BE1004406A3 - Procede de nettoyage de filtres. - Google Patents
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Abstract
Procédé pour nettoyer un élément fritté utilisé pour filtrer une suspension de catalyseur métallique, l'élément fritté étant traité par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène pour déplacer le catalyseur métallique laissé dans les pores de l'élément fritté à l'aide du gaz produit par la décomposition du peroxyde d'hydrogène, provoquée par le catalyseur métallique, jusqu'à que la formation de gaz cesse, indiquant qu'il n'y a pas de quantités importantes de catalyseur métallique laissées dans l'élément fritté.
Description
<Desc/Clms Page number 1> "Procédé de nettoyage de filtres". La présente invention est relative à un procédé de nettoyage d'un filtre, et en particulier d'un élément fritté ou aggloméré utilisé dans la filtration de suspension de catalyseur métallique. La présente invention convient particulièrement bien pour le nettoyage d'une unité de filtration formée d'une série d'éléments frittés et souillée par de la matière, provenant de l'hydrogénation catalytique d'anthraquinone ou d'un dérivé de celle-ci, c'est-à-dire pour le traitement de purification de l'unité de filtration primaire d'une installation de peroxyde d'hydrogène. Le peroxyde d'hydrogène peut, ainsi que cela est connu dans la technique, être produit par le procédé dit à l'anthraquinone. Dans ce procédé, un dérivé d'anthraquinone est dissous dans un solvant organique formé d'un ou de plusieurs composants. La solution ainsi produite, appelée généralement solution de traitement, est d'abord amenée dans une étape d'hydrogénation. A l'étape d'hydrogénation une partie du dérivé d'anthraquinone est, à l'aide d'hydrogène gazeux, réduit en présence d'un catalyseur en le dérivé d'anthraquinone correspondant. Avant l'étape suivante, c'est-à-dire l'oxydation, le catalyseur est séparé de la solution de traitement. La séparation du catalyseur est le plus souvent réalisée par filtration. A l'étape d'oxydation le dérivé d'anthraquinone est oxydé avec de l'air ou de l'oxygène, de sorte qu'il retourne à l'état précédant l'hydrogénation, c'est-à-dire au dérivé d'anthraquinone. En même temps, du peroxyde d'hydrogène est produit. Le peroxyde d'hydrogène ainsi produit est séparé de la solution de traitement en l'extrayant avec de l'eau. Après l'extraction, la solution de traitement est séchée et ramenée vers l'hydrogénation. La solution aqueuse du peroxyde d'hydrogène obtenu à l'étape d'extraction est purifiée et concentrée (Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3. painos, Vol. 13, pages 16-21). <Desc/Clms Page number 2> Pour la séparation d'un catalyseur en suspension se faisant par filtration, on peut utiliser par exemple des filtres frittés céramiques ou métalliques (Chemical Processing, janvier 1982, page 24) ainsi que des filtres de carbone (brevet DE-1. 272.292). Par une action de filtration continue, les filtres s'obstruent progressivement malgré les systèmes de contre-balayage utilisés. C'est ainsi que le but de la présente invention est de prévoir un procédé de nettoyage d'un élément fritté métallique ou céramique utilisé pour filtrer une suspension de catalyseur métallique d'un catalyseur métallique finement pulvérulent entré dans ses pores, d'une manière plus efficace que précédemment. Le nettoyage des filtres frittés métalliques se fait généralement de manière à ce qu'ils soient enlevés des plaques de recouvrement d'une unité de filtration primaire et plongés dans des cuves de lavage dans lesquelles ils sont immergés séparément dans des solutions de lavage. Le processus de lavage comprend plusieurs étapes manuelles et s'avère par conséquent peu commode et long à réaliser. Un autre but de la présente invention consiste, par conséquent, à prévoir un procédé de nettoyage d'une unité de filtration formée d'une série d'éléments frittés et souillée par de la matière, provenant de l'hydrogénation catalytique d'anthraquinone ou d'un dérivé de celle-ci, sans devoir détacher les éléments frittés individuels de la plaque de recouvrement de l'unité de filtration. Par conséquent, l'invention convient bien pour le nettoyage de filtres utilisés pour séparer des catalyseurs de métaux nobles, et dans le procédé de production de peroxyde d'hydrogène il s'avère particulièrement approprié pour le nettoyage des filtres utilisés pour filtrer les catalyseurs de métaux nobles. Les caractéristiques principales découlent des revendications annexées. Dans le procédé de l'invention on traite un élément fritté, métallique ou céramique par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène pour déplacer le catalyseur métallique présent dans les pores de l'élément fritté à l'aide d'un gaz produit par la décomposition <Desc/Clms Page number 3> de peroxyde d'hydrogène provoquée par le catalyseur métallique jusqu'à ce que la formation de gaz cesse, montrant par là qu'il n'y a plus de quantités importantes du catalyseur métallique dans l'élément fritté. Le procédé de la présente invention s'avère par conséquent hautement sélectif parce que la production de gaz provoquée par la décomposition du peroxyde d'hydrogène est concentrée en particulier dans les pores du filtre qui contiennent le catalyseur métallique. Le gaz en formation"souffle"efficacement le catalyseur métallique finement pulvérulent hors des pores de l'élément fritté. Un avantage du procédé est que la formation de gaz cesse lorsqu'il n'y a plus de quantités importantes du catalyseur métallique dans les pores de l'élément fritté, ce qui conduit aisément à la conclusion que l'élément fritté est suffisamment propre. Le procédé de l'invention s'avère particulièrement intéressant pour le nettoyage d'une unité de filtration formée d'une série d'éléments frittés et souillée par de la matière, provenant de l'hydrogénation catalytique d'anthraquinone ou d'un dérivé de celle-ci, de sorte que les éléments frittés individuels ne doivent plus être détachés de la plaque de recouvrement de l'unité de filtration primaire. De cette façon le traitement des éléments frittés séparés est évité et en même temps, le danger d'endommager des éléments frittés individuels est réduit au minimum. Avec cette conception, la nécessité de sceller les filtres diminue également sensiblement. A l'aide de l'invention, on obtient également un avantage, du point de vue de l'hygiène de traitement, puisque les éléments frittés individuels ne doivent plus être détachés de l'unité de filtration. Suivant l'invention, l'unité de filtration balayée par un solvant utilisé pour dissoudre l'anthraquinone ou un dérivé de celle-ci et libérée ensuite du solvant par traitement à la vapeur, est traitée par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène de 5 à 50 % aussi longtemps et autant de fois qu'il n'y ait pratiquement plus production de gaz, après quoi l'unité de filtration est lavée à l'eau et finalement séchée. Une mesure particulièrement avantageuse est de traiter l'unité de filtration par une solution aqueuse diluée de peroxyde d'hydrogène, de 5 à 15 %, par exemple de 10 %. <Desc/Clms Page number 4> L'unité de filtration lavée à l'eau peut encore une fois être lavée avec une solution aqueuse, chaude d'un acide dissolvant le catalyseur métallique, avant le traitement par du peroxyde d'hydrogène renouvelé, le lavage à l'eau et le séchage final pour une séparation plus poussée du catalyseur métallique des éléments frittés de l'unité de filtration. L'efficacité de purification peut encore être intensifiée par un lavage de l'unité de filtration après le balayage au solvant et le traitement à la vapeur avec une solution aqueuse alcaline, chaude avant le traitement au peroxyde d'hydrogène effectif. Le traitement de nettoyage peut encore être intensifié en traitant l'unité de filtration avant le lavage par la solution aqueuse alcaline, chaude. par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène et ensuite par un lavage à l'eau. En ce qui concerne la solution aqueuse d'un acide, on peut utiliser une solution aqueuse d'acide nitrique de 10 à 50 % à une température de 20 à 80 C. On utilisera particulièrement avantageusement une solution aqueuse d'acide nitrique de 25 à 35 %, par exemple de 30 %, à une température de 60 à 70 C, par exemple d'environ 65OC. En ce qui concerne la solution aqueuse alcaline, on peut utiliser une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium de 1 à 20 %, de préférence d'environ 5 %, à une température de plus de 20 C, de préférence de 70 à 90 C, par exemple aux alentours de 80 C. Dans le contexte de la présente invention, tous les pourcentages sont donnés en pourcentages volumétriques, sauf indication contraire. Le procédé de l'invention s'avère particulièrement approprié pour le nettoyage des éléments frittés poreux céramiques ou métalliques, ces éléments frittés étant utilisés pour la filtration de catalyseurs de métal noble, en particulier de noir de Pd. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 4.113. 613 montre qu'il est connu dans la technique de conditionner des filtres à lit fixe faits d'une substance granulaire, tels que des filtres à sable, par la production catalytique de bulles de gaz dans le lit. Les bulles de gaz fixent la matière de <Desc/Clms Page number 5> filtration granulaire, de sorte que le filtre devient plus perméable à la manière d'un filtre sec. Ce brevet n'a donné aucune précision concernant le nettoyage d'éléments frittés, par contre il donne des précisions concernant l'amélioration des caractéristiques de filtration d'un lit formé de matière granulaire. L'invention est décrite ci-après en détail, en se référant au dessin annexé représentant une vue en coupe schématique d'un équipement de lavage approprié pour réaliser le procédé de l'invention. Sur la figure annexée on a représenté une unité de lavage pour le nettoyage de filtres primaires métalliques d'une installation de peroxyde d'hydrogène. La cuve de lavage présente est représentée d'une manière générale par la référence numérique 1, et elle se compose d'une partie supérieure 4 et d'une partie inférieure 5, entre lesquelles le couvercle 2 de l'unité de filtration avec des éléments frittés 3 est agencé de façon hermétique. Les éléments frittés métalliques 3 sont des éléments filtrants allongés fermés aux extrémités inférieures, leur extrémité supérieure ouverte étant hermétiquement connectée à une ouverture dans le couvercle 2 disposée en un point équivalent de telle sorte que les courants entre le côté supérieur et le côté inférieur du couvercle passent par ces ouvertures et par les parois des éléments frittés 3 reliées à ces dernières. A la partie supérieure 4 de la cuve 1 de l'air de séchage est amené dans un tube 4, où un échangeur de chaleur 12 a été fixé pour chauffer l'air de séchage à l'aide de vapeur 13', celle-ci sortant de l'échangeur de chaleur 12 sous la forme d'un condensat 15'. A la partie supérieure 4, de la vapeur peut également être amenée directement du conduit 13. La référence numérique 17 se réfère à un conduit de sortie relié à la partie supérieure 4. De plus, une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène est amenée du récipient 6 dans le tube 16. C'est ainsi que la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène s'écoule de la partie supérieure 4 dans les éléments frittés de leur côté "propre", et traverse les éléments frittés en se dirigeant vers la partie inférieure 5, c'est-à-dire du côté"sale"des éléments frittés, en d'autres termes, dans la direction opposée à celle de l'écoulement <Desc/Clms Page number 6> de la suspension de catalyseur métallique au cours de la filtration du catalyseur métallique dans l'hydrogénation catalytique d'anthraquinone ou d'un dérivé de celle-ci. Ceci facilite d'une manière particulièrement efficace la libération du catalyseur métallique fixé dans les pores des éléments frittés 3 parce qu'il est plus facile de séparer le catalyseur métallique dans la direction d'où il est venu. Ce qui veut dire que lorsque du peroxyde d'hydrogène se décompose, il y a une production d'eau et d'oxygène gazeux, qui augmente la pression du côté propre des éléments frittés en des proportions telles qu'une différence de pression est formée entre le côté propre et le côté sale des éléments frittés 3, en amenant ainsi le catalyseur métallique fixé dans les pores des éléments filtrants 3 à sortir des pores dans la même direction que celle dans laquelle ils étaient entrés dans ces pores. L'unité de lavage comprend en outre des récipients pour une solution aqueuse d'acide nitrique 7, une solution aqueuse de lessive alcaline 8 et de l'eau 9, celles-ci étant amenées alternativement par le tube Il vers la partie inférieure du récipient de lavage 1, de sorte que le conduit 11 est également pourvu d'un échangeur de chaleur 12 pour chauffer ces écoulements indirectement à l'aide de vapeur 13. Dans la partie supérieure de la partie inférieure 5 du récipient de lavage 1 est également connecté un conduit d'évacuation 18 et un conduit 20 pour laisser sortir les solutions de lavage de la partie inférieure 5 sous la forme d'un trop-plein afin de renvoyer celles-ci dans leurs récipients 6,7, 8 ou 9 respectifs par un conduit d'évacuation 19 relié au fond de la partie inférieure 5 du récipient de lavage 1 et le filtre 10 joint à chaque récipient 6,7, 8 et 9. La taille des pores des filtres 10 doit être plus petite que la taille des pores des éléments frittés métalliques 3 pour empêcher les impuretés solides d'entrer dans le récipient 6,7, 8 et 9. Il va sans dire que cette solution fraîche est ajoutée aux récipients 6,7, 8,9 suivant les nécessités. L'invention est décrite également ci-après en détail à l'aide d'exemples. <Desc/Clms Page number 7> Exemple 1 Comme montré à la figure, le programme de lavage dit"court"a été réalisé dans l'unité de lavage d'une installation de peroxyde d'hydrogène. Le couvercle 2 d'une unité de filtration avec les éléments frittés 3 (Pall Filters PSS, Pall Corporation, Grande Bretagne) a été porté dans une cuve de lavage 1 après que l'unité de filtration ait subi un contre-balayage avec un solvant (hydrocarbure aromatique) d'une solution de traitement. Dans la partie supérieure 4 du réservoir de lavage 1, c'est-à-dire le côté dit propre, on a amené de la vapeur filtrée 13 (2 atmosphères à 2, 5 atmosphères ; 135 à 140 C), on a laissé sortir la vapeur par un tube respiratoire 18 du côté sale, tandis qu'une petite quantité de condensat a été laissée dans le réservoir de lavage 1. Après le traitement à la vapeur, de l'eau pure échangée ioniquement, préchauffée 9 a été pompée par un échangeur de chaleur 12 (65OC) et par un tube Il vers le côté sale de l'élément filtrant 3 pendant environ 15 minutes. Du côté sale l'eau a été ramenée de la partie inférieure 5 de la cuve de lavage 1 comme trop-plein 20 par le filtre 10 vers la cuve à eau 9. Ensuite, pendant environ 20 minutes une EMI7.1 solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène (H202) diluée (10 %) à la température ambiante (20 C) a été pompée à travers les éléments filtrants 3 du côté propre vers le côté sale à partir de la cuve 6. Le traitement au peroxyde d'hydrogène a été suivi par un balayage avec de l'eau (tel que précédemment ; 65C ; 15 minutes). Avant le séchage final, les éléments frittés 3 ont été chauffés par un apport de vapeur 13 sur leur côté propre pendant environ 5 minutes, la vapeur non condensée a été amenée dans le tube respiratoire 18 et le condensat à la fin du traitement à la vapeur dans la cuve à eau 9. Finalement, le séchage des éléments frittés 3 a été réalisé en amenant de l'air pressurisé chaud (105OC), filtré 14 sur leur côté propre pendant environ 20 minutes, et l'air a été évacué par le tube respiratoire 18 du côté sale. Exemple 2 Comme indiqué à la figure 1, le programme de lavage dit de longueur moyenne a été réalisé dans l'unité de lavage d'une installation de peroxyde d'hydrogène. <Desc/Clms Page number 8> La plaque de recouvrement 2 d'une unité de filtration avec les éléments frittés 3 (Pall Filter PSS) a été portée dans la cuve de lavage 1. Avant le transfert, les éléments frittés 3 avaient été balayés avec un solvant organique. Tout d'abord, dans la partie supérieure 4 de la cuve de lavage 1, du côté propre, on a amené de la vapeur 13 (2 à 2, 5 atmosphères ; 131 à 140 C), on a laissé la vapeur sortir par le tube respiratoire 10 du côté sale et la petite quantité du condensat ainsi produit a été laissée dans la cuve de lavage 1. Après le traitement à la vapeur d'eau, de l'eau échangée ionique ment, pure 9 a été pompée par un moyen de transfert de chaleur 12 (65OC) sur le côté sale des éléments frittés 3 pendant environ 15 minutes. Du côté sale de la cuve de lavage 1, l'eau a été véhiculée sous la forme de trop-plein 20 à travers le filtre 10 et ramenée dans la cuve à eau 9. Ensuite, pendant environ 20 minutes une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène, diluée (10 %) 6 à la température ambiante (20 C) a été pompée à travers les éléments frittés 3 du côté propre vers le côté sale. Le traitement au peroxyde d'hydrogène a été suivi d'un balayage à l'eau (tel que précédemment ; 65OC ; 15 minutes). Après le balayage à l'eau, une solution d'acide nitrique EMI8.1 préchauffée 7 (30 %) a été pompée à travers le moyen de transfert de chaleur 12 dans le cuve de lavage 1 à environ 65OC, à nouveau sur le côté sale des éléments frittés 3. Du côté sale de la cuve de lavage 1 la solution d'acide nitrique a été véhiculée comme trop-plein 20 à travers le filtre 10 et ramenée dans la cuve à acide nitrique 7. Après le traitement à l'acide, un balayage à l'eau (65OC ; 15 minutes) a été réalisé. Avant le séchage final, les éléments frittés 3 ont été chauffés par un apport de vapeur 13 sur leur côté propre pendant environ 5 minutes, la vapeur non condensée étant amenée dans le tube respiratoire 18, et le condensat à la fin de l'étape de traitement à la vapeur dans la cuve à eau 9. Finalement, le séchage des éléments frittés 2 a été réalisé par un apport d'air pressurisé 14, chaud (105OC) filtré sur leur côté propre pendant environ 20 minutes et l'air a été évacué par le tube respiratoire 18 du côté sale. <Desc/Clms Page number 9> Exemple 3 Comme montré à la figure, on a réalisé un programme de lavage dit long dans l'unité de lavage de l'installation de peroxyde d'hydrogène. La plaque de recouvrement 2 d'une unité de filtration avec les éléments frittés 3 (Pall Filters PSS) a été transférée dans la cuve de lavage 1. Dans la partie supérieure 4 de la cuve de lavage 1, du côté dit propre, on a amené de la vapeur filtrée 13 (2 à 2, 5 atmosphères ; 135 à 140 C), on a laissé sortir la vapeur par le tube respiratoire 18 du côté sale et une petite quantité du condensat ainsi produit a été laissée dans la cuve de lavage 1. Une solution de lessive préchauffée 8 (NaOH à 5 %) a été pompée à travers un moyen de transfert de chaleur 12 à environ 80 C par le tube 11 dans la cuve de lavage pendant environ 30 minutes. De la cuve de lavage 1 la lessive a été évacuée comme trop-plein 20 à travers le filtre 10 et ramenée dans le récipient à lessive 8. Le catalyseur libéré au cours du traitement à la vapeur et du lavage à la lessive a été séparé avec le filtre 10 du cycle de lessive. Après le lavage à la lessive, la solution a été déchargée de la cuve de lavage par un tube 19. Après le lavage à la lessive, de l'eau échangée ionique ment, pure 9 a été pompée à travers l'unité de transfert de chaleur 12 à environ 650C vers le côté sale des éléments frittés pendant environ 15 minutes. Du côté sale l'eau a été véhiculée comme trop-plein 20 à travers le filtre 10 et ramenée dans la cuve à eau 9. Ensuite, pendant environ 20 minutes une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène 6, diluée (10 %) à la température ambiante (200C) a été pompée à travers les éléments frittés 3 du côté propre vers le côté sale. Le traitement au peroxyde d'hydrogène a été suivi par un balayage à l'eau (tel que précédemment ; 65OC ; 15 minutes). Ensuite, une solution d'acide nitrique préchauffée 7 (30 %) a été pompée à travers l'unité de transfert de chaleur 12 et par le tube 11 dans la cuve de lavage à environ 65OC, à nouveau sur le côté sale des éléments frittés 3. Du côté sale de la cuve de lavage 1, la solution d'acide nitrique a été amenée comme trop-plein 20 à travers le filtre 10 et ramenée dans le récipient à acide nitrique 7. Après le traitement à l'acide, un balayage à l'eau <Desc/Clms Page number 10> (65OC ; 15 minutes), un traitement au peroxyde d'hydrogène (H202 à 10 % ; 20 C ; 20 minutes) et un balayage à l'eau (65OC ; 15 minutes) ont été réalisés. Avant le séchage final, les éléments frittés 3 ont été chauffés par un apport de vapeur 13 sur leurs côtés propres pendant environ 5 minutes, la vapeur non condensée étant amenée dans le tube respiratoire 18 et le condensat à la fin du traitement à la vapeur dans la cuve à eau 9. Finalement, le séchage des éléments frittés 3 a été réalisé par un apport d'air pressurisé chaud (105OC), filtré sur leur côté propre pendant environ 20 minutes, l'air sortant par le tube respiratoire 18 du côté sale. En utilisant les programmes de lavage de la présente invention, on obtient un résultat final particulièrement satisfaisant comparativement au traitement où l'unité de filtration est simplement traitée par la solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène. Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisation ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.
Claims (10)
- REVENDICATIONS 1. Procédé pour nettoyer un élément fritté utilisé pour séparer par filtration une suspension de catalyseur métallique, caractérisé en ce que l'élément fritté est traité par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène pour déplacer le catalyseur métallique présent dans les pores de l'élément fritté à l'aide de gaz produit par la décomposition du peroxyde d'hydrogène provoquée par le catalyseur métallique jusqu'à ce que la formation de gaz cesse, montrant qu'il n'y a pas de quantités importantes du catalyseur métallique laissées dans l'élément fritté.
- 2. Procédé suivant la revendication 1 pour nettoyer une unité de filtration formée d'une série d'éléments frittés et souillée par de la matière, provenant de l'hydrogénation catalytique d'anthraquinone ou d'un dérivé de celle-ci, par un balayage de l'unité de filtration avec le solvant utilisé pour dissoudre l'anthraquinone ou son dérivé et par un traitement à la vapeur de l'unité de filtration pour en séparer le solvant, caractérisé en ce que l'unité de filtration balayée et traitée à la vapeur est traitée par une solution aqueuse d'hydroxyde d'hydrogène à. 5-50 % aussi longtemps et en un aussi grand nombre. de fois pour qu'il n'y ait pratiquement plus de production de gaz, après quoi l'unité de filtration est lavée à l'eau et finalement séchée.
- 3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'unité de filtration est traitée par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 5-15 %, par exemple à 10 %.
- 4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que l'unité de filtration lavée à l'eau est lavée avec une solution aqueuse chaude d'un acide dissolvant le catalyseur métallique, avant le traitement au peroxyde d'hydrogène renouvelé, le lavage à l'eau et le séchage final.
- 5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce qu'après le balayage au solvant et le traitement à la vapeur l'unité de filtration est lavée avec une solution aqueuse alcaline, chaude et balayée avec de l'eau avant le traitement effectif au peroxyde d'hydrogène. <Desc/Clms Page number 12>
- 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'avant le lavage avec la solution aqueuse alcaline, chaude, l'unité de filtration est soumise à un traitement par une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène et un lavage à l'eau.
- 7. Procédé suivant- l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en ce qu'on utilise une solution aqueuse EMI12.1 d'acide nitrique à 10-50 %, à une température de 20 à 80 C.
- 8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce qu'on utilise une solution aqueuse d'acide nitrique à 25-35 %, par exemple à environ 30 %, à une température de 60 à 70 C, par exemple d'environ 65OC.
- 9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 5 à 8, caractérisé en ce qu'on utilise une solution aqueuse de NaOH à 1-20 %, avantageusement à environ 5 %, à une température au-dessus de 20 C, de préférence de 70 à 90 C, par exemple d'environ 80 C.
- 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on lave un élément fritté céramique ou métallique, qui a été. utilisé pour la filtration d'un catalyseur de métal noble, en particulier de noir de Pd.
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