CH251118A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Acyldicyandiamids. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    eines neuen     Acyldicyandiamids.       Vorliegende Erfindung betrifft ein Ver  fahren zur Herstellung eines neuen     Acyl-          dicyandiamids,    nämlich     des        Benzoyldicyan-          diamids,    welches sich bei einer     zwischen    190   und 192  C liegenden Temperatur ohne vor  heriges Schmelzen zersetzt.  



       Erfindungsgemäss    wird     Benzoyldicyan-          diamid    der Formel  
EMI0001.0014     
    dadurch erhalten, dass man eine reaktions  fähige     Benzoylverbindung    mit     Dicyandiamid          und    einer wasserlöslichen     Alkalimetallver-          Bindung    zur     Umsetzung    bringt.  



  Als     reaktionsfähige        Benzoylverbindung     kann     ein    beliebiges     Benzoylhalogenid,    so z. B.       Benzoylchlorid    usw.,     verwendet    werden. Es       ist    jedoch auch möglich,     Benzö.esäureanhy-          drid    als     Benzoylierungsmittel    zu     verwenden.     



  Als wasserlösliche     Alkalimetallverbin-          dungen    kommen in Frage     Alkalimetalloxyde     oder     -hydroxyde,    d. h. die Oxyde und       Hydroxyde    des     Natriums,    Kaliums,     Lithiums     <B>USW.</B>  



  Die Umsetzung wird     vorzugsweise    in  Gegenwart von     Wasser    oder eines     nicht-          hydroxylierten        Lösungsmittels,        wie        Dioxan,          Aceton    und dergleichen durchgeführt. Die  während der     Umsetzung    vorherrschende       Temperatur    soll zweckmässig 60  C     nicht    über  steigen.    Die     Erfindung    sei nun an Hand der     nach-          stehenden    Beispiele     erläutert.     



  <I>Beispiel 1:</I>  63,5 g 95%iges     Natriumhydroxyd,    gelöst       in    125 cm' Wasser, werden in einen     dreihal-          sigen    Kolben, welcher mit     einem        Rührer,     Tropftrichter und einem Thermometer ver  sehen ist,     eingetragen.    Hierauf versetzt man  mit 63 g gepulvertem     Dieyandiamid    und  rührt so Zange, bis Lösung eingetreten ist.  Alsdann fügt man 150 cm' Aceton hinzu.

    Die erzielte Doppelschicht wird     gründlich     gerührt und die Temperatur zwischen 20 bis  25  C     gehalten,    wobei man innerhalb einer  halben     Stunde    70,25 g     Benzoylchlorid    ein  führt. Während dieser Dauer scheidet sich       ein.        Festkörper    aus, welcher sich jedoch nach  Zugabe von Wasser     wiederum    vollständig  löst unter Bildung einer klaren, stark hell  gelben Lösung. Diese Lösung wird mit Essig  säure angesäuert, wobei ein farbloser Fest  körper ausgefällt wird, welcher filtriert,       gründlich    mit Wasser gewaschen und an der  Luft getrocknet wird.

   Das so     erhaltene        Ben-          zoyldicyandiamid     
EMI0001.0073     
    fällt     in        einer        Ausbeute    von 71,5     %    an.  



  Eine Probe dieses Produktes wird durch       rasches        Umkristallisieren        aus        Butanol    gerei-           nigt,    wobei schöne, plattenförmige Kristalle       entstehen,    welche beim Erhitzen sieh bei 190  bis 192  C     zersetzen.    Durch chemische Ana  lyse des     Produktes    wurde ein Werterhalten,  welcher dem errechneten Wert von     C,H,Nd0     beinahe     gleichkommt.     



  <I>Beispiel 2:</I>  16,8 g     ferngepulvertes        Dieyandiamid    und  18 g 95 %     iges,    in 250     cm@        Dioxan        suspen-          diertes        Natriumhydroxyd    werden     mit    28,1 g       Benzoylchlorid    unter Rühren langsam ver  setzt.

   Die Temperatur des Reaktionsgemisches       wird        während    der Umsetzung auf weniger  als 40  C     gehalten.    Der erzielte Festkörper       wird    filtriert, in     Wasser        gelöst    und mit       Essigsäure    angesäuert. Dabei scheidet sich  eine     kristalline    Ausfällung, das     Benzoyl-          dicyandiamid,    aus, welches durch Filtrieren  in einer     Ausbeute    von 40     %        gewonnen    wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Benzoyl- dioyandiamid, dadurch gekennzeichnet, dass man eine reaktionsfähige Benzoylverbindung mit Diayandiamid und einer wasserlöslichen -4lkalimetallverbindung zur Umsetzung bringt.

   Das in Form von schönen, plattenförmi- gen Kristallen anfallende Benzoyldicyandi- amid zersetzt sieh bei einer Temperatur zwi schen 190 und 192 C ohne vorheriges Schmelzen. UNTERANSPRtTCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einer 60 C nicht übersteigenden Tempe ratur durchgeführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart von Wasser durchgeführt wird. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Gegenwart eines nicht- hydroxylierten Lösungsmittels erfolgt. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als reaktions fähige Benzoylverbindung ein Benzoylhalo- genid verwendet. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Benzoylhalogenid Benzoyl- chlorid verwendet. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Benzoylverbindung Benzoe- säureanhydrid verwendet. 7. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Alkali metallverbindung ein Alkalimetallhydroxyd verwendet. B. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Alkali metallverbindung ein Alkalimetalloxyd ver wendet.