CH157682A - Verfahren zur elektrolytischen Herstellung einer Palladium-Rhodiumlegierung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     elektrolytisehen    Herstellung einer     Palladium-Rhodiumlegierung.       Die Erfindung     betrifft    ein Verfahren zur       elektrolytischen    Herstellung einer harten       Palladium-Rho,dium-Legi-erung    von hohem,  weissem Metallglanz, die der     Einswirkung     einer alkoholischen Jodlösung     :"besser    als rei  nes Palladium     widersteht,        infolgedessen    ihre  Verwendung für zahnärztliche und chirur  gische Instrumente besonders.     wertvoll    ist.  



       Diese        Legierung        lässt    sich in besonders  einfacher und wirtschaftlicher Weise auf       el.ektrolytisahem    Wege in Form gleichmässi  ger, kleine Höhlungen und     Vertiefungen     besser ausfüllender Überzüge herstellen, als  dies mit     andern:    Metallen auf elektrolytischem  Wege möglich ist.  



  Das neue Verfahren ermöglicht dabei  die Bildung derartiger Niederschläge ohne  die notwendige Verwendung     von,        besonderen,     der     Form    der     jeweiligen    Kathode angepassten  Anoden.  



  Zur Herstellung der     Pal.'ladium-Rhodium-          legierung        verwendet    man erfindungsgemäss  einen     Elektrolyten,    der     mindestens    ein Al-         kaliphosphat    und die Metalle Palladium und       Rhodium    als Salze in Lösung enthält.

   Die  sen     Elektrolyten    kann man erhalten, indem  man zuerst eine     Lösung    von Phosphaten, und  zwar zweckmässig von Ammonium- und Na  triumphosphaten,     herstellt,    indem man bei  spielsweise 20     gr    sekundäres Ammonium  phosphat und 120     gr    sekundäres     Natrium-          p#hoaphat    in etwa 1     Liter    kochenden Was  sers zusammen     mit    3     gr    Borsäure auflöst,  das Kochen ungefähr fünf Minuten fortsetzt,

    worauf man etwaige     Verunreinigungen        abfil-          triert.        Die.    so erhaltene     Phosphatlösung,    mit.  Borsäure gemischt,     ist    leicht angesäuert und       wird    als Lösung A bezeichnet.

   Hierauf be  reitet     mant        -eine    Lösung     B!        "beispielsweise     in     folgender        Weise.    Man löst ein     Rhodium-          ehlorid        und    ein     Palladiumchlorid    in Wasser,  und zwar das     Rhodiumchlorid    entsprechend  etwa 1,5     gr        Rhodium    und das     Palladium-          chdorid    entsprechend etwa 3     gr    Palladium,  und kocht die Lösung auf.

   Alsdann setzt man  diese     Lösung    langsam zu der zweckmässig      kochenden Lösung A hinzu und bringt das       Volumen.    der     vereinigten    Lösungen auf  1 Liter. An Stelle von Chloriden kann man  auch     andere        Rhodium-    und     Palladiumsalze,     wie zum Beispiel Sulfate oder Nitrate, oder  komplexe Salze dieser Metalle verwenden.  



  Ein .solches Lösungsgemisch, das Min  destens ein     Alkaliphosphat    und     Rhodium-          und        Palladiumsalze    enthält, dient als Elek  trolyt und kann beim Durchleiten eines elek  trischen Stromes     geeigneter    Spannung auf  jedem als Kathode     verwendeten    Metall, ein  schliesslich Eisen und Eisenlegierungen, wenn  zuerst     mit        einem    geeigneten Metall, wie  zum Beispiel Nickel,     überzogen,    einen weissen,

    hochglänzenden     metallischen    Niederschlag       einer        Palladium-.Rhodiumlegierung    liefern.  



  Die als     Elektrolyt        verwendete    Palladium  Rhodiumsaalzlösung hat .eine     (meist    mehr  als 50%)- höhere Fähigkeit,     .einen    Metall  überzug in kleinen     Höhluugen    und Vertie  fungen zu     bilden,    als das beste bisher     be-          kannte        Galvanisierbad.    ,Diese gesteigerte  Fähigkeit     ermögli        ht        ,es,    auf die bisher,

   ins  besondere     bei    der Herstellung von Chrom  überzügen notwendig gewesene Verwendung  besonders gestalteter und in ihrer Form der  Kathode angepasster Anoden zu verzichten.  



  Bei     Verwendung    eines     Palladium-Rhoi,-          dium-Elektrolyten    der     vorbeschriebenen    Art  kann man den     gewünschten        Metallnieder-          schilag        mit    äusserst geringem Stromverbrauch  und einer bedeutend     niedrigeren    Spannung  ,erzeugen, als zur     Abscheidung    .der meisten  Metalle, insbesondere der     Edelmetalle,    im  allgemeinen     erforderlich    ist.  



  Hierbei können Anoden aus Platin oder  aus Palladium benutzt werden. Die     Palla-          diumanode        ist    unter dem Einfluss des elek  trischen -Stromes     etwas    löslich; indessen muss  die grössere     Menge    der auf der Kathode ab  zuscheidenden Metalle Palladium und     Rho-          dium    dem Elektrolyten in Form von Salzen  dieser Metalle zugeführt werden.

   Diese Salze  können Chloride :sein; doch reichert sich  dann der Elektrolyt in dem Masse, wie die    Metalle auf der Kathode     niedergeschlagen     werden, mit Chlor an, wodurch mach einer       gewissen    Zeit dem Elektrolyt derart reich  an Chlor wird,     dass    sich auf der Kathode  ein     dunkler,    nichthaftender Niederschlag  bildet.

   Um     diesen        Überschuss    an Chlor aus  dem Elektrolyten zu entfernen, versetzt man  vorteilhaft denselben nach     mehrtägigem    Ge  brauch, oder sobald sich auf der Kathode  ein dunkler oder     nichthaftender    Niederschlag  zu bilden beginnt, mit     Silberphosphat.    Die  ses reagiert mit dem Chlor des Elektrolyten  unter Bildung eines Niederschlages von  Chlorsilber, .der dann durch     Abfiltrieren     aus dem Elektrolyten entfernt werden     kann.     Um die zur Elektrolyse erforderliche Menge  von Chlor im Bad zu behalten,

   kann man  die Menge des zur     Entfernung    des über  schüssigen Chlors erforderlichen Silber  phosphats einfach berechnen     und    :dann Sil'ber  phosphat in dieser Menge jedesmal dem Bade  zusetzen,     wenn    man     dasselbe    mit frischen  Palladium- oder     Rhodiumchloriden    versetzt,  um die auf der Kathode     abgeschiedenen    Me  talle     wieder    zu ergänzen.

      Um hierbei nicht die gesamte Flüssig  keit des     Elektrolyten    zum Zwecke der Ent  fernung des Silberchlorids filtrieren zu müs  sen, kann man die     Rhodium-    und Palladium  chloride auch mit     Silberphosphat    behandeln,  bevor man sie dem Bade zusetzt.

   Dies kann  in einfacher     Weiss    derart geschehen, dass  man zuerst feststellt, welche Mengen von  Palladium und     R.hodiummetall    dem Bad wie  der     zugeführt    werden müssen,     um    es. zu er  neuern, und dann die Palladium- und     Rho-          diumchloride    mit der erforderlichen Menge       SilberphoLsphat    versetzt, um     unter    Bildung  von     Rho:dium-    und     Palladiumphosphaten    das  gesamte Chlor aus ihnen auszufällen, die  man dann dem     Elektrolybbade    zusetzt.

    Auf diese Weise braucht man dem Bad  selbst überhaupt kein Silberphosphat zuzu  setzen, und es     erübrigt    sich dann auch, den  gesamten Elektrolyten aus .dem     Badbehälter     zum Zwecke des     Filtrierens    zu entfernen,  es sei denn zum     Zwecke    einer     gründlichen              Reinigung    des     Badgefässes    und des Elektro  lyten.  



  Das     Versetzen    des Bades mit     Palladium-          und        Rhodiumsatlzen    kann auch zweckmässig  in der     Weise    erfolgen, dass man dem Bad  einen Teil des. Elektrolyten entnimmt, diesen  Teil mit der nötigen Menge Palladium- und       Rhodiumchlorid    versetzt, um die aus dem  ganzen Bad abgeschiedene Metallmenge zu  ersetzen, und dann die Lösung etwa eine  Stunde lang kocht, bis dieselbe eine hell  gelbe Farbe angenommen hat und klar ge  worden ist. Alsdann fügt man zu der kochen  den Lösung die zur Ausfällung des gesamten  Chlors erforderliche Menge     Silberphosphat     hinzu.

   Wird das Palladium in Form von       Natriumpalladiumchlorid        (NazPdC14)    und  das     Rhodium    in Form von     Natriumrhodium-          chlo.rd        _        (Na3RliCle)    zugesetzt, so sind  auf je 10     gr        NazPdC14    2,

  0     gr    Silberphosphat  und auf je 10     gr        Na@RhCls    22     gr        Ag3P04     zu     verwenden.    Bei diesem Mengenverhältnis  wird das gesamte Chlor     alis        Chlorsilber    aus  gefällt. Dieser     Chorsilbernied:erschlag    wird  dann     abfiltriert,    worauf man die     Lösung     mit dem Rest des Elektrolyten vereinigt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur elektrolytischen Herstel lung einer harten, der Einwirkung einer alkoholischen Jodlösung besser als reines Palladium widerstehenden Palladium-R. ho- diumlegierung von hohem, weissem Metall glanz, dadurch gekennzeichnet, dass man die selbe aus einem mindestens ein Alkaliphosphat und Pa111adium- und Rhodiumsalze in Lösung enthaltenden Elektrolyten niederschlägt. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren ;gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man aus dem Elektrolyten überschüssiges Chlor durch einen Zusatz von Silberphosphat ent fernt. 2. Verfahren gemäss' Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als AI- kaliphosphat Natriumphasphat anwendet. 3. Verfahren gemäss Patentansprueh, da durch gekennzeichnet, dass man als Al kaliphosphat Ammoniumphosphat an wendet. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteransprüchen 2 und 3, dadurch ge kennzeichnet, dass als Alkaliphosphat ein Gemisch von Natriumphosphat und Ammaniumphos.phat angewendet wird. 5. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den Elek trolyten mit Borsäure versetzt. 6.

   Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 5, dadurch gekennzeich net, dass man einen Elektrolyten ver wendet, welcher durch Kochen einer Lö sung mindestens eines Alkaliphosphates mit Borsäure und darauf folgendes Zu setzen der Palladium- und Rhodiumsalze erhalten wird. 7. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteransprüchen 5 und 6, dadurch ge kennzeichnet, dass man die Palladium- und Rhodiumsalze zu der kochenden, mindestens ein Alkaliphosphat und Bor säure enthaltenden Lösung hinzusetzt und die Lösung dann noch kocht. B.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Pal ladium- und Rhodiumsalze im Elektro lyten durch Zusatz von solchen Salzen ergänzt. 9. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Pal ladium- und Rhodiumsalze im Elektro lyten durch Zusatz von Chloriden dieser Metalle ergänzt und hierauf die zu gesetzte Menge Chlor entfernt, um eine Anreicherung des Elektrolyten an Chlor zu verhindern. 10.

   Verfahren .gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Pal ladium- und Rhodiumsalze im Elektro lyten durch Zusatz von Phosphaten die ser Metalle ergänzt. 11. Verfahren gemäss Patentanspruch, da- durcb. gekennzeichnet, dass man, um eine Anreicherung an Chlor zu verhindern, den Elektrolyten mit Silberphosphat ver setzt und das niedergeschlagene Chlorsil ber entfernt.

   12: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man, behufs Ergänzung der Palladium- und Rho- diumsalze im Elektrolyten, .einen Teil des Elektrolyten aus dem Bade nimmt, diesen Teil mit Palladium- und Rho- diumsalzen versetzt, die Lösung kocht und darauf wieder mit der restlichen Badf lüssigkeit vereinigt. 13.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man, behufs Ergänzung der Palladium- und Rho- diumsalze im Elektrolyten, einen Teil des letzteren aus dem Bade herausnimmt, diesen Teil mit Palladium- und Rhodium- chloriden versetzt, die Lösung kocht, hierauf Silberphosphat hinzufügt, um das Chlor der zugesetzten Chloride als Chlorsilber auszufällen,

   das ausgefällte Chlorsilber entfernt und die Lösung schliesslich wieder mit der restlichen Badflüssigkeit vereinigt.