CH327174A (de) | 1951-06-06 | 1952-06-04 | Verfahren zur Herstellung von 3-Oxo-17-acetylamino-ätiocholan |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH327174A (de) |
-
1952
- 1952-06-04 CH CH327174D patent/CH327174A/de unknown
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