DE668679C

DE668679C - Verfahren zur Herstellung von haltbaren, Calciumbromid enthaltenden Calciumsalzen der Phenylalkylbarbitursaeuren

Info

Publication number: DE668679C
Application number: DEG87591D
Authority: DE
Original assignee: REINHOLD GRUETER DR
Current assignee: REINHOLD GRUETER DR
Priority date: 1934-03-06
Filing date: 1934-03-06
Publication date: 1938-12-08

Description

Verfahren zur Herstellung von haltbaren, Calciumbromid enthaltenden Caleiun-isalzen der Phenylalkylbarbitursäuren Mischt man die Alkalisalze der Phenylalkylbarbitursäuren mit kristallisiertem Calciumbromid, so erhält man unter Bildung des Calciumsalzes der Barbitursätire Produkte, die sich nach kurzer Zeit, teilweise bis zur Bildung von Ureiden, zersetzen.
Es wurde nun gefunden, daß man haltbare Umsetzungsprodukte herstellen kann, wenn man denselben weiteres, jedoch ganz oder teilweise entwässertes Calcium.bromid nachträglich zusetzt.
Die Haltbarkeit ist namentlich gegenüber höheren Temperaturen in Ländern mit warmem lUima dabei besonders groß, wenn man ganz entwässertes Calciumbromid verwendet.
Die Stoffe lösen sich leicht in Wasser. Sie sind wegen ihres Gehaltes an Phenylalkylbarbitursäure, Caleium und Brom hervorragend geeignet als Beruhigungs- und Schlafmittel, zumal sie in wirksamer Dosis weni-er giftig sind als die barbitursauren Salze allein. Außerdem sind die phenylalkylbarbitursauren Caliumsalze bekanntlich für sich nur umständlich herzustellen und leicht zersetzlich.
Die Menge des in zweiter Phase zuzusetzenden wasserarinen Calciumbromids und dessen Entwässerungsgrad müssen so groß sein, daß am Ende, also nach der Umlagerung des Kristallwassers, das dann vorliegende Caliumbromid mindestens noch bis auf ungefähr 2 H. 0 entwässert bleibt (Ca Br2 - --, H2 0). Man kann also in der zweiten Phase nur ein Calciumbromid mit weniger als 2 Mol. Kristallwasser verwenden. Die 6 Mol. H, 0 aus i Mol. CaBr, - 6 11,0 wären beispielsweise aufzunehmen durch mindestens 3 MOI. CaBr-. wasserfrei oder 6 Mol. Ca Br, - i H2 0. Auf i Mol. anfängliches Ca Br, - 4 H. 0 wären mindestens zu nehmen 2 Mol. CaBr. wasserfrei oder 4 Mol. Ca Br. , i H2 0.
In den Verfahren der Patentschriften 466 740 und 553 319 geschieht im wesentlichen nichts anderes, als daß den Calciumhalogeniden die Zerfließlichkeit genommen wird; es wird nicht vorhandenes oder entstehendes Wasser gebunden, sondern das Mischprodukt ist weniger hygroskopisch gegenüber der Luftfeuchtigkeit. Im vorliegenden Verfahren wirkt dagegen, nachdem durch das kristallisierte Calciumbromid die Umsetzung vorgenommen ist, das weitere wasserarme Calciumbromid entwässernd auf das erste Umsetzungsprodukt. Das Endprodukt ist nicht immer unempfindlich gegen die Luftfeuchtigkeit, denn durch Zusatz von wasserfreiem Calciumbromid kann es sogar hygroskopisch werden. Von dem Verfahren der britischen Patentschrift 364 041 war auf das vorliegende Verfahren nicht zu schließen, da dort alles Wasser bis auf eine Spur entfernt wird, während hier das Wasser verbleibt und nur umgelagert wird. B e i s p i e 1 t 1. :2,53 Teile phenyläthylbarbitursaures Natrium werden mit 1,54 Teilen kristallisiertem Calciumbromid CaBr,-6H,0 unter Ausl.

schluß der Luftkohlensäure sehr innig

rieben, bis die Umsetzung erfolgt ist.

Umsetzungsgut wird dann mit io TeilM##'-'

wasserfreiem Calciumbromid vermischt.
2. 2,65 Teile phenylaUylbarb-itursaures Natrium werden mit 1, 54 Teilen Ca Br. - 6 H. 0 wie nach Beispiel i behandelt. Man kann zur Umsetzung auch 1,37 Teile CaBr,-4H20 verwenden, doch steigert man in diesem Falle die Temperatur vorteilhaft auf etwa 5o'. Das Produkt wird mit io Teilen wasserarmem Calciumbromid vermischt.

Claims

PATLINTANSPRUCII: Verfahren zur Herstellung von halt-#aren, Calciumbromid enthaltenden Calciumsalzen der Phenylalkylbarbitursäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man festes phenylalkylbarbitursaures Alkali mit kristallisiertem Calciumbromid umsetzt und das Produkt mit ganz oder teilweise entwässertern C-alciumbromid vermischt.