Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone. La préparation de la 1, 4, 5, 8 tétrami- noanthraquinone peut se faire en traitant la 1, 4, 5, 8 tétrachloroanthraquinone à l'aide des imides d'acides carboxyliques, comme par exemple la phtalimide.
L'utilisation de ce procédé oblige à créer, à côté de la fabrication principale, une petite fabrication secondaire, ce qui est une augmen tation du prix de revient et une augmentation du matériel utilisé.
La demanderesse a trouvé qu'il n'était pas nécessaire de former séparément l'imide et qu'il était plus simple d'employer du phta- late acide d'ammonium.
La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone, caractérisé en ce que l'on chauffe un mélange de 1, 4, 5, 8 tétra- chloranthraquinone et de phtalate acide d'am monium, de façon à former de la tétraphtal- imidoanthraquinone, qui est ensuite hydrolysée.
La réaction de formation de la tétraphtal- imidoanthraquinone est conduite de préférence dans un milieu à base d'anhydride phtalique. Selon une forme très simple d'exécution du procédé, on ajoute une faible quantité d'ammoniaque à de l'anhydride phtalique et l'on ajoute ensuite de la 1, 4, 5, 8 tétrachlor- anthraquinone. Ces additions se font sur l'an hydride phtalique, que l'on emploie en grand excès et qui sert de milieu ,réactionnel.
Les quantités d'eau ainsi introduites sont éliminées par chauffage à 150-180'; à ce moment, on ajoute les autres réactifs et la condensation s'effectue pour aboutir finalement à la tétra- phtalimidoanthraquinone. Ce dernier produit est traité comme â l'ordinaire par un agent hydrolysant pour donner la tétraminoanthra- quinone.
Voici deux exemples d'exécution du pro cédé de l'invention Exemple <I>1:</I> Dans un récipient réactionnel, on introduit d'abord 309 g d'anhydride phtalique et 80 g d'une solution d'ammoniaque à 16% et on chauffe à 150-1800 jusqu'à élimination des vapeurs d'eau, ce qui peut durer environ de 2 à 3 heures. On ajoute 'ensuite dans la masse fondue ainsi obtenue un mélange constitué par: 50 g tétrachloranthraquinone, 50 g carbonate de potassium, et 0,5 g de cuivre en poudre.
A ce moment, la température est amenée à 225-230 C. Au bout de 18 heures de chauffage, la condensation est pratiquement terminée. On extrait l'excès d'anhydride phta lique à l'eau bouillante et la tétraphtalimido- anthraquinonerésultante estsaponifiée à l'aide de 400 g d'acide sulfurique à 66", d'abord à 40 C pendant 12 heures et, finalement, à <B>900</B> pendant 1 heure. La masse réactionnelle est précipitée dans 15 1 d'eau, le sulfate de tétraminoanthraquinone est lavé, puis on li bère la base sur le filtre même à l'aide d'une solution diluée de carbonate de soude.
Natu rellement, le produit final peut être séché tel quel, ou mélangé avant séchage avec des produits destinés à faciliter sa dispersion ul térieure dans les bains de teinture. Exesyaple <I>2:</I> On introduit dans une cuve à réaction 131 g de phtalate acide d'ammonium et 200 g d'anhydride phtalique qu'on amène à fusion par chauffage à 150-1800.
On ajoute ensuite dans la masse fondue ainsi obtenue un mélange constitué par: 50 g tétrachloranthraquinone, 50 g carbonate de potassium, 0,5 g de cuivre en poudre.
On chauffe le tout à 225-230 C pendant 18 heures environ. La suite du traitement s'effectue comme dans l'exemple 1.
Process for the preparation of 1, 4, 5, 8 tetraminoanthraquinone. The preparation of 1, 4, 5, 8 tetraminoanthraquinone can be carried out by treating 1, 4, 5, 8 tetrachloroanthraquinone with the aid of carboxylic acid imides, such as, for example, phthalimide.
The use of this process makes it necessary to create, besides the main production, a small secondary production, which is an increase in the cost price and an increase in the material used.
We have found that it is not necessary to form the imide separately and that it is simpler to use ammonium acid phthalate.
The present invention therefore relates to a process for the preparation of 1, 4, 5, 8 tetraminoanthraquinone, characterized in that a mixture of 1, 4, 5, 8 tetrachloranthraquinone and acid phthalate is heated. monium, so as to form tetraphthalimidoanthraquinone, which is then hydrolyzed.
The reaction for the formation of tetraphthalimidoanthraquinone is preferably carried out in a medium based on phthalic anhydride. According to a very simple embodiment of the process, a small amount of ammonia is added to phthalic anhydride and 1, 4, 5, 8 tetrachloranthraquinone is then added. These additions are made on phthalic anhydride, which is used in large excess and which serves as a reaction medium.
The quantities of water thus introduced are removed by heating at 150-180 '; at this point, the other reagents are added and the condensation proceeds to finally yield tetra-phthalimidoanthraquinone. The latter product is treated as usual with a hydrolyzing agent to give tetraminoanthraquinone.
Here are two examples of execution of the process of the invention Example <I> 1: </I> In a reaction vessel, 309 g of phthalic anhydride and 80 g of an ammonia solution are first introduced into 16% and heat at 150-1800 until the water vapors are removed, which can take about 2 to 3 hours. A mixture consisting of: 50 g tetrachloranthraquinone, 50 g potassium carbonate, and 0.5 g of powdered copper is then added to the melt thus obtained.
At this time, the temperature is brought to 225-230 C. After 18 hours of heating, the condensation is practically complete. The excess phthalic anhydride is extracted with boiling water and the resulting tetraphthalimido-anthraquinone is saponified with 400 g of sulfuric acid at 66 ", first at 40 C for 12 hours and, finally, at <B> 900 </B> for 1 hour. The reaction mass is precipitated in 15 l of water, the tetraminoanthraquinone sulfate is washed, then the base is liberated on the filter itself with a dilute solution. of soda ash.
Naturally, the final product can be dried as it is, or mixed before drying with products intended to facilitate its subsequent dispersion in the dye baths. Exesyaple <I> 2: </I> 131 g of ammonium acid phthalate and 200 g of phthalic anhydride are introduced into a reaction vessel, which are brought to fusion by heating at 150-1800.
A mixture consisting of: 50 g tetrachloranthraquinone, 50 g potassium carbonate, 0.5 g of powdered copper is then added to the melt thus obtained.
The whole is heated to 225-230 C for about 18 hours. The rest of the treatment is carried out as in Example 1.