DE4129865A1 - Filterreinigungsverfahren - Google Patents
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Description
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Filtern
und insbesondere zum Reinigen von Sintern, die zum Filtrieren
von Metallkatalysatorsuspension eingesetzt waren. Besonders gut
geeignet ist diese Erfindung zum Reinigen der aus der katalytischen
Hydrierung von Anthrachinon oder dessen Derivat stammenden,
aus mehreren Sintern bestehenden Filtereinheit, das heißt
zum Reinigen der Primärfiltereinheit in Wasserstoffperoxid-Gewinnungsanlagen.
Wie bekannt, läßt sich Wasserstoffperoxid nach dem sogenannten
Anthrachinonverfahren herstellen, bei dem Anthrachinonderivat in
einem aus einer oder mehreren Komponenten bestehenden organischen
Lösungsmitteln aufgelöst wird. Die so gewonnene Lösung,
allgemein als Arbeitslösung bezeichnet, wird zuerst in die Hydrierstufe
geleitet, wo ein Teil des Anthrachinonderivats in
Gegenwart eines Katalysators mit Hilfe von Wasserstoffgas zu
entsprechendem Anthrahydrochinonderivat reduziert wird. Vor der
folgenden Stufe, der Oxydation, wird der Katalysator von der
Arbeitslösung abgetrennt. Dieses Abscheiden des Katalysators
erfolgt meistens durch Filtration. In der Oxydationsstufe wird
das Anthrahydrochinonderivat unter Einsatz von Luft oder Sauerstoff
oxydiert, wobei es wieder in die Form, die es vor der Hydrierung
hatte, das heißt in Anthrachinonderivat überführt wird.
Gleichzeitig entsteht Wasserstoffperoxid, das mit Wasser aus der
Arbeitslösung extrahiert wird. Nach der Extraktion wird die Arbeitslösung
getrocknet und in die Hydrierstufe zurückgeleitet.
Das in der Extraktionsstufe anfallende Wasserstoffperoxid in
wäßriger Lösung wird gereinigt und aufkonzentriert. (Kirk-Othmer,
Encyclopedia of Chemical Technology, 3. Auflage, Vol. 13,
Seiten 16 bis 21).
Das Abtrennen des suspendierten Katalysators durch Filtrieren
kann u. a. unter Einsatz von Keramik- oder Metallsinterfiltern
(Chemical Processing, January 1982, Seite 24) sowie Kohlefiltern
(DE-PS 12 72 292) erfolgen. Bei der kontinuierlichen Filtration
kommt es trotz vorhandener Rückspülsysteme allmählich zu einem
Verstopfen der Filter.
Mit dieser Erfindung wird somit bezweckt, ein gegenüber den bisherigen
Verfahren leistungsfähigeres Verfahren zum Reinigen des
zum Filtrieren von Metallkatalysatorsuspension eingesetzten Metall-
oder Keramiksintern von dem in dessen Poren eingedrungenen
feinkörnigen Metallkatalysator zu schaffen.
Das Reinigen der Metallsinterfilter geschieht allgemein in der
Weise, daß man diese vom Deckel der Primärfiltereinheit abnimmt
und als solche in Waschtröge mit Waschlösung einbringt. Der
Waschvorgang umfaßt mehrere manuell auszuführende Stufen und ist
somit schwierig und zeitraubend.
Mit der vorliegenden Erfindung wird somit zusätzlich bezweckt,
ein Verfahren zum Reinigen der aus der katalytischen Hydrierung
von Anthrachinon oder Anthrachinonderivat stammenden, aus mehreren
Sintern bestehenden Filtereinheit zu schaffen, bei dem die
Einzelsinter nicht vom Deckel der Filtereinheit abgenommen zu
werden brauchen. Die Erfindung eignet sich somit gut zum Reinigen
von zum Abtrennen von Edelmetallkatalysatoren eingesetzten
Filtern und ganz besonders gut zum Reinigen von im Wasserstoffperoxid-
Gewinnungsprozeß zum Abfiltrieren von Edelmetallkatalysatoren
eingesetzten Filtern.
Die Hauptmerkmale der Erfindung gehen aus den beigefügten Patentansprüchen
hervor.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der poröse Metall- oder
Keramiksinter zwecks Verdrängens des in den Poren des Sinters
sitzenden Metallkatalysators mit Hilfe von Gas, das bei dem vom
Metallkatalysator verursachten Zerfall des Wasserstoffperoxids
entsteht, so lange mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung
behandelt, bis die Gasentwicklung als Anzeichen dafür, daß im
Sinter keine nennenswerten Metallkatalysatormengen mehr enthalten
sind, aufhört.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung arbeitet somit hochselektiv,
denn die durch den Wasserstoffperoxid-Zerfall bedingte
Gasentwicklung erfolgt namentlich in jenen Sinterporen, die Metallkatalysator
enthalten. Das entstehende Gas "bläst" den feinkörnigen
Metallkatalysator wirksam aus den Sinterporen. Ein Vorteil
des Verfahrens besteht darin, daß die Gasentwicklung aufhört
sobald die Sinterporen keine nennenswerten Mengen Metallkatalysator
mehr enthalten, und man daran leicht erkennt, daß
der Sinter ausreichend gereinigt ist.
Ganz besonders gut eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren
zum Reinigen der aus der katalytischen Hydrierung von Anthrachinon
oder dessen Derivat stammenden, aus mehreren Sintern bestehenden
Filtereinheit, wobei keine Einzelsinter vom Deckel der
Primärfiltereinheit demontiert zu werden brauchen. Dadurch wird
die Handhabung von ausgebauten Sintern vermieden und gleichzeitig
die Gefahr des Beschädigens von Einzelsintern minimiert.
Auch der Abdichtungsbedarf der Filter wird durch diese Lösung
wesentlich reduziert. Weiter erzielt man mit der Erfindung auch
arbeitshygienisch gesehen die vorteilhafteste Lösung, da keine
Einzelsinter aus der Filtereinheit ausgebaut zu werden brauchen.
Gemäß der Erfindung wird die Filtereinheit nach Spülung derselben
mit dem zum Auflösen des Anthrachinons oder dessen Derivats
benutzten Lösungsmittel und Befreien derselben von dem Lösungsmittel
durch Dampfbehandlung mit 5- bis 50prozentiger wäßriger
Wasserstoffperoxidlösung so lange oder so oft behandelt, bis
keine wesentliche Gasbildung mehr erfolgt, wonach die Filtereinheit
mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.
Als besonders vorteilhaft hat sich die Behandlung der Filtereinheit
mit schwachkonzentrierter 5- bis 15prozentiger, zum Beispiel
10prozentiger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung erwiesen.
Die mit Wasser gewaschene Filtereinheit kann, bevor sie zur genaueren
Abscheidung des Metallkatalysators aus den Sintern erneut
mit Wasserstoffperoxid behandelt, mit Wasser gewaschen und
getrocknet wird, erst noch mit warmer, den Metallkatalysator
auslösender Säure in wäßriger Lösung gewaschen werden. Weiter
läßt sich der Reinigungseffekt durch Waschen der Filtereinheit
im Anschluß an die Lösungsmittelspülung und Dampfbehandlung mit
warmer basischer wäßriger Lösung und Spülen mit Wasser vor der
eigentlichen Wasserstoffperoxidbehandlung erhöhen. Noch weiter
läßt sich der Reinigungseffekt steigern indem man die Filtereinheit
vor dem mit warmer basischer wäßriger Lösung durchzuführenden
Waschen mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt
und danach mit Wasser wäscht.
Als Säure in wäßriger Lösung kann 10- bis 50prozentige wäßrige
Salpetersäurelösung, die eine Temperatur von 20 bis 80°C hat,
verwendet werden. Besonders vorteilhaft gestaltet sich das Arbeiten
mit 25- bis 35prozentiger, zum Beispiel 30prozentiger
wäßriger Salpetersäurelösung, die eine Temperatur von 60 bis 70°C,
beispielsweise von rund 65°C hat.
Als basische wäßrige Lösung kann 1- bis 20prozentige, bevorzugt
etwa 5prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung, deren Temperatur
über 20°C, bevorzugt 70 bis 90°C, beispielsweise etwa 80°C
beträgt, eingesetzt werden.
Bei den Prozentangaben handelt es sich in diesem Zusammenhang,
falls nicht anders angegeben, um Volumenprozente.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders gut zur
Reinigung von porösen Keramik- oder Metallsintern wie man sie
zum Abfiltrieren von Edelmetallkatalysatoren, besonders von Palladiumschwarz,
verwendet.
Von der US-Patentschrift 41 13 613 her ist die Konditionierung
aus körnigem Material bestehender Festbettfilter, etwa Sandfilter,
durch katalytisches Erzeugen von Gasblasen in dem Bett bekannt.
Die Gasblasen haften sich an das körnige Filtermaterial,
wobei das Filter gleich einem Trockenfilter durchlässiger wird.
In der genannten Schrift ist jedoch nicht vom Reinigen der Sinter
die Rede, sondern von der Verbesserung der Filtrationseigenschaften
der aus körnigem Material bestehenden
Schicht.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte
Zeichnung, die in schematischer Darstellung einen Vertikalschnitt
durch eine zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen
Verfahrens geeignete Waschanlage zeigt, im einzelnen beschrieben.
In der beigefügten Zeichnung ist eine Wascheinheit zum Reinigen
der Primär-Metallfilter einer Wasserstoffperoxidfabrik gezeigt.
Der eigentliche Waschbehälter ist allgemein durch die Bezugszahl
1 bezeichnet und besteht aus dem Oberteil 4 und dem Unterteil 5,
zwischen die der Deckel 2 der Filtereinheit einschließlich der
Sinter 3 dicht eingesetzt werden kann. Die Metallsinter 3 sind
längliche, an ihrem unteren Ende geschlossene Filterelemente,
deren offenes oberes Ende sich jeweils dicht an eine an der entsprechenden
Stelle im Deckel vorhandene Öffnung fügt, so daß die
Strömungen zwischen dem Raum oberhalb und dem Raum unterhalb des
Deckels durch die besagten Öffnungen und die Wände der in sie
eingefügten Sinter 3 laufen.
Ins Oberteil 4 des Behälters 1 wird über die Rohrleitung 14
Trocknungsluft geleitet, wobei in diese Leitung 14 ein Wärmetauscher
12 zum Aufheizen der Trocknungsluft mittels Dampf 13′, der
dann aus dem Wärmetauscher 12 als Kondensat 15′ abgeht, eingebaut
ist. In das Oberteil 4 kann auch direkt Dampf über die
Rohrleitung 13 eingeblasen werden. Die Bezugszahl 17 bezeichnet
das Auslaßrohr des Oberteils 4. Weiter wird in das Oberteil 4
über die Rohrleitung 16 Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung
aus dem Behälter 6 geleitet. Das Wasserstoffperoxid in wäßriger
Lösung strömt somit vom Oberteil 4 ins Innere der Sinter 3 auf
deren sog. saubere Seite und durch die Sinter hindurch ins Unterteil
5, also auf die sog. schmutzige Seite der Sinter 3, das
heißt also in entgegengesetzter Richtung zur Strömung der Metallkatalysatorsuspension
während des Abfiltrierens des Metallkatalysators
bei der katalytischen Hydrierung des Anthrachinons
oder seines Derivats. Dadurch wird das Ablösen des in den Poren
der Sinter 3 sitzenden Metallkatalysators kräftig unterstützt,
denn der Metallkatalysator läßt sich leichter auf dem gleichen
Wege entfernen, auf dem er eingedrungen ist. Beim Zerfall des
Wasserstoffperoxids bilden sich nämlich Wasser und Sauerstoffgas,
das den Druck auf der sauberen Seite der Sinter 3 so erhöht,
daß zwischen sauberer und schmutziger Seite der Sinter 3
eine Druckdifferenz entsteht, die den in den Poren der Filterelemente
3 sitzenden Metallkatalysator aus den Poren auf dem
gleichen Weg, auf dem er hineingelangt ist, hinauszwingt.
Die Wascheinheit umfaßt außerdem Behälter für Salpetersäure in
wäßriger Lösung 7, basische wäßrige Lösung 8 und Wasser 9. Diese
Stoffe werden abwechselnd über die Rohrleitung 11 ins Unterteil
5 des Waschbehälters 1 geleitet, wobei auch in die Rohrleitung
11 ein Wärmetauscher 12 zur indirekten Aufheizung dieser Stoffströme
mit Hilfe von Dampf 13 eingebaut ist.
Ans obere Teil des Unterteils 5 des Waschbehälters 1 sind ferner
das Abzugsrohr 18 sowie die Rohrleitung 20 zum als Überlauf erfolgenden
Abführen der Waschlösungen aus dem Unterteil 5 und Zurückleiten
in ihre Behälter 6, 7, 8 oder 9 über die an den Boden
des Unterteils 5 des Waschbehälters 1 angeschlossene Ablaufleitung
19 und über jeweils einen der den Behältern 6, 7, 8 und 9
zugeordneten Filter 10 angeschlossen. Um zu verhindern, daß feste
Verunreinigungen in die Behälter 6, 7, 8 und 9 gelangen,
müssen die Poren der Filter 10 kleiner sein als die Poren der
Metallsinter 3. In die Behälter 6, 7, 8 und 9 wird natürlich
nach Bedarf frische Lösung der jeweiligen Sorte nachgefüllt.
Im folgenden wird die Erfindung noch an Hand von Beispielen näher
erläutert.
In einer Wasserstoffperoxidfabrik wurde mit der abbildungsgemäßen
Wascheinheit ein sog. kurzes Waschprogramm gefahren.
Der Deckel 2 einschließlich seiner Sinter 3 (Pall Filters PSS,
Pall Corporation, England) einer Filtereinheit wurde nach vorangehender
Rückspülung mit der Lösungsmittelkomponenten (aromatischer
Kohlenwasserstoff) der Arbeitslösung in den Waschbehälter
1 gehoben. Ins Oberteil 4 des Waschbehälters 1 auf die sog.
saubere Seite wurde filtrierter Dampf 13 (2 bis 2,5 atü, 135 bis
140°C) geleitet und auf der schmutzigen Seite über die Abzugsleitung
18 abgeführt, während die geringe Kondensatmenge, die
sich gebildet hatte, im Waschbehälter 1 belassen wurde. Nach der
Dampfbehandlung wurde etwa 15 Minuten lang vorgewärmtes ionenausgetauschtes
reines Wasser 9 über den Wärmeübertrager 12 (65°C)
und die Leitung 11 auf die schmutzige Seite des Filterelements
3 geleitet. Von der schmutzigen Seite wurde das Wasser aus
dem Unterteil 5 des Waschbehälters 1 als Überlauf 20 über das
Filter 10 zurück in den Wasserbehälter 9 geleitet. Sodann wurde
etwa 20 Minuten lang schwachkonzentrierte (10% H₂O₂) zimmerwarme
(20°C) wäßrige Wasserstoffperoxidlösung aus dem Behälter 6
durch die Filterelemente 3 hindurch von der sauberen zur schmutzigen
Seite gepumpt. Auf die Wasserstoffperoxidbehandlung folgte
eine Wasserspülung (wieder 65°C, 15 min). Vor der Endtrocknung
wurden die Sinter 3 durch etwa 5 Minuten langes Einleiten von
Dampf 13 auf ihre saubere Seite erhitzt; der nichtkondensierte
Dampf wurde über die Abzugsleitung 18 abgeführt, das Kondensat
wurde am Ende der Dampfbehandlung in den Wasserbehälter 9 geleitet.
Zum Schluß erfolgte das Trocknen der Sinter 3 durch etwa 20
Minuten langes Einleiten von gefilterter heißer (105°C) Druckluft
14 auf ihre saubere Seite; abgeführt wurde diese Luft über
die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite.
In einer Wasserstoffperoxidfabrik wurde mit der abbildungsgemäßen
Wascheinheit ein sog. mittellanges Waschprogramm gefahren.
Der Deckel 2 einschließlich der Sinter 3 (Pall Filter PSS) einer
Filtereinheit wurde in den Waschbehälter 1 gehoben. Zuvor waren
die Sinter 3 mit organischem Lösungsmittel gespült worden. Zuerst
wurde ins Oberteil 4 des Waschbehälters 1 auf die sog. saubere
Seite filtrierter Dampf 13 (2 bis 2,5 atü, 135 bis 140°C)
geleitet; den Dampf ließ man über die Abzugsleitung 18 auf der
schmutzigen Seite abziehen, die entstandene geringe Menge Kondensat
beließ man im Waschbehälter 1. Nach erfolgter Dampfbehandlung
wurde etwa 15 Minuten lang reines, ionenausgetauschtes
Wasser 9 über den Wärmeübertrager 12 (65°C) auf die schmutzige
Seite der Sinter 3 gepumpt. Von der schmutzigen Seite des Waschbehälters
1 wurde das Wasser als Überlauf 20 über das Filter 10
zurück in den Wasserbehälter 9 geleitet. Sodann wurde etwa 20
Minuten lang durch die Sinter 3 hindurch von der sauberen auf
die schmutzige Seite schwachkonzentrierte (10%), zimmerwarme
(20°C) wäßrige Wasserstoffperoxidlösung 6 gepumpt. Auf die Wasserstoffperoxidbehandlung
folgte Wasserspülen (wie vorangehend,
65°C, 15 min). Danach wurde über den Wärmeübertrager 12 vorgewärmte
Salpetersäurelösung 7 (30%) mit einer Temperatur von
etwa 65°C in den Waschbehälter 1 gepumpt, und zwar wiederum auf
die schmutzige Seite der Sinter 3. Von der schmutzigen Seite des
Waschbehälters 1 wurde die Salpetersäurelösung als Überlauf über
das Filter 10 zurück in den Salpetersäurebehälter 7 geleitet. An
die Säurebehandlung schloß sich ein Spülen mit Wasser an (65°C,
15 min). Vor der Endtrocknung wurden die Sinter 3 durch etwa
5minütiges Einblasen von Dampf 13 auf ihre saubere Seite erhitzt;
der unkondensiert gebliebene Dampf wurde über die Abzugsleitung
18 abgeführt, und das Kondensat wurde zum Schluß der
Dampfbehandlung in den Wasserbehälter 9 geleitet. Zum Schluß erfolgte
das Trocknen der Sinter 3 indem man auf deren saubere
Seite etwa 20 Minuten lang gefilterte, heiße (105°C) Druckluft
14 leitete; die Luft entwich dann über die Abzugsleitung 18 auf
der schmutzigen Seite.
In einer Wasserstoffperoxidfabrik wurde mit der abbildungsgemäßen
Wascheinheit ein sog. langes Waschprogramm gefahren.
Der Deckel 2 einschließlich der Sinter 3 (Pall Filter PSS) einer
Filtereinheit wurde in den Waschbehälter 1 gehoben. Ins Oberteil
4 des Waschbehälters 1 auf die sog. saubere Seite wurde filtrierter
Dampf 13 (2 bis 2,5 atü, 135 bis 140°C) geleitet, der
dann über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite entwich;
die geringe Kondensatmenge, die sich gebildet hatte, beließ
man im Waschbehälter 1. Dann wurde, etwa 30 Minuten lang,
vorgewärmte basische Lösung 8 (5% NaOH) über den Wärmeübertrager
12 und die Rohrleitung 11 mit einer Temperatur von etwa 80°C
in den Waschbehälter gepumpt. Aus dem Waschbehälter 1 floß
diese Lauge als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den
Laugenbehälter 8. Die Katalysatormenge, die sich während der
Dampf- und Laugenbehandlung abgelöst hatte, wurde im Filter 10
des Laugenkreislaufes abgeschieden. Nach Beendigung des basischen
Waschens wurde die Lösung aus dem Waschbehälter über die
Leitung 19 abgeführt. Sodann wurde etwa 15 Minuten lang reines,
ionenausgetauschtes Wasser 9 über den Wärmeübertrager 12 mit
einer Temperatur von etwa 65°C auf die schmutzige Seite der
Sinter gepumpt und von dort als Überlauf 20 über das Filter 10
zurück in den Wasserbehälter 9 geleitet. Sodann wurde etwa 20
Minuten lang durch die Sinter 3 hindurch von der sauberen auf
die schmutzige Seite schwachkonzentrierte (10%), zimmerwarme
(20°C) wäßrige Wasserstoffperoxidlösung 6 gepumpt. Auf die Wasserstoffperoxidbehandlung
folgte Spülen mit Wasser (wie vorangehend
65°C, 15 min). Nun wurde vorgewärmte Salpetersäurelösung 7
(30%) über den Wärmeübertrager 12 und die Leitung 11 mit einer
Temperatur von etwa 65°C wiederum auf die schmutzige Seite der
Sinter 3 gepumpt und von der schmutzigen Seite des Waschbehälters
als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den Salpetersäurebehälter
7 geleitet. An die Säurebehandlung schlossen sich
ein Spülen mit Wasser (65°C, 15 min), eine Wasserstoffperoxidbehandlung
(10% H₂O₂, 20°C, 20 min) sowie wieder Spülen mit
Wasser (65°C, 15 min) an. Vor der Endtrocknung wurden die Sinter
3 durch etwa 5minütiges Einleiten von Dampf 13 auf deren
saubere Seite erhitzt; der unkondensierte Dampf wurde über die
Abzugsleitung 18, das Kondensat zum Schluß der Dampfbehandlung
in den Wasserbehälter 9 abgeführt. Zum Schluß erfolgte das
Trocknen der Sinter 3 durch etwa 20minütiges Einblasen von gefilterter,
heißer (105°C) Druckluft 14 auf deren saubere Seite;
die Luft entwich dann über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen
Seite.
Mit den erfindungsgemäßen Waschprogrammen erzielt man im Vergleich
zur bloßen Behandlung der Filtereinheit mit Wasserstoffperoxid
in wäßriger Lösung ein ganz hervorragendes Endergebnis.
Claims (10)
1. Reinigungsverfahren für zum Filtrieren von Metallkatalysatorsuspension
verwendete Sinter, dadurch gekennzeichnet,
daß der Sinter zur Verdrängung des in seinen Poren sitzenden
Metallkatalysators mit Hilfe von Gas, das bei dem vom Metallkatalysator
verursachten Zerfall des Wasserstoffperoxids entsteht,
so lange mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt
wird, bis die Gasentwicklung als Anzeichen dafür, daß im Sinter
keine nennenswerten Metallkatalysatormengen mehr enthalten sind,
aufhört.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Reinigen einer aus der katalytischen
Hydrierung von Anthrachinon oder seinem Derivat stammenden,
aus Sintern bestehenden Filtereinheit durch Spülen derselben
mit dem zum Auflösen des Anthrachinons oder seines Derivats
benutzten Lösungsmittel und durch Dampfbehandlung der Filtereinheit
zwecks Austreibens des Lösungsmittels aus dieser,
gekennzeichnet dadurch, daß die gespülte und dampfbehandelte
Filtereinheit so lange oder so oft mit 5- bis 50prozentiger
wäßriger Wasserstoffperoxidlösung behandelt wird, bis keine
wesentliche Gasbildung mehr stattfindet, wonach die Filtereinheit
mit Wasser gewaschen und zum Schluß getrocknet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Filtereinheit mit 5- bis 15prozentiger, zum Beispiel mit
10prozentiger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung behandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die mit Wasser gewaschene Filtereinheit vor der
erneuten Wasserstoffperoxidbehandlung, mit Wasser erfolgenden
Waschung und Endtrocknung mit warmer, den Metallkatalysator auflösender
Säure in wäßriger Lösung gewaschen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Filtereinheit nach der Spülung mit Lösungsmittel und der
Dampfbehandlung vor der eigentlichen Wasserstoffperoxidbehandlung
mit warmer basischer wäßriger Lösung gewaschen und mit Wasser
gespült wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Waschen mit warmer basischer wäßriger Lösung die
Filtereinheit mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt
und mit Wasser gewaschen wird.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 6, gekennzeichnet
dadurch, daß 10- bis 50prozentige wäßrige Salpetersäurelösung
mit einer Temperatur von 20 bis 80°C eingesetzt
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß 25- bis 35prozentige, zum Beispiel etwa 30prozentige Salpetersäure
in wäßriger Lösung mit einer Temperatur von 60 bis 70°C,
beispielsweise von etwa 65°C eingesetzt wird.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet
dadurch, daß 1- bis 20prozentige, bevorzugt
etwa 5prozentige wäßrige NaOH-Lösung mit einer Temperatur von
über 20°C, bevorzugt mit einer Temperatur von 70 bis 90°C,
beispielsweise von etwa 80°C eingesetzt wird.
10. Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, gekennzeichnet
dadurch, daß Keramik- oder Metallsinter gewaschen
wird, der zum Abfiltrieren von Edelmetallkatalysator, besonders
von Palladiumschwarz eingesetzt worden war.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5534149A (en) * | 1994-05-31 | 1996-07-09 | Degussa Aktiengesellschaft | Method of separating catalyst-free working solution from the hydrogenation cycle of the anthraquinone method for the production of hydrogen peroxide |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FI86380C (fi) * | 1990-09-10 | 1992-08-25 | Kemira Oy | Foerfarande foer rening av filter. |
JPH0747101B2 (ja) * | 1991-08-15 | 1995-05-24 | 丸善石油化学株式会社 | 目詰まりしたフィルターの再生方法 |
FR2741280B1 (fr) * | 1995-11-22 | 1997-12-19 | Omnium Traitement Valorisa | Procede de nettoyage d'une installation de filtration du type a membranes immergees |
FR2751957A1 (fr) * | 1996-08-01 | 1998-02-06 | Pechiney Aluminium | Procede non polluant de regeneration de pieces en ceramique utilisees en fonderie de l'aluminium |
JP4103151B2 (ja) * | 1997-03-19 | 2008-06-18 | 栗田工業株式会社 | プレコート濾過装置の性能回復方法 |
US6949219B1 (en) * | 2002-12-13 | 2005-09-27 | Calgon Carbon Corporation | Method for disinfection of activated carbon through contact with peroxide containing materials |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2608899C3 (de) * | 1976-03-04 | 1982-12-30 | Müller, Wolf-Rüdiger, Dipl.-Ing., 7000 Stuttgart | Verfahren zur Verbesserung des Rückspülvorganges bei Filtern aus körnigen Materialien durch den Einsatz von Wasserstoffperoxid (H↓2↓O↓2↓) |
DE2623917A1 (de) * | 1976-05-28 | 1977-12-15 | Edel Heinz H | Verfahren zur reinigung gebrauchter dialysatoren |
JPS55129107A (en) * | 1979-03-28 | 1980-10-06 | Nitto Electric Ind Co Ltd | Washing method of selective permeable membrane |
US4493756A (en) * | 1983-06-21 | 1985-01-15 | Pall Corporation | Process for cleaning metal filters |
US4740308A (en) * | 1984-04-26 | 1988-04-26 | Champion International Corporation | Membrane cleaning process |
GB8415887D0 (en) * | 1984-06-21 | 1984-07-25 | Atomic Energy Authority Uk | Membrane cleaning |
JPS6393310A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-23 | Nippon Atom Ind Group Co Ltd | 再生機能を備えた油水分離装置 |
FI86380C (fi) * | 1990-09-10 | 1992-08-25 | Kemira Oy | Foerfarande foer rening av filter. |
-
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5534149A (en) * | 1994-05-31 | 1996-07-09 | Degussa Aktiengesellschaft | Method of separating catalyst-free working solution from the hydrogenation cycle of the anthraquinone method for the production of hydrogen peroxide |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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