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Verfahren zur Behandlung pulverförmiger Stoffe mit Flüssigkeiten
Bei
zahlreichen chemischen Verfahren. müssen feste Stoffe in pulverförmigem, körnigem
oder ähnlich aufgeteiltem Zustand mit Flüssigkeiten. bb handelt werden, z. B. beim
Auswaschen von unerwünschten Bestandteilen oder Hilfss,toffen der Fabrikation, die
aus dem Endprodukt in entfernen sind, bei der Verdrängung von, hartnäckig zurückgehaltenen
Flüssigkeiten, bei der Extraktion von wertvollen Bestandteilen oder bei mit festen
Stoffen in flüssiger Phase durchzuführenden chemischen Umsetzungen sowie bei Lösungsvorgängen.
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Da das spezifische Gewicht des. zu behandlelnden Feststoffes im allgemeinen
nicht mit dem der Behandlungsflüssigkeit übereinstimmt, ergeben sich beim Arbeiten
in. verhältnismäßig schwach bewegter Flüssigkeitsphase dadurch Schwierigkeiten,
daß sich die Feststoffteilchen je nach, ihrem spezifischen Gewicht entweder oberhalb,
oder am Boden der Flüssigkeit, in verhiiltnismäJ3ig dichten und festen Zus ammenhallungen
ansammeln. Die Behandlungsflüssigkeit kann dann nur sehr ungleichmäßig auf die einzelnen.
Teilchen. einwirken, und es ergeben sich verhältnismäßig lange Behandlungszeiten.
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Zur Vermeidung dieser Nachteile hat man. auch schon so gearbeitet,
daß man. die pulvrigen und feinkörnigen Massen mit der Behandlungsfiüssigkeit intensiv
umgewälzt hat ohne dabei frische Behandlungsflüssigkeit zuzuführen. Dabei ergibt
sich zwar eine gute Durchmischung zwischen Behandlungsflüssigkeit und. Feststoff
innerhalb der
flüssigen Phase, es kann sich jedoch kein Konzenftationsgefälle
einstellen, und man muß deshalb in mehreren Stufen mit jedesmal erneuter Aufschlämmung
der feinverteilten festen Stoeffe arbeiten.
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Es wurde gefunden, daß diese Schwierigkeiten sich vermeiden lassen,
wenn man zur Behandlung von kleinteiligen oder pulverförmigen Stoffen, die spezifisch
leichter sind als die Flüssigkeiten, mit denen sie behandelt werden, so verfährt,
daß die zu behandelnde Stoffmenge innerhalb eines am Boden mit einer Sieb- oder
Filterfläche versehenen kegelförmigen Behälters durch die einströmende Behandlungsflüssigkeit
in kreisende Bewegung versetzt wird und der Ablauf der Flüssigkeit durch die flüssigkeitsdurchlässige
Fläche mit niedriger Geschwindigkeit erfolgt, wobei die Behandlungsflüssigkeit durch
ein Strahlrohr am oberen Ende des Behandlungsbehälters abwärts eingeführt wird.
Bei dieser Arbeitsweise wird die Behandlungsflüssigkeit mit hoher Geschwindigkeit,
beispielsweise durch Anbringen einer oder mehrerer Düsen, zugeführt und die Behälterfüllung
mit der einströmenden Flüssigkeit in eine Umwälzbewegung versetzt, so daß die Feststoffteilcihen
in der Schwebe bleiben. und man schließlich die überschüssige Flüssigkeit durch
eine verha.ltnismaß..ig große Sieb oder Filterfläche mit geringer Geschwindigkeit
im verbrauchten Zustand ablaufen läßt. Die Filterfläche kann. beispielsweise aus
einem Filtertuch. und/oder einem Drahtgewebe bestehen.
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Auch poröse Platten aus keramischem Material, Sinte.rmetalle, Gummi
und Kunstharze låssen sich hierfür verwenden In Strömungs,rJich,tung gesehen hinter
der flüssigkeitsdurchlässigen Boden;fläche wird ein geschlossener Sammelraum angeordnet,
aus. dem die Flüssigkeit entweder unter Vermittlung einer Absperrvorrlichtung oder
durch einen Überlauf (Siphon) ablaufen. kann.
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Das zu behandelnde Feststoffmaterial wird zoeclimäßig im aufgeschlämmten
Zustand durch eine odbr mehrere Öffnungen zugeführt. Während des eigentlichen Prozesses
strömt die Behamdlu,ngsflüssigkeit durch eine oder mehrere verhältmismäßig enge
oeffnungen ein, so daß sich eine relativ hohe Flüssigkeitsgeschwindigkeit ergibt
Die Mündungen für die Flüssigkeit können bei größeren Behältern auch auf verschietlene
Höhen. des Behandlungsraumes verteilt werden (Fig. 2). Auf diese Weise werden die
zu behandelnden festen Stoffe an der Bildung von ZusaJnmenbGllungen verhindert und
innerhalb der Flüssigkeit durch hydraulische Bewegung dauernd aufgelockert und suspendiert.
Die Behandlungs.flüssligkeit kann dann. auf alle Teile des Materials intensiv einwirken,
obSwohl sie dlen Apparat im Mittel nur langsam durchströmt. Von der Einleitungsstelle
des. flüssigen Mediums bis zum Flüssigkeitsablauf an der Filteifiäche- läßt sich
auf diese Weise ein erwünschtes Konzentrationsgefälle erreichen.
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Die zulaufende undJoder die ablaufende Menge der Bchandlungsflüssigkeit
wird derart eingestellt, daß ein bestimmter Flüssigkitss.tand! im Behandlungsranm
eingehalten wird, der sich beispielsweise durch Schaugläser beobachten. und mit
Hilfe eines Überlaufes oder sonstigen automatischen Vorrichtungen konstant halten
läßt Der Behälter kann1 eine beliebige Form haben.
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Als besonders zweckmäßig hat sich eine kegelige Ausbildung herausgestellt,
derart, daß der Bei handlungsstrahi an der engen. Seite des. Kegels in Richtung
auf die weitere zugeführt wird. Bei Feststoffen, die leichter sind als die Flüssigkeit,
ist der Strahl zweckmäßigerweise von oben nach unten gerichtet.
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Die der Strahlmündung entgegengesetzte Bodenfläche kann zur Anpassung
an dieUmwälzbewegung der Flüssigkeit gewölbt ausgebildet sein und gleichzeitig die
Filterfläche bilden.
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Die Eintrittsmündungen für die Behandlungsflüssigkeit können in verschiedener
Weise angeordnet und ausgebildet sein. Man kann ein zentral oder exzentrisch angeordnetes,
nach unten gerichtetes Strahlrohr verwenden, mit dessen Hilfe sich neben einer langsamen
Durchlaufbewegung der Flüssigkeit ein Umlauf der festen Bestandteile einstellt.
Bei größeren Apparaturen läßt sich unter Umständen ein besserer Erfolg erzielen,
wenn man der zuzuführenden Flüssigkeit oder einem Teil derselben noch eine tangentiale
Strömungsrichtung verleiht, indem man sie oder einen Teilstrom waagerecht oder schwach
geneigt in den Behandlungsapparat eintreten läßt. Je nach Größe der Apparate kann
die Flüssigkeit auch in mehreren Strahlen und in verschiedener Höhe eingeführt werden
(Fig. 2).
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Die Mündungen der Flüssigkeitsstrahlrohre werden zweckmäßig als Düsen
ausgebildet Man kann ferner Leitvorrichtungen vorsehen, um die Bewegun.gsenergiie
der eintretenden Waschflüssigkeit noch besser zur Umwälzung der Behälterfüllung
auszunutzen, so daß mit rellstiv kleinen, frischen Flüssigkeitsniengen die gewünschten
Strömungsverhältnisseherbeigeführt werden können (Fig. 3). Zur Verbesserung der
Netz fähigkeit des flüssigen Mediums kann man in bekannter Weise in den Behandlungsflüssigkeiten
geringe Mengen von Netzmitteln, beispielsweise von Alkylarylsulfonaten, auflösen.
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Ein weiterer Vorteil des lrfindungsgemäßen. Verfahrens besteht darin,
daß man in den zu seiner Durchführung verwendeten Apparaten die pulverförmigen Substanzen
z. B. nach der Waschbehandlung auch oberflächlich von der flüssigen Phase befreien
kann. Hierzu läßt man den Feststoff auf der Filterfläche, welche in diesem Fall
unten liegen muß, absitzen und die Flüssigkeit durch diesen nach unten ablaufen.
Durch den auf der Filterfläche abgelagerten Kuchen der pulverförmigen festen Stoffe
können dann Gase, beispielsweise Stickstoff oder Luft, nnchgedrücht werden.. Im
Anschluß daran kann durch Verwendung von. erhitzten. Gasen, beispielsweise von heißer
Luft, auch eine Trocknung des Feststoffes durchgeführt werden.
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Die trocknenden Gase können schließlich auch noch zur pneumatischen
Förderung des getrockneten Gutes herangezogen werden. Das. Trocknungsgas
wird
entweder in der Mitte oder tangential, zweckmäßigerweise durch mehrere Düsen, von
oben. auf den Feststoffkuchen. geblasen, so daß es die geF trockneten Feststoffantei
le beim Hinwegs treichen mit sich fortführen kann. Das staubtragende Gas wird zweckmäßig
im verengten Teil des Behälters abgezogen.
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Wenn die pulverförmigen Stoffe nach Behandlung mit dem flüssigen
Medium feucht ausgetragen werden sollen, danuli können hierfür geeignete Öffnungen
im Boden oder in den Wandungen den Behälters vorgesehen werden. Man kann aber auch
den ganzen Behälter, den porösen Boden oder Teile desselben schwenkbar einrichtenl,
um auf diese Weise das fhrtigbehandelte Material nach unten zu entleeren.
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Das. erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in vielfacher Weise anweMen..
Mit seiner Hilfe kann man beispielsweise Zellstoff, Kunstharze, Stärke, Polymerisationsprodukte
und; ähnliche Stoffe auswaschen. oder von unerwünschten. Bestandteilen, z. B. Säureresten,
befreien. Auch die Bleichung von Zellstoff oder and!eren, Naturprodukten läßt sich
auf diese Weise mit geeigneten .Bleichflüssigkeiten durchführen. Mit Hilfe von Fettlösungsmitteln,
z. B. mit Trichloräthylen, kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Extraktion von
Fetten und Ölen aus Saaten und Schnitzeln verwendet werden.
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Besonders gut geeignet ist das neue Verfahren für die Nachbehandlung
yon Äthylen-Polymerisationsprodukten, beispielsweise zur Entfernung von Lösungsmitteln
und metallorganischen Katalysatoren, die sich bisher nur schwer vollständig entfernen
ließen.
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Das besch.riebene Verfahren ist auch anwendbar zur Durchführung von
Lösungsvorgängen. In diesem Fall ist eine kontinuielrliche Arbeitsweise möglich,
indem man Feststoff und Lösungsmittel getrennt oder gemeinsam laufend zugeführt
und die Lösung durch das Filter abzieht. Hierbei kann; je nach der gewünschten Endkonzentration
die Lösung auch im Umlauf-geführt werden, so daß nur relativ kleine Mengen an frischem
Lösungsmittel zuges führt werden. müssen.
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Die Zeichnungen erläutern in. Form von Längsund. Querschnitten Ausführungsbeispiele
von Vorrichtungen, mit deren Hilfe sich. das erfindungsgemäß Verfahren durchführen
läßt.
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In Fig. I ist I ein kegelförmiger Behälter, der an seinem oberen
Ende' ein Flüssigkeitsstrahlrohr 2 besitzt und. am Boden von einer Siebfläche 3
abgeschlossen ist. Unterhalb der Siebfläche 3 ist eine Wanne 4 befestigt, die ein
Abfluß rohr 5 besitzt.
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Das zu behandelnde -Material kann durch. einen Rohrstutzen 6 in den
kegelförmigen Behälter ein gebracht werden. Nach der Einfüllung einer ausreichenden
Materialmenge wird durch 2 die Behn'ndlungsflüs s-igkeit zugeleitet. Hierbei werden
die festen Bestandteile in Richtung der aus Fig. I ersichtlichen Pfeile intensiv
umgewälzt, was man durch in die App aratewaindungen eingesetzte Schaugläser beobachten
kann.
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Mit Hilfe der aus Fig. I ersichtlichen VorricS tung lassen sich feinverteilte
Stoffe von unerwünschen. - Bestandteilen, z.B. von Säureresten oder anderen löslichen
chemischen Verbindungen, leicht und schnell befreien. Während des Waschvorganges
fließen durch die Filterfläche 3 fortlaufend Flüssigleelitsanteile ab, die durch
Leitung 5 entfernt werden. Die Öffnungsweite des verwendeten Filters. 3 ist den.
Eigenschaften des zu be handelnden Materials anzupassen.
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Nach Beendigung des Waschvorganges. wird das flüssige Behandlungsmedium
durch die Filterfläche 3 vollständlig abgelassen Danach kann man durch den Rohrstutzen
6 gegebenenfalls noch ein gasförmiges Medium zuführen;, beispieisweise Luft oder
Stickstoff. Die auf dem Siebboden; 3 liegende Materialschicht wird auf diese Weise
weitgehend von zurückgehaltenen Flüssigkeitsanteilen befreit.
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Das fertigbehandelte Material kann in geeigneter Weise, beispielsweise
durch seitliche Öffnungen, aus dem Behälter I entnommen werden.
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In den. Fig. 2, 3 und 4 sind die verschiedenen. Zuführungsmöglichkeiten
für die Behandlungsflüssigkeit zur Erzielung der gewünschten Umwälzbewegung der
Behälterfüllung dargestellt. In. Fig. 2 wird die zugeführte Flüssigkeit in mehrere
in ver schiedener Höhe angeordnete Teilstrahlen durch entsprechende Düsen A, B und.
C aufgeteilt.
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In Fig. 3 ist die Anordnung einer Le!itvorrichtung D dargestellt,
durch. welche eine Injektorwirkung und damit eine bessere Ausnutzung der Strömungsenergie
des frisch zugeführten Waschwassers bewirkt wird. Außerdem wird ein Teilstrom E
in feinen Strahlen oberhalb des Flüssigkeitsspiegels gegen die Wand gespritzt, um
etwaige Feststoffansammlungen laufend abzuspülen. Die Siebfläche 3 ist hier gewölbt
ang.eordnet, so daß sie sich dem Strömungsverlauf der umgewälzten Flüssigkeit besser
anpaßt.
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Fig. 4 zeigt neben dem zentralen Einleitungsrohr noch tangential
gerichtete Flüss igkeits zuführungs düsen 10. Der Behälter 7 ist von einem Mantelraum
15 umgeben, der mit Hilfe der Rohrstutzen I6 und I7 von wärmeaustauschenden flüssigen
oder gasförmigen Medien durchflossen werden kann. Hiermit läßt sich der Behandlungsraum
7 leicht auf beliebige Temperaturen bringen und bei diesen Temperaturen konstant
halten.
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Am Kopf des Apparates kann weiterhin eine Dosiervorrichtung I8 angeordnet
werden, die das Material dem kegelförmigen Behandlungsraum 7 stetig zuführt, wodurch
Lösungsvorgänge in. kontinuierlicher Arbeitsweise durchgeführt werden können. Unlösliche
Rückstände können erforder lichenfalis nach Unterbrechung der Lösungsmittelzufuhr
und. Ablsitzenlassen der Feststoffteilchen, durch Rohrleitung 20, die unter Vermittlung
eines Abschlußschiebers 2I an den Siebboden 8 argeschlossen ist, als Schlamm abgezogen
werden.
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Eine Variante ist in der Fig. 5 dargestellt, wo der kegelförmige
Behälter 2I am Boden eine Siebfläche 22 besitzt, die sich zur Austragung der festen
Stoffe mit Hilfe einer geeigneten Vorrichtung um ihre horizontale Achse drehen läßt.
Vom Kopf des
Behälters 2I ragt eine Rohrleitung 23 in den Be handlungsraum,
die das flüssige Bekdlungsmedium mit hoher Geschwindigkeit zuführt. Die Eintragung
der zu behandelnden festen Bestand teile erfolgt durch die Rohrleitung 24. Mit Hilfe
der durch die Leitung 23 eintreten,den Flüssigkeit wird das pulverförmige oder kleinteilige
Material innerhalb des kegelförmigen Raumes 21 intensiv aufgewirbelt und dauernd
umgerührt. Viele chemisch-physikalische Reaktionen lassen sich unter diesen Umständen
schnell und vollständig derehführen, z. B. Auswaschungen, Lösungen Ab säuerungen
oder Extraktionen der festen Bestandteile, ferner Gasanlagerungen, Reduktionen,
Oxydationsvorgänge, Kondensationsvorgänge und andere Stoffumsetzungen. Die zu entfernendeFlüssigkeit
entweicht durch den siebförmigen Boden. 22 und wird unterhalb desselben durch Rohrleitung
26 abgeführt.
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Nach beendeter Behandlung mit dem flüssigen Reaktionsmedium sammeln
sich die Feststoffe auf der Siebfläche 22. Durch Rohrleitung 25, die ringförmig
ausgebildet ist und, wie Fig. 6 a zeigt, tangentiale Ausblaseöffnungen 27 besitzt,
kann das Material intensiv durchgewirbelt und mit gasförmigen Medien nachbehauldelt,
insbesondere getrocknet werden, wobei vor der Trocknung eine Abpressung der anhaftenden
Flüssigkeit erfolgen kann. Das fertig behandelte Material kann mit Hilfe eines Gasstromes.
durch Rohrleitung 28 ausgetragen werden.
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Beispiel Mit einem kegelförmigen Apparat der in Fig. 5 dargestellten
Form, dessen Füllvolumen oberhalb der Filterfläche 61 betrug, wurden in einer Charge
o,6 kg trockenes Polyäthylen durchgesetzt. Das pulverförmige Material, weiches noch
Lösungsmittel- und Ka,talysatorres.te enthielt, wurde in Form einer wäßrigen Suspension,
die 12 Gewlichtsprozent Salpetersäure enthielt (unter Zusatz von 0,35 g Cll-Oxo-Alkoholsulfonati
je Liter Flüssigkeit), in den teit Wasser gefüllten Waschibehälter eingebracht.
Ein- und Auslauf des Waschwassers wurden so eingestellt, daß der Flüss.igkeitsspiegel
oberhalb der Eintrittsdüse lag und das zu behandelnde Polyäthylen gerade noch in
stetiger Umwälzbewegung blieb. Die Geschwindigkeit der Waschflüssigkeit aus der
Düse betrug etwa 26 m/Sck., bis nach 8 bis I0 Minuten das Wasch wasser neutral ablieif.
Das. Polyäthylen war dann frei von nachweisbaren Säuremengeini.
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Durch Abpressen des auf dem Filter abgesetzten Feststoffkuchens mit
Stickstoff wurde das Tropfwasser weitgehend; entfernt Es wurde weiter getrocknet,
indem gleichzeitig von oben und aus einer Ringleitung dicht über dem Filterkuchen
tangential Heiß luft von etwa 900 C eingeleitet wurde. Das mit Wasserdampf beladene
Trockenmittel ließ man zunächst durch das Filter hindurchtreten, bis. die ersten
vorgetrocknetentAnteile im Behälter spiralenförmig aufzuwirbeln benannten. Darauf
wurde der in der oberen Kegelspitze angesetzte Austragsstutzen geöffnet und die
unterhalb der Filterfläche liegende Austrittsöffnung für das Gas abgesperrt.
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Die getrockneten Feststoffteilchen lösten. sich vom Filterkuchen,
wurden mit dem Trocknungsmittel ausgetragen und konnten in. einem nachgeschalteten
Zyklon abgeschieden werden. Der Wassergehalt des so erhaltenen Endprodnktes lag
je nach Luftgeschwindigkeit zwischen o und 5 Gewichtsprozent.
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Die Behandlung pulverförmiger Stoffe innerhalb eines mit einer Siebfläche
versehenen Behälters mit in kreisende Bewegung versetzten Behandlungsflüssigkeiten
ist bekannt, jedoch wird im Unterschied von der Arbeitsweise nach dbr Erfindung
praktisch in allen Fällen ein Kreislauf der Flüssigkeit im Behandlungsraum durch
mechanische Einrichtungen, Rührer oder Kreislaufpumpen, erzielt.
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Hiervon. unterscheidet sich das Verfahren der Ame meldung dadurch,
daß die Energie der einströmenden Behandlungs.flüssigkeit benutzt wird, um die zu
behandelnde Stoffmenge in kreisende Bewegung zu versetzen. Erfindungsgemäß wird
ohne jede mechanische Vorrichtung gearbeitet. Die Flüssigkeit macht einen Durchgang
durch das Behandlungsgefäß, und diesem Durchgang wird eine Umwälzbewegung innerhalb
der Flüssigkeit überlagert.
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Die wesentliche Wirkung des. Verfahrens der Anmeldung liegt darin,
daß eindeutige Konzentrationsunterschiede zwischen den Zu- und Abläufen des flüssigen.
Behandlungsmed,iums erreicht werden.
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Auch von den normalen Zerstäubungstrocknern, die auch eine konische
Form aufweisen, ist das Verfahren. der Anmeldung eindeutig verschieden.
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Bei den Zerstäubungstrocknern erfolgt die Trocknung abweichend vom
Verfahren der Anmeldung an den in dem Behälter frei fflegendenTropfen bzw. zerstäubten
Partikelchen. Das Verfahren der Erfindung bietet demgegenüber die Möglichkeit, das
Waschen und die anschließende' Trocknung der Feststoffpartikel in ein und derselben
Apparatur vorzunehmen. Die Trocknung erfolgt erfindungsgemäß in der beschriebenen
Apparatur dadurch daß durch den auf der Filterfläche abgesetzten Kuchen die Trockuungsgase
hindurchgeleitet werden.