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Die
vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Verfahrenstechnik.
Insbesondere betrifft die Erfindung Trennungs- und Reinigungstechniken.
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Im
Allgemeinen werden Suspensionen als zweckmäßige Formen von Mischungen
betrachtet. Wenn eine homogene Verteilung von Reagenzien innerhalb
der Suspension erreicht werden kann, können sie als Medium zur Durchführung chemischer Umwandlungen
verwendet werden. Der Hauptgrund dafür, warum Suspensionen beispielsweise
im Vergleich zu Lösungen
als vorteilhaft betrachtet werden können, besteht darin, dass eine
Trennung der Feststoff- und der Flüssigkeitsfraktion, aus denen
die Suspension besteht, leicht bewerkstelligt werden kann.
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Stärke ist
ein Produkt, das in Suspensionsform zur Verarbeitung und zur chemischen
Modifikation besonders geeignet ist. Native Stärke ist ein granulöses Produkt,
das unter Einhaltung geeigneter Verfahrensbedingungen in seiner
granulösen
Form gehalten werden kann. Wenn eine irreversible Quellung und Gelatinisierung
vermieden werden können, geht
im Wesentlichen keine Stärke
im flüssigen
Medium, üblicherweise
Wasser, in dem sie suspendiert ist, verloren.
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Nach
der Vervollständigung
der Umwandlung muss die chemisch modifizierte Stärke aus der Suspension, in
der die Umwandlung durchgeführt wurde,
isoliert werden. Ein Überschuss
an Reagenzien, Nebenprodukte wie Salze und andere Verunreinigungen
müssen
vom Stärkeprodukt
abgetrennt werden. Zweckmäßigerweise
kann das wässrige
Medium der Suspension, in dem die meisten, wenn nicht alle Verunreinigungen
gelöst
sind, entfernt werden, und das Stärkeprodukt wird getrocknet.
Vor dem Trocknen wird das Stärkeprodukt
gewaschen.
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In
der Stärkeindustrie,
in der große
Mengen an Stärke
verarbeitet werden, ist gefunden worden, dass die Schritte des Waschens
und des Entwässerns
nicht so leicht und besonders schwer ökonomisch attraktiv durchführbar sind.
In großtechnischen Produktionsanlagen
werden das Waschen und das Entwässern
als zwei getrennte Schritte durchgeführt. Um eine kontinuierliche
Konfiguration des Verfahrens und einen optimalen Wirkungsgrad aufrecht
zu erhalten, werden oft Hydrozyklone eingesetzt, wie beispielsweise
in
EP-A-0 517 965 beschrieben
ist. Bei der Verwendung dieses Gerätetyps sind große Wassermengen
zum Erreichen eines gründlichen
Waschens erforderlich. Das Entwässern
wird im Allgemeinen unter Verwendung eines segmentierten Vakuum(trommel)filters
mit mehreren Vakuumkammern oder unter Verwendung einer Zentrifuge
durchgeführt.
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Es
ist klar, dass ein Nachteil der bekannten Verfahrenskonfiguration
darin besteht, dass das Waschen und das Entwässern in zwei Schritten durchgeführt werden.
Darüber
hinaus ist der Wirkungsgrad des Waschens insbesondere mit Hinblick
auf die erforderliche Menge an Wasser bei Hydrozyklonen nicht so
hoch, wie dies wünschenswert
wäre. Hydrozyklone
sind relativ teure Vorrichtungen, sie erfordern eine umfangreiche
Wartung. Weiterhin sind sie hinsichtlich ihres Energieverbrauchs
und des Waschens und der Ausbeute an Stärke relativ ineffizient. Deswegen
ist bei den gegenwärtigen
Konstruktionen eine ziemlich hohe Anzahl von Rückführungsschritten erforderlich,
um einerseits eine wirksame Entfernung von Verunreinigungen und
andererseits die in Abfallströmen
verlorene Menge an Stärke
soweit wie möglich
zu vermindern.
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Tatsächlich hat
sich die Konstruktion eines geschlossenen Systems, in dem das gesamte
zum Waschen verwendete und nach dem Entwässern isolierte Wasser zurückgeführt wird,
um zum Suspendieren der Stärke
vor der chemischen Umwandlung verwendet zu werden, aufgrund der
vielen Rückkreislaufschritte
und der großen
Mengen an Wasser, die bei der Konfiguration des gegenwärtigen Verfahrens erforderlich
sind, als nicht durchführbar
erwiesen. Weiterhin erhöht
sich die Population an Mikroorganismen im System aufgrund der vielen
Rückkreisläufe mit
jedem Zyklus deutlich. Weil viele der Ziel-Stärkeprodukte auch in der Nahrungsmittel-
und der pharmazeutischen Industrie Anwendung finden können, stellt
eine solche Mikrobenverunreinigung einen schweren Nachteil dar.
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Das
US-Patent 4,216,310 offenbart
ein Verfahren zur Phosphorylierung von Stärke. Bei diesem Verfahren wird
das eingesetzte Phosphatreagens eingeführt, indem es auf einen feuchten
Stärkekuchen
auf einem Vakuumdrehfilter gesprüht
wird. Das Reagens wird in Form einer wässrigen Lösung eingeführt, die im Stärkekuchen
verbleiben soll, damit die gewünschte
Reaktion erfolgen kann. Der Vakuumfilter wird somit nicht zur Durchführung eines
Waschschrittes der Stärke
verwendet. Wie durch Beispiel VII des Dokuments veranschaulicht
wird, erfolgt die Filtration mit Hilfe eines Büchnertrichters.
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Das
US-Patent 4,774,009 betrifft
ein Verfahren zum Entwässern
von Aufschlämmungen
mittels eines automatischen Druckfilters, der von einem Vakuumdrehfilter
deutlich verschieden ist.
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Die
internationale Patentanmeldung 97/31627 betrifft
ein Verfahren zur Herstellung eines Tablettierhilfsmittels. Wie
in den Beispielen veranschaulicht ist, wird das als Tabiettierhilfsmittel
vorgesehene Stärkeprodukt
auf einem Vakuumfilter gewaschen. Die Entfernung von Flüssigkeiten
(d. h. die Filtration) ist jedoch ein getrennter Schritt und erfolgt nicht
auf einem Vakuumfilter. Weiterhin werden signifikante Flüssigkeitsmengen
zum Waschen auf dem Vakuumfilter verwendet (bis zum Zweifachen des
Volumens der zu waschenden Aufschlämmung), wobei die vorliegende
Erfindung darauf abzielt, dies zu vermeiden.
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Die
europäische Patentanmeldung 0 738 531 offenbart
eine Vorrichtung vom Drehtrommeltyp zur Abscheidung von Feststoffteilchen
von einer Flüssigkeit.
Es wird weder offenbart noch vorgeschlagen, dass ein Vakuumdrehfilter
sowohl zum Waschen als auch zum Entwässern einer Stärkesuspension
verwendet werden kann.
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Die
vorliegende Erfindung sucht nach einer verbesserten Weise zur Durchführung des
Waschens und Entwässerns
von Stärkesuspensionen. Eine
Aufgabe der Erfindung besteht darin, beide Maßnahmen in einem Schritt mit
einem großen
Wirkungsgrad durchzuführen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, die Mengen an
Wasser, die für
ein wirksames Waschen benötigt
werden, signifikant und vorzugsweise in einem solchen Ausmaß zu vermindern,
dass das gesamte Wasser in der Verfahrensanordnung zur Durchführung einer
chemischen Modifikation der Stärke
in einem Suspensionsreaktor zurückgeführt werden
kann.
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Überraschend
ist jetzt gefunden worden, dass die obigen Aufgaben gelöst werden
können,
indem sowohl das Waschen als auch das Entwässern auf einem Vakuumfilter
durchgeführt
werden. Dies hat sich unter derjenigen Bedingung, dass eine bestimmte
Mindestdicke des Kuchens auf dem Filter beibehalten wird, als durchführbar erwiesen.
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Somit
betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Waschen und Entwässern einer
Stärkesuspension
unter Verwendung eines Vakuumfilters, der wenigstens eine Retentat-
und eine Filtratseite aufweist, das die folgenden Schritte umfasst:
- – Auftragen
der Suspension auf die Retentatseite des Vakuumfilters, so dass
ein Filterkuchen mit einer Höhe
h von wenigstens 1,5 mm entsteht;
- – Anlegen
eines Drucks auf der Filtratseite des Vakuumfilters, der niedriger
ist als der Druck auf der Retentatseite;
- – Aufbringen
einer Waschflüssigkeit
auf den Filterkuchen;
- – Aufrechterhalten
der Druckdifferenz während
einer ausreichenden Zeit, um eine Entwässerung zu ermöglichen;
und
- – Entfernen
der gewaschenen und entwässerten Stärke aus
dem Vakuumfilter.
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Im
Vergleich zu den Verfahren des Standes der Technik zum Waschen und
Entwässern
von Stärkesuspensionen
ist das vorliegende Verfahren ein sehr wirksames und elegantes Verfahren.
Zur Einrichtung des vorliegenden Verfahrens sind signifikant kleinere
Investitionen in Vorrichtungen erforderlich. Weiterhin ist beim
vorliegenden Verfahren die Verwendung nur sehr kleiner Mengen an
Waschflüssigkeit
in Bezug auf die Menge der verarbeiteten Stärke erforderlich, wobei die
Kapazität
des Verfahrens im Wesentlichen gleich derjenigen von Verfahren des Standes
der Technik sein kann. Somit ergibt die vorliegende Erfindung eine
signifikante Verminderung der Energiemenge, die für Prozesse
zum Waschen und Entwässern
von Stärke
erforderlich ist. Natürlich profitiert
die Umwelt davon außerordentlich
sowie von der verminderten Menge an Wasser, die für das Waschen
erforderlich ist.
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Darüber hinaus
hat es sich aufgrund der vorteilhaften Merkmale eines erfindungsgemäßen Verfahrens
als machbar erwiesen, ein geschlossenes System hinsichtlich der
Verwendung von Flüssigkeiten
für Suspensionsreaktionen
von Stärke
zu konstruieren. Weiterhin kann das Vorhandensein von Mikrobenpopulationen
im Verfahren in einem erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßig kontrolliert werden.
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Die
gemäß der Erfindung
zu waschende und entwässernde
Stärkesuspension
kann jeden beliebigen Stärketyp
umfassen. Geeignete Beispiele umfassen Kartoffelstärke, Maisstärke, Tapiokastärke, Weizenstärke, Gerstenstärke und
dergleichen. Es ist gefunden worden, dass insbesondere das Waschen und
Entwässern
von Suspensionen von Stärke
mit einer relativ großen
Korngröße von der
Erfindung profitieren kann. Folglich ist bevorzugt, dass die Suspension
eine Suspension von Kartoffelstärke
ist. Diese Stärken
haben einen mittleren Teilchendurchmesser zwischen 5 und 100, vorzugsweise
zwischen 10 und 35 μm.
Vorzugsweise ist das vorliegende Verfahren ein Teil eines kontinuierlichen
Verfahrens zur chemischen Umwandlung oder Modifizierung von Stärke in einem
Suspensionsverfahren. Somit ist die Stärke im Allgemeinen eine umgewandelte
Stärke.
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Die
Stärkesuspension
ist gewöhnlich
eine wässrige
Suspension. Die meisten, wenn nicht alle Modifikationen und Umwandlungen
von Stärke
werden vorzugsweise in einer wässrigen
Umgebung durchgeführt.
Die vorliegende Erfindung kann aber auch beim Waschen und Entfernen
von Lösungsmitteln
aus anderen Suspensionen von Nutzen sein. Insbesondere können unter
Umständen
alkoholische Suspensionen wie Suspensionen in Ethanol verarbeitet
werden. Natürlich
ist es auch möglich,
dass die Suspension zwei oder mehr Lösungsmittel umfasst. Im Allgemeinen
ist die Waschflüssigkeit
dieselbe wie das Lösungsmittel
in der Suspension. Auch mit Hinblick auf die Tatsache, dass die
gemäß der Erfindung zu
behandelnde Suspension üblicherweise
aus einem chemischen Modifikations- oder Umwandlungsschritt stammt,
umfasst die Suspension Verunreinigungen wie Nebenprodukte, Reste
von Reagenzien, Katalysatoren. Diese lösen sich im Allgemeinen im flüssigen Medium
der Suspension und werden während
des vorliegenden Verfahrens entfernt.
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Ein
wichtiger Aspekt der Erfindung besteht darin, dass das Waschen und
Entwässern
auf einem Vakuumfilter erfolgen. Im Zusammenhang mit der Erfindung
soll der Begriff "Vakuumfilter" sich auf einen im
Wesentlichen zylindrischen Trommeldrehfilter mit einer oder mehreren
Vakuumkammern beziehen, wobei jede Kammer an eine Vakuumquelle angeschlossen
ist, die einen Druck auf der Innenseite der Trommel erzeugen kann,
der niedriger als der Druck auf der Außenseite der Trommel ist. Darüber hinaus
hat die Außenfläche, d.
h. der Mantel der Trommel, Filtermerkmale, die ein Migrieren einer
flüssigen
Fraktion einer Suspension durch den Mantel und ein Verbleiben einer
festen Fraktion der Suspension, z. B. von Stärke, außerhalb des Mantels der Trommel
ermöglichen.
Weiterhin ist der Filter mit Vorrichtungen zum Drehen der Trommel
um eine axiale Achse versehen. Die Größe und die Kapazität des Vakuumfilters
werden in Abhängigkeit
vom Maßstab
ausgewählt,
in dem das vorliegende Verfahren durchzuführen ist.
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Eine
Wasch- und Entwässerungsvorrichtung,
die zur Durchführung
des Verfahrens der vorliegenden Erfindung besonders geeignet ist,
umfasst
- – eine
im Wesentlichen zylindrische Trommel mit einer Mantelfläche aus
einem Filtermaterial, die eine einzelne Vakuumkammer umschließt, die
so an eine Vakuumquelle angeschlossen ist, dass eine sich radial
nach außen
erstreckende Retentatseite des Filtermaterials eine feste Fraktion
einer auf die Mantelfläche
aufgetragenen Suspension zurückhalten
kann, während
eine flüssige Fraktion
der Suspension in die Vakuumkammer gelangen kann.
- – einen
Antrieb zum Rotierenlassen der Trommel um eine zentrale Längsachse
in einer festen Rotationsrichtung;
- – eine
Aufgabevorrichtung zum Aufgeben einer Suspension auf die Mantelfläche, wobei
die Aufgabevorrichtung eine Aufgabeöffnung aufweist, die sich in
einem radialen Abstand in axialer Richtung entlang der Mantelfläche erstreckt;
- – eine
Sprühvorrichtung
zum Aufsprühen
von Waschflüssigkeit
auf eine auf der Mantelfläche
zurückgehaltene
feste Fraktion der Suspension, die sich in einem radialen Abstand
entlang der Mantelfläche
erstreckt; und
- – einen
Schaber zum Abschaben einer oberen Schicht einer zurückgehaltenen
festen Fraktion von der Mantelfläche,
der eine Schabefläche
aufweist, die sich in einem radialen Abstand in axialer Richtung
entlang der Mantelfläche
erstreckt;
wobei die Aufgabevorrichtung, die Sprühvorrichtung
und der Schaber so entlang des Umfangs der Trommel angeordnet sind,
dass die Mantelfläche
eine sich in Längsrichtung
erstreckende Aufgabezone umfasst, der in Drehrichtung eine sich in
Längsrichtung
erstreckende Schabezone vorgeschaltet ist und der in einem Drehabstand
eine sich in Längsrichtung
erstreckende Waschzone nachgeschaltet ist.
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Ein
weiterer wichtiger Aspekt der Erfindung ist die Dicke des Filterkuchens.
Gemäß der Erfindung ist
gefunden worden, dass das Entwässern
und insbesondere das Waschen umso wirksamer sind, je dicker der
Filterkuchen ist. Während
bei herkömmlichen
Waschverfahren auf einem Vakuumfilter eine Filterkuchendicke von
0,4 bis 1 mm verwendet wird, ist beim vorliegenden Verfahren eine
Dicke des Filterkuchens von wenigstens 1,5 mm und vorzugsweise wenigstens
2 mm erforderlich. In demjenigen Fall, in dem erwünscht ist,
dass Wasser mit Verunreinigungen darin in sehr hohem Ausmaß aus der
Stärkesuspension
entfernt wird, können
sogar noch größere Dicken,
typischerweise zwischen 3 und 15 mm, eingesetzt werden. Dies ist
insbesondere dann der Fall, wenn das Stärkeprodukt in der Suspension
für Anwendungen
in der Nahrungsmittel- oder der pharmazeutischen Industrie vorgesehen
ist.
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Beim
Verfahren der Erfindung wird der Druck innerhalb der Trommel vorzugsweise
so niedrig wie möglich
gehalten, um ein wirksames Entwässerungs- und
Filterverfahren zu gewährleisten.
Typische, in der Trommel beizubehaltende Drücke liegen zwischen 0,01 und
0,7, vorzugsweise zwischen 0,1 und 0,3 bar. Die Trommel wird vorzugsweise
mit einer relativ langsamen Drehzahl gedreht. Die geeignete Drehzahl
kann von der gewünschten
Anwendung der Stärke
abhängen.
In denjenigen Fällen,
in denen die Stärke
zur Verwendung in der Nahrungsmittel- oder pharmazeutischen Industrie
vorgesehen ist, kann die Drehzahl so gewählt werden, dass sie im Bereich
von 0,1 bis 1 U./min liegt. In anderen Fällen kann die Drehzahl höher, z.
B. im Bereich von 3 bis 5 U./min, sein. Weiterhin ist erwünscht, dass
ein erfindungsgemäßes Verfahren
bei erhöhter
Temperatur durchgeführt
wird, obwohl eine Gelatinierung der Stärke natürlich zu vermeiden ist. Typische
geeignete Temperaturen liegen zwischen 15 und 35°C und betragen vorzugsweise
zwischen 25 und 35°C.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
wird zuerst eine Vorbeschichtung auf den Trommelfilter aufgetragen.
Der Begriff "Vorbeschichtung" bezieht sich auf
einen auf dem Filter vorhandenen Kuchen, der nicht entfernt wird,
nachdem das Waschen und Entwässern
abgeschlossen sind. Wenn das vorliegende Verfahren kontinuierlich
durchgeführt
wird, wie dies üblicherweise
der Fall ist, bleibt die Vorbeschichtung während des gesamten kontinuierlich
durchgeführten
Verfahrens vorhanden. Dennoch kann es gelegentlich wünschenswert
sein, die Vorbeschichtung aufzufrischen, obwohl dies eine Unterbrechung
des kontinuierlichen Verfahrens bedeuten würde. Dies kann zum Beispiel
der Fall sein, wenn die Vorbeschichtung für das Filtrat und die Waschflüssigkeit undurchdringlich
wird oder wenn die Vorbeschichtung verunreinigt wird. Es ist gefunden
worden, dass das Vorhandensein der Vorbeschichtung gewährleistet,
dass während
des Verfahrens im Wesentlichen keine Stärke an das Filtrat verloren
geht. Die Dicke der Vorbeschichtung liegt vorzugsweise zwischen 0,5
und 10 mm, noch mehr bevorzugt zwischen 3 und 6 mm.
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Die
Waschflüssigkeit,
die beim erfindungsgemäßen Verfahren
zum Waschen der Stärkesuspension
verwendet wird, wird üblicherweise
so gewählt, dass
sie dieselbe wie die Flüssigkeit
ist, in der die Stärke
suspendiert ist. Üblicherweise
ist die Waschflüssigkeit
Wasser. Wie oben erwähnt
ist, besteht ein Vorteil der Erfindung darin, dass relativ kleine
Mengen an Waschflüssigkeit
ausreichen, um ein gründliches
und wirksames Waschen zu erreichen. Unter vielen Umständen hat
es sich als möglich
erwiesen, die Waschflüssigkeit
in einer Menge von 1 l auf 1 kg Stärke zu verwenden, wodurch im
Vergleich zu herkömmlichen
Wasch- und Entwässerungsverfahren dieselbe
Qualität
hinsichtlich der Reinheit und des Entwässerungsgrades erreicht wird.
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Die
Stärkesuspension
kann mit einer herkömmlichen
Anordnung des Vakuumfilters auf dem Vakuumfilter gewaschen und entwässert werden,
wobei Beispiele dafür
im Fachgebiet wohlbekannt sind.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
wird eine speziell konstruierte Wasch- und Entwässerungsvorrichtung verwendet.
Ein Beispiel dafür
ist in 1 veranschaulicht.
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In 1 ist
schematisch eine Seitenansicht einer Wasch- und Entliquifizierungsapparatur
dargestellt, die zur Durchführung
der Erfindung speziell konfiguriert ist. Die Apparatur 1 umfasst
eine im Wesentlichen zylindrische Trommel 2 mit einer Mantelfläche 3 aus
einem Filtermaterial, das eine einzelne Vakuumkammer 4 umschließt. Die
Vakuumkammer 4 ist an eine Vakuumquelle, z. B. eine Pumpe,
angeschlossen. Unter Einwirkung des Vakuums kann eine sich radial
nach außen
erstreckende Seite 5 des Filtermaterials eine feste Fraktion 6 einer
auf die Mantelfläche 3 aufgetragenen
Suspension 7 zurückhalten.
Eine flüssige
Fraktion 8 der Suspension 7 kann in die Vakuumkammer 4 gelangen.
Die flüssige
Fraktion 8 kann mittels einer Leitung 9, die beispielsweise an
eine Pumpe angeschlossen ist, aus der Vakuumkammer 4 entfernt
werden. Vorzugsweise hat die Apparatur einen relativ niedrigen Innenwiderstand
hinsichtlich des Filtratstroms, wodurch die Bildung des Filterkuchens
auf der Mantelfläche
erleichtert wird.
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Die
Trommel 2 umfasst eine einzelne Vakuumkammer 4.
Die einzelne Vakuumkammer 4 kann jedoch aus mehreren miteinander
verbundenen Segmenten bestehen, die jeweils denselben Druck aufweisen.
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Die
Apparatur 1 umfasst weiterhin einen (nicht dargestellten)
Antrieb zum Drehen der Trommel 2 um ihre zentrale Längsachse
A in eine festen Drehrichtung, z. B. im Uhrzeigersinn, in Richtung
des Pfeils P. Die zentrale Achse A der Trommel 2 erstreckt
sich im Wesentlichen horizontal.
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Die
Apparatur 1 umfasst weiterhin eine Aufgabevorrichtung,
die in diesem Beispiel als Wanne, d. h. eine offene Leitung, ausgeführt ist,
die sich in einem radialen Abstand h1 entlang der Mantelfläche 3 erstreckt.
Die Wanne weist eine Aufgabeöffnung 12 auf,
durch die eine Suspension 7, z. B. eine feste Fraktion
in Form von in Wasser suspendierten Stärkekörnern, auf die Mantelfläche 3 aufgegeben
werden kann. Die Aufgabevorrichtung 11 befindet sich in der
oberen Hälfte
des sich nach oben bewegenden Abschnitts der Trommel, etwa zwischen
der 9- und der 12-Uhr-Position, wenn die Drehrichtung der Uhrzeigersinn
ist, und etwa zwischen der 3- und der 12-Uhr-Stellung, wenn die Drehrichtung der
Gegenuhrzeigersinn ist. Bei dieser Konfiguration ist besonders vorteilhaft,
dass der Filter Suspensionen mit hohen Stärkekonzentrationen (bis zu
40 Gew.-%) verarbeiten kann. Dadurch werden ein Waschen und Entwässern von
Suspensionen, die aus einer Reaktion zur Modifikation von Stärke erhalten
wurden, ohne ein vorheriges Verdünnen
möglich.
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Die
Apparatur 1 umfasst weiterhin eine Sprühvorrichtung 13 zum
Sprühen
von Waschflüssigkeit
auf eine feste Fraktion 6 der auf der Mantelfläche 3 gehaltenen
Suspension 7. Die Sprühvorrichtung 13 umfasst
zwei Reihen von beabstandeten Düsen,
die sich in einem radialen Abstand in Axialrichtung entlang der
Mantelfläche 3 erstrecken.
Es gilt als vereinbart, dass viele Konfigurationen der Sprühvorrichtung
möglich
sind und dass der Begriff "Sprühvorrichtung" nicht dahingehend
interpretiert werden darf, dass er einen Hinweis auf den Druck der
Waschflüssigkeit
gibt, die vom Sprüher
auf die feste Fraktion 6 ausgeübt wird. Die Waschflüssigkeit
kann auch tropfenweise oder in Form eines Fallfilms einer Flüssigkeit
zur festen Fraktion gegeben werden.
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Darüber hinaus
umfasst die Apparatur 1 einen Schaber 14 zum Abschaben
einer oberen Schicht 6A einer zurückgehaltenen festen Fraktion 6 von
der Mantelfläche 3.
Der Schaber 14 hat eine Schabfläche, die vom unteren Teil der
Wanne gebildet wird oder darin integriert ist, deren Kante sich
in einem radialen Abstand h1 in Axialrichtung entlang der Mantelfläche 3 erstreckt.
In der veranschaulichten Ausführungsform
ist der Schaber 14 so in die Aufgabevorrichtung 13 integriert,
dass die Aufgabezone sich in Drehrichtung P neben der Schabezone
befindet.
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Die
Aufgabevorrichtung 11, die Sprühvorrichtung 13 und
der Schaber 14 sind entlang des Umfangs des Mantels 3 der
Trommel 2 so angeordnet, dass die Mantelfläche 3 eine
Aufgabezone F umfasst, der in Drehrichtung P eine Schabezone S vorgeschaltet
ist und der in einem Drehabstand eine Waschzone W nachgeschaltet
ist. In der Zone D, die dem Drehabstand entspricht, gelangt die
ursprüngliche
flüssige
Fraktion 8 der Suspension 7, die auf die Mantelfläche 3 aufgetragen
wird, wenigstens teilweise durch das Filtermaterial auf dem Mantel
in die Vakuumkammer 4. Es ist klar, dass D auch null sein kann.
In der Waschzone W wird neue flüssige
Fraktion mittels der Sprühvorrichtung
B aufgebracht, die unter Einwirkung des Vakuums durch das Filtermaterial
auf der Mantelfläche 3 gelangt,
wodurch die ursprüngliche
flüssige
Fraktion in einem Waschvorgang vollständig ersetzt wird.
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Weil
die Aufgabevorrichtung 11, die Sprühvorrichtung 13 und
der Schaber 14 sich während
des Waschens und der Entliquifizierung in einem radialen Abstand
von der Mantelfläche
befinden, wird eine Mindestdicke der festen Fraktion 6 auf
der Mantelfläche 3 der
Trommel 2 beibehalten. Dies ermöglicht die Verwendung einer
einzelnen Vakuumkammer 4. Bei der Wasch- und Entliquifizierungsapparatur
steht ein sehr großer
Teil des Umfangs der Trommel 2 zur Entliquifizierung zur
Verfügung.
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Wie
oben ausgeführt
ist, wird vorzugsweise eine Vorbeschichtung auf die Mantelfläche 3 aufgebracht,
bevor mit dem Wasch- und Entliquifizierungsverfahren begonnen wird.
Dies kann bewerkstelligt werden, indem die Aufgabevorrichtung 13 und
der Schaber 14 zeitweilig in radialer Richtung näher zur Mantelfläche bewegt
werden oder indem der Mantelfläche
Suspension zudosiert wird. In Abhängigkeit von der Dicke der
Vorbeschichtung kann dieser Abstand 0,5–2 mm betragen. In 1 ist
die Vorbeschichtung als Teil 6C der zurückgehaltenen festen Fraktion 6B dargestellt,
die während
des Waschens und Entliquifizierens auf der Mantelfläche verbleibt.
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Es
ist klar, dass die Wasch- und Entliquifizierungsapparatur nicht
auf die dargestellte Ausführungsform
beschränkt
ist. Die Trommel kann z. B. eine vertikale Achse haben, und die
Aufgabevorrichtung kann Rohre, Düsen,
eine Aufgabeplatte oder einen Fallfilm umfassen. Solche Variationen
können auch
für die
Sprühvorrichtung
vorgesehen sein. Die Sprühvorrichtung
kann auch eine Anzahl von Schabplatten, einen Keil eines beliebigen
anderen Typs eines Schabwerkzeugs umfassen.
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Solche
Variationen fallen dem Fachmann leicht ein und liegen innerhalb
des Rahmens der beanspruchten Wasch- und Entwässerungsapparatur. Nachdem
die erhaltene Stärke
gewaschen und entwässert
wurde, kann sie auf eine beliebige herkömmliche Weise zu einem gewünschten
Wassergehalt getrocknet werden.
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Die
Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur chemischen Umwandlung
oder Modifizierung von Stärke
in einer Suspensionsreaktion, wobei die Suspension, die das Reaktionsprodukt
der Umwandlung oder Modifikation umfasst, wie oben beschrieben gewaschen
und entwässert
wird. Einer der großen
Vorteile der Erfindung besteht darin, dass das Waschen und Entwässern in
einem einstufigen Verfahren erfolgen kann, wodurch die gegenwärtig eingesetzten
Hydrozyklone überflüssig werden.
Weiterhin besteht ein großer
Vorteil der Erfindung darin, dass nur kleine Mengen an Wasser erforderlich
sind, um ein gründliches
und wirksames Waschen der Stärke
zu erreichen. Dies führt
dazu, dass das gesamte Wasser im Umwandlungs- oder Modifizierungsverfahren
einschließlich
des Wasch- und des Entwässerungsschritts
zurückgeführt werden
kann. Somit macht die Erfindung ein im Wesentlichen geschlossenes
Reaktionssystem verfügbar,
in dem alle Wasserströme
zurückgeführt werden
können.
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Eine
mögliche
Anordnung dieser Ausführungsform
der Erfindung ist in 2 dargestellt. Natürlich sind
viele Variationen dieser Anordnung möglich. Der Fachmann stellt
sich solche Variationen leicht vor, die alle dahingehend aufgefasst
werden, dass sie sich im Rahmen der Erfindung befinden.
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In 2 ist
ein Reaktor 19 dargestellt, in dem eine beliebige Reaktion
zur Derivatisierung von Stärke
durchgeführt
werden kann. Er ist mit einem Rührer 32 und
Aufgabevorrichtungen für
die Reagenzien 15, die Stärke 1, Basen 17 und
Säuren 18 ausgestattet.
Bei dem im Reaktor verwendeten Wasser handelt es sich um zurückgeführtes Wasser
aus dem unten aufgeführten
Entwässerungsschritt.
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Die
nach der Reaktion erhaltene Reaktionssuspension 21 kann
zu einem Tank 20 geleitet werden, der mit einem Rührer 32 ausgestattet
ist, um die Suspension für
einen bestimmten gewünschten
Zeitraum aufzubewahren. Aus diesem Vorratsbehälter wird die Suspension 21 zu
einem Vakuumfilter, vorzugsweise einem oben als 1 beschriebenen
Vakuumfilter, geleitet. Durch die Sprühvorrichtungen 13 wird Waschwasser 22 zum
Vakuumfilter geleitet, wo ein erfindungsgemäßes Waschen und Entwässern durchgeführt werden.
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Das
nach dem Waschen und Entwässern
erhaltene Filtrat 24 wird durch eine Leitung 9 zu
einer Luft/Wasser-Trennvorrichtung 23 geleitet, von wo aus
das Filtrat 24 als Wasser zur Herstellung der Suspension
im Reaktor 19 in das Verfahren zurückgeführt wird. Ein Teil des Filtrats 24 kann
zur Regeneration von Säuren
und Basen in einer Vor-Regenerationseinheit 30 und einer
Säure/Base-Regenerationseinheit 31 verwendet
werden.
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Die
nach dem erfindungsgemäßen Waschen und
Entwässern
erhaltene entwässerte
feste Fraktion 6 wird über
ein Aufgaberad 25 einem pneumatischen Trockner 26 zugeführt. Der
pneumatische Trockner wird mit trockener Luft aus einer Heizung 29 gespeist.
Schließlich
wird das getrocknete Stärkederivat
zum Verpacken 27 gesammelt. Die im getrockneten Produkt enthaltene
Wärme wird
vorzugsweise mittels einer Wärmetauschervorrichtung 28 so weit
wie möglich
wieder in das Verfahren zurückgeführt Die
Erfindung wird jetzt durch die folgenden, nicht einschränkenden
Beispiele weiter erläutert.
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Beispiel I: Oxidierte und veretherte Kartoffelstärke (keine
Nahrungsmittelprodukte)
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Nach
der Oxidation und Veretherung unter üblichen Bedingungen wird ein
neutralisiertes Stärkederivat
in einem Gegenstrom-Waschverfahren (Hydrozyklon) gewaschen. Der
Bedarf an Waschwasser beträgt
3–4 kg
pro kg Derivat, bezogen auf die Trockensubstanz. Die gewaschene
Aufschlämmung
wird auf einem (Segment-)Vakuumfilter entwässert. Die Aufgabe erfolgt
nach unten (6-Uhr-Position). Die Dichte der Suspension beträgt 25 Gew.-% (25
g Derivat auf der Grundlage von Trockensubstanz, bezogen auf 100
g der Suspension). Die Drehzahl der Trommel beträgt 12 U./min.
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Bei
einer Vorbeschichtung von 5 mm und einer Druckdifferenz von 0,4–0,5 bar
wird die sich bildende Zone so geregelt, dass eine Deckschicht von 0,4
mm gebildet wird. Die spezifische Leitfähigkeit (Spezifikationsgrenzwert < 600 mScm–1)
beträgt 300–400 mScm–1.
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Die
Kapazität
beträt
320 kg Trockensubstanz pro m2·h. Der
Restfeuchtegehalt des Filterkuchens beträgt 38–40%.
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Beispiel II: Vernetzte Kartoffelstärke (Nahrungsmittelprodukte)
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Nach
einer herkömmlichen
Vernetzungsreaktion wird ein neutralisiertes Stärkederivat mittels eines Gegenstrom-Waschverfahrens
(Hydrozyklone) gewaschen. Der Bedarf an Waschwasser beträgt 3–4 kg pro
kg Derivat, bezogen auf die Trockensubstanz. Die gewaschene Aufschlämmung wird
auf einem (Segment-)Vakuumfilter entwässert. Die Aufgabe erfolgt
nach unten (6-Uhr-Position). Die Dichte der Suspension beträgt 27 Gew.-%
(27 g Derivat auf der Grundlage von Trockensubstanz, bezogen auf
100 g der Suspension). Die Drehzahl der Trommel beträgt 12 U./min.
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Bei
einer Vorbeschichtung von 5 mm und einer Druckdifferenz von 5–0,7 bar
wird die sich bildende Zone so geregelt, dass eine Deckschicht von
1,0 mm gebildet wird. Die spezifische Leitfähigkeit (Spezifikationsgrenzwert < 300 mScm–1)
beträgt
50–100 mScm–1.
Die Kapazität
beträt
470 kg Trockensubstanz pro m2·h. Der
Restfeuchtegehalt des Filterkuchens beträgt 38,3–38,9%.
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Beispiel III: Oxidierte Kartoffelstärke
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Das
Verfahren ähnelt
demjenigen für
das vernetzte Derivat. Der Restfeuchtegehalt der oxidierten Stärke beträgt 40,7–41,5%.
Die Kapazität
beträt 470
kg Trockensubstanz pro m2·h.
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Beispiel IV: Oxidierte und veretherte
Kartoffelstärke (keine
Nahrungsmittelprodukte
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Nach
einer Oxidation und Veretherung unter herkömmlichen Bedingungen wird eine
neutralisierte Reaktionssuspension zur Aufgabe eines Vakuumfilters
gepumpt. Die Konzentration der Reaktionssuspension beträgt 30 Gew.-%
(30 g Derivat auf der Grundlage von Trockensubstanz, bezogen auf
100 g der Suspension). Der Vakuumfilter verfügt über Düsen, die unmittelbar über dem
Filterkuchen und unmittelbar nach der sich bildenden Phase montiert sind.
Das Waschwasser wird auf den Filterkuchen gesprüht, was zu einer sehr wirksamen
Entfernung der löslichen
Verunreinigungen führt.
Der Bedarf an Waschwasser beträgt
1 kg pro kg Derivat, bezogen auf die Trockensubstanz. Die Drehzahl
der Trommel beträgt
4 U./min. Bei einer Vorbeschichtung von 5 mm und einer Druckdifferenz
von 0,4–0,5
bar wird die sich bildende Zone so geregelt, dass eine Deckschicht
von 1,5 mm gebildet wird. Die spezifische Leitfähigkeit (Spezifikationsgrenzwert < 600 mScm–1) beträgt 400– 500 mScm–1,
was eine Entfernung von 90% bedeutet. Die Kapazität beträt 290 kg
Trockensubstanz pro m2·h. Der Restfeuchtegehalt
des Filterkuchens ist gleich demjenigen des Verfahrens, bei dem
das Entwässern
und das Waschen getrennt voneinander durchgeführt werden.
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Beispiel V: Vernetzte Kartoffelstärke (Nahrungsmittelprodukte)
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Nach
einer herkömmlichen
Vernetzungsreaktion wird eine neutralisierte Reaktionssuspension zur
Aufgabe des Vakuumfilters gepumpt. Die Konzentration der Reaktionssuspension
beträgt
30 Gew.-% (30 g Derivat auf der Grundlage von Trockensubstanz, bezogen
auf 100 g der Suspension). Der Vakuumfilter verfügt über Düsen, die unmittelbar über dem
Filterkuchen und unmittelbar nach der sich bildenden Phase montiert
sind. Das Waschwasser wird auf den Filterkuchen gesprüht, was
zu einer sehr wirksamen Entfernung der löslichen Verunreinigungen führt. Der
Bedarf an Waschwasser beträgt
1 kg pro kg Derivat, bezogen auf die Trockensubstanz. Die Drehzahl
der Trommel beträgt
0,6 U./min. Bei einer Vorbeschichtung von 4 mm und einer Druckdifferenz
von 0,6–0,75
bar wird die sich bildende Zone so geregelt, dass eine Deckschicht
von 10 mm gebildet wird. Die spezifische Leitfähigkeit (Spezifikationsgrenzwert < 300 mScm–1)
beträgt
50 mScm–1,
was eine Entfernung von 98% bedeutet. Die Kapazität beträgt 225 kg
Trockensubstanz pro m2·h, eine Verminderung von
50% mit Bezug auf das Verfahren mit getrennten Wasch- und Entwässerungsvorrichtungen. Der
Restfeuchtegehalt des Filterkuchens beträgt 37,8–38,2%.
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Beispiel VI: Oxidierte Kartoffelstärke (Nahrungsmittelprodukt)
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Das
Verfahren ähnelt
demjenigen für
das vernetzte Derivat. Der Restfeuchtegehalt der oxidierten Stärke beträgt 40,0–41,1%.
Die Kapazität
beträt 210
kg Trockensubstanz pro m2·h.
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Beispiel VII: Nach unten erfolgende Aufgabe
im Vergleich zu einer seitlichen Aufgabe auf den Vakuumfilter (vorhandene
im Vergleich zur optimierten Aufgabe)
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Eine
Suspension von Stärke
in Wasser wird mittels einer Vakuumfiltration entwässert, die
mit einer nach unten erfolgenden Aufgabe ausgestattet ist. Ein stabiles
Verfahren wird hinsichtlich der Dicke der Deckschicht für Suspensionskonzentrationen
von weniger als 32% erhalten. Im Gegensatz zu der nach unten erfolgenden
Zufuhr könnten
mit der seitlichen Zufuhr Konzentrationen bis zu 39% gehandhabt
werden. Oberhalb dieser Konzentrationen erfährt die Suspension eine Scherverzähung.