CH321107A

CH321107A - Verfahren zur Herstellung wässeriger Lösungen von hydrolysierten Silanen

Info

Publication number: CH321107A
Authority: CH
Inventors: Steinmann Robert
Original assignee: Libbey Owens Ford Glass Co
Priority date: 1952-01-07
Filing date: 1953-01-07
Publication date: 1957-04-30

Description

Verfahren zur Herstellung wässeriger Lösungen von hyarolysierten Silanen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung wässeriger Lö sungen von Hydrolysaten von in der Vinyl- grappe gegebenenfalls substituierten Vinyl- alkoxy-silanen mit mindestens '2 Alkoxygrup- pen.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist da durch gekennzeichnet, dass man das zu hy- drolysierende Silan mit Wasser im Verhältnis von 1 bis 30 .Clewichtsteilen des Silans auf 100 Gewichtsteile Wasser vermischt., die Mi schung ansäuert und bis zur Bildung einer klaren, homogenen Lösung des Hydrolysates kräftig rührt und die erhaltene Lösung mit Wasser verdünnt.

Es wurde gefunden, dass man eine stabile, eelite wässerige Lösung von Hydroly Baten eines Vinvl-alkoxv-silans herstellen kann durch Hydrolyse des Silans bei Konzentratio nen von bis zu 30 Gewichtsteilen in 1.00 Teilen Wasser in saurem PH-Bereieh, vorzugsweise bei pl, zwischen 3 und ''5. Das anfänglich nicht mischbare System von Silan und Wasser wird kräftig gerührt, bis eine klare, homogene Lö sung erhalten wird, was 30 -Minuten bis zu f Stunden dauern kann.

Obschon man direkt v erdünntere Lösungen herstellen könnte, bevorzugt man die Verwen dung von 10 bis 2,0 Gewichtsteilen Silan in 10O Teilen Nasser. Die so erhaltene Lösung wird dann so weit mit Wasser verdünnt, als dies für den speziellen Verwendungszweeli erforderlich ist. Stellt man die Lösung von Anfang an mit niedrigeren iSilankonzentra- tionen her, so wirkt sich dies ungünstig auf die Stabilität der Lösungen aus.

Die Hydrolyse des Silans und das Lösen des hydrolysierten Silans wird am besten un ter Bedingungen durchgeführt, die einen pA von 3 bis 3,5 ergeben, in der Regel durch Zu -satz von Ameisensäure oder einer andern ge eigneten Säure. Je höher der pH-Wert, desto länger braucht es, das Silan zu einer klaren, homogenen Lösung zu hydrolysieren und desto geringer ist auch die Stabilität.

Bei pH-Werten unter 3, das heisst bei pH 2. oder 1, verläuft die Hydrolyse gleich schnell wie beim pH 3 bis 3,5, doch haben die wässerigen Lösungen verminderte Stabilität. Die verdünnteren Be- handlungslösungen,die durch Verdünnen der konzentrierteren Lösungen mit Wasser herge stellt werden, werden vorzugsweise beim pH 3 bis 4 gehalten.

Beim PH 3,5 kann eine konzentrierte Lö sung ohne Ausscheidung bis zu 3 bis 4 'Tage stabil bleiben, und eine verdünnte Lösung kann eine Stabilität von 7 bis 11? Tagen oder mehr aufweisen. Im Vergleich dazu ist eine konzentrierte Lösung mit dem pH 5 etwa 24 :Stunden stabil und eine verdünnte Lösung etwa 48 Stunden. Beim PH 7 bilden sowohl konzentrierte als verdünnte Lösungen fast augenblicklich Niederschläge. Beispiele für die Herstellung tzpiseher Lösungen sind die folgenden, wobei die Teile Gewichtsteile sind.

1. Ein technischer Ansatz von V inyl-tri- äthoxy-silan wird zur Herstellung der folgen den Reihe von Lösungen verwendet. Ein Ge- misch dieses Silans mit Wasser im ange gebenen _Mengenverhältnis wird mit Ameisen säure auf den angegebenen pH-Wert eingestellt und kräftig gerührt, wobei innerhalb der an gegebenen Zeiten klare, homogene Lösungen entstehen
EMI0002.0009

2.

1 Teil a=Chlon-inyl-triä.thoxy-silan wird mit 9 Teilen Wasser vermischt und die Ali- schung unter Zusatz von Ameisensäure bis zum pH 3 während 140 Minuten kräftig ge rührt. Die erhaltene klare und homogene Lö sung bleibt 24 Stunden stabil. Eine daraus hergestellte 1prozentige Lösung bleibt. 48 Stun den stabil.

Die erfindungsgemäss hergestellten Lösun gen können beispielsweise zur Behandlung von Glasfasern und Glasfaserprodukten verwendet werden, welche eine stark verbesserte Adhä sion für ungesättigte Harze vom Additions typus, in welche die Glasfasern als Verstär kung eingebracht werden können, bewirkt und die Herabsetzung dieser Haftfestigkeit unter starkem Feuchtigkeitseinfluss oder beim Ein tauchen in Wasser stark vermindert. Ferner können Glasfasern auch durch Behandlung mit. solchen Lösungen wasserabstossend gemacht werden. Insbesondere eignen sich Lösungen von hydrolysierten Vinyl-triäthoxy-silanen zu den genannten Verwendungszwecken.

Claims

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung wässeriger Lö sungen von Hydrolysaten von in der Vinyl- gruppe gegebenenfalls substituierten Vinyl- alkoxy-silanen mit mindestens zwei Alkoxy- gruppen, dadurch gekennzeichnet, dass man das zu hy drolysierende Silan mit Wasser im Verhältnis von 1 bis<B>30,</B> Gewichtsteilen des Silans auf<B>100</B> Gewichtsteile Wasser verwischt,

die hIisehung ansäuert und bis zur Bildung einer klaren, homogenen Lösung des Hydroly- sates kräftig rührt, und die \erhaltene Lö sung mit. Wasser verdünnt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Silan ein Vinyl-äthoxy-silan ist. 2.. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Silan ein Vinyl-triäthoxy-silan ist. 3.

Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadureb. gekennzeichnet, dass das pH zwischen 3 und 5 gehalten wird. Verfahren nach Paterrtansprueh und Unteranspruch 2', dadurch gekennzeichnet, dass das pH zwischen 3 und 5 gehalten wird. 5. Verfahren. nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das PH zwischen 3 und 4 gehalten wird.