DE916644C

DE916644C - Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd und Ammoniumpersulfat

Info

Publication number: DE916644C
Application number: DEH4121D
Authority: DE
Inventors: Heinrich Schmidt
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1936-12-15
Filing date: 1936-12-15
Publication date: 1954-08-16

Description

Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd und Ammoniumpersulfat Gegenstand des Zusatzpatents 895 i5o zum Hauptpatent 887 642 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd und Persulfat aus elektrolytisch gewonnenen Persulfatlösungen, die teilweise einer Kristallisation unterworfen werden, zum Zwecke der Reinigung der Lösungen und der Gewinnung des Persulfates neben Wasserstoffsuperoxyd. Von besonderem Wert für die Durchführung dieses Verfahrens ist die möglichst weitgehende Abscheidung des Persulfates, weshalb bereits vorgeschlagen wurde, die dem auszuscheidenden Persulfat entsprechenden Mengen Ausgangsstoffe vor der Kristallisation in den Lösungen zu ergänzen.
Es wurde nun gefunden, daß die Reihenfolge der Zugabe der Ausgangsstoffe für den späteren Kristallisationsprozeß von großer Bedeutung ist. Eingehende Untersuchungen zeigten, daß die Löslichkeit des Persulfates in elektrolytisch gewonnenen Lösungen, die neben Persulfat noch Ammoniumsulfat und Schwefelsäure enthalten, geringer ist, besonders bei niedrigen Temperaturen, wenn von den vor der Kristallisation zu ergänzenden Ausgangsstoffen zunächst das Ammoniumsulfat oder das Ammoniak und erst danach die Schwefelsäure zugegeben wird. Nur so gelingt es, die Persulfatlösung ohne Ausfall von Bisulfat durch Unterkühlung bis auf einen geringen Restgehalt vom Persulfat zu befreien.
Vergleichs-Beispiele i. iooo 1 einer elektrolytisch gewonnenen Persulfatlösung, die etwa 380 g Ammoniumpersulfat, 5o g Ammoniumsulfat und Zoo g Schwefelsäure im Liter enthält, werden in einem Kristallisator unter Einhaltung einer Temperatur von weniger als 35° zuerst mit 115,5 kg Schwefelsäure, nach guter :Mischung mit 159,5 kg Ammoniumsulfat versetzt und nach dessen Auflösung langsam unter Bewegung auf etwa minus 15° unterkühlt. Das Persulfat scheidet sich kristallin bis auf einen Restgehalt von etwa 65 g/1 ab.
2. iooo 1 der gleichen Lösung wie im Beispiel i werden in einem Kristallisator unter gleichen Bedingungen, jedoch zuerst mit 159,5 kg Ammoniumsulfat und danach mit 115,5 kg Schwefelsäure versetzt und wie im Beispiel 1 zur Kristallisation gebracht. Das Persulfat scheidet sich kristallin bis auf einen Restgehalt von 2o bis 30 g/1 ab.
Das Verfahren der Erfindung kann auch lediglich zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus im KreisprozeB umlaufenden Lösungen dienen. In diesem Falle wird dem Kristallisator ein Sättiger vorgeschaltet, in dem die eintretende Lösung zuerst Ammonsulfat oder Ammoniak in entsprechender Menge aufnimmt, später dann die erforderliche Schwefelsäure.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd und zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat durch Destillation elektrolytisch gewonnener Lösungen von aktiven Sauerstoff abspaltenden Verbindungen im KreisprozeB, wobei ein Teil des Elektrolyts vor der Destillation einer Kristallisation unterworfen wird, und zwar nach vorheriger Zugabe der dem auszuscheidenden Persulfat entsprechenden Menge an Ausgangsstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB die Reihenfolge der in den Lösungen vor der Kristallisation zu ergänzenden Ausgangsstoffe so gewählt wird, daß die Säure zuletzt zugefügt wird.