CH268767A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn man auf den durch Kupplung von  einem     11-1o1        tetrazotiertem        4,4'-Diamino-3,3'-          dimethoxydiphenyl    mit einem     Mol        1,

  8-Dioxy-          naphthalin-4-sulfotisäure    und einem     Mol        \?-          Aeetylainino    - 5 -     oxy        naphthalin    -     7-sulfonsäure     erhältlichen     Disazofarbstoff    kupferabgebende  Mittel einwirken lässt, bis die     Methoxygrup-          pen    aufgespalten sind.  



  Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge  färbte Substanz, die sich in Wasser mit     rot-          stiehig    blauer Farbe löst. und Baumwolle in       rotstichig    blauen Tönen von ausgezeichneten  Echtheitseigenschaften färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Disazofarbstoff    lässt sieh  herstellen, indem man     tetrazotiertes        4,4'-Di-          amino-3,3'-dimethoxycliphenyl    einerseits mit       1,8-Dioxynaphtlialin-4-siilfonsäure    und ander  seits mit 2     Acetylamino-5-oxynaplitlialin-7-sul-          fonsäure        vereinigt.    Hierbei wird die     Tetrazo-          verbindung    zweckmässig zuerst in schwach  alkalischem Medium mit der     1,

  8-Dioxynaph-          thalin-4-stilfonsäure    gekuppelt und hernach die  erhaltene     Diazoazov        erbindung    in etwas stär  ker alkalischem Medium und     gewünschtenfalls     unter Zusatz von etwas     Pyridin    mit der     2-          Acetylamino-5    -     oxynaphthalin    - 7 -     sulfonsäure     vereinigt.  



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln aus dem  Kupplungsgemisch abgeschieden und isoliert  werden. Er kann aber auch ohne     Abscheidung       mit dem kupferabgebenden Mittel behandelt  werden, d. h. das kupferabgebende Mittel,  kann nach beendeter Kupplung - gegebenen  falls nach erfolgter Neutralisation oder Ab  st,umpfung des     Alkaliüberschusses    - direkt  zum Kupplungsgemisch     hinzugefügt    werden  und die Umwandlung in die komplexe Kupfer  verbindung -     beispielsweise    durch mehr  stündiges Erwärmen auf Temperaturen von  80 bis 900 C - unmittelbar anschliessend ohne       Abscheidung    des metallfreien Farbstoffes  vorgenommen werden.  



  Als kupferabgebende Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren z. B. Salze des     ein-          oder    zweiwertigen Kupfers wie     Kupfer(I)-          chlorid    oder     Kupfer(II)sulfat.    in Betracht,  ferner Verbindungen, die Kupfer in kom  plexer Bindung enthalten. Insbesondere sind  für diesen Zweck     Kupferamminkomplexe    ge  eignet, wie z. B. die aus Ammoniak,     Alkyl-          aminen    wie     Äthylamin,        -'L#lorpliolin,        Pyridin     oder     Piperidin    erhältlichen komplexen Kup  ferverbindungen.

   Damit die vollständige Auf  spaltung der     Alkoxygruppen    unter Bildung  des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in der  Regel erforderlich, die Behandlung mit den  kupferabgebenden Mitteln bei erhöhter Tem  peratur, z. B. bei 80-900 C, und während meh  rerer Stunden vorzunehmen. Zweckmässig  wird hierbei in     wässrigem    Medium gearbeitet.

    Gegebenenfalls kann die Behandlung mit  kupferabgebenden Mitteln in Gegenwart ge  eigneter Zusätze erfolgen; als solche seien er  wähnt: Basen wie     Ammoniak    und organische      Basen, vorzugsweise ein     überschuss    derjenigen  Base, die bereits im Molekül des gegebenen  falls verwendeten     Kupferamminkomplexes     enthalten ist,     ferner    auch andere säurebin  dende Mittel.  



  Es werden auch gute Ergebnisse erzielt,  wenn die Behandlung mit kupferabgebenden  Mitteln gemäss dem Verfahren des schweize  rischen Patentes Nr. 261365, z. B. in Gegen  wart eines     Äthanolamins    erfolgt.  



  <I>Beispiel:</I>  26,2 Teile des     Mononatriumsalzes    der       1,8-Dioxynaphthalin-4-sLdfonsätire    und 25 g  kristallisiertes     Natriumacetat    werden in  250 Teilen Wasser gelöst und bei 50 mit der       Tetrazoverbindung    aus 24,4 Teilen     4,4'-Di-          amino-3,3'-dimethoxydiphenyl    vereinigt. Durch       allmähliche    Zugabe von 80 Teilen 10     o/oiger          Natriumcarbonatlösung    führt man die Bildung  des     Monoazofarbstoffes        zii    Ende.

   Hierauf  fügt man 30,3 Teile des     Mononatriumsalzes     der     2-Acetylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfon-          säure    und 20 Teile wasserfreies     Natriumcar-          bonat,    gelöst in 400 Teilen Wasser, hinzu und  rührt, bis die Kupplung beendet ist.  



  Um den Farbstoff in den Kupferkomplex  umzuwandeln, verdünnt man das Kupplungs  gemisch mit warmem Wasser auf 2500     Volum-          teile    und fügt dann eine aus 50 Teilen     krist.     Kupfersulfat, 90 Teilen 25     o/oigem    Ammoniak    und 150 Teilen Wasser bereitete Lösung  hinzu. Man erwärmt 20 Stunden auf     85-900.     Der Farbstoff, der bereits abgeschieden ist,  wird heiss     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den durch Kupplung von einem Mol tetrazotiertem 4,4'-Diamino-3,3'- dimethoxydiphenyl mit einem Mol 1,8-Dioxy- naphthalin-4-sulfonsäure und einem Mol 2- Acetylamino - 5 - oxynaphthalin - 7 - sulfonsäure erhältlichen Disazofarbstoff kupferabgebende Mittel einwirken lässt,

   bis die Methoxygruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge färbte Substanz, die sich in Wasser mit rot stichig blauer Farbe löst und Baumwolle in rotstichig blauen Tönen von ausgezeichneten Echtheitseigenschaften färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebende Mittel Kupfertetramminverbindun- gen wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangsfarbstoff in Form des Kupplungsgemisches verwendet,.