DE2421703A1 - Herstellungsverfahren fuer aluminiumoxicarbonathydrat, verwendbar als antacidum - Google Patents

Herstellungsverfahren fuer aluminiumoxicarbonathydrat, verwendbar als antacidum

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Description

Dr. Madaus & Co. Köln-Merheim
(Deutschland)
Herstellungsverfahren für Aluminiumoxicarbonathydrat, verwendbar als Antacidum
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von basischem Aluminiumoxicarbonathydrat, das zur Verwendung als Antacidum, d. h. zur Abstumpfung der Magensäure, geeignet ist.
Es ist bereits ein als Antacidum verwendbares Aluminiumhydroxidgel bekannt, das durch gleichzeitige Zugabe zweier wäßriger Lösungen von Aluminiumsulfat und Natriumhydrogencarbonat und/oder Natriumcarbonat in vorgelegtes Wasser oder in eine vorgelegte Elektrolytlösung mit anschließendem Abfiltrieren, Waschen und Trocknen des erhaltenen Niederschlags hergestellt wird. Während der Fällung wird vorteilhaft in der Vorlage ein pH-Wert von 6 bis 8 eingehalten. Aufgabe dieses bekannten Verfahrens ist es, für die Herstellung eines als Antacidum verwendbaren Aluminiumhydroxydgels anstelle des teueren Aluminiumchlorids und Aluminiumnitrats für die Fällung das billigere Aluminiumsulfat zu verwenden.
Es hat sich nun gezeigt, daß daa bei der Umsetzung von Aluminiumsulfat mit Alkalihydrogencarbonat und/oder Alkalicarbonat ausgefällte basische Aluminiumoxicarbonathydrat trotz Einhaltung eines pH-Wertes von 7 bis 8 während der Fällung einer starken alkalischen Nachreaktion unterliegt, wodurch sich der pH-Wert des Reaktionsgemisches nach der Fällung allmählich bis auf etwa pH 9 bis 10 erhöht. Ein derart stark alkalischer pH-Wert macht das Fällprodukt jedoch zur Verwendung als Antacidum ungeeignet, da hierdurch die physiologischen Verhältnisse des Magens zerstört werden. Hierbei ist sogar zu berücksichtigen, daß der pH-Wert des Fällproduktes bei der Weiterverarbeitung zum eigentlichen Antacidumpräparat, das in der galenischen Zubereitung als Gel vorliegt, durch feinste Verteilung normalerweise weiter steigt. So hat ein Gel, das aus einem Aluminiumoxicarbonathydrat mit einem pH-Wert von 9 hergestellt wurde, einen pH von IQ bis 11.
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Es wurde nun gefunden, daß diese unerwünschte Nachreaktion des ausgefällten basischen Aluminiumoxicarbonathydrats unter pH-Wertanstieg verhindert werden kann, wenn man das Reaktionsgemisch nach beendeter Fällung mit einem in wäßriger Lösung aufgrund von Hydrolyse sauer reagierenden Aluminiumsalz auf einen pH von 5,5 bis 6,5} jedoch vorzugsweise von 6,0 einstellt. Geeignet sind beispielsweise Salze starker Säuren, wie Aluminiumchlorid, Aiuminiumnitrat und/oder Aluminiumsulfat.
Es wurde ferner gefunden, daß durch eine Alterungszeit von wenigstens 12, vorzugsweise jedoch 15 Stunden nach Einstellung des Reaktionsgeniisch.es auf den pH-¥ert von ca. 6,0 sich das .Fällprodukt besonders gut durch Auswaschen von Nebenprodukten reinigen läßt. Sie antacide Wirkung des erfindungsgemäß hergestellten Produktes liegt über der Wirkung der nach dem Stand der Technik bekannten Aluminiumhydroxide und Aluminiumhydroxicarbonate.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von basischem Aluminiumoxicarbonathydrat durch gleichzeitiges Einfließenlassen von wäßrigen Lösungen von Aluminiumsulfat und Alkalihydrogencarbonat und/oder Alkalicarbonat in eine Wasservorlage unter Einhaltung eines neutralen bis schwach alkalischen pH-Wertes unter Rühren, das dadurch, gekennzeichnet ist, daß man nach beendeter vollständiger Fällung mit einer wäßrigen Lösung von Aluminiurasalzen starker Säuren auf etwa pH 6 einstellt.
Zur Vermeidung der Nachreaktion und somit zur Verhinderung einer starken alkalischen Reaktion (pH lO-ll) wird das Reaktionsprodukt nach beendeter vollständiger Fällung mit einer wäßrigen Lösung von Aluminiumsalzen starker Säuren auf etwa pH 6 eingestellt. Dieser eingestellte Wert muß anschließend 2 Stunden konstant bleiben und darf über ca. 15 Stunden nicht merklich ansteigen, d. h. nicht wesentlich über pH 7 liegen.
Die Fällung des basischen Aluminiumoxicarbonathydrats durch Umsetzting von Aluminiumsulfat mit Alkalihydrogencarbonat und/oder Alkalicarbonat wird bei Raumtemperatur, vorzugsweise jedoch unterhalb Raumtemperatur, und zwar bei etwa l6 bis 18 C vorgenommen.
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Als Alkalihydrogencarbonat wird Natriumhydrogencarbonat bevorzugt» Das Mo!verhältnis von Aluminiumsulfat zu Alkalihydrogencarbonat "beträgt zweckmäßig 1:2 "bis 1:3>5. Bevorzugt wird jedoch ein Molverhältnis von 1:2,5.
Während der Fällung, bei der zweckmäßig kräftig gerührt wird, wird der pH-Wert der Reaktionslösung im neutralen bis schwach alkalischen Bereich (pH 6,8 - 7,8, vorzugsweise 7>0 - 7»3) gehalten.
Nach beendeter Fällung, Einstellung des alkalischen Reaktionsgemisches mit Aluminiumchloridlösung auf einen pH-Wert von ca. 6,0 und Stehenlassen für wenigstens 12, vorzugsweise jedoch 15 Stunden, wird das Fällprodukt abfiltriert, mit Wasser gründlich nachgewaschen und anschließend zweckmäßig mit einer mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, z. B. einem Alkohol, wie Aethanol, entwässert, von der Flüssigkeit auf geeignete Weise, beispielsweise durch Zentrifugieren, abgetrennt und im Vakuum bei nur leicht erhöhten Temperaturen getrocknet.
Das auf diese Weise gewonnene basische Aluminiumoxicarbonathydrat ist in n/lO Mineralsäure leicht löslich. Der Aluminiumgehalt berechnet als Al0O- liegt bei 49,1 bis 58,6$ und der C0o-Gehalt zwischen 6 und 8$. Ein Produkt mit einem solchen C0o-Gehalt ist für die Verwendung als Antacidum besonders günstig, weil unterhalb von 4 j£ C0_ kaum eine antacide Wirkung vorhanden ist, Produkte mit einem höheren COg-Gehalt, von beispielsweise 12 /6 und mehr, jedoch nicht stabil sind und erfahrungsgemäß stark alkalisch reagieren.
Im Sekretionsversuch mit künstlichem Magensaft ergibt das erhaltene Fällprodukt eine Zeit von 90 min/50 mg trockener Substanz, wobei die Zeit zwischen pH 5>0 (aufsteigend) bis pH 3>0 (absinkend) gemessen wird. Die antacide Wirkung (Schaub-Test) beträgt 85 min/l g trockene Substanz, wobei 370 ml künstlicher Magensaft von pH 1,5 neutralisiert werden. Während der Dauer der antaciden Wirksamkeit sinkt die proteolytische Aktivität der Magenfermente (Pepsin) unter Io % des Normalwertes.
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Eine wäßrige Suspension besitzt einen pH-Wert von 7»8; in 15 $-i Konzentration in einem Gel 7>5 - 7>7. Das Produkt ist frei an Sulfat- und Chloridionen. Insgesamt erfüllt das Produkt somit die Kriterien, die an ein gnt wirksames Antacidum gestellt werden. Die antacide Wirkung und die Sekretionskurve werden in den Abbildungen 1 und 2 gezeigt.
Beispiel 1: 130,0 kg technisches Aluminiumsulfat χ 18 Wasser werden in 1000 1 Leitungswasser gelöst (Lösung l)
280,0 kg technisches Natriumhydrogencarbonat werden in 3000 1 Leitungswasser gelöst (Lösung 2)
Lösung 1 und Lösung 2 werden unter Vorlage von 1000 1 Leitungswasser unter kräftigem Rühren zwischen l6 - 18° C unter Einhaltung des pH-Wertes von 7>0 - 7»3 zusammengegeben. Die Zulaufgeschwindigkeit liegt bei 4000 l/h. Das Reaktionsprodukt fällt sofort körnig aus. Nach beendeter Fällung setzt man zum Reaktionsansatz solange eine 5 j£-ige Aluminiumchloridlösung zu, bis sich der pH-Wert 6,0 eingestellt hat. Dazu benötigt man eine Stunde. Nach einer Ruhezeit von 15 Stunden wird das nachgestellte Fällprodukt filtriert und ausgewaschen, bis das abfließende Waschfiltrat keine nennenswerte Reaktion auf Sulfat und Chlorid mehr zeigt. Anschließend wird das gewaschene Fällprodukt in soviel Aethanol aufgeschlämmt, daß es gut durchrührbar ist. Nach einer Behandlungszeit von 30 min zur Entwässerung wird das Produkt scharf abzentrifugiert und zwischen 40 - 50° C im Vakuum bei 1-2 Torr getrocknet.
Beispiel 2; 130,0 kg technisches Aluminiumsulfat χ 18 Wasser werden in 1000 1 Leitungswasser gelöst (Lösung l)
280,0 kg technisches Natriumhydrogencarbonat werden in 3000 1 Leitungswasser gelöst (Lösung 2)
Lösung 1 und Lösung 2 werden unter Vorlage von 1000 1 Leitungswasser unter kräftigem Rühren zwischen 16 bis 18° C unter Einhaltung eines pH-Bereiches von 7>0 bis 7j3 zusammengegeben. Die Zulaufgeschwindigkeit liegt bei 4000 l/h. Das Reaktionsprodukt fällt
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sofort körnig aus. Nach beendeter Fällung setzt man zum Reaktionsansatz solange Aluminiumsulfatlösung der angegebenen Konzentration zu (wie bei Lösung l), bis sich der pH-Wert 6,0 eingestellt hat. Dazu benötigt man etwa eine Stunde. Nach einer Ruhezeit -von 15 Stunden wird das nachgestellte Fällprodukt filtriert und ausgewaschen, bis das abfließende Waschfiltrat keine nennenswerte Reaktion auf Sulfat mehr zeigt. Anschließend wird das gewaschene Fällprodukt in so viel Aethanol aufgeschlämmt, daß es gut durchrührbar ist. Nach einer Behandlungszeit von 30 Minuten zur Entwässerung wird das Produkt scharf abzentrifugiert und zwischen 40 bis 50° C im Vakuum bei 1 bis 2 Torr getrocknet.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) Verfahren zur Herstellung von basischem Aluminiumoxicarbonathydrat durch gleichzeitiges Einfließenlassen von väßrigen Lösungen von Aluminiumsulfat und Alkalihydrogencarbonat und/oder Alkalicarbonat in eine Wasservorlage unter Einhaltung eines neutralen bis schwach alkalischen pH-Wertes und gegebenenfalls unter Rühren, Filtrieren und Auswaschen des Fällproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß man nach beendeter Fällung den pH-Wert des Reaktionsgemisches mit einem in wäßriger Lösung aufgrund von Hydrolyse sauer reagierenden Aluminiumsalz auf etwa 6,0 einsteilt.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fällung bei Raumtemperatur, vorzugsweise jedoch unterhalb Raumtemperatur, insbesondere bei l6 bis 18° C, vornimmt.
    5) Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Molverhältnis von Aluminiumsulfat zu Alkalihydrogencarbonat von 1:2 bis I,:3j5» vorzugsweise jedoch mit einem Molverhältnis von 1:2,5 arbeitet.
    4) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man das Fällprodukt vor dem Abfiltrieren wenigstens etwa 12, vorzugsweise jedoch 15 Stunden altern läßt.
    5) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Abfiltrieren das Fällprodukt mit einer mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, vorzugsweise Aethanol, entwässert.
    6) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß man das entwässerte Fällprodukt im Vakuum bei niedrigen Temperaturen, vorzugsweise bei 40 bis 50° C, trocknet.
    7) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
    daß die Fällung mit Aluminiumsulfat und Natriumhydrogencarbonat durchgeführt wird. /n
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    8) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß man zur Einstellung des pH-Wertes des Reaktionsgemisches nach beendeter Fällung wäßrige Lösungen von Aluminiumchlorid, Aluminiumnitrat und/oder Aluminiumsulfat verwendet.
    509845/0874
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