CH293299A - Verfahren zur Herstellung von wässerigen Lösungen der Doppelverbindung aus Dimethylaminophenyldimethylpyrazolon und 6-Methylamino-2-methyl-heptan-salicylat. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wässerigen Lösungen der Doppelverbindung aus Dimethylaminophenyldimethylpyrazolon und 6-Methylamino-2-methyl-heptan-salicylat.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von wässerigen Lösungen der Doppelverbindung aus Dimethylaminophenyldimethylpyrazolon und 6-Methylamino-2-methyl-heptan-salieylat. Dia Doppelverbindung aus Dimethylamino- phenyldimethylpyrazolon und 6-1blethylamino- 2-methyl-heptan-salicylat bildet mit Wasser nur in den hohen Konzentrationen von
53% und darüber beständige Lösungen. Wird diese Lösung mit Wasser verdünnt, so scheidet sie sieh in zwei Schichten von verschiedener Zu sammensetzung.
Es wurde nun gefunden, dass man wäs serige Lösungen der Doppelverbindung mit niedrigerer Konzentration dadurch herstellen kann, dass man eine aromatische Säure und einen basischen Stoff in Gegenwart von Was ser aufeinander einwirken lässt und die Dop pelverbindung in dem Reaktionsgemisch auf löst. Als aromatische Säure hat sich dabei vor zugsweise Benzoesäure oder Oxybenzoesäure bewährt. Gute Ergebnisse werden ferner er zielt, wenn man neben der Säure und der Base einen Niehtelektr olyten zusetzt, der mit dem aus der Säure und der Base gebildeten Salz eine Doppelverbindung bildet.
So kann zum Beispiel Benzoesäure oder Oxybenzoesäure und Methylamin oder Natriumhydroxyd, ge gebenenfalls unter Zusatz eines Nichtelektro lyten, der genannten Art in stöchiometrischen Mengen angewendet werden. Als Base kann auch ein Oxyd oder Carbonat, z. B. Caleium- oxyd oder -carbonat, angewendet werden. Un ter sich verwandte saure bzw. basische Kom ponenten können auch in Mischung unterein ander angewendet werden. Den so gewonnenen Lösungen können je nach deren Verwendungs zweck noch andere Stoffe, wie z.
B. Trimethyl- xanthin oder freies Dimethylamino-phenyl- dimethylpyra.zolon oder auch Doppelverbin dungen, wie z. B. Trimethylxanthincalcium- salicylat, zugesetzt werden, ohne die Haltbar keit der Lösungen zu beeinträchtigen. <I>Beispiel 1:</I> 2,81 g Lithiumhydroxyd werden in Gegen wart von 185g Wasser mit 14,3g Benzoesäure umgesetzt. In 10 g dieses Lösungsmittels wer den 10 g Dimethylaminophenyldimethylpyrazo- lon-methylaminomethylheptansalicylat gelöst.
Die erhaltene 50 /o ige Lösung kann mit wei teren Mengen des Lösungsmittels beliebig ver dünnt werden.
Beispiel <I>2:</I> 2,75 g Ammoniakgas oder 27,5 g 10%iges wässeriges Ammoniak lässt man in Gegenwart von 175 g Wasser auf 22,25 g Salicylsäure ein wirken. Durch Lösen von 10 g Dimethylamino phenyldimethylpyrazolon-methylaminomethyl- heptansalicylat in 10 g des erhaltenen Lö sungsmittels erhält man eine klare und halt bare Lösung, die mit weiteren Mengen des Lösungsmittels beliebig verdünnt werden kann.
<I>Beispiel 3:</I> 9,18 gBariumhydroxyd [Ba(OH)2.8 H20] werden in Gegenwart von 87,5g Wasser mit 8,04 g Salicylsäure umgesetzt. In 40 g dieses Lösungsmittels werden 10 g Dimethylamino phenyldimethylpyrazolon-methylaminomethyl- heptansalieylat gelöst. - <I>Beispiel 4.-</I> 1,84 g Methylamin werden in Gegenwart von 150 g Wasser auf 8,16 g Salicylsäiire ein wirken gelassen.
In 40 g dieses Lösungsmittels werden 20 g Dimethylaminophenyldimethyl- pyrazolon - methylaminomethylheptansalicylat gelöst.
<I>Beispiel<B>5.-</B></I> <B>6,62</B> g wasserfreies Natriumearbonat wer den in Gegenwart von 180 g Wasser mit 17,25 g Salicylsäure inngesetzt. 20 g Dimethyl- aminopheny ldimethylpyrazolon - methylamino- methylheptansalicylat werden in 80 g dieses Lösungsmittels zu einer klaren und haltbaren Lösung gelöst, der ausserdem zum Beispiel 1,
0 g Coffein zugesetzt werden können. <I>Beispiel 6:</I> 2,3 g Natriumhydroxyd werden in Gegen wart von 70 g Wasser mit 8,74 g Kresotinsäure umgesetzt. In 80 g des Lösungsmittels werden 36,4 g Dimethylaminophenyldimetliylpyrazo- lon-methylaminomethylheptansalicylat zu einer klaren und haltbaren Lösung gelöst, der noch bis zu 12 g Dimethylaminophenyldimethyl- pyrazolon zugesetzt werden können.
<I>Beispiel 7:</I> 2,40 g Caleiumhydroxyd [Ca(OH)2] wer den in Gegenwart von 87,5 g Wasser mit 8,94 g p-Oxy-benzoesäure umgesetzt. In 40 g dieses Lösungsmittels werden 10 g Dimethylamino- plienS#ldimethy lpyr azolon-methylaminomethyl- heptansalicylat zu einer klaren Lösung gelöst. Der Lösung können noch 7 g Dimethylamino- phenvldimethylpyrazolon zugesetzt werden.
<I>Beispiel S:</I> 3,90 g Bariumhydroxyd [Ba(OH)2], 6,50 g Salicylsäure und 5,26 g Dimethylaminophe- nyldimethylpyrazolon werden in Gegenwart von 85 g Wasser aufeinander einwirken gelas sen. In 10 g dieses die Doppelverbindung aus 1 Mol Dimethylaminophenyldimethylpyra.zo- Ion und 1 Mol Bariumsalicylat enthaltenden Lösungsmittels werden 10 g Dimethylamino- phenyjdimethylpyrazolon-niethy laminomethyl- heptansalicylat gelöst.
Durch Verdünnung mit weiteren Mengen des Lösungsmittels erhält man Lösungen beliebiger Konzentration.
<I>Beispiel 9:</I> 10,42 g Strontiumhydroxyd [Sr(OH)2. 8 H20], 10,83 g Salicylsäure und 9,07 g Dimethyl- aminophenyldimethylpyrazolon werden in Ge genwart von 176 g Wasser aufeinander ein wirken gelassen.
In dem erhaltenen Lösungs mittel, das die Doppelverbindung ans 1 Mol DimethylaminophenT#ldimethylpyrazolon und 1 Mol Strontiumsalieylat enthält, können be- liebigeMengen Dimetliy laminophenyldimethy 1- pyrazolon - meth#vlaminometliylheptansalicylat zu einer haltbaren Lösung- gelöst werden.
<I>Beispiel 10:</I> 1,91 g Calciumhydroxyd [Ca(O1-I)2], 7,11 g Salicylsäure und 11,91 g Dimethylaminoplie- nyldimethylpyrazoloii werden in Gegenwart von 180 g Wasser aufeinander einwirken ge lassen.
In dem erhaltenen Lösungsmittel, das die Doppelverbindung aus 'Mol Dimethyl- aminophenyldimethylpyra7olon und 1 lIol Cal- eiumsalicylat enthält, können beliebige Men gen Dimethy laminophenyldiinethylpyrazolon- methylaminoniethyllieptansalie.-la.t zu einer haltbaren Lösung gelöst werden, der noch Di- methylaminoplienyldimetlü-lpyrazolon in sol chen Mengen zugesetzt werden kann, als des sen Eigenlöslichkeit in dem zur Verfügung stehenden Wasser gestattet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von wässerigen Lösungen der Doppelverbindung aus Di- niethylaminoplienyldimethylpyrazol.on und 6- Methylamino-2-methyl-lieptan-salieylat, da durch gekennzeichnet, dass man eine aroma tische Säure und einen basischen Stoff in Gegenwart von Wasser aufeinander einwirken lässt und die Doppelverbindung in der Reak tionslösung auflöst. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als aroma tische Säure Benzoesäure benutzt. 2.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als aroma tische Säure Oxybenzoesäure benutzt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als basischen Stoff Natriumhydroxyd benutzt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als basischen Stoff bTethylamin benutzt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man zusammen mit der aromatischen Säure und der Base einen Nichtelektrolyten verwendet, der mit dem aus der Säure und der Base gebildeten Salz eine Doppelverbindung bildet. 6. Verfahren nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass man als basische Komponente ein Oxyd benutzt. 7.Verfahren nach Unteranspruch 6, da durch gekennzeichnet, dass man Calciumoxyd benutzt. B. Verfahren nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass man als basische Komponente ein Carbonat benutzt. 9. Verfahren nach Unteranspruch 8, da durch gekennzeichnet, dass man Caleiumcar- bonat benutzt. 10. Verfahren nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass man anschliessend der Lösung noch ein Trimethylxanthin zusetzt.11.. Verfahren nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass man anschliessend der Lösung noch freies Dimethylaminophenyl- dimethylpyrazolon zusetzt. 12. Verfahren nach Unteranspruch 5, da durch gekennzeichnet, dass man anschliessend der Lösung noch Trimethylxanthin-calcium- salieylat zusetzt.
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