DE881040C

DE881040C - Verfahren zur Herstellung stabiler, auch injizierbarer Loesungen von Hexamethylentetraminrhodanid

Info

Publication number: DE881040C
Application number: DEW4899A
Authority: DE
Inventors: Edmund Dr Weidner
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-01-06
Filing date: 1951-01-06
Publication date: 1954-03-25

Description

Verfahren zur Herstellung stabiler, auch injizierbarer Lösungen von Hexamethylentetraminrhodanid Ein älteres Verfahren betrifft die Herstellung eines Gemisches von Hexamethylentetraminrhodanid und Ammonsulfat durch Umsetzung von Ammonrhodanid mit Hexamethylentetramin in organischen Lösungsmitteln, wobei die Umsetzung durch konzentrierte Schwefelsäure bewirkt wird. Man kann hierbei so vorgehen, daß als Lösungsmittel Wasser verwendet wird.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens der Patente 8I2 9I2 und 860 052 kann man auch so vorgehen, daß die Umsetzung der Reaktionsteilnehmer ausschließlich in wäßriger Lösung erfolgt. Man erhält bei diesem Verfahren eine Additionsverbindung (C6H12N4 HSCN)2(NH4)2S04 vom Molekulargewicht 530 in monoklinholoedrischen Kristallen.
In weiterer Ausbildung dieser Arbeitsvorschrift hat sich gezeigt, daß man zu stabilen injizierbaren Hexamethylentetraminrhodanidlösungen der genannten Formel gelangen kann, wenn man durch Verwendung eines Überschusses von Hexamethylentetramin die Wasserstoffionenkonzentration der Lösung (den p3R-Wert) ändert.
Es ergeben sich hierbei zwei Vorteile: I. Erhöhung der Löslichkeit von Hexamethylentetraminrhodanid in Wasser, 2. Stabilisierung der Lösung und ihres p-Wertes. Es tritt keine Aufspaltung zu Formaldehyd und Ammonrhodanid ein.
Man kann zu derartigen stabilen injizierbaren Hexamethylentetraminrhodanidlösungen auch so gelangen, daß man vorwiegend Erdalkalirhodanide verwendet und die entstehenden unlöslichen Sulfate der Erdalkalimetalle aus der Lösung durch Filtration entfernt. Derartige Lösungen von Hexamethylentetraminrhodanid der Formel C H12 N4 H 5 C N (Mole- kulargewicht I99) sind frei von Ammonsulfat. Auch ihre Stabilisierung ist durch die Verwendung eines Überschusses von Hexamethylentetramin möglich.
Auch bei diesem Verfahren gelten die unter I und 2 angeführten Vorteile.
Selbstverständlich kann man zu den oben beschriebenen stabilen injizierbaren Lösungen auch dadurch gelangen, daß man kristallines oder pulverförmiges Hexamethylentetraminrhodanid, das nach irgendeinem der bekannten Verfahren hergestellt worden ist, in konzentriert wäßrigen Lösungen von Hexamethylentetramin entsprechend den Beispielen löst.
Auch durch dieses Vorgehen wird eine Verschiebung des px-Wertes zum Neutralpunkt und eine Verhinderung der Aufspaltung des Hexamethylentetraminrhodanids erreicht.
Beispiel I 300 ccm einer 2-n-Lösung eines Rhodanids, wie Sr (SCN)2, Ba (SCN)2 oder Ca (SCN)2, in Wasser werden mit einer Lösung von 204,5 g Hexamethylentetramin in 200 ccm Wasser vereinigt und mit 300 ccm 2-n-Schwefelsäure versetzt und auf I000 ccm aufgefüllt. Das Filtrat wird durch Verdünnung mit Wasser auf einen Gehalt von 3,50/0 HSCN eingestellt.
Beispiel 2 15 g Hexamethylentetraminrhodanid werden mit einer wäßrigen I5°/Oigen Hexamethylentetraminlösung zu IOO ccm aufgefüllt und durch Schütteln gelöst.
Der Vorteil von Lösungen der beschriebenen Art besteht in ihrer unbegrenzten Haltbarkeit und Injizierbarkeit.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von stabilen, injizierbaren Hexamethylentetraminrhodanidlösungen aus Rhodaniden und Hexamethylentetramin, dadurch gekennzeichnet, daß ein Rhodanid, vorzugsweise ein Erdalkali- oder Alkalirhodanid, mit einem Überschuß von Hexamethylentetramin in wäßriger Lösung bei Gegenwart von Schwefelsäure umgesetzt wird.

Angezogene Druckschriften: Chemisches Centralblatt, I9IO, Bd. II, S. 796.