DE4129865A1 - Filterreinigungsverfahren - Google Patents

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Filtern und insbesondere zum Reinigen von Sintern, die zum Filtrieren von Metallkatalysatorsuspension eingesetzt waren. Besonders gut geeignet ist diese Erfindung zum Reinigen der aus der katalytischen Hydrierung von Anthrachinon oder dessen Derivat stammenden, aus mehreren Sintern bestehenden Filtereinheit, das heißt zum Reinigen der Primärfiltereinheit in Wasserstoffperoxid-Gewinnungsanlagen.

Wie bekannt, läßt sich Wasserstoffperoxid nach dem sogenannten Anthrachinonverfahren herstellen, bei dem Anthrachinonderivat in einem aus einer oder mehreren Komponenten bestehenden organischen Lösungsmitteln aufgelöst wird. Die so gewonnene Lösung, allgemein als Arbeitslösung bezeichnet, wird zuerst in die Hydrierstufe geleitet, wo ein Teil des Anthrachinonderivats in Gegenwart eines Katalysators mit Hilfe von Wasserstoffgas zu entsprechendem Anthrahydrochinonderivat reduziert wird. Vor der folgenden Stufe, der Oxydation, wird der Katalysator von der Arbeitslösung abgetrennt. Dieses Abscheiden des Katalysators erfolgt meistens durch Filtration. In der Oxydationsstufe wird das Anthrahydrochinonderivat unter Einsatz von Luft oder Sauerstoff oxydiert, wobei es wieder in die Form, die es vor der Hydrierung hatte, das heißt in Anthrachinonderivat überführt wird. Gleichzeitig entsteht Wasserstoffperoxid, das mit Wasser aus der Arbeitslösung extrahiert wird. Nach der Extraktion wird die Arbeitslösung getrocknet und in die Hydrierstufe zurückgeleitet. Das in der Extraktionsstufe anfallende Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung wird gereinigt und aufkonzentriert. (Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3. Auflage, Vol. 13, Seiten 16 bis 21).

Das Abtrennen des suspendierten Katalysators durch Filtrieren kann u. a. unter Einsatz von Keramik- oder Metallsinterfiltern (Chemical Processing, January 1982, Seite 24) sowie Kohlefiltern (DE-PS 12 72 292) erfolgen. Bei der kontinuierlichen Filtration kommt es trotz vorhandener Rückspülsysteme allmählich zu einem Verstopfen der Filter.

Mit dieser Erfindung wird somit bezweckt, ein gegenüber den bisherigen Verfahren leistungsfähigeres Verfahren zum Reinigen des zum Filtrieren von Metallkatalysatorsuspension eingesetzten Metall- oder Keramiksintern von dem in dessen Poren eingedrungenen feinkörnigen Metallkatalysator zu schaffen.

Das Reinigen der Metallsinterfilter geschieht allgemein in der Weise, daß man diese vom Deckel der Primärfiltereinheit abnimmt und als solche in Waschtröge mit Waschlösung einbringt. Der Waschvorgang umfaßt mehrere manuell auszuführende Stufen und ist somit schwierig und zeitraubend.

Mit der vorliegenden Erfindung wird somit zusätzlich bezweckt, ein Verfahren zum Reinigen der aus der katalytischen Hydrierung von Anthrachinon oder Anthrachinonderivat stammenden, aus mehreren Sintern bestehenden Filtereinheit zu schaffen, bei dem die Einzelsinter nicht vom Deckel der Filtereinheit abgenommen zu werden brauchen. Die Erfindung eignet sich somit gut zum Reinigen von zum Abtrennen von Edelmetallkatalysatoren eingesetzten Filtern und ganz besonders gut zum Reinigen von im Wasserstoffperoxid- Gewinnungsprozeß zum Abfiltrieren von Edelmetallkatalysatoren eingesetzten Filtern.

Die Hauptmerkmale der Erfindung gehen aus den beigefügten Patentansprüchen hervor.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der poröse Metall- oder Keramiksinter zwecks Verdrängens des in den Poren des Sinters sitzenden Metallkatalysators mit Hilfe von Gas, das bei dem vom Metallkatalysator verursachten Zerfall des Wasserstoffperoxids entsteht, so lange mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt, bis die Gasentwicklung als Anzeichen dafür, daß im Sinter keine nennenswerten Metallkatalysatormengen mehr enthalten sind, aufhört.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung arbeitet somit hochselektiv, denn die durch den Wasserstoffperoxid-Zerfall bedingte Gasentwicklung erfolgt namentlich in jenen Sinterporen, die Metallkatalysator enthalten. Das entstehende Gas "bläst" den feinkörnigen Metallkatalysator wirksam aus den Sinterporen. Ein Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die Gasentwicklung aufhört sobald die Sinterporen keine nennenswerten Mengen Metallkatalysator mehr enthalten, und man daran leicht erkennt, daß der Sinter ausreichend gereinigt ist.

Ganz besonders gut eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen der aus der katalytischen Hydrierung von Anthrachinon oder dessen Derivat stammenden, aus mehreren Sintern bestehenden Filtereinheit, wobei keine Einzelsinter vom Deckel der Primärfiltereinheit demontiert zu werden brauchen. Dadurch wird die Handhabung von ausgebauten Sintern vermieden und gleichzeitig die Gefahr des Beschädigens von Einzelsintern minimiert. Auch der Abdichtungsbedarf der Filter wird durch diese Lösung wesentlich reduziert. Weiter erzielt man mit der Erfindung auch arbeitshygienisch gesehen die vorteilhafteste Lösung, da keine Einzelsinter aus der Filtereinheit ausgebaut zu werden brauchen.

Gemäß der Erfindung wird die Filtereinheit nach Spülung derselben mit dem zum Auflösen des Anthrachinons oder dessen Derivats benutzten Lösungsmittel und Befreien derselben von dem Lösungsmittel durch Dampfbehandlung mit 5- bis 50prozentiger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung so lange oder so oft behandelt, bis keine wesentliche Gasbildung mehr erfolgt, wonach die Filtereinheit mit Wasser gewaschen und getrocknet wird.

Als besonders vorteilhaft hat sich die Behandlung der Filtereinheit mit schwachkonzentrierter 5- bis 15prozentiger, zum Beispiel 10prozentiger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung erwiesen.

Die mit Wasser gewaschene Filtereinheit kann, bevor sie zur genaueren Abscheidung des Metallkatalysators aus den Sintern erneut mit Wasserstoffperoxid behandelt, mit Wasser gewaschen und getrocknet wird, erst noch mit warmer, den Metallkatalysator auslösender Säure in wäßriger Lösung gewaschen werden. Weiter läßt sich der Reinigungseffekt durch Waschen der Filtereinheit im Anschluß an die Lösungsmittelspülung und Dampfbehandlung mit warmer basischer wäßriger Lösung und Spülen mit Wasser vor der eigentlichen Wasserstoffperoxidbehandlung erhöhen. Noch weiter läßt sich der Reinigungseffekt steigern indem man die Filtereinheit vor dem mit warmer basischer wäßriger Lösung durchzuführenden Waschen mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt und danach mit Wasser wäscht.

Als Säure in wäßriger Lösung kann 10- bis 50prozentige wäßrige Salpetersäurelösung, die eine Temperatur von 20 bis 80°C hat, verwendet werden. Besonders vorteilhaft gestaltet sich das Arbeiten mit 25- bis 35prozentiger, zum Beispiel 30prozentiger wäßriger Salpetersäurelösung, die eine Temperatur von 60 bis 70°C, beispielsweise von rund 65°C hat.

Als basische wäßrige Lösung kann 1- bis 20prozentige, bevorzugt etwa 5prozentige wäßrige Natriumhydroxidlösung, deren Temperatur über 20°C, bevorzugt 70 bis 90°C, beispielsweise etwa 80°C beträgt, eingesetzt werden.

Bei den Prozentangaben handelt es sich in diesem Zusammenhang, falls nicht anders angegeben, um Volumenprozente.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders gut zur Reinigung von porösen Keramik- oder Metallsintern wie man sie zum Abfiltrieren von Edelmetallkatalysatoren, besonders von Palladiumschwarz, verwendet.

Von der US-Patentschrift 41 13 613 her ist die Konditionierung aus körnigem Material bestehender Festbettfilter, etwa Sandfilter, durch katalytisches Erzeugen von Gasblasen in dem Bett bekannt. Die Gasblasen haften sich an das körnige Filtermaterial, wobei das Filter gleich einem Trockenfilter durchlässiger wird. In der genannten Schrift ist jedoch nicht vom Reinigen der Sinter die Rede, sondern von der Verbesserung der Filtrationseigenschaften der aus körnigem Material bestehenden Schicht.

Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung, die in schematischer Darstellung einen Vertikalschnitt durch eine zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Waschanlage zeigt, im einzelnen beschrieben.

In der beigefügten Zeichnung ist eine Wascheinheit zum Reinigen der Primär-Metallfilter einer Wasserstoffperoxidfabrik gezeigt. Der eigentliche Waschbehälter ist allgemein durch die Bezugszahl 1 bezeichnet und besteht aus dem Oberteil 4 und dem Unterteil 5, zwischen die der Deckel 2 der Filtereinheit einschließlich der Sinter 3 dicht eingesetzt werden kann. Die Metallsinter 3 sind längliche, an ihrem unteren Ende geschlossene Filterelemente, deren offenes oberes Ende sich jeweils dicht an eine an der entsprechenden Stelle im Deckel vorhandene Öffnung fügt, so daß die Strömungen zwischen dem Raum oberhalb und dem Raum unterhalb des Deckels durch die besagten Öffnungen und die Wände der in sie eingefügten Sinter 3 laufen.

Ins Oberteil 4 des Behälters 1 wird über die Rohrleitung 14 Trocknungsluft geleitet, wobei in diese Leitung 14 ein Wärmetauscher 12 zum Aufheizen der Trocknungsluft mittels Dampf 13′, der dann aus dem Wärmetauscher 12 als Kondensat 15′ abgeht, eingebaut ist. In das Oberteil 4 kann auch direkt Dampf über die Rohrleitung 13 eingeblasen werden. Die Bezugszahl 17 bezeichnet das Auslaßrohr des Oberteils 4. Weiter wird in das Oberteil 4 über die Rohrleitung 16 Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung aus dem Behälter 6 geleitet. Das Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung strömt somit vom Oberteil 4 ins Innere der Sinter 3 auf deren sog. saubere Seite und durch die Sinter hindurch ins Unterteil 5, also auf die sog. schmutzige Seite der Sinter 3, das heißt also in entgegengesetzter Richtung zur Strömung der Metallkatalysatorsuspension während des Abfiltrierens des Metallkatalysators bei der katalytischen Hydrierung des Anthrachinons oder seines Derivats. Dadurch wird das Ablösen des in den Poren der Sinter 3 sitzenden Metallkatalysators kräftig unterstützt, denn der Metallkatalysator läßt sich leichter auf dem gleichen Wege entfernen, auf dem er eingedrungen ist. Beim Zerfall des Wasserstoffperoxids bilden sich nämlich Wasser und Sauerstoffgas, das den Druck auf der sauberen Seite der Sinter 3 so erhöht, daß zwischen sauberer und schmutziger Seite der Sinter 3 eine Druckdifferenz entsteht, die den in den Poren der Filterelemente 3 sitzenden Metallkatalysator aus den Poren auf dem gleichen Weg, auf dem er hineingelangt ist, hinauszwingt.

Die Wascheinheit umfaßt außerdem Behälter für Salpetersäure in wäßriger Lösung 7, basische wäßrige Lösung 8 und Wasser 9. Diese Stoffe werden abwechselnd über die Rohrleitung 11 ins Unterteil 5 des Waschbehälters 1 geleitet, wobei auch in die Rohrleitung 11 ein Wärmetauscher 12 zur indirekten Aufheizung dieser Stoffströme mit Hilfe von Dampf 13 eingebaut ist.

Ans obere Teil des Unterteils 5 des Waschbehälters 1 sind ferner das Abzugsrohr 18 sowie die Rohrleitung 20 zum als Überlauf erfolgenden Abführen der Waschlösungen aus dem Unterteil 5 und Zurückleiten in ihre Behälter 6, 7, 8 oder 9 über die an den Boden des Unterteils 5 des Waschbehälters 1 angeschlossene Ablaufleitung 19 und über jeweils einen der den Behältern 6, 7, 8 und 9 zugeordneten Filter 10 angeschlossen. Um zu verhindern, daß feste Verunreinigungen in die Behälter 6, 7, 8 und 9 gelangen, müssen die Poren der Filter 10 kleiner sein als die Poren der Metallsinter 3. In die Behälter 6, 7, 8 und 9 wird natürlich nach Bedarf frische Lösung der jeweiligen Sorte nachgefüllt.

Im folgenden wird die Erfindung noch an Hand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

In einer Wasserstoffperoxidfabrik wurde mit der abbildungsgemäßen Wascheinheit ein sog. kurzes Waschprogramm gefahren.

Der Deckel 2 einschließlich seiner Sinter 3 (Pall Filters PSS, Pall Corporation, England) einer Filtereinheit wurde nach vorangehender Rückspülung mit der Lösungsmittelkomponenten (aromatischer Kohlenwasserstoff) der Arbeitslösung in den Waschbehälter 1 gehoben. Ins Oberteil 4 des Waschbehälters 1 auf die sog. saubere Seite wurde filtrierter Dampf 13 (2 bis 2,5 atü, 135 bis 140°C) geleitet und auf der schmutzigen Seite über die Abzugsleitung 18 abgeführt, während die geringe Kondensatmenge, die sich gebildet hatte, im Waschbehälter 1 belassen wurde. Nach der Dampfbehandlung wurde etwa 15 Minuten lang vorgewärmtes ionenausgetauschtes reines Wasser 9 über den Wärmeübertrager 12 (65°C) und die Leitung 11 auf die schmutzige Seite des Filterelements 3 geleitet. Von der schmutzigen Seite wurde das Wasser aus dem Unterteil 5 des Waschbehälters 1 als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den Wasserbehälter 9 geleitet. Sodann wurde etwa 20 Minuten lang schwachkonzentrierte (10% H₂O₂) zimmerwarme (20°C) wäßrige Wasserstoffperoxidlösung aus dem Behälter 6 durch die Filterelemente 3 hindurch von der sauberen zur schmutzigen Seite gepumpt. Auf die Wasserstoffperoxidbehandlung folgte eine Wasserspülung (wieder 65°C, 15 min). Vor der Endtrocknung wurden die Sinter 3 durch etwa 5 Minuten langes Einleiten von Dampf 13 auf ihre saubere Seite erhitzt; der nichtkondensierte Dampf wurde über die Abzugsleitung 18 abgeführt, das Kondensat wurde am Ende der Dampfbehandlung in den Wasserbehälter 9 geleitet. Zum Schluß erfolgte das Trocknen der Sinter 3 durch etwa 20 Minuten langes Einleiten von gefilterter heißer (105°C) Druckluft 14 auf ihre saubere Seite; abgeführt wurde diese Luft über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite.

Beispiel 2

In einer Wasserstoffperoxidfabrik wurde mit der abbildungsgemäßen Wascheinheit ein sog. mittellanges Waschprogramm gefahren.

Der Deckel 2 einschließlich der Sinter 3 (Pall Filter PSS) einer Filtereinheit wurde in den Waschbehälter 1 gehoben. Zuvor waren die Sinter 3 mit organischem Lösungsmittel gespült worden. Zuerst wurde ins Oberteil 4 des Waschbehälters 1 auf die sog. saubere Seite filtrierter Dampf 13 (2 bis 2,5 atü, 135 bis 140°C) geleitet; den Dampf ließ man über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite abziehen, die entstandene geringe Menge Kondensat beließ man im Waschbehälter 1. Nach erfolgter Dampfbehandlung wurde etwa 15 Minuten lang reines, ionenausgetauschtes Wasser 9 über den Wärmeübertrager 12 (65°C) auf die schmutzige Seite der Sinter 3 gepumpt. Von der schmutzigen Seite des Waschbehälters 1 wurde das Wasser als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den Wasserbehälter 9 geleitet. Sodann wurde etwa 20 Minuten lang durch die Sinter 3 hindurch von der sauberen auf die schmutzige Seite schwachkonzentrierte (10%), zimmerwarme (20°C) wäßrige Wasserstoffperoxidlösung 6 gepumpt. Auf die Wasserstoffperoxidbehandlung folgte Wasserspülen (wie vorangehend, 65°C, 15 min). Danach wurde über den Wärmeübertrager 12 vorgewärmte Salpetersäurelösung 7 (30%) mit einer Temperatur von etwa 65°C in den Waschbehälter 1 gepumpt, und zwar wiederum auf die schmutzige Seite der Sinter 3. Von der schmutzigen Seite des Waschbehälters 1 wurde die Salpetersäurelösung als Überlauf über das Filter 10 zurück in den Salpetersäurebehälter 7 geleitet. An die Säurebehandlung schloß sich ein Spülen mit Wasser an (65°C, 15 min). Vor der Endtrocknung wurden die Sinter 3 durch etwa 5minütiges Einblasen von Dampf 13 auf ihre saubere Seite erhitzt; der unkondensiert gebliebene Dampf wurde über die Abzugsleitung 18 abgeführt, und das Kondensat wurde zum Schluß der Dampfbehandlung in den Wasserbehälter 9 geleitet. Zum Schluß erfolgte das Trocknen der Sinter 3 indem man auf deren saubere Seite etwa 20 Minuten lang gefilterte, heiße (105°C) Druckluft 14 leitete; die Luft entwich dann über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite.

Beispiel 3

In einer Wasserstoffperoxidfabrik wurde mit der abbildungsgemäßen Wascheinheit ein sog. langes Waschprogramm gefahren.

Der Deckel 2 einschließlich der Sinter 3 (Pall Filter PSS) einer Filtereinheit wurde in den Waschbehälter 1 gehoben. Ins Oberteil 4 des Waschbehälters 1 auf die sog. saubere Seite wurde filtrierter Dampf 13 (2 bis 2,5 atü, 135 bis 140°C) geleitet, der dann über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite entwich; die geringe Kondensatmenge, die sich gebildet hatte, beließ man im Waschbehälter 1. Dann wurde, etwa 30 Minuten lang, vorgewärmte basische Lösung 8 (5% NaOH) über den Wärmeübertrager 12 und die Rohrleitung 11 mit einer Temperatur von etwa 80°C in den Waschbehälter gepumpt. Aus dem Waschbehälter 1 floß diese Lauge als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den Laugenbehälter 8. Die Katalysatormenge, die sich während der Dampf- und Laugenbehandlung abgelöst hatte, wurde im Filter 10 des Laugenkreislaufes abgeschieden. Nach Beendigung des basischen Waschens wurde die Lösung aus dem Waschbehälter über die Leitung 19 abgeführt. Sodann wurde etwa 15 Minuten lang reines, ionenausgetauschtes Wasser 9 über den Wärmeübertrager 12 mit einer Temperatur von etwa 65°C auf die schmutzige Seite der Sinter gepumpt und von dort als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den Wasserbehälter 9 geleitet. Sodann wurde etwa 20 Minuten lang durch die Sinter 3 hindurch von der sauberen auf die schmutzige Seite schwachkonzentrierte (10%), zimmerwarme (20°C) wäßrige Wasserstoffperoxidlösung 6 gepumpt. Auf die Wasserstoffperoxidbehandlung folgte Spülen mit Wasser (wie vorangehend 65°C, 15 min). Nun wurde vorgewärmte Salpetersäurelösung 7 (30%) über den Wärmeübertrager 12 und die Leitung 11 mit einer Temperatur von etwa 65°C wiederum auf die schmutzige Seite der Sinter 3 gepumpt und von der schmutzigen Seite des Waschbehälters als Überlauf 20 über das Filter 10 zurück in den Salpetersäurebehälter 7 geleitet. An die Säurebehandlung schlossen sich ein Spülen mit Wasser (65°C, 15 min), eine Wasserstoffperoxidbehandlung (10% H₂O₂, 20°C, 20 min) sowie wieder Spülen mit Wasser (65°C, 15 min) an. Vor der Endtrocknung wurden die Sinter 3 durch etwa 5minütiges Einleiten von Dampf 13 auf deren saubere Seite erhitzt; der unkondensierte Dampf wurde über die Abzugsleitung 18, das Kondensat zum Schluß der Dampfbehandlung in den Wasserbehälter 9 abgeführt. Zum Schluß erfolgte das Trocknen der Sinter 3 durch etwa 20minütiges Einblasen von gefilterter, heißer (105°C) Druckluft 14 auf deren saubere Seite; die Luft entwich dann über die Abzugsleitung 18 auf der schmutzigen Seite.

Mit den erfindungsgemäßen Waschprogrammen erzielt man im Vergleich zur bloßen Behandlung der Filtereinheit mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung ein ganz hervorragendes Endergebnis.

Claims (10)

1. Reinigungsverfahren für zum Filtrieren von Metallkatalysatorsuspension verwendete Sinter, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinter zur Verdrängung des in seinen Poren sitzenden Metallkatalysators mit Hilfe von Gas, das bei dem vom Metallkatalysator verursachten Zerfall des Wasserstoffperoxids entsteht, so lange mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt wird, bis die Gasentwicklung als Anzeichen dafür, daß im Sinter keine nennenswerten Metallkatalysatormengen mehr enthalten sind, aufhört.

2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Reinigen einer aus der katalytischen Hydrierung von Anthrachinon oder seinem Derivat stammenden, aus Sintern bestehenden Filtereinheit durch Spülen derselben mit dem zum Auflösen des Anthrachinons oder seines Derivats benutzten Lösungsmittel und durch Dampfbehandlung der Filtereinheit zwecks Austreibens des Lösungsmittels aus dieser, gekennzeichnet dadurch, daß die gespülte und dampfbehandelte Filtereinheit so lange oder so oft mit 5- bis 50prozentiger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung behandelt wird, bis keine wesentliche Gasbildung mehr stattfindet, wonach die Filtereinheit mit Wasser gewaschen und zum Schluß getrocknet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinheit mit 5- bis 15prozentiger, zum Beispiel mit 10prozentiger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung behandelt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Wasser gewaschene Filtereinheit vor der erneuten Wasserstoffperoxidbehandlung, mit Wasser erfolgenden Waschung und Endtrocknung mit warmer, den Metallkatalysator auflösender Säure in wäßriger Lösung gewaschen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinheit nach der Spülung mit Lösungsmittel und der Dampfbehandlung vor der eigentlichen Wasserstoffperoxidbehandlung mit warmer basischer wäßriger Lösung gewaschen und mit Wasser gespült wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Waschen mit warmer basischer wäßriger Lösung die Filtereinheit mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung behandelt und mit Wasser gewaschen wird.

7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß 10- bis 50prozentige wäßrige Salpetersäurelösung mit einer Temperatur von 20 bis 80°C eingesetzt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß 25- bis 35prozentige, zum Beispiel etwa 30prozentige Salpetersäure in wäßriger Lösung mit einer Temperatur von 60 bis 70°C, beispielsweise von etwa 65°C eingesetzt wird.

9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet dadurch, daß 1- bis 20prozentige, bevorzugt etwa 5prozentige wäßrige NaOH-Lösung mit einer Temperatur von über 20°C, bevorzugt mit einer Temperatur von 70 bis 90°C, beispielsweise von etwa 80°C eingesetzt wird.

10. Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, gekennzeichnet dadurch, daß Keramik- oder Metallsinter gewaschen wird, der zum Abfiltrieren von Edelmetallkatalysator, besonders von Palladiumschwarz eingesetzt worden war.