Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 214180. Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstofes. Es wurde gef unden, dass ein wertvoller Küpenfa.rbstoff hergestellt werden kann, wenn man 2,7-Di-(5'-ben.zoylamino-1'-anthra- chinonyl-)amino,diphenylensulfon mit kon densierenden Mitteln behandelt.
Der Farbstoff bildet ein braunes Pulver, das sich mit blauer Farbe in konzentrierter Schwefelsäure löst und Baumwolle aus bor deauxfarbiger Küpe in reinen, rotbraunen Tönen färbt.
Das dem vorliegenden Verfahren als Aus- gangsprodukt dienende 2,7=I)i-(5'-benzoyl- amino -1.' -a,nthrachinonyl -) aminodiphenylen- sulfon kann wie folgt hergestellt werden:
3,7 Teile 2,7-Dibromdiphenylensulfon, 7,5 Teile 1-Amino-5-benzoylaminoanthraahi- non, 3 Teile entwässerte Soda, 3 Teile ent wässertes Natriumacetat und 11,5 Teile Kup- ferchlorür werden in 7.00 Teilen Nitrobenzol verteilt und während 7 Stunden zum Sieden erhitzt.
Das Reaktionsprodukt wird nach dem Erkalten filtriert, der Rückstand mit Nitro- benzol, sowie mit Benzol und Alkohol ge- waschen und zur Reinigung zuerst mit ver dünnter Salzsäure, :dann mit Alkohol ausge kocht. Das erhaltene Kondensationsprodukt bildet ein violettrotes, kristallines Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit braungrüner Farbe löst und braunviolett ver- küpt.
Als kondensierende Mittel kommen insbe sondere diejenigen in Betracht, die zur Her stellung von Ringschlüssen, wie G,arbazol- ringschlüssen, geeignet sind, wie Aluminium chlorid, gegebenenfalls zusammen mit Alkali halogeniden, Benzylcyaniden, schwefliger Säure und Säurechloriden. Beispiel: In eine Mischung von 300 Teilen wasser- freiem Aluminiumchlorid und 50 Teilen trockenem Kochsalz wird so lange Schwefel dioxyd eingeleitet, bis Verflüssigung einge treten ist.
Dann fügt man 10 Teile des Um setzungsproduktes aus 1 Mal Dibromdiphe- nylensulfon und 2 Mol 1-Amino-5-benzoyl- aminoarithrachinon hinzu, erhitzt. unter Rüh ren und weiterem Einleiten von Schwefel dioxyd allmählieh auf 95 und hält das Ge- #nisch 1 Stunde bei dieser Temperatur.
Dann trägt man Eis ein, filtriert ab, wäscht finit Wasser, suspendiert in verdünnter Schwefel säure und rührt nach Zugabe von 6 .Teilen Natriumbichromat 16 Stunden bei 18-22 . Nan filtriert ab, wäscht gründlich aus und trocknet den gebildeten Farbstoff.
Additional patent to main patent no. 214180. Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye can be produced by treating 2,7-di- (5'-benzoylamino-1'-anthraquinonyl) amino, diphenylene sulfone with condensing agents.
The dye forms a brown powder, which dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton from a boron deaux-colored vat in pure, red-brown tones.
The 2,7 = I) i- (5'-benzoylamino -1. '-A, nthraquinonyl -) aminodiphenylene sulfone serving as the starting product for the present process can be prepared as follows:
3.7 parts of 2,7-dibromodiphenylenesulfone, 7.5 parts of 1-amino-5-benzoylaminoanthraahinon, 3 parts of dehydrated soda, 3 parts of dehydrated sodium acetate and 11.5 parts of copper chloride are distributed in 7.00 parts of nitrobenzene and during Heated to the boil for 7 hours.
After cooling, the reaction product is filtered, the residue is washed with nitrobenzene as well as with benzene and alcohol and, for cleaning, first boiled with dilute hydrochloric acid, then boiled with alcohol. The condensation product obtained forms a violet-red, crystalline powder which dissolves in concentrated sulfuric acid with a brown-green color and vents brown-violet.
Particularly suitable condensing agents are those which are suitable for producing ring closures, such as G, arbazole ring closures, such as aluminum chloride, optionally together with alkali halides, benzyl cyanides, sulphurous acid and acid chlorides. Example: Sulfur dioxide is introduced into a mixture of 300 parts of anhydrous aluminum chloride and 50 parts of dry common salt until it liquefies.
Then 10 parts of the reaction product of once dibromodiphenylenesulfone and 2 moles of 1-amino-5-benzoylaminoarithraquinone are added, heated. with stirring and further introduction of sulfur dioxide gradually to 95 and keep the mixture for 1 hour at this temperature.
Ice is then poured in, filtered off, washed finely with water, suspended in dilute sulfuric acid and, after addition of 6 parts of sodium dichromate, stirred for 16 hours at 18-22. Nan filters off, washes thoroughly and dries the dye formed.