CH263491A - Verfahren zur Herstellung des a,B-Di-(6-methyl-benzimidazyl-(2))-äthylens. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     a,j3-Di-[6-methyl-henzimidazyl-(2)l-äthylens.       Es wurde gefunden, dass man zum     a,ss-Di-          [6-methyl-benzimidazyl-(2)]-äthylen        gelangt.,     wenn man<I>a,</I>     f3-        Di    - [ 6 -     niethyl        -benzimidazy        1-          (2)        ]-äthan    bei erhöhter Temperatur mit de  hydrierenden Mitteln behandelt.  



  Als dehydrierende Mittel     konunen    bei  spielsweise milde Oxydationsmittel in Be  tracht. Beispiele dafür sind: Verbindungen  des zweiwertigen Quecksilbers, wie     Mereuri-          acetat    oder Quecksilberoxyd; Kaliumperman  ganat oder Braunstein; Kupferoxyd oder  Kupfersulfat;     Wasserstoffsuperoxy    d; Selen  dioxy d; Platinoxyd; insbesondere aber     Ferri-          salze,    wie     Ferrisulfat,        Ferrichlorid    oder K     .a-          liumferricyanid.     



  Eine weitere Gruppe von dehydrierenden  Mitteln bilden die Elemente Selen und  Schwefel.  



  Schliesslich können als dehydrierende Mit  tel auch     Dehydrierungskatalysatoren,    z. B.  fein verteiltes Nickel, Kupfer, Platin oder  Palladium, sei es für sich oder auf Träger  aufgebracht, herangezogen werden.  



  Die geeignetsten     Dehydrierungsmittel    sind  jedoch milde Oxydationsmittel, wie     Ferri-          sulfat.       Die Behandlung mit den dehydrierenden  Mitteln erfolgt bei erhöhter Temperatur, z. B.  bei 80-300 ,     vorzugsweise    in Gegenwart von       Lösungsmitteln    für das     a,fl-Di-[6-metliyl-          benzimidazyl-(2)l-ä.than,    z. B. unter Zusatz  von Eisessig oder verdünnter Mineralsäure.  So kann man z. B. das in Eisessig lösliche         Mereuriaeetat    auf die Lösung des     a,,f'-Di-[6-          methyl-benzimidazyl-(2)]-äthans    in Eisessig  zur Einwirkung bringen, z.

   B. bei 100-150".       Ferriehlorid    kann z. B. bei     135-140     zur  Einwirkung gebracht werden, vorteilhaft in  Gegenwart von verdünnter     Schwefelsäure.     



  Das gemäss vorliegendem Verfahren erhal  tene     a,ss    -     Di    - [6 -     methyl    -     benzimidazyl    - (2) ]     -          äthylen    bildet schwach gelb gefärbte Kristalle,  deren Lösung in Alkohol im ultravioletten  Licht.     stark    blauviolett fluoresziert. Es kann  als optisches Bleichmittel verwendet werden.

         Beispiel:     2,7 Teile     a"B-Di-[6-methyl-benzimidazyl-          (2)]-äthan    werden in einem     Autoklaven     unter Rühren mit 20 Teilen Wasser, 8,1  Teilen     krist.    Eisenchlorid     (FeCl3.        6H2;0)    und  1,5 Teilen     konz.        Schwefelsäure    während 3  Stunden auf 200-205  erhitzt.  



  Nach dem Abkühlen wird das Reaktions  gemisch mit etwa. 60 Teilen Wasser     digeriert,     das ausgeschiedene     Reaktionsprodukt        abfil-          triert    und mit Wasser nachgewaschen, bis  eine Probe mit     Ferrocyankalium    keine Blau  färbung erzeugt. Das so gewonnene Roh  produkt kann aus schwach     ammoniak-alka-          lisehem    Alkohol umkristallisiert werden. Man  erhält das     a,fl-Di-        [6-methyl-benzimidazyl-          (2)]-äthylen    in guter Ausbeute als kristalli  siertes, schwach hellgelb gefärbtes Produkt.

    Die alkoholische Lösung des neuen Produktes  fluoresziert stark blauviolett im ultravioletten  Licht.      Das oben als Ausgangsstoff erwähnte       a,ss-Di-        [G-methyl-benzimidazyl-    (2) ]     -äthan     kann     wie    folgt hergestellt werden:  24,4 Teile     1-Methyl-3,4-diaminobenzol    und  12,4 Teile     Bernsteinsäure    werden mit 200  Teilen 15     %        iger    Salzsäure 48 Stunden rück  fliessend gekocht.

   Man lässt erkalten, filtriert  die     abgeschiedenen    Kristalle ab, scheidet  nötigenfalls aus dem Filtrat durch Zugabe  von     Natriumchlorid    oder     konz.        Salzsäure    den  Rest ab, wäscht mit     Natriumchloridlösung     und trocknet.  



  Das so erhaltene     a,ss-Di-        [6-methyl-          benzimidazyl-    (2) ]     -äthanhydrochlorid    bildet  ein farbloses kristallines Pulver. Es kann aus       verdünnter        Salzsäure    weiter gereinigt wer  den. Aus der     salzsauren        Lösung    kann man  mit     Alkalien,    z. B. mit Soda, die Base als  farbloses     Pulver    abscheiden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des a,ss-Di- [6-methyl-benzimidazyl- (2) ] -äthylens, da durch gekennzeichnet, dass man a,ss-Di- <I>[6-</I> methyl-benzimidazyl-(2)]-äthan bei erhöhter Temperatur mit dehydrierenden Mitteln be handelt.

   Das gemäss vorliegendem Verfahren erhal tene a,ss - Di - [6 - methyl - benzimidazy 1- (2) ] - ä.thylen bildet schwach hellgelb gefärbte Kri stalle, deren Lösung in Alkohol im ultra violetten Licht stark blauviolett fluoresziert. Es kann als optisches Bleichmittel verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die dehydrie renden Mittel in Gegenwart eines Lösungs mittels für das a,ss-Di -[6-methyl-benzimid- azyl- (2) ] -äthan einwirken lässt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel milde Oxydationsmittel ver wendet. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel Ferrisalze benützt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als dehydrie rende Mittel Ferrichlorid benützt.