Verfahren zur Herstellung eines Reduktionsmittels. <B>Es</B> wurde gefunden, dass ein Reduktions mittel lier;estellt werden kann, wenn man 1)extrin in konzentrierter Lösung in der Wärine mit. Schwefelnatrium behandelt.
Das neue Reduktionsmittel ist. nach dem Trocknen und Zerkleinern ein gelbes Pulver, (las stark reduzierende Eigenschaften. besitzt und sehr wenig hvg.roslopiseh ist.
Als Ausgangsstoffe kommen für das vor liegende Verfahren einerseits weisses oder blondes Dextrin und anderseits Sehwefel- iiatrium. in, irgendeiner technisch zugäng- lichen Erselieinungsform, z. B. als wasser freies Produkt, in kristallisierter Form oder gas Lösung, beispielsweise als konzentrierte @@-ässerige Lösung, in Betracht. Es ist keines- weg-s erforderlich, bestimmte, z.
B. stöchio- itiet.rische l-lenaenverhältnisse von Dextrin und Schwefelnatrium einzuhalten. Das Men genverhältnis kann vielmehr in weiten Gren zen schwanken, beispielsweise erhält man branehbare Resultate bei Verwendung von 0,5 bis 5 Teilen Dextrin auf 1 Teil kristalli siertes Seliwefelnatritum. Besonders günstige Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von mindestens 1 bis etwa 3 Teilen,
vorzugsweise etwa ? Teilen Dextrin auf 1 Teil kristalli siertes Schwefelnatrium. Die Abtrennung be stimmter Reaktionsprodukte ist in der Regel nicht. erforderlich. Für die meisten Verwen dungszwecke kann das Rohprodukt, Glas ver- mutlich neben dem durch ehemisehe Uniset- zung entstandenen Produkt noch einen I\I>erschuss der einen oder andern Kompo- iiente aufweist, unmittelbar verwendet wer den.
Die Durchführung der Reaktion zwischen Dextrin und Sehwefelnatriiim muss gemäss vorliegendem Verfahren in konzentrierter Lösung erfolgen. Eine Reaktion tritt inner- hf.lb nützlicher Frist und unter technisch anwendbaren Bedingungen meist. nur dann ein, wenn auf die Mischung von kristallisier tem Schwefelnatrium und Dextrin gerechnet. nicht mehr als etwa 5 Teile Wasser, vorzugs weise aber weniger, vorhanden sind. Falls der ursprüngliche Ansatz aus irgendeinem Grunde mehr Wasser enthalten sollte, kann er durch Entfernen von Wasser, z. B. durch Eindampfen, zweckmässig bis zur Sirup dicke, in den reaktionsfähigen Zustand ge bracht werden.
Das Eintreten einer Reaktion ii.ussert sich durch eine Entwicklung von Schwefelwasserstoff. Die Reaktion wird gemäss vorliegen=dem Verfahren in der Wärme, z. B. zwischen etwa 50 und etwa 1100, zweckmässig bei etwa 80 bis 1000, durchgeführt.
Die erhaltenen Produkte können unmittel bar anschliessend an die Reaktion oder auch in einem späteren Zeitpunkte bis zur Trockne eingedampft werden. Zweckmässig nimmt, plan das Trocknen im Vakuum vor, und zwar bei Temperaturen, die die Reaktionstempe ratur nicht. oder nicht wesentlich übersteigen.
Das so erhaltene Reaktionsmittel ist in getroeknetein Zustande überraschend bestän- dg und sehr wenig hygroskopisch. Es eignet sieh insbesondere zum Reduzieren von Sehwe- felfarbstoffen und kann das beim Arbeiten mit Sehwefelfarbstoffen übliche Schwefel- natrium oder auch andere zu diesem Zwecke vorgesehlagene Reduktionsmittel mit Vorteil ersetzen.
Beispiel <I>1:</I> Zu ?5 Teilen im eigenen Kristallwasser neschmolzenem Schwefelnatrium werden bei <B>800</B> 50 Teile weisses oder blondes Dextrin ein gerührt. Unter mässiger Sehwefelwasserstoff- entwicklung steigt die Temperatur der Schmelze infolge exothermer Reaktion auf. =1.05 bis 1080. Man hält 5 Minuten bei dieser Temperatur und dampft. hierauf den sirup- a.rt.iben Brei im Vakuum bei 1000 zur Trockne ein.
Man erhält eine blasige, spröde Masse, die in üblieher Weise zerkleinert, beispiels- weise gepulvert. werden kann. Beispiel ?: 50 Teile einer von unlöslieben Verunrei- nigangen abfiltrierten 1:i einigen Schwefel- natriumlösuno, erhitzt man auf 700 und trägt 50 Teile weisses oder blondes Dextrin ein.
Unter dauerndem Rübren lässt inan ini Vakuum etwa ?0 Teile Wasser bei dieser Tem peratur abdampfen und troeknet die erhal tene Sehinelze ansehliessend im Vakuum bei etwa 1000.