CH260313A - Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von gewaschener Nitrozellulose. - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von gewaschener Nitrozellulose.

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CH260313A
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Limited Imperial Ch Industries
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  Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von gewaschener Nitrozellulose.    Die vorliegende Erfindung bezieht sieh auf  ein Verfahren zur Herstellung von gewasche  ner Nitrozellulose, bei welchem Nitrozellulose  in einer rotierenden Zentrifuge von Abfall  säure befreit und dann mit Spülwasser in  Berührung gebracht wird.  



  Bei Verfahren dieser Art. wird häufig eine  Zentrifuge verwendet, deren Gehäuse an sei  nem Umfang mit einem     Auslass    für die Ab  fallsäure und in der Nähe seiner     Axe    mit  einem     Grundablass    versehen ist und deren  Korb einen abnehmbaren Deckel aufweist.

    Nachdem der grössere Teil der Abfallsäure  durch die Drehung des     Zentrifugenkorbes    aus  der Nitrozellulose entfernt worden ist, wird  jeweils die Drehbewegung unterbrochen und  der Deckel von der Bedienungsperson abge  nommen, welche dann den noch mit Abfall  säure durchfeuchteten ringförmigen     Nitrozel-          lulosekuchen    herausnimmt und ihn in Stücke  zerbrochen in einen Trichter fallen lässt, in  welchem er mit einer grossen Menge kalten  Wassers ausgewaschen wird, welches man mit  grosser Geschwindigkeit in den obern Teil des  Trichters strömen lässt.

   Die in der zentrifu  gierten Nitrozellulose noch enthaltene Abfall  säure wird hierdurch rasch stark verdünnt,  und die aus dem Trichter herausfallende     ge-          wase        hene    Nitrozellulose wird     gewünschtenfalls     nach weiterer Reinigung stabilisiert. Die aus  dem     Zentrifugengehäuse    abfliessende, unver  dünnte Abfallsäure wird in einem gewöhnlich  aus Weicheisen hergestellten Behälter auf  gefangen und nachher wieder verstärkt.

      Die     Nitrierung    der Zellulose ist ein rever  sibler Prozess, und die     Denitrierung    erfolgt  mit grosser Geschwindigkeit, wenn die gewa  schene Nitrozellulose mit einer Säure in Be  rührung gelassen wird, welche stärker ver  dünnt ist als die ursprüngliche Abfallsäure,  aber weniger verdünnt als die im gewaschenen  Gemisch verbliebene Säure. Bekanntlich     inuss     die Verdünnung der in der zentrifugierten  Nitrozellulose noch enthaltenen Abfallsäure  rasch vorgenommen werden, um zu verhin  dern, dass der Stickstoffgehalt des Produktes  sich beträchtlich verringert und das Produkt  infolgedessen unbrauchbar wird oder sogar  einer starken Zersetzung unterliegt.  



  Der noch mit unverdünnter Abfallsäure be  netzte, zentrifugierte     Nitrozellulosekuchen    hat  überdies die Neigung, mit derartiger Heftig  keit     aufzuschäumen,    dass die Bedienungsper  son beim Herunterfallen der Stücke in den  Spültrichter verletzt werden kann. Solche     Zer-          setzungen    sind besonders heftig und gefähr  lich bei hochstickstoffhaltiger Nitrozellulose,  wie z. B. Schiessbaumwolle.

   Im zentrifugierten       Nitrozellulosekuchen    bestehen günstige Be  dingungen für die örtliche Entwicklung hoher  Temperaturen, da er mit kleineren Mengen  Nasser oder andern Fremdkörpern durch  setzt ist,      -elche    die im     Nitrozellulosekuchen     noch enthaltene Abfallsäure verdünnen oder  chemisch damit reagieren können; viele der  in der Praxis so häufig vorkommenden gefähr  lichen     Zersetziingen    sind auf diese Ursachen  zurückzuführen.

   Auch kommt es häufig vor,      dass bei feuchtem Wetter der Stickstoffgehalt  der Nitrozellulose wesentlich verringert wird,  während die Bedienungsperson den Inhalt des       Zentrifugenkorbes    in den     Auswaschtrichter     entleert, da dann der     Nitrozellulosekuchen    der  Atmosphäre ausgesetzt ist.  



  Zwecks Vermeidung dieser Mängel besteht  nun das Verfahren nach der     Erfindung    zur       Herstellung    von gewaschener Nitrozellulose,  bei welchem Nitrozellulose     in    einer rotieren  den Zentrifuge von Abfallsäure befreit und  dann mit     Spülwasser    in Berührung gebracht  wird, darin, dass das     Spülwasser    unmittelbar  nach der durch Rotation der Zentrifuge er  folgten, praktisch vollständigen     Entfernung     der     Abfallsäure    durch die in der Zentrifuge  befindliche Nitrozellulose     hindurchgeleitet     wird.  



  Praktisch bleibt immer ein Rest Spül  wasser in der Zentrifuge zurück. Dieser muss  entfernt werden, wenn verhindert werden soll,  dass er in     Berührung    mit der nächsten Be  schickung der     Zentrifugentrommel    kommt.  Die     Entfernung    dieses     Spülwasserrestes    kann  in der     Weise    erfolgen, dass man ihn mittels       Druckluft    oder Abfallsäure oder einer ähn  lichen Flüssigkeit im wesentlichen ohne Er  wärmungswirkung verdrängt.  



  Es ist klar, dass bei der Ausführung des       Verfahrens    die     Reihenfolge    der     nachstehenden     Vorgänge eingehalten werden mass, nämlich  das     Wegzentrifugieren    des     unverdünnten     Säureabfalles, das Unterbrechen der Verbin  dung     zwischen    der Zentrifuge     und    dem Behäl  ter für den Säureabfall, das Einlassen des  Spülwassers, das Entfernen des Spülwasser  restes aus der     Zentrifuge,    die Wiederherstel  lung der Verbindung     zwischen    der Zentrifuge       und    dem Säureabfallbehälter.

   Innerhalb die  ses     Rahmens    von Vorgängen sind verschiedene  Möglichkeiten vorhanden in bezug auf die  Zeit,     in    welcher die Zentrifuge stillgesetzt, die  Beschickung entfernt und die Zentrifuge wie  der beschickt wird. Man kann z.

   B. nach     Un-          terbreehung    des     Spülwasserstromes    die Zen  trifuge abstellen     und    der     Nitr        ozellulosekuchen     vor der Verdrängung des Wasserrestes her  ausnehmen, die Zentrifuge kann dann wieder    in Gang gesetzt werden, um das restliche Was  ser zu entfernen, bevor die Verbindung mit  dem     Abfallsäurebehälter    wieder hergestellt  und die neue     Beschickung    eingeführt wird.  Man     kann    dabei Druckluft oder Säureabfall  zur Verdrängung des     Spülwasserrestes    be  nützen.

   Die     Verdrängung    des     Spülwasserrestes     kann aber auch ausgeführt werden, solange  sich die Zentrifuge noch dreht, und zwar     mit     Hilfe von Druckluft; bei dieser Art des Vor  gehens     wird    also die     Zentrifuge    erst nach der  Verdrängung des     Spülwasserrestes    abgestellt  und     sodann    der     Nitrozellulosekuchen    heraus  genommen.  



  Die Verbindung mit dem     Abfallsäurebe-          hälter    kann bei sich drehendem Zentrifugen  korb oder aber bei     stillstehendem    Zentrifugen  korb wieder hergestellt werden,     und    die neue  Beschickung kann     entweder    bei stillstehendem  oder bei sich drehendem     Zentrifugenkorb    v     or-          genommen    werden, wobei es im     letztern    Fall  allerdings     erwünscht    ist, die Beschickung bei  einer wesentlich geringeren Geschwindigkeit  als der während des     Aaswaschens    benützten  vorzunehmen.

   Wenn die     Nitrierung    in der  Zentrifuge durchgeführt wird, kann die neue  Säure zum Teil bei     stillstehender    Zentrifuge  eingefüllt werden, der Rest der Säure mit der  Zellulose     wird    aber     zweckmässig    erst nach  Wiederbeginn der Drehung     eingefüllt.     



  Die     Erfindung    hat ausserdem eine Ein  richtung zur Ausführung des erfindungs  gemässen Verfahrens     zum    Gegenstand.  



  Die erfindungsgemässe     Einrichtung,    welche  eine Zentrifuge     und        Spülwasserverteiler,    die  in bezug auf     die    Rotationsachse der Zentri  fuge     symmetrisch    angeordnet sind, umfasst,  weist     Auslasssteuermittel    mit einem Zweiweg  hahn     auf,    der die Zentrifuge     mittels    einer  Leitung mit dem     Spülwassersumpf    und mit  tels einer zweiten     Leitung    mit dem Behälter  für die Abfallsäure verbindet.  



  Ein     Ausführungsbeispiel    der erfindungs  gemässen     Einrichtung    ist in der     Zeichnung     dargestellt, und beispielsweise Ausführungen  des Verfahrens nach der Erfindung werden  im Zusammenhang mit dieser Einrichtung be  schrieben. In der     Zeichnung    zeigt:           Fig.    1 einen senkrechten Schnitt und       Fig.2    einen waagrechten Schnitt längs  der Linie     11-II    in     Fig.1    eines Teils der Ein  richtung.  



       Fig.    3 und 4 zeigen in grösserem     Massstab     in senkrechtem Schnitt und in Seitenansicht  den     Zweiweghahn,    durch welchen die unver  dünnte Abfallsäure und das Spülwasser ab  geleitet werden, sowie schematisch die Steue  rung des     Spülwasserzuflusses;          Fig.    5 zeigt einen vertikalen     Axialschnitt     einer Ausführungsvariante des Zentrifugen  teils der Einrichtung.  



  In     Fig.1    ist 1 der oben offene Korb, 2 das  Gehäuse und 3 die     Antriebswelle    der Zentri  fuge, 24 ist der Befestigungsteil der Antriebs  welle, 4 ist eine     ringförmige    Deckhaube mit  einem Griffteil 4a, welche auf einem aufwärts  gekehrten Rand 23 des Bodens des     Zent.rifu-          genkorbes    ruht. Die ausgewaschene Nitro  zellulose kann durch eine axiale Öffnung im  Boden des     Zentrifugengehäuses    2 herunter  fallen, welche Öffnung durch eine Wandung  2a des Gehäuses begrenzt ist; der Randwulst  12 des Korbes 1 deckt den Spalt zwischen dem  Teil 24 und der Wandung 2a ab.

   Der Korb  ist mittels einer Anzahl Rohrleitungen 11 und  daran anschliessenden Kanälen 5 mit einer An  zahl nicht gezeichneter     Zellulosenitrierappa-          rat.e    verbunden; in     Fig.    2 sind nur zwei dieser  Kanäle, 5 und 5', dargestellt,. 6 ist der mit  einem Flansch versehene     Auslassstutzen    des       Zentrifugengehäuses    2, dessen Boden leicht  gegen den     Auslassstutzen    hin geneigt ist, und  7 ist ein mit Flansch versehenes Ablaufrohr,  welches den     Auslassstutzen    6 mit. dem in     Fig.    3  und 4 dargestellten     Zwehveghahn    verbindet.

    8 ist ein Deckel des     Zentrifugengehäuses    und  9 eine Wellenhülse; 10 ist ein Haken, an wel  chem der Handgriff     4a    der Deckhaube 4 beim  Entleeren der ausgewaschenen Nitrozellulose  aus der Zentrifuge     aufgehängt    wird. 13 ist  der Boden des Gebäudes und 14 und     1-1a.    sind  Teile einer     Spülwasserspeiseleitung,    welche  von dem in     Fig.    3 und 4 dargestellten Haupt  wasserhahn herkommt.

   Der abgebogene obere  Teil     14a    ist durch Flanschen mit einem  andern, abwärts abgebogenen Teil 18 ver-    schraubt, welcher direkt durch das     Zentri-          fugengehäuse    in den Korb hineinragt und mit  dem     Zentrifugengehäuse    an dessen Aufsatz  1.5 verschraubt ist. Das untere Ende des Teils  18 der Leitung     ist    durch ein Hosenrohr 19  mit zwei     Verteilröhren    20 und 20' verbunden  (von welchen eine in     Fig.1    weggebrochen ge  zeichnet ist), an welchen die beiden Spül  wasserverteiler 21 und 21' befestigt sind, von  welchen in     Fig.1    nur einer dargestellt ist.

   Die  beiden Verteiler 21, 21' sind in bezug auf die  Rotationsachse der Zentrifuge symmetrisch  angeordnet. 17 ist. eine     Druckluftleitung    und  7 6 ein     Druckluftrücksehlagventil,    an welches  der Einlass 22 der Druckluft anschliesst, der  am höchsten Punkt der Wasserspeiseleitung  in deren Teil     14a    einmündet.  



  In den     Fig.    3 und 4 haben die Teile 6, 7,  1.3, 14 und 17 die gleiche Bedeutung wie in       Fig.1    und 2. Der     Zweiweghahn    besteht aus  dem Gehäuse 25, der Deckelplatte 26, dem       Sehieberkörper    27, dem Anschlagring 28 und  der in den Schiebekörper 27 eingeschraubten       Schieberstange    32. Der     Auslasskrümmer    29  hat ein Auge     29a    zur Aufnahme einer Stopf  büchse 33 für die     Schieberstange    32.

   Vom       Auslasskrümmer    29 führt ein Verbindungs  rohr 30 zum nicht. dargestellten Sumpf für  das Spülwasser. 31 ist. ein Verbindungsrohr zu  einem nicht dargestellten Behälter für die  Abfallsäure. 34 ist die     Pressbüchse    der Stopf  büchse 33. 35, 35' und 35" sind Tragstangen,  36 ist ein Auffanggefäss und 37 das Ablauf  rohr desselben. 38 ist eine auf der Schieber  stange 32 befestigte Antriebsstange und 39  ein das untere Ende der     Schieberstange    32  mit der Kolbenstange 58 verbindender Teil.  Die Kolbenstange 58 geht durch die in einer  Platte 41, die auf einem Zylinder 42 befestigt  ist, eingesetzte Stopfbüchse 40 hindurch.

    43 ist ein auf einer Stütze 61 befestigtes Ven  til und 43a die Ventilstange desselben. 45 ist  das selbstschliessende Hauptventil für die       Spülwasserzufuhr    und 46 die Hauptspeiselei  tung für das Spülwasser. 47     und    47' sind  Tragwinkeleisen für einen     Druckluftzylinder     53 und die     Wasserventilstütze    48; sie sind am  Lager 44 auf der Stange 35' befestigt. 49 ist      ein weiteres Ventil und     49a    seine Ventil  stange. 50 und     50a    sind Arme, die an der  Stange 51 des in der Zeichnung nicht dar  gestellten Kolbens des     Druckluftzylinders    53  befestigt sind.

   Sobald die Kolbenstange 51 auf  eine Ventilstange 59     aiüstösst,    öffnet diese  das     Hauptwasserventil    45. 52 ist ein selbst  schliessendes Ventil, welches betätigt wird,  wenn der Arm 50a auf seine Ventilstange 62  auftrifft. 54 ist der Kolben des Zylinders 42,  und 55 und     55a    sind Zweige einer Drucklei  tung, welche an den Zylinder 42     und    das Ven  til 43 angeschlossen sind. Die Zweige 56 und       56a    einer Druckleitung sind an den Zylinder  53 und das Ventil 49 angeschlossen, über  welch letzteres der Zweig     56a    der Drucklei  tung über -die     Leitung    56b mit dem obern  Ende des Zylinders 42 verbunden ist.

   Die Lei  tung     55a    ist über das Ventil 43 mit der Lei  tung 55b verbunden, die     zum    Zylinder 53  weiterführt. Durch die Stopfbüchse 57 hin  durch geht die mit der Ventilstange 59 des       Spülwasserventils    45     zusammenwirkende    Kol  benstange 51. Das Ventil 49 ist an einer  Stütze 60 befestigt.  



  Bei der     Einstellung    des     Zweiweghahns    in       Fig.3    und 4 kann die     Abfallsäure    in den       Abfallsäurebehälter    strömen; der Weg zum       Spülwassersumpf    ist abgesperrt.  



  Zur Steuerung der Ventile dient Druck  luft. Die     Druckluft    strömt nun von     einer     nicht dargestellten     Druckluftquelle    durch die       Leitung    55 in den Zylinder 42,     wodurch    der  Kolben 54 nach oben getrieben wird;

   die  durch den Teil 39 mit der Kolbenstange 58       verbundene        Schieberstange    32 bewegt den  Schieber 27 aufwärts     bis    an das Ende seines  Hubes, wodurch die     Verbindung        zwischen    der  Rohrleitung 7 und dem     Abfallsäurebehälter          unterbrochen        -und    die     Verbindung    zwischen  der Leitung 7     und    den Leitungen 29 und 30  hergestellt     wird.    Am Ende dieses Aufwärts  hubes trifft die auf der     Schieberstange    32 be  festigte Betätigungsstange 38 auf die Ventil  stange  <RTI  

   ID="0004.0038">   43a    und öffnet hierdurch das Ventil 43,  so dass die     Druckluft    aus der Leitung 55a     zur          Leitung    55b     und    dann in das äussere Ende des  Zylinders 53     strömen    kann. Die hierdurch in    Bewegung gesetzte Kolbenstange 51 dieses  Zylinders trifft auf die Ventilstange 59 und  öffnet infolgedessen das     Spülwasserventil    45.  Infolgedessen     kann    das Spülwasser     aus    der       Zuflusswasserleitung    46 in die Teile 14, 14a.

    und 18 der     Spülwasserspeiseleitung    fliessen  und somit durch das Hosenrohr und durch  die     Verteilröhren    20 und 20' aus den Schlit  zen der Verteiler 21 und 21'     austreten    und  auf diese Weise die Nitrozellulose in dem  sich rasch drehenden     Zentrifugenkorb    aus  waschen. Während dieser Zeit dreht sich die  Zentrifuge am besten mit voller Geschwindig  keit, und der Wasserdruck muss ausreichend  sein, um Wasser von ungefähr des 10- bis  20fachen Gewichtes der trockenen Nitrozellu  lose in ungefähr ein bis zwei Minuten in die  Zentrifuge strömen zu lassen.

   Nachdem die  Nitrozellulose     gründlich    gespült worden ist,  wird     Druckliüt        durch    die     Leittrog    56 in das  innere Ende des     Druckluftzylinders    53 ein  gelassen,     iun    die Kolbenstange 51     zurückzu-          treiben,    wobei die Druckleitung 55 gleichzei  tig an den     Auslass    angeschlossen wird. Das       Spülwasserventil    45 schliesst sich nun selbst  tätig und unterbricht auf diese Weise die       Spülwasserzufuhr        zur    Zentrifuge.

   Der auf  der     Kolbenstange    51 befestigte starre Arm     50a     trifft auf die Ventilstange 62 des selbst  schliessenden Ventils 52, bevor die Kolben  stange das Ende ihres     Hiibes    erreicht. Infolge  dessen kann Druckluft durch die Leitung 17       (Fig.l)    und das     Rückschlagventil    16 und  somit durch den Einlass 22 strömen,     um    auf  diese Weise alles noch vorhandene Wasser       zwischen    dem     Einlass    22 und den Verteilern  21 und 21' in den noch immer sich drehenden       Zentrifugenkorb    zu verdrängen,

   von wo aus  dieses restliche Spülwasser in die Leitungen  6 und 7 und     zum        Spülwassersumpf    strömt.  Wenn die Kolbenstange 51 am Ende ihres       ,Hubes    angelangt ist, trifft der     auf    ihr be  festigte starre Arm 50 auf die Ventilstange       ,49a    und öffnet das     Schiebeventil    49, wodurch  die Druckluft aus der Leitung     56a        in    die Lei  tung     56h    und so in den obern Teil des Druck  luftzylinders 42 einströmen kann,

   wodurch       -die        Sehieberstange    32 mit dem Schieber 2 7           abwärtsbewegt    wird, um die Verbindung mit  der     Abfallsäureleitung    31 wieder herzustellen  und die Verbindung mit den     Abflussleitungen     29 und 30 für das Spülwasser zu unterbre  chen. Die Bedienungsperson stellt dann die  Zentrifuge ab, öffnet den Deckel 8 und die  Deckhaube 4 und hängt die letztere mittels  des Griffteils 4a am Haken 10 auf. Dann wird  der ringförmige Kuchen von feuchter Nitro  zellulose durch die durch den Rand 23 be  grenzte Öffnung     herausbefördert,    und hierauf  werden die Deckhaube 4 und der Deckel 8  wieder geschlossen.

   Es wird dann eine neue  Beschickung Nitrozellulose durch eine der Lei  tungen 11 in den     Zent.rifugenkorb    eingefüllt,  wobei der letztere stillsteht oder noch verhält  nismässig langsam läuft. Der     Zentrifugenkorb     wird dann auf hohe Geschwindigkeit gebracht,  und wenn der Ablauf der Abfallsäure durch  die Leitung 31 aufgehört hat, wiederholt sich  der oben beschriebene Vorgang. Für die  Steuerung der Ventile könnte anstatt Druck  luft auch Druckwasser benützt werden.  



  Bei Verwendung von Baumwollfasern als  Ausgangsprodukt besteht. die Neigung zur  Bildung eines wirren nitrierten Produktes;  ein derartiges     Produkt    kann nicht gut in einer  von oben angetriebenen Zentrifuge der be  schriebenen Art behandelt werden, sondern  eignet sich besser zur Behandlung in einer  von unten angetriebenen Zentrifuge, aus wel  cher die ausgewaschene Nitrozellulose von  oben her entnommen werden kann. Jede Art  Baumwolle kann unmittelbar in einer Zentri  fuge nitriert werden, aber in diesem Fall ist  es wiederum vorteilhafter, mit Rücksicht auf  das Gewicht der     Nitriereharge,    eine von unten  angetriebene Zentrifuge zu benützen.

   Eine ge  eignete Form einer von unten angetriebenen  Zentrifuge, in welcher der ganze     Nitrier-          prozess,    die Ausscheidung der Abfallsäure und  das Auswaschen durchgeführt werden kann,  ist in     Fig.    5 dargestellt. Diese Zentrifuge kann       jedoch    ebenfalls angewendet werden, wenn die       Nitrierung    ausserhalb der Zentrifuge ausge  führt wird; sie eignet sich besser als die in       Fig.1    und 2 dargestellte Ausführung für das  Auswaschen     solcher    Arten von Nitrozellulose,    welche nur schwer durch enge Öffnungen hin  durchbefördert werden können, wie z. B. ni  trierte Baumwollfasern.  



  In     Fig.    5 ist 64 der Fussboden des Gebäu  des, 65 ist ein Rahmengestell, 66 ist eine ge  neigte Tragplatte des Rahmengestelles und 70  das äussere Gehäuse der Zentrifuge. 67 ist die  Welle der Zentrifuge, 68 die darauf befestigte  Riemenscheibe und 69 der Treibriemen. 71 ist  die perforierte Wandung des     Zentrifugenkor-          bes    und 72 die auf der Welle 67 befestigte  Nabe des     Zentrifugenkorbes.    73 ist eine Halte  mutter und 90 eine abnehmbare Haube, 74 ist  das Wellenlager und 75 sind zwei Deckelhälf  ten, welche so geformt. sind, dass sie die ganze  obere kreisförmige Öffnung des Gehäuses 70  und ebenso die Haube 90 im geschlossenen  Zustand, wie gestrichelt angedeutet, abdecken.

    Die Öffnungsstellung der beiden Deckelhälf  ten ist voll ausgezogen gezeichnet. 76 ist ein       hochziehbares        Sprühwasserv        erteilrohr,    welches  sich in zwei einander diametral gegenüber  liegende Düsen 77 verzweigt, welche in der  tiefsten Lage des Rohres 76 so innerhalb des  Korbes angeordnet sind, dass sie die Korb  nabe 72 und die Haube 90 nicht     berühren.     Diese Düsen haben Löcher, welche so ange  ordnet sind,     da.ss    das     -#Vasser    in Form von  Schleiern ausströmt, welche sich zusammen  hängend über die ganze Höhe des rotierenden       Nitrozellulosekuchens    78 erstrecken,

   auf wel  chen sie an einander diametral gegenüberlie  genden Stellen auftreffen.  



  79 ist ein Rahmengestell mit einer Hülse  80, in welcher der     abwärtsragende    Teil des  Spülwasserrohres 81 mit dem angeschlossenen       Verteilrohr    76 mittels eines Kabels 85, das  über eine nicht gezeichnete Leitrolle     zu    einem  Gegengewicht geführt ist, aufgezogen und ab  gesenkt werden kann, damit die Düsen 77 in  die Zentrifuge gesenkt oder herausgezogen  werden können. Zur Begrenzung der Bewe  gung des Rohres 81 dienen Anschläge 82  und 83. Zur Verbindung des Rohres 81 mit  der in     Fig.4    dargestellten     Spülwasserspeise-          leitung    14 dient ein     Schlauchanschluss    84.

    91 ist ein Druckluftschlauch, welcher eine  Fortsetzung der in     Fig.4    dargestellten Lei-           tung    17 bildet,     und    92 ist     ein        Rückschlagluft-          ventil,    welches das Einströmen von Druckluft       in    einen Einlass 93 steuert, der in die Spülwas  serleitung 81 einmündet. Die voll ausgezo  genen     Linien    zeigen     die    untere der beiden       Grenzstellungen    der     zusammen    beweglichen  Teile 76, 77, 81, 82, 83, 84, 91, 92     -Lind    93.

    Die obere der beiden     Grenzstellungen    der  Teile 76 und 77 ist durch gestrichelte Linien  angedeutet.    86 ist der     Auslass    für die Abfallsäure und  das Spülwasser und 87 ist ein Hahn, welcher  an die in     Fig.    3 und 4 dargestellte, mit einem  Flansch versehene Leitung 7 angeschlossen ist.  88 ist eine     Säurezuflussleitung    und 89 ein       Rauchableitrohr.     



  Wenn die     Nitrierung    der Zellulose in der  Zentrifuge ausgeführt werden soll, wird der  Hahn 87 so gedreht, dass der     Auslass    86 der  Leitung 7 geschlossen ist, und das Rohr 81  befindet sich in der obersten Stellung, so dass  das     Verteilrohr    und die Düsen vollständig  ausserhalb der Zentrifuge gehalten sind. Ein  Teil der     I\Titriersäurefüllumg,    welche vorher  auf eine     bestimmte    Temperatur     erwärmt    wor  den ist, wird     durch    die Leitung 88 in die Zen  trifuge eingelassen, und der Korb der Zentri  fuge wird langsam in Drehung gesetzt, wenn  er nicht schon vor diesem Einlaufen der Säure  angelassen worden ist.

   Die     Zellulose    wird nun  in den langsam umlaufenden     Zentrifugenkorb     eingefüllt, während gleichzeitig der Rest der  notwendigen     Nitriersäure    einläuft. Die beweg  lichen     Hälften    75 des Deckels werden dann  heruntergeklappt,     und    man lässt die     Nitrie-          rung    während der erforderlichen Zeitdauer  vor sich gehen, während der Korb sich immer  noch langsam dreht.

   Dann wird der Hahn 8 i  geöffnet, damit der     Säureüberschuss    in die  Leitung 7     einströmen    kann, welche während  all dieser Vorgänge mit dem Abfallsäure  behälter durch den in     Fig.3    dargestellten       Zweiweghahn    in Verbindung steht. Nun lässt  man den Korb mit voller Geschwindigkeit lau  fen, um so     viel    Abfallsäure als möglich     auszu-          schleudern,    und es bildet sich schliesslich ein       Nitrozellulosekuchen    78 auf der Korbwand.

           Alsdann    wird der Deckel 75 der Zentri  fuge geöffnet, und durch Senken des Roh  res 81 bis an die untere Grenze seines Hubes  werden die Düsen 77 in den Korb eingeführt.  Der in     Fig.    3 und 4 dargestellte Steuermecha  nismus wird nun     durch    die     Bedienungsperson     in der schon beschriebenen Weise betätigt,

   -um  die Verbindung     zwischen    der     Leitung    7 und  dem Behälter für Spülwasser     herzustellen    und  die     Spülwasserzufuhr        einzuschalten.    Das  durch die Röhren 84 und 81 in das     Verteil-          r        ohr    76 gelangende Spülwasser     wird    durch  die Düsen 77 herausgespritzt, so dass der sich  schnell drehende     I\Titrozellulosekuchen    ausge  waschen wird.  



  Die Bedienungsperson betätigt hierauf den  in     Fig.    3 und 4 dargestellten Mechanismus zur  Unterbrechung der     Spülwasserzufuhr,    der       Verdrängung    des     Spülwasserrestes    und     zier     Wiederherstellung der     Verbindung    des Roh  res 7 mit dem     Abfallsäurebehälter.    Der An  trieb der Zentrifuge wird ebenfalls unter  brochen. Die Verdrängung des Spülwasser  restes wird bewirkt durch die Einlassung von  Druckluft durch die     Durckluftleitung    17 und  ihre Fortsetzung 91, das     Rückschlagventil    92  und den Einlass 93.

   Trotz Unterbrechung des  Antriebes läuft dabei die Zentrifuge immer  noch, so dass der     Spülw        asserrest    aus der Zen  trifuge     ausgeschleudert    wird. Der Arbeitsvor  gang ist ferner so, dass die Wiederherstellung  der Verbindung     zwischen    der Leitung 7 und  dem     Abfallsäurebehälter    nicht hergestellt  wird, ehe das Abfliessen des restlichen Was  sers durch die     Leitung    7 aufgehört hat.  



  Hierauf wird durch Ziehen am Kabel 85  das Rohr 81 in die oberste Stellung gebracht  und hierdurch das     Verteilrohr    76 mit den  Düsen 77 aus der Zentrifuge gehoben, und  sobald der Korb zum Stillstand gelangt ist.  wird der gewaschene     Nitrozelluloselmehen    von  Hand herausgenommen.  



  Das Verfahren nach der Erfindung bietet  nicht nur den Vorteil in bezug auf Sicherheit,  dass ein Aufwallen oder Entflammen     weniger     leicht eintreten kann als bei den bisher     be.     nützten Methoden zum Auswaschen der Nitro  zellulose nach dem     Abzentrifugieren    des Säure-           abfalles,    sondern bietet auch den Vorteil, dass  die von der Bedienungsperson aus der Zentri  fuge herauszunehmende Nitrozellulose bereits  ausgewaschen ist, so dass die Person nicht ge  zwungen ist, sich in der Nähe von Nitrozellu  lose aufzuhalten, die in einem Zustand ist, in  dem sie am meisten zur Zersetzung neigt und  wegen des Rauches am schlechtesten zu behan  deln ist.

   Der     Auswasclivorgang    ist deshalb  für die Bedienungsperson angenehmer und  gefahrloser.  



  Für eine einwandfreie Durchführung des  beschriebenen Verfahrens sind vorzugsweise  folgende Vorschriften zu beachten:  1. Die in der Nitrozellulose verbleibende  Säure sollte vor der Behandlung mit Spül  wasser höchstens 1     Gewiehtsprozent    betragen.  



  2. Eine Zentrifuge mit einem Korb, dessen  Durchmesser     1.,22    m beträgt, sollte eine Um  laufgeschwindigkeit von mindestens 880 bis  990     T/in    aufweisen, bevor das Spülwasser ein  geleitet wird.  



  3. Das Verhältnis von     Spülwasser    zu Nitro  zellulose sollte 10:1 (Gewichtsverhältnis) für  hoch stickstoffhaltige Schiessbaumwolle (13,4  Stickstoff), verteilt auf 30 Sekunden, be  tragen. In andern     Worten    ausgedrückt: auf  z. B. 454 g Nitrozellulose sollen 4,546 kg Spül  wasser während einer halben Minute zuge  führt werden.

Claims (1)

  1. PATENTAI\ SPRt\CHE 1. Verfahren zur Herstellung von gewa schener Nitrozellulose, bei welchem Nitrozellu lose in einer rotierenden Zentrifuge von Ab fallsäure befreit und dann mit Spülwasser in Berührung gebracht wird, dadurch gekenn zeichnet, dass das Spülwasser unmittelbar mi.eh der durch Rotation der Zentrifuge erfolgten, praktisch vollständigen Ent.ferniuig der Ah- fallsäure durch die in der Zentrifuge befind liche Nitrozellulose hindureh;
    -eleitet wird. <B>11.</B> Einrichtung zur Ausübtnig des Verfah rens nach Patentansprueli. I, finit einer Zentri fuge und Spülwasserverteilern, die in bezug auf die Rotationsachse der Zentrifuge sym metrisch angeordnet sind, dadurch gekenn zeichnet, da13 Auslasssteuermittel mit einem Zweiwegliahn vorgesehen sind, der die Zen trifuge mittels einer Leitung (30) mit dem Spülwassersumpf und mittels einer zweiten Leitung (31)
    mit dem Behälter für die die Ab fallsäure verbindet. L, N TERA-2\-SPRt CHE 1. Verfahren nach Patentansprueli I, da durch gekennzeichnet, dass die Verdrängung des restlichen Spülwassers aus der Zentrifuge während des Umlaufens der Zentrifuge und solange sich die Nitrozellulose noch in der Zentrifugentrommel befindet. mittels Druck luft bewirkt wird, worauf die Zentrifuge ab gestellt und die gewaschene Nitrozellulose herausgenommen wird. 2.
    Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass nach Unterbre chung des Spülwasserstromes der Lauf der Zentrifuge unterbrochen, die gewaschene Nitrozellulose herausgenommen und hierauf das restliche Spülwasser aus der Zentrifuge verdrängt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch 1 und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das restliche Spülwasser mittels Abfall säure verdrängt wird.
    4. Verfahren nach Patentanspruch I und Unteransprüchen 2 und 3, dadurch gekenn zeichnet, dass zwecks Entfernung des rest- 1 iehen Spülwassers aus der Zentrifuge diese wieder in Drehung gesetzt wird, hierauf die Verbindung mit dem Säureabfallbehälter wie der hergestellt und die Zentrifuge neu be- seliiekt wird, solange sieh diese noch nicht mit voller Tourenzahl dreht. <B>5</B>.
    Verfahren nach Patenta.nsprueli I und Unteranspriieben 2 und 3, dadureli gekenn- zeiehnet, dass zwecks Entfernung des rest lichen Spülwassers aus der Zentrifuge diese wieder in Drehung gesetzt wird, hierauf die Verbindung mit dein 8änreabfallbehä.lter wie der herlestellt und die Zentrifuge neu be- sehickt wird, solange diese noch völlig still steht.. 6.
    Verfahren nach Patentansprueli I, da- cInreb gekennzeichnet., dass die Nitrierung der Zellulose in der gleichen Zentrifuge durchge führt wird, in welcher nachher die Ausschei dung der Abfallsäure erfolgt.
    7. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass Steuermittel (43) vorgesehen sind, die beim Abschliessen der Verbindungsleitung zwischen der Zentrifuge und dem Behälter für Abfallsäure die selbst tätige Zuführung von Spülwasser durch ein Wasserventil (45) hindurch nach der Zentri fuge verursachen. B.
    Einrichtung nach Patentansprueh II, dadurch gekennzeichnet, da.ss den Spülwasser verteilern (21, 21') Mittel (17, 16, 22) zu geordnet sind, die gestatten, jeweils das rest liche Spülwasser aus den Spülwasserverteilern zu verdrängen.
CH260313D 1941-12-08 1945-12-22 Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von gewaschener Nitrozellulose. CH260313A (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2727554A1 (de) * 1977-06-18 1978-12-21 Wolff Walsrode Ag Verfahren zur kontinuierlichen stabilisierung von nitrocellulose nach der druckkochung
DE2727553A1 (de) * 1977-06-18 1978-12-21 Wolff Walsrode Ag Verfahren zur kontinuierlichen stabilisierung von nitrocellulose vor der druckkochung

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DE2727554A1 (de) * 1977-06-18 1978-12-21 Wolff Walsrode Ag Verfahren zur kontinuierlichen stabilisierung von nitrocellulose nach der druckkochung
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