CH204855A - Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone. - Google Patents
Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone.Info
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Description
Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone. La préparation de la 1, 4, 5, 8 tétrami- noanthraquinone peut se faire en traitant la 1, 4, 5, 8 tétrachloroanthraquinone à l'aide des imides d'acides carboxyliques, comme par exemple la phtalimide. L'utilisation de ce procédé oblige à créer, à côté de la fabrication principale, une petite fabrication secondaire, ce qui est une augmen tation du prix de revient et une augmentation du matériel utilisé. La demanderesse a trouvé qu'il n'était pas nécessaire de former séparément l'imide et qu'il était plus simple d'employer du phta- late acide d'ammonium. La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone, caractérisé en ce que l'on chauffe un mélange de 1, 4, 5, 8 tétra- chloranthraquinone et de phtalate acide d'am monium, de façon à former de la tétraphtal- imidoanthraquinone, qui est ensuite hydrolysée. La réaction de formation de la tétraphtal- imidoanthraquinone est conduite de préférence dans un milieu à base d'anhydride phtalique. Selon une forme très simple d'exécution du procédé, on ajoute une faible quantité d'ammoniaque à de l'anhydride phtalique et l'on ajoute ensuite de la 1, 4, 5, 8 tétrachlor- anthraquinone. Ces additions se font sur l'an hydride phtalique, que l'on emploie en grand excès et qui sert de milieu ,réactionnel. Les quantités d'eau ainsi introduites sont éliminées par chauffage à 150-180'; à ce moment, on ajoute les autres réactifs et la condensation s'effectue pour aboutir finalement à la tétra- phtalimidoanthraquinone. Ce dernier produit est traité comme â l'ordinaire par un agent hydrolysant pour donner la tétraminoanthra- quinone. Voici deux exemples d'exécution du pro cédé de l'invention Exemple <I>1:</I> Dans un récipient réactionnel, on introduit d'abord 309 g d'anhydride phtalique et 80 g d'une solution d'ammoniaque à 16% et on chauffe à 150-1800 jusqu'à élimination des vapeurs d'eau, ce qui peut durer environ de 2 à 3 heures. On ajoute 'ensuite dans la masse fondue ainsi obtenue un mélange constitué par: 50 g tétrachloranthraquinone, 50 g carbonate de potassium, et 0,5 g de cuivre en poudre. A ce moment, la température est amenée à 225-230 C. Au bout de 18 heures de chauffage, la condensation est pratiquement terminée. On extrait l'excès d'anhydride phta lique à l'eau bouillante et la tétraphtalimido- anthraquinonerésultante estsaponifiée à l'aide de 400 g d'acide sulfurique à 66", d'abord à 40 C pendant 12 heures et, finalement, à <B>900</B> pendant 1 heure. La masse réactionnelle est précipitée dans 15 1 d'eau, le sulfate de tétraminoanthraquinone est lavé, puis on li bère la base sur le filtre même à l'aide d'une solution diluée de carbonate de soude. Natu rellement, le produit final peut être séché tel quel, ou mélangé avant séchage avec des produits destinés à faciliter sa dispersion ul térieure dans les bains de teinture. Exesyaple <I>2:</I> On introduit dans une cuve à réaction 131 g de phtalate acide d'ammonium et 200 g d'anhydride phtalique qu'on amène à fusion par chauffage à 150-1800. On ajoute ensuite dans la masse fondue ainsi obtenue un mélange constitué par: 50 g tétrachloranthraquinone, 50 g carbonate de potassium, 0,5 g de cuivre en poudre. On chauffe le tout à 225-230 C pendant 18 heures environ. La suite du traitement s'effectue comme dans l'exemple 1.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquirrone, caractérisé en ce que l'on chauffe un mélange de 1, 4, 5, 8 t6tra- chloranthraquirrone et de phtalate acide d'am monium, de façon à former de la tétraphtal- imidoanthraquinone, qui est ensuite hydrolysée. SOUS-REVENDICATIONS: 1 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on chauffe la 1, 4, 5, 8 tétra- chloranthraquinone avec le phtalate acide d'ammonium, dans un milieu à base d'an hydride phtalique.2 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que, pour hydrolyser la tétraphtal- imidoanthraquinone, on traite celle-ci avec de l'acide sulfurique. 3 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on chauffe le mélange de 1, 4, 5, 8 tétrachloranthraquinone et de phtalate acide d'ammonium, en présence de cuivre en poudre. 4 Procédé selon la revendication, caractérisé en ce que l'on chauffe le mélange de 1, 4, 5, 8 tétrachloranthraquirrone et de phtalate acide d'ammonium, en présence de carbonate de potassium.
Applications Claiming Priority (1)
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FR204855X | 1937-12-24 |
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Publication Number | Publication Date |
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CH204855A true CH204855A (fr) | 1939-05-31 |
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CH204855D CH204855A (fr) | 1937-12-24 | 1938-04-21 | Procédé de préparation de la 1, 4, 5, 8 tétraminoanthraquinone. |
Country Status (1)
Country | Link |
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CH (1) | CH204855A (fr) |
-
1938
- 1938-04-21 CH CH204855D patent/CH204855A/fr unknown
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