Verfahren zur Trennung von Fetten oder Ölen und Fettsäuren. Die Erfindung bezieht sich auf die Tren nung von Fettsäuren, die in neutralen Ölen oder Fetten enthalten sind.
Die für die Abtrennung der freien Fett säuren aus vegetabilischen und animalischen Ölen oder Fetten (im folgenden vielfach ab gekürzt mit Öl oder Rohöl bezeichnet) bis her benutzten Verfahren haben Nachteile, ins besondere den, da.ss die Verluste an Neutralöl verhältnismässig gross sind. Diese Verluste sind in der Hauptsache .darauf zurückzufüh ren, dass der anfallende Seifenstock grosse Mengen Neutralöl enthält, oder dass viel Neu- t5 während der Neutralisation zersetzt wird.
Bei der Zerlegung derartiger Seifen stöcke durch Säuren entstehen dann in der Regel Gemische von Neutralöl und Fettsäure, vielfach Seifenöle genannt, welche grosse Mengen Neutralö1 enthalten. Nachdem es gelungen ist, durch das Hochvakuumdestil- --lationsverfahren hochwertige Destillations- Fettsäuren zu erzielen, ist man in der Praxis immer mehr dazu übergegangen, Seifenöle, die gewöhnlich von dunkler Farbe sind und oft viele Verunreinigungen enthalten, zu destillieren.
Um die Seifenöle mit hohen Ge halten an Neutralöl für die Destillation ge eigneter zu machen, ist es notwendig, .das darin befindliche Neutralöl zum Beispiel nach Twitchell oder in einem Autoklaven zu spalten. Die Kosten dieser Spaltung sind hoch, und ausserdem wird hierbei das wert vollere Neutralöl in weniger wertvolle freie Fettsäure umgewandelt.
'17m diese Ausgaben und Verluste herab zusetzen bezw, zu vermeiden, ist bei der Raffination von Ölen und Fetten anzustreben, dass möglichst alles im Rohöl enthaltene Neu- tralöl als solches gewonnen wird, dass also die Abscheidung der Verunreinigung, wie Schleimstoffe, Phosphatide, Bitterstoffe und dergleichen, falls sie überhaupt angewendet sind,
keinerlei Schädigungen des Öls und keine nennenswerten .zusätzlichen Ölverluste verursacht und der bei der Fettsäureneutrali- sation anfallende Seifenstock ein Minimum von Neutralöl enthält. Der .Seifenstock soll möglichst so beschaffen sein, dass bei der Zerlegung .durch Säuren hochprozentige Fett säuren daraus erhalten werden, die ohne kost spielige Spaltung direkt für die Destillation geeignet sind.
Um die Zersetzung von Neu- tralöl bei der Raffination zu vermeiden, sollte bei möglichst niedriger Temperatur vorgereinigt und neutralisiert werden.
Eine befriedigende Lösung dieser Auf gabe ist bisher indessen nicht .gefunden worden.
Man hat wohl versucht, durch Anwen dung konzentrierter Neutralisationsmittel- lösungen oder durch Zusatz von Kochsalz zu diesen Lösungen oder Mischung des Öls mit Kochsalzlösung vor der Neutralisation Emulsionsbildungen und andere Erscheinun gen, die Seife im Öl zurückhalten, zu unter drücken. Die andern Verlustquellen werden dadurch indessen nicht oder nicht wesentlich verringert.
Ausserdem bleibt die günstige Wirkung des Kochsalzzusatzes in manchen Fällen überhaupt aus. , Werden nach einem andern Vorschlag mit einer Lösung von Alkali karbonat in wässerigem Alkohol, zum Bei spiel tierische oder pflanzliche Speiseöle neu tralisiert, so sind die Neutralölverluste wesentlich grösser als bei der Neutralisation mit einer wässerigen Alkalilösung. Eine ge wisse Menge Neutralöl geht in die wässerige, alkoholische sseifenlösung über; ferner ge langt ein Teil der im Soapstock befindlichen Verunreinigungen in das Öl.
Dazu tritt der weitere Nachteil, dass Ätzalkalien in alkoholi scher Lösung nicht allein die Fettsäuren, son dern auch stark und schnell Neutralöl ver seifen.
Ebenso mangelhafte Ergebnisse erhält man, wenn bei der Neutralisation der glei chen Ausgangsstoffe anfallende Seifenstöcke mit wässerigem Alkohol behandelt werden. Bekannt ist,. Fettsäuren aus Ölen und Fetten mit Alkohol abzutrennen; dabei lösen sich aber im Alkohol nicht nur die Fettsäuren, sondern auch grössere Mengen Neutralöle und -fette. Wird wässeriger Alkohol verwendet, so bietet ausserdem die Trennung der Al koholfettsäurelösung von ungelöstem Neu- tralöl infolge der geringen spezifischen Ge wichtsdifferenz und des Vorhandenseins von Schleimstoffen und dergleichen grosse Schwierigkeiten.
Infolge dieser Schwierigkeiten hat die Raffination von Ölen und Fetten mittels Alkohol, sowie diejenige mit Alkalien in alkoholischer Lösung und die Gewinnung des Neutralöls aus dem Seifenstock durch Al kohol in der Praxis keine Bedeutung erlangen können.
Ferner ist bekannt, die Neutralisation von Ölen oder Fetten mittels einer Lösung von Ammoniak in wässerigem Alkohol durchzu führen. Öl und Seifenlösung sollen sieh .dabei schnell und in völlig glatten -Schichten von einander trennen, und es sollen nach Ab destillation von Wasser, Alkohol und Am moniak ziemlich reine Fettsäuren entstehen. Durch Zusatz von beringen Mengen Salmiak zu einem derartigen Neutralisationsmittel wollte man gleichzeitig noch die Entfärbung der Öle und Fette bewirken.
Anderseits sollen durch Zusatz geringer Mengen Glau bersalz die Öle und Fette schneller und gründlicher entsäuert und entschleimt wer den, wenn Ammoniak in wässeriger, alkoholi scher Lösung als Neutralisationsmittel an gewendet wird. Die Verwendung von Ammo- nialL hat indessen den Nachteil, dass für die Neutralisation eine geschlossene Apparatur notwendig wird. Dieser und andere Nach teile haben dazu geführt, ,dass nachderartigen Verfahren ausgeführte Anlagen wieder still gelegt worden sind.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren zur Trennung von vege tabilische oder animalische Öle oder Fette und Fettsäuren enthaltenden Gemischen, bei welchem Fettsäuren zum Beispiel durch Neu tralisation mit Alkalien, wie Alkalihydroxyd oder Alkalikarbonat in Fettsäureseifen über geführt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäureseifen mittels Alkohol und kon- zentrierten Alkalisalzlösungen aus den sie enthaltenden Gemischen ausgeschieden und darauf die Mischung von ausgeschiedenen Stoffen,
Alkohol und Alkalisalz abgetrennt wird. Der Alkohol kann dabei mehr oder weniger grosse Mengen Wasser enthalten, zum Beispiel 4(I bis 80%ig sein, was, abgesehen von der Kostenfrage, auch noch den Vorteil hat, dass seine Löslichkeit für Salze und Fettsäureseifen grösser ist. Als Alkalisalze kommen hauptsächlich Glaubersalz, Koch salz, Salpeter, oder auch Alkalisalze organi scher Säuren, zum Beispiel Alkal.iazetat, in Frage.
Die Behandlung kann bei gewöhn licher Temperatur ausgeführt werden, zweck mässiger arbeitet man, zum Beispiel zur Er zielung besserer Löslichkeiten und schnel lerer Trennung der ineinander unlöslichen Flüssigkeiten, bei 25 bis<B>70'</B> C. Die Be handlung wird solange fortgesetzt, bis die Seife gelöst ist und die Mischung von Neu- tralöl und Seifenlösung ein emulsionsartiges Aussehen hat.
Lässt man dann absitzen, so trennt sich sehr schnell das Neutralöl von der Seifenlösung und man erhält ein reines Neu- 1 ralöl und eine Seifenlösung, die praktisch ausserdem .die Gesamtmenge der in dem Ge misch von Öl und Fettsäureseifen vorhan denen Verunreinigungen enthält. Neutralöl und Seifenlösung lassen sich gut voneinan der, zum Beispiel durch Dekantation, tren nen, und es sind die Neutralölverluste, die bei dem Verfahren gemäss der Erfindung entstehen, äusserst gering.
Das auf diese Weise behandelte 01 oder Fett zeichnet sich durch grosse Reinheit aus. Die nachstehend beschriebenen Ausfüh rungsformen zeigen, dass das Verfahren ge mäss der Erfindung in vieler Hinsicht ab geändert, und somit besonderen Verhältnissen der Praxis stets bestens angepasst werden kann.
In Rohöl oder -fett, welches zur Ausscheidung kolloidalgelöster Stoffe, wie Schleimstoffe, Phosphatide, Bitterstoffe usw:, durch Säuren, Lösungen von Elektrolytsalzen in Wasser, Gemische dieser Stoffe oder der gleichen vorbehandelt worden ist, wobei die gebildeten kernigen Flocken in dem so be handelten Produkt schwimmen, werden -die freien Fettsäuren mit Alkalien neutralisiert.
Wenn bei der Vorbehandlung zur Ausschei dung der Schleimstoffe und dergleichen Säu ren benutzt wurden, so müssen diese bei der Berechnung .der für die Neutralisation er forJerlichen Alkalimenge ebenfalls berück sichtigt werden. Bei der Neutralisation bil den sich kleine, kernige Seifenflocken.
Dem 0'1 wird hierauf unter kräftigem Rühren ein Gemisch von wässerigem Alkohol und einer mit Fettsäuren und Neutralöl unlösliche Verbindungen nicht eingehenden konzentrier ten Alkalisalzlösung, insbesondere Elektrolyt salzlösung, beigegeben, und zwar in solchen Mengen, da.ss die Seifenflocken bei der ge wählten Arbeitstemperatur gelöst werden.
Die durch die Vorbehandlung mit Säuren oder dergleichen ausgeschiedenen Stoffe lösen sich hierbei nicht wieder im 01, sondern wer den nach Abstellen des Rührwerkes von der Alkohol-Seifenlösung aufgenommen, wäh rend diese sich von Neutralöl trennt. Da Alkohol auch Bitterstoffe löst, werden auch ,diese, soweit sie nicht bereits durch die Al kalibehandlung unlöslich gemacht wurden, aus dem Neutralöl abgeschieden.
Auch die geringen Mengen von Phosphatiden und der gleichen, welche durch die Vorreinigung und die Alkalibehandlung nicht aus dem Neutral- öl entfernt sein sollten, gehen in die alkoholi sche Lösung über. Neutralöl wird dagegen durch die benutzte Mischung von Alkohol und konzentrierter Alkalisalzlösung nicht in Lösung gebracht.
Die flüssige Alkohol- Seifen-Salzlösung, in der sich auch die aus dem Rohöl ausgeschiedenen Verunreinigun gen befinden, trennt sich scharf von dem Neutralöl und enthält nur ganz geringe Men gen Neutralöl. Das Verfahren führt also zu einer vorzüglichen Ausbeute an reinem, hochwertigem Neutralöl und liefert eine fast neutralölfreie Fettsäureseifenlösung,
aus der nach der Abdestillation des Alkohols und Zerlegung der Seife durch Säure eine sehr hochprozentige Fettsäure gewonnen werden kann, die direkt für die Destillation verwen- det werden kann.
Die Abtrennung und Wie dergewinnung des Alkohols aus der Seifen lösung geschieht entweder unmittelbar durch Abdestillation, oder es wird die alkoholische Seifenlösung mit Mineralsäure in ein Al kohol-Fettsäuregemisch zerlegt und hierauf der Alkohol abdestilliert, je nachdem, ob die eine oder andere Ausführungsform der Al koholwiedergewinnung als die in bezug auf Ausbeute, Sicherheit und Bequemlichkeit des Betriebes und dergleichen vorteilhaftere zu bevorzugen ist.
Man kann auch ein Rohöl verwenden, aus dem die in ihm enthaltenden Schleimstoffe, Eiweissstoffe, Phosphatide, Bitterstoffe oder dergleichen durch ein Vorreinigungsverfah- ren zur Ausscheidung gebracht und sofort vom Öl getrennt wurden.
Es ergibt sich dann nach der erfindungsgemässen Trennung der Seifenlösung vom Neutralöl, Abdestilla- tion des Alkohols mit vorhergehender oder folgender Zerlegung der Seife durch Säure eine reine, sehr hochprozentige Fettsäure, die auch gut direkt (also ohne vorhergehende Destillation) in der Seifenindustrie Verwen dung finden kann.
Ohne vorherige Reinigung des Rohöls sind die Ausbeuten an Neutralöl ebenfalls noch sehr gut, wenn auch nicht so hoch wie bei den beiden ersten Arbeitsweisen.
Das Rohöl oder das vorgereinigte Rohöl kann auch mit einem Gemisch von Alkalien, Alkohol und konzentrierter Alkalisalzlösung neutralisiert werden. In diesem Falle wird die bei der Neutralisation der freien Fett säuren entstehende Seife sofort in Lösung gebracht. Um .die Zersetzung des neutralen Öls zu verringern, ist es in diesem Falle zweckmässig, Alkalikarbonat oder eine Mi schung von Alkalikarbonat und Hydroxyd als Neutralisationsmittel zu verwenden.
Eine weitere Ausfühiungsform der Er findung besteht darin, dass Rohöl oder vor gereinigtem Öl zuerst der Alkohol und die konzentrierte Alkalisalzlösung beigegeben und hierauf erst mit einer Alkalilösung neu tralisiert wird.
Es ist auch möglich, dem 01 nach der Neutralisation mit Alkalilösung zuerst den Alkohol oder einen Teil des Alkohols und dann das Salz, zum Beispiel in Form einer wässerigen oder alkoholischen konzentrierten Lösung, zuzusetzen. Man kann auch um gekehrt verfahren.
Oder es wird dem Rohöl oder dem vor gereinigten Öl zuerst die konzentrierte Al kalisalzlösung beigegeben, dann werden die freien Fettsäuren mit Alkalilösung neutrali siert und hierauf erst der Alkohol hinzu gefügt.
Auch kann das Rohöl oder vorgereinigte Öl mit einer Mischunb aus einer Alkali lösung und einer konzentrierten Salzlösung neutralisiert und dann der Alkohol bei gegeben werden.
Bei vielen Verfahren zur Abdestillation der freien Fttsäuren aus Ölen und Fetten ergeben sich' Öle, die noch eine gewisse Menge freier Fettsäuren und Oxyfettsäuren enthalten. Nachdem in .derartigen Ölen und Fetten die noch vorhandenen Fettsäuren, so wie Oxyfettsäuren mit Alkalilösungen neu tralisiert worden sind, wird erfindungsgemäss die Seife durch Alkohol und konzentrierte Alkalisalzlösung in Lösung gebracht, worauf diese Lösung vom Neutralöl getrennt und aufgearbeitet wird.
Bei der Neutralisation der Öle und Fette anfallende Soapstocks bestehen, nachdem sie durch Dekantieren, Filtrieren, Zentrifugie ren und dergleichen von der Hauptmenge ,des Neutralöls getrennt wurden, aus einem Gemisch von Öl und Fettsäureseifen. Auch aus derartigen Produkten kann -nach dem Verfahren gemäss der Erfindung die Fett säure abgeschieden und vom Neutralöl ge trennt werden. Hierbei werden ebenfalls sehr hochprozentige Fettsäuren erhalten.
Man kann auch die einzelnen @ Bestand teile des Abtrennungsmittels dem neutrali sierten Rohöl nacheinander in einer belie bigen Reihenfolge zusetzen. Zum Beispiel zuerst den Alkohol, dann das Alkalisalz, zum Beispiel in Form einer wässerigen oder alkoholisch wässerigen Lösung. Die jeweils anzuwendende geeignetste Reihenfolge rieh- tet sich nach der Natur der zu reinigenden Öle. Sie kann durch einige Versuche leicht festgestellt werden.
Nach Abtrennung der ausgeschiedenen Stoffe kann dann .die weitere Raffination des Neutralöls in bekannter Weise oder nochmals nach dem Verfahren gemäss der Erfindung erfolgen.
Statt Athylalkohol können auch andere Alkohole, .die Seifen, aber nicht Neutralöl lösen, zum Beispiel Methylalkohol, oder Ge mische von Alkoholen, die den gleichen Be dingungen genügen, angewendet werden.
Das Verfahren gemäss der Erfindung kann auch mit der Vakuumneutralisation ver bunden werden, zum Beispiel werden die im rohen oder vorgereinigten <B>01</B> enthaltenen freien Fettsäuren mit Sodalösungen neutrali siert unter gleichzeitiger oder nachfolgender Anwendung eines Vakuums oder Hoch vakuums, das den Zweck. hat, die Neutrali sation so weitgehend wie möglich zu gestal ten, und die Seife zu trocknen (D. R. P. Nr. 437520).
Nach Vernichtung des Vakuums werden die im Öl schwimmenden Seifen flocken durch ein Gemisch von wässerigem Alkohol und konzentrierter Alkalisalzlösung in Lösung gebracht und das Neutralöl von der Seife, wie vorher beschrieben, getrennt.
Da durch wird die Neutralölausbeute verbessert und die umständliche und kostspielige Ab trennung der Seife durch Filtration ver mieden." Wird ein Seifenflocken enthaltendes Roh öl, welches mit einer Alkalilösung üblicher Konzentration erhalten wurde, mit Alkohol und konzentrierter Alkalisalzlösung behan delt, so ist der Wassergehalt der alkoholi schen Seifenlösung in der Regel so gross, dass bei der späteren -Wiedergewinnung des Al kohols durch Abdestillation die Konzen tration,
des Alkohols im Destillat geringer ist als die in der für die Lösung der Fett- äureseife benutzten Flüssigkeit. Es folgt daraus gie Notwendigkeit, den durch die Destillation erhaltenen wässerigen Alkohol vor der Wiederverwendung zu konzentrie ren, was im Rahmen des Verfahrens ge mäss der Erfindung als unerwünschter, um- stündlicher und kostspieliger Hilfsprozess an gesehen werden muss.
Dieser Hilfsprozess erübrigt sich bei der Vakuumneutralisation mit Alkalilösungen, durch die die Fettsäureseifen im Vakuum soweit getrocknet werden können, dass,der für die Lösung der Fettsäureseife benutzte Al kohol bei der Abdestillation gleich in einer für seine Wiederverwendung im Verfahren gemäss der Erfindung geeigneten Konzen tration anfällt. Die Lösung des Seifenstockes kann bei der Verwendung der Vakuumtrock nung in verschiedener Weise durchgeführt werden.
1. Die durch Anwendung eines Neu txalisationsmittels erzeugte Fettsäureseife wird im Neutralöl der Vakuumtrocknung unterzogen. Darauf werden die im Öle schwebenden Seifenflocken in Alkohol und konzentrierter Alkalisalzlösung gelöst. Die so entstehende alkoholische Seifenlösung wird vom Neutralöl getrennt, was in der Regel durch Absetzenlassen geschieht.
2.. Die Verseifung der im 01 oder Fett befindlichen freien Fettsäure und die Trock nung der Fettsäureseife kann geschehen wie oben beschrieben. Abweichend wird dann der Seifenstock vom grösseren Teil des Neu tralöls .durch Absetzen, Zentrifugieren, Fil trieren oder eine andere geeignete Behand lungsmethode getrennt und erst nach dieser Trennung wird der noch ölhaltige Rückstand allein mit dem alkoholischen alkalisalz- haltigen Lösungsmittel behandelt.
3. Die Verseifung findet wie beschrieben statt. Der Seifenstock wird jedoch unmittel bar darnach durch Absetzenlassen, Zentri fugieren oder dergleichen grösstenteils vom Neutralöl getrennt. Darnach wird der noch ölhaltige Seifenrückstand der Vakuumtrock nung unterzogen und hiernach dem Verfahren gemäss der Erfindung unterworfen.
,Aus den nach den drei geschilderten Arbeitsmethoden erhaltenen Seifenlösungen wird der Alkohol durch Destillation ge trennt. Infolge der Vakuumtrocknung der Seife wird dabei ein Alkoholdestillat erhal ten, welches eine gleich hohe oder höhere Konzentration hat als der für die Lösung des Seifenstockes oder der. Seifenflocken ver wendete Alkohol. Ist die Konzentration des wiedergewonnenen Alkohols für die Wieder verwendung zu hoch, so ist es naturgemäss leicht, durch Zusetzen von Wasser den ge wünschten Konzentrationsgrad herzustellen.
Bei der Abdestillation .des Alkohols aus der Seifenlösung wird eine dicke Seifenpaste erhalten. In dem Masse, wie bei der Destil lation der Alkoholgehalt der Seife abnimmt, verlangsamt sich die DestillatiGnsgeschwin- digkeit, und es hat sich gezeigt, dass es oft schwierig ist, den Alkohol vollständig zu rückzugewinnen. Es ist in derartigen Fällen dann eine sehr lange Zeit für die Destillation erforderlich. Weitere Schwierigkeiten kann das starke Schäumen der Seife bei der Ab destillation verursachen.
Diese Schwierigkeiten lassen sich dadurch vermeiden, dass man .die Alkoholseifenlösung vor der Abdestillation des Alkohols mit organischen oder anorganischen Säuren be handelt, wodurch die Seife in Fettsäure zer setzt wird und eine Alkoholfettsäurelösung entsteht.
Wird zum Beispiel. die Seifen lösung durch eine entsprechende Menge Schwefelsäure zu Natriumsulfat und freier Fettsäure umgesetzt, so erhält man ein Ge misch, bestehend aus Alkohol-Fettsäure- lösung und Natriumsulfat - (Glaubersalz)- lösung, aus welchem der Alkohol praktisch quantitativ abdestilliert werden kann, und zwar verläuft die Destillation schnell und ohne dass bei Verwendung der üblichen Ap paratur Schwierigkeiten durch Schäumen ent stehen.
Durch die Trocknung der ;Seife im Va kuum werden auch die gegebenenfalls darin befindlichen Eiweissstoffe, :Schleimstoffe oder dergleichen getrocknet und dadurch so ver ändert, dass sie sich nicht mehr in der Al koholseifenlösung auflösen. Man erhält da durch eine gute Trennung von<B>01</B> und Al kohoiseifenlösung, und die erhaltenen -Öle und Alkoholseifen sind praktisch frei von den Ei weissstoffen, -Schleimstoffen und ähnlichen Nebenbestandteilen der Rohöle oder -fette, die für sich eine besondere Schicht -bilden.
Auf die vorstehend beschriebene Weise erhaltene Fettsäuren sind hochprozentig, eignen sich infolge ihrer Reinheit gut für eine Hydrierung, und die hydrierten Fett säuren ergeben bei der Destillation sehr gute Destillatfettsäuren. Man kann auch die ge ringen Mengen von Neutralöl, welche sich noch in den hydrierten Fettsäuremengen be finden, durch Spaltung, z. B. Autoklaven oder durch starke Schwefelsäure, in Fett säure zerlegen und nach Abtrennung des hierbei entstehenden Glyzerins .destillieren.
Für die Behandlung mit Glyzerin zum Zwecke. der Vereiterung sind die durch De stillation erhaltenen Fettsäuren ebenfalls sehr gut geeignet.
Die Zerlegung der Alkoholseifenlösung mit Säuren geht viel schneller vor sich als bei den bisher angewendeten Arbeitsweisen. Die Fettsäuren sind so hochprozentig, dass in der Regel die Spaltung unnötig ist, und die Kosten für die Spaltung .im Autoklaven oder nach andern Arbeitsverfahren werden vermieden.
Bei der Lösung der Fettsäureseife in Al kohol und konzentrierter Alkalisalzlösung bildet sich manchmal eine Emulsionsschicht. Diese enthält etwas Neutralöl, einen Teil der Alkoholseifenlösung, und falls die Neu tralisation ohne vorhergehende Entschlei- mung erfolgte, auch die Hauptmenge der Schleimstoffe und dergleichen. Sie wird zweckmässig nochmals mit wässerigem Al kohol oder einem Gemisch von wässerigem Alkohol und einer .Salzlösung gewaschen, um die darin befindliche Seife zu entfernen.
Die hierbei erhaltene Alkoholseifenlösung mit geringem Seifengehalt kann für die erfin dungsgemässe Behandlung frischer seifen- haltiger Gemische weiter verwendet werden. Es verbleibt dann eine Ölemulsion, die zweckmässig mit einer verdünnten organi schen oder anorganischen Säure behandelt wird, wodurch die Emulsion zerstört und das Öl frei von Seife und Schleimstoffen erhalten wird. Aus den alkoholhaltigen koagulierten Schleimstoffen und dergleichen wird der Al kohol durch Destillation abgetrieben.
Werin die zu behandelnden -Gle oder Fette vor der Neutralisation, wie an sich bekannt, einer Säurevorbehandlung zum Zwecke der Iioagulierung der Schleimstoffe und derglei chen unterworfen werden, so ist es zweck mässig, .die Neutralisation unmittelbar an- sehliessen.d an die Vorreinigung vorzunehmen.
1)er bei der Säurevorbehandlung verwendete Säureüberselsuss wird durch. das Neutral.i- sationsmittel, zum Beispiel Ätznatron, neu tralisiert, wobei sich Salze bilden, zum Bei spiel entsteht im Falle einer Vorbehandlung mit Schwefelsäure bei der Neutralisation des Säureüberschusses durch 3tznatron oder Soda eine Glaubersalzlösung. Erst nachdem diese Umsetzung erfolgt ist,
verseift das Alkali die freien Fettsäuren. Be der Trocknung der Fettsäureseife im Vakuum wird aueh die Glaubersalzlösung konzentriert. Die hier durch bewirkte Erhöhung des spezifischer Gewichtes ist beider Trennung der alkoholi schen Fettsäureseifen- und Salzlösung von dem Neutralöl ebenfalls vorteilhaft, indem die Trennung beschleunigt wird.
<I>Beispiele:</I> 1. 1500 g rohes Cottonöl mit einer Säure zahl von 4,0 werden in einem Becherglase auf 25 C angewärmt. Unter Rühren wer den 6 cm' (0,4 Vol %) 50 % ige Schwefel säure und 6 cm' konzentrierte Glaubersalz- lösung beigegeben. Die im Öle kolloidal ge lösten Phosphatide, Schleimstoffe und der gleichen, werden in kurzer Zeit in Form von kernigen Flocken, die im Öl schwimmen, aus geschieden.
Hierauf wird unter weiterem Rühren Atznatronlösung von 20 B6 zuge setzt, wobei dieser Zusatz so zu bemessen ist, dass sowohl die im Ö1 noch vorhandene über schüssige Schwefelsäure, als auch die freien Fettsäuren neutralisiert werden. Es bilden sich kleinkernige Seifenflocken. Das Öl wird hierauf unter weiterem Rühren auf 50, bis 55 C angewärmt und hierauf 150 cm' eines Gemisches bestehend aus 90 cm' 50%igem Alkohol und 60 cm' einer kalt gesättigten Glaubersalzlösung beigegeben. Es wird 15 Minuten lang gut gemischt, wobei die Seifenflocken in Lösung gehen.
Nach Ab stellen des Rührwerkes setzt sich die alkoho lische Glaubersalz-Seifenlösung, welche auch die ausgeschiedenen Phosphatide Schleim stoffe und dergleichen enthält, am Boden des Becherglases ab in seiner Schicht, die scharf. vom Neutralöl getrennt ist und die fast kein Neutralöl enthält. Diese Lösung wird von dem Neutralöl getrennt und vor oder nach der Abdestillation .des Alkohols mit Säure be handelt, um die Fettsäureseifen zu zerlegen.
2. 6400 kg entschleimtes Erdnussöl, wel ches 3,6 % freie Fettsäure enthält, wird in einen Vakuumapparat eingesaugt und bei outem Vakuum, sowie unter Rühren auf 35 C angewärmt. Dann werden unter kräf tigem Rühreis 162 kg Sodalösung, die 54 kg Na2C03 enthält, in das<B>01</B> eingesaugt. lach dem Einsaugen der Lösung wird im Appa rat ein hohes Vakuum erzeugt und die Öl- temperatur auf 45 C gebracht. Es wird dann eine halbe Stunde gerührt und hierauf das Vakuum vernichtet.
Die feinkernigen Seifenflocken schwimmen im klaren<B>01.</B> Dem 0l werden & 05 kg einer Mischung, die aus 460 kg wässerigem (50 % igem) Alkohol und 345 kg einer konzentrierten Kochsalzlösung besteht, beigegeben. Es wird 20 Minuten gut gemischt. Hierbei lösen sich die Seifenflok- ken. Nach Abstellen des Rührwerkes und Absetzenlassen der alkoholischen Seifen lösung wird diese vom Neutralöl abgelassen und hierauf vor oder nach Abdestillation des Alkohols mit Säure zersetzt.
Die alkoholische Salzlösung wird erfin dungsgemäss am zweckmässigsten in konzen trierter Form, zum Beispiel kalt gesättigt oder nahezu gesättigt, verwendet. Die Kon zentration kann selbst so hoch gewählt wer den, .dass beim Abkühlen der alkoholischen Salz-Seifenlösung unter die Temperatur., bei der die Lösung der Seife erfolgte, Ausschei dungen von Salzen oder Seifen eintreten. Es ist nämlich ohne weiteres möglich, die Tren nung des Neutralöls von der Seifenlösung auszuführen, bevor eine derartige Abkühlung und die damit verbundenen Ausscheidungen eintreten.
Finden dann Ausscheidungen in der vom Neutralöl getrennten Seifenlösung statt, so sind diese nicht mehr störend, da sie leicht durch bekannte Mittel, zum Beispiel Zersetzung der Seifen, Abdestillation des Al kohols usw. - unschädlich gemacht werden können.
Für .das vorliegende Verfahren wird der Schutz nur soweit beansprucht, als es sich nicht um die Herstellung von hauptsächlich zur Ernährung von Menschen oder Tieren bestimmten chemischen Stoffen, sowie um die Herstellung von Arzneimitteln und Nah rungsmitteln für Menschen oder Tiere auf anderem als auf chemischem Wege handelt.