CH234949A - Verfahren zur Herstellung eines Polyazofarbstoffes der Stilbenreihe. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent        zum     Nr. 233186.    Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarbsto$es    der     Stilbenreihe.       Es wurde gefunden, dass ein     Polyazo-          farbstoff    der     Stilbenreihe    hergestellt werden  kann, wenn man 1     Mol    der     tetrazotierten          Diaminotrisazoverbindung,

      die durch Kup  peln von diazotierter     4-Nitro-4'-aminostilben-          2.2''-disulfonsäure    mit     Anthranilsäure    und  reduktive Verkettung von 2     Mol    der so erhal  tenen     Dinitro-diaminoazoverbindunig    erhält  lich ist, mit 2     Mol        3=Methyl-5-pyrazolon    ver  einigt.  



  Der neue     Farbstoff    stellt ein rotbraunes  Pulver dar, das sich in Wasser mit     .gelbroter     und in     konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe       löst    und Baumwolle nach dem     Naohkupfe-          rungsverfahren    in echten roten Tönen färbt.  



  Zur Herstellung der für das vorliegende  Verfahren benötigten     Diaminotrisazoverbin-          dung    kann man die     Anthranilsäure    für die       Kupplungsreaktion        beispielsweise    in     Farm     der in     bekannter    Weise mit     F'ormaldehyd-          Bisulfit    erhältlichen     co-Methansulfonsäure          verwenden    und die     co-Methansulfonsäure-          gruppe    nach erfolgter Kupplung wieder ab  spalten.

   Die reduktive Verknüpfung von    2     Mol    des so erhaltenen     Monoazofarbstoffes     wird in bekannter Weise unter solchen Be  dingungen     durchgeführt,    die die Bildung  einer     Azogruppe    aus 2 Nitrogruppen bewir  ken, das heisst vorzugsweise mittels alkalischer       Reduktionsmittel    unter Vermeidung einer       Überreduktion.    Man geht dabei zweckmässig  wie folgt vor:

    5'5 Teile des     Monoazofarbstoffes        (Farb-          stoffsäure),    der erhältlich ist durch essig  saure Kupplung von 1     Mol        4-Nitro-4'-amino-          stilben-2.2'-disulfonsäure    und 1     Mol        2-Amino-          benzol-l-carbonsäure    in Form der     uo-Methan-          sulfonsäure    und nachfolgende Abspaltung  .der     a)    -     Methansulfonsäuregruppe,        werden     unter Zusatz von 160,

   Teilen 30 %     iger    Natron  lauge bei     6,0     in 50,0 Teilen Wasser gelöst  und nach Zugabe von 18,0 Teilen einer       10%igen    Traubenzuckerlösung 1-2 Stunden  bei etwa 60  gerührt. Der. nach dem Erkal  ten     #ausgesahiedene    Farbstoff wird     abfiltriert     (er löst sich in     konz.    Schwefelsäure mit  blauer Farbe, während der Ausgangsfarb  stoff eine     gelbrote    Lösung gibt).

        Die     Tetrazotierung    dieser     Diaminotrisazo-          verbindunb    kann beispielsweise indirekt er  folgen, indem man eine mit der nötigen  Menge     Natriumnitrit        versetzte        wässrige    Lö  sung in Salzsäure unter Kühlung einträgt.    Die     Kupphing    der     Tetrazoverbindung    mit       3-11Ze:thyl-5-pyrazolon    kann in alkalischem,  beispielsweise     Natriumcarbonat    enthaltendem  Medium vorgenommen werden.

           Beispiel:     Die aus 55 Teilen     Monoazofarbstoff    der Formel  
EMI0002.0013     
    durch reduktive Verkettung wie oben erhal  tene     Diaminotrisazoverbindung    wird als Na       triumsalz    in 750 Teilen Wasser gelöst, mit  7 Teilen     Natriumnitrit    versetzt und unter       gutem    Rühren auf eine gekühlte Mischung  von 65 Teilen     3ü,%iger    Salzsäure und     etwa          200    Teilen Wasser ausgetragen.

   Man lässt  mehrere Stunden bei 5-10  rühren und ver  einigt alsdann mit einer     natriumkarbonat-          alkalischen    Lösung von 10 Teilen     3'-hTethyl-          5-pyrazolon.    Nach beendeter Kupplung wird  der Farbstoff     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes der Stilbenreihe, dadurch gekenn- zeichnet, dass man 1 Mol der tetrazotierten Diaminotrisazoverbindung, die durch Kup peln von diazotierter 4-Nitro-4'-a.minostilben- 2.2'-disulfonsäure mit Anthranilsäure und reduktive Verkettung von 2 Mol der so erhal tenen Dinitro-diaminoazoverbindung erhält lich ist,

   mit ? Mol 3-Methyl-5-pyrazolon ver einigt. Der neue Farbstoff stellt ein rotbraunes Pulver dar, das sieh in Wasser mit gelbroter und in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe löst und Baumwolle nach dem Naehkupfe- rungsverfahren in echten roten Tönen färbt.