Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Anthracenreihe. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes, der als ms-Anthradianthr-on zu bezeichnen ist, be schrieben, bei dem allo-ms-Naphtodiacitron mit Aluminiumchlorid behandelt wird.
Es wurde nun gefunden, dass der gleiche Farbstoff auch entsteht, wenn man 2.2'-Di- methyl-ms-naphtodianthron der Einwirkung alkalischer Mittel unterwirft. Als alkalische Kondensationsmittel seien genannt: Natriurn- carbonat, Kaliumcarbonat, Bariumoxyd, Kali umbydroxyd oder alkoholische Kalilauge. Es ist vorteilhaft, in Anwesenheit von Lösungs mitteln zu arbeiten.
Bei dieser Kondensation findet wahrscheinlich eine Abspaltung von 4 Wasserstoffatomen statt, die zum Ringsystem des ms-Anthradianthrons führt -und in folgen dem Schema wiedergegeben ist
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Der erhaltene Farbstoff ist als ms-Anthra- dianthron zu bezeichnen und identisch mit dem im Hauptpatent beschriebenen. Er stellt ein hellbraunes Pulver dar, welches aus Nitro- benzol in braunen Nädelchen kristallisiert er halten werden kann, und löst sich in kon zentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe.
Baumwolle wird von ihm aus blauvioletter Küpe in ebensolchen Tönen angefärbt, die beim Waschen und Seifen in ein äusserst licht- und chlorechtes Goldgelb übergehen. <I>Beispiel 1:</I> 1 Teil 2.2'-Dimethyl-ms-naphtodianthron 110-120 in eine Schmelze von 5 Teilen Ätzkali und 5 Teilen Alkohol eingetragen. Man erwärmt auf 170-175 , hält weitere 6 Std. bei dieser Temperatur und nimmt die Schmelze mit Wasser auf. Nachdem der ge bildete Farbstoff durch Einblasen von Luft ausgefällt ist, saugt man ab. Das erhaltene braune Reaktionsprodukt kann durch Be handeln mit Hypochlorit gereinigt werden.
<I>Beispiel 2:</I> Man trägt 1 Teil 2.2'-Dimethyl-ms-naphto- dianthron bei 210 in eine Schmelze von 10 Teilen Ätzkali ein, hält weitere 2 Stunden bei 220-230 und arbeitet, wie in Beispiel angegeben, auf. Der erhaltene Farbstoff ist mit dem dort beschriebenen identisch. Beispiel 1 Teil 2.2'-Diinethyl-ms-naphtodianthron wird in 10 Teilen Nitrobenzol unter Rühren während 4 Stunden mit 4 Teilen Bariumoxyd gekocht. Man saugt ab und befreit den ge bildeten Farbstoff durch Aufkochen mit ver dünnter Salzsäure vom beigemengten Barium oxyd. Er ist mit dem nach Beispiel 1 er haltenen Produkt identisch.
Process for the preparation of a vat dye of the anthracene series. In the main patent, a process for the preparation of a vat dye, which is to be referred to as ms-anthradianthr-one, is written, in which allo-ms-naphtodiacitron is treated with aluminum chloride.
It has now been found that the same dye is also formed when 2.2'-dimethyl-ms-naphtodianthrone is subjected to the action of alkaline agents. Alkaline condensing agents that may be mentioned are: sodium carbonate, potassium carbonate, barium oxide, potassium hydroxide or alcoholic potassium hydroxide solution. It is advantageous to work in the presence of solvents.
During this condensation, 4 hydrogen atoms are likely to be split off, which leads to the ring system of the ms-anthradianthrone - and is shown in the following scheme
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The dye obtained is to be referred to as ms-anthradianthrone and is identical to that described in the main patent. It is a light brown powder which can be obtained from nitrobenzene crystallized in brown needles, and dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color.
He dyes cotton from a blue-violet vat in the same shades that turn into an extremely light- and chlorine-fast golden yellow when washed and soaped. <I> Example 1: </I> 1 part of 2.2'-dimethyl-ms-naphtodianthron 110-120 added to a melt of 5 parts of caustic potash and 5 parts of alcohol. The mixture is heated to 170-175, held at this temperature for a further 6 hours and the melt is absorbed in water. After the dye formed has precipitated by blowing in air, it is filtered off with suction. The brown reaction product obtained can be purified by treating with hypochlorite.
<I> Example 2: </I> 1 part of 2,2'-dimethyl-ms-naphthodianthrone is introduced at 210 into a melt of 10 parts of caustic potash, held at 220-230 for a further 2 hours and worked as indicated in the example , on. The dye obtained is identical to that described there. Example 1 Part of 2.2'-diinethyl-ms-naphtodianthrone is boiled in 10 parts of nitrobenzene with 4 parts of barium oxide for 4 hours while stirring. It is filtered off with suction and freed the dye formed by boiling it with dilute hydrochloric acid from the added barium oxide. It is identical to the product obtained in Example 1.