CH201440A - Verfahren zur Gewinnung einer zur Flavanongruppe gehörenden Substanz. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung einer zur     Flavanongruppe    gehörenden Substanz.    Gewisse Pflanzen, zum Beispiel Paprika  oder Zitrusfrüchte wie     Pommeranzen    oder  Zitronen, enthalten     glukosidische    Substanzen,  die in die     Flavongruppe    gehören     (Oxy$avone,          Oxyhydroflavone        ete.),    deren chemische Struk  tur jedoch noch nicht restlos aufgeklärt ist;  sie zeigen vitaminartige Eigenschaften.

   Die  bisher bekannt gewordenen Verfahren zur  Herstellung von Substanzen dieser chemischen  Gruppe aus Pflanzen führen nur in einzelnen  Fällen zu reinen Produkten, während in den  meisten Fällen die erhaltenen     Endstoffe    äusserst  unrein sind und daher für pharmazeutische  Zwecke nicht in Frage komme können.  



  Es wurde nun gefunden, dass man eine  zur     Flavanongruppe    gehörende Substanz da  durch gewinnen kann, dass man Schalen von  Zitrusfrüchten, beispielsweise von Zitronen  oder     Pommeranzen,    mit einem niederen     ali-          phatischen    Alkohol, beispielsweise mit     Metbyl-          oder    Äthylalkohol,     extrabiert,    dem Extrakt  bei saurer Reaktion Bleiacetat zusetzt, als  dann die von dem Bleiniederschlag abgetrennte    Lösung alkalisch macht, den so gebildeten  Niederschlag abtrennt, aus ihm das Blei ent  fernt, das dadurch in Freiheit gesetzte     Fla-          vanonderivat    in alkoholische.

   Lösung bringt,  aus dieser durch Zusatz von     -Alkalibydrogyd     das     Flavanonderivat    in Form .eines Alkali  salzes ausfällt und den so gewonnenen Nie.  derschlag in wässeriger Suspension mit Hilfe  einer verdünnten Säure zersetzt. Hierfür ist  jede organische oder anorganische Säure ver  wendbar, deren     Acidität    grösser ist als die  jenige der     Flavanonverbindung,    zum Beispiel  Salzsäure oder Essigsäure.         Beispiel:       150 kg frische Zitronenschalen werden  durch den Fleischwolf gemahlen und mit  150 Liter etwa 90     o/oigem    Alkohol über Nacht  verrührt.

   Am nächsten Tag wird an der  Fruchtpresse ausgepresst, der Rückstand noch  mals mit 75 Liter Alkohol extrahiert, die       vereinigten        Presssäfte        mit        2%        Bariumacetat     versetzt und die Fällung     abgeschleudert.    Zu      der infolge ihres Gehaltes an natürlicher  Zitronensäure sauer reagierenden klaren     Lö-          sung        wird        nun        1%        Bleiacetat        hinzugefügt;     alsdann wird die Lösung mit Ammoniak  deutlich alkalisch gemacht.

   Die     abgeschleu-          derte        Fällung        wird        in        10        Liter    5     %iger        Essig-          säure    fein suspendiert, mit     Ammoniak    (unter  starkem Rühren) neutralisiert, dann scharf  zentrifugiert, die Fällung in 10 Liter abso  lutem Alkohol suspendiert und unter Rühren  und Kühlung mit konzentrierter Schwefel  säure bis zur kongosauren Reaktion versetzt.  Die Fällung wird abgetrennt, mit Alkohol  ausgewaschen und dann verworfen.  



  Die Lösung wird nun unter starkem Rüh  ren durch vorsichtigen Zusatz von alkoholi  scher Natronlauge soweit neutralisiert, dass die  Reaktion gegen     Methylrot    neutral (Lösung A)  ist. Nach einigem Stehen wird vom harzigen  Niederschlag abgegossen, dieser in 150     em0     Wasser gelöst, die Lösung wieder auf     methyl-          rotneutrale    Reaktion gebracht und mit 1 Liter  Alkohol versetzt. Die Fällung wird verwor  fen und die Lösung mit der Lösung A ver  einigt.

   Die vereinigten Lösungen werden nun  über Nacht auf -150 abgekühlt, dann in  ein auf -150 vorgekühltes Gefäss     abdekan-          tiert    und unter starkem Rühren weiter mit  alkoholischer Natronlauge in dünnem Strahl  versetzt, bis die Lösung     Phenolphtalein    stark  rötet. Der Niederschlag wird sofort unter  Stickstoff     abgeschleudert    und dann in     n-Salz-          säure    aufgenommen. Die so gewonnene Lö-         sung    wird mit     Bicarbonat    bis zur kongo  negativen Reaktion versetzt.

   Beim Stehen  scheidet sich ein Teil des     Flavons    ab, die  verbleibende Lösung wird     kolorimetrisch    auf  einen bestimmten Gehalt eingestellt, steril  filtriert und in Ampullen abgefüllt.  



  Aus der beim Abkühlen der neutralen auf  -15 0 entstandenen Fällung kann durch Auf  nehmen in Wasser, Fällen mit Alkohol und  weitere Behandlung der Lösung wie oben  eine weitere Menge     Flavone    gewonnen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung einer zur Fla- vanongruppe gehörenden Substanz, dadurch gekennzeichnet, dass man Schalen von Zitrus früchten mit einem niederen aliphatischen Alkohol extrahiert, dem Extrakt bei saurer Reaktion Bleiacetat zusetzt, alsdann die von dem Bleiniederschlag abgetrennte Lösung alkalisch macht, den so gebildeten Nieder schlag abtrennt, aus ihm das Blei entfernt, das dadurch in Freiheit gesetzte .@lavanon- derivat in alkoholische Lösung bringt,

   aus dieser durch Zusatz von Alkalihydroxyd das Flavanonderivat in Form eines Alkalisalzes ausfällt und den so gewonnenen Niederschlag in wässeriger Suspension mit Hilfe einer verdünnten Säure zersetzt.