CH263650A - Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines kupferhaltigen Farbstoffes.    Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen kupferhaltigen Farbstoff gelangt,  wenn man auf den     Disazofarbstoff    der Formel  
EMI0001.0002     
    kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis  die beiden im     Diplienvlrest        befindliehen        1Ie-          tlioxygruppen    aufgespalten sind.  



  Der neue     Farbstoff    ist eine dunkel ge  färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer  Farbe löst und Baumwolle in reinen,     grün-          stiehig    blauen Tönen färbt.  



  Der beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     Disazofarbstoff    der obigen       Fomel    lässt sich herstellen, indem man     tetra-          zotiertes        4,4'-Dianiino-3,3'-dimethoxydiphe-          nyl        einerseits    mit     1-Oxynaplithalin-3,5,7-tri-          sulfonsäure    und anderseits mit     2-Oxy-3-naph-          thoesäure-o-anisidid    vereinigt.

   Hierbei wird  die     Tetrazoverbindung    zweckmässig zuerst in       s    schwach alkalischem Medium mit der     1-Oxy-          naphthalin-3,5,7-trisulfonsäure    gekuppelt und  hernach die     erhaltene,        Diazoazoverbindung    in  etwas stärker alkalischem Medium und     ge-          wünschtenfalls    unter Zusatz von etwas     Py        ri-          o        din    mit der     2-Oxy-3-naphtlioesäure-o-anisidid     vereinigt.  



  Der     Disazofarbstoff    kann vor der Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln aus dem    Kupplungsgemisch abgeschieden und isoliert  werden. Er kann aber auch, insbesondere       wenn    die zweite Kupplung in Gegenwart von       Pyridin    erfolgt ist, ohne     Abscheidung    mit  dem kupferabgebenden Mittel behandelt wer  den, das heisst das kupferabgebende Mittel  kann nach beendeter Kupplung - gegebenen  falls nach erfolgter Neutralisation oder Ab  stumpfung des     Alkaliüberschusses    - direkt  zum.

       Kupplungsgemiseli    hinzugefügt werden  und die Umwandlung in die komplexe Kup  ferverbindung - beispielsweise durch mehr  stündiges     Erwärmen.    auf Temperaturen von  80 bis 900 C - unmittelbar anschliessend ohne       Abscheidung    des metallfreien Farbstoffes  vorgenommen werden.  



  Als     kupferabgebende    Mittel kommen beim  vorliegenden Verfahren zum Beispiel Salze       cles    ein- oder zweiwertigen Kupfers, wie     Kup-          fer(I)chlorid    oder     Kupfer(II)sulfat,    in     Be-          traeht,    ferner Verbindungen, die Kupfer in  komplexer Bindung enthalten.

   Insbesondere  sind     für    diesen Zweck     Kupferamminkomplexe     geeignet, wie zum Beispiel die aus Ammoniak,           Alkylaminen,    wie     Äthylamin,        Morpholin,        Py-          ridin    oder     Piperidin,    erhältlichen komplexen  Kupferverbindungen. Damit die vollständige  Aufspaltung der     Allkoxygruppen    unter Bil  dung des Kupferkomplexes erfolgt, ist es in  der Regel erforderlich, die Behandlung mit  den kupferabgebenden Mitteln bei erhöhter  Temperatur, z. B. bei 80 bis 900 C, und wäh  rend mehrerer Stunden vorzunehmen.

   Zweck  mässig     wird    hierbei in wässerigem Medium  gearbeitet. Gegebenenfalls kann die Behand  lung mit kupferabgebenden Mitteln in Gegen  wart geeigneter Zusätze erfolgen; als solche  seien erwähnt: Basen, wie Ammoniak und or  ganische Basen, vorzugsweise ein Überschuss       derjenigen    Base, die bereits im Molekül des  gegebenenfalls verwendeten     Kupferammin-          komplexes    enthalten ist, ferner auch andere       säurebindende    Mittel.  



  Es werden auch gute Ergebnisse erzielt,  wenn die     Behandlung    mit kupferabgebenden  Mitteln gemäss dem Verfahren des schwei  zerischen Patentes Nr. 261365 zum Beispiel in  Gegenwart eines     Äthanolamins    erfolgt.  



  <I>Beispiel:</I>  24,4 Teile     4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy-di-          phenyl    werden wie üblich     tetr        azotiert    und die         Tetrazoverbindung    bei 50     und    in Gegenwart  von 22 Teilen wasserfreiem     Natriumcarbonat          mit    45 Teilen des     Natriumsalzes    der     1-Oxy-          naphthalin    - 3,5,7 -     trisulfonsäure    gekuppelt.

    Nach Bildung der Zwischenverbindung fügt  man eine Lösung von 29,3 Teilen     2-Oxy-3-          naphthoesäure-o-anisidid,    4 Teilen Natrium  hydroxyd, 15 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat    und 100 Teilen     Pyridin    in 200 Tei  len Wasser hinzu und rührt bis zur Beendi  gung der Kupplung. Der Farbstoff löst sich  in Wasser mit blauer Farbe und färbt. Baum  wolle in reinen blauen Tönen.  



  Um den Farbstoff in seinen Kupferkom  plex     umzuwandeln,    verdünnt man das Kupp  lungsgemisch     mit    warmem Wasser auf ein  Volumen von 2500 Teilen, versetzt mit 50  Teilen kristallisiertem     Kupfersulfat,    gelöst in  80 Teilen 25      Jo        igem    Ammoniak und 150 Tei  len Wasser, und erwärmt 16 Stunden auf 80  bis 900. Hierauf wird der Farbstoff     ausgesal-          zen,    filtriert und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kupfer haltigen Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Disazofarbstoff der Formel EMI0002.0040 kupferabgebende Mittel einwirken lässt, bis die beiden im Diphenylrest befindlichen Me- thoxygruppen aufgespalten sind. Der neue Farbstoff ist eine dunkel ge färbte Substanz, die sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in reinen, grünstichig blauen Tönen färbt. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kupfer abgebende Mittel Kupfertetramminverbindun- gen wählt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch Lund Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, class man die Behandlung mit der Kupfer t.et.ramminverbindung in Gegenwart von Pyri- din vornimmt.