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Verfahren zur Herstellung von Bädern für die elektrolytisehe Abscheidung von Palladium-Rhodiumlegierungen und zur Abscheidung solcher Legierungen.
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer Palladium-Rhodium-Legierung, die der Einwirkung einer alkoholischen Jodlösung besser als reines Palladium widersteht, infolgedessen ihre Verwendung für zahnärztliche und chirurgische Instrumente besonders wertvoll ist.
Diese Legierung lässt sich in besonders einfacher und wirtschaftlicher Weise auf elektrolytischem Wege in Form gleichmässiger, kleine Höhlungen und Vertiefungen ausgezeichnet ausfüllender Überzüge herstellen.
Das erfindungsgemässeverfahren ermöglicht dabei die Bildung derartiger Niederschläge ohne die notwendige Verwendung von besonderen, der Form der jeweiligen Kathode angepassten Anoden.
Zur Herstellung der Palladium-Rhodium-Legierung verwendet man einen Elektrolyten, der die Metalle Palladium und Rhodium in Lösung enthält. Diesen Elektrolyten erhält man erfindungsgemäss, indem man zuerst eine Lösung von Phosphaten, u. zw. zweckmässig von Ammonium-und Natriumphosphaten, herstellt, beispielsweise durch Auflösen von 20 sekundärem Ammoniumphosphat und 120 g sekundärem Natriumphosphat in etwa l ! kochendem Wasser zusammen mit 3 g Borsäure, wobei das Kochen ungefähr 5 Minuten fortgesetzt und darauf etwaige Verunreinigungen abfiltriert werden. Die so erhaltene Phosphatlösung sei als Lösung A bezeichnet.
Hierauf bereitet man eine Lösung B in folgender Weise : Man löst z. B. Rhodiumchlorid und Palladiumehlorid in Wasser, u. zw. das Rhodiumchlorid in einer etwa 1#5 5 g Rhodium und das Palladiumehlorid in einer etwa 3 g Palladium entsprechenden Menge, kocht die Lösung auf, setzt sie langsam zu der zweckmässig kochenden Lösung A hinzu und bringt das Volumen der vereinigten Lösungen auf l L An Stelle von Chloriden kann man auch andere Rhodium-und Palladiumsalze, wie z. B. Sulfate oder Nitrate oder komplexe Salze dieser Metalle, verwenden.
Dieses Lösungsgemisch von Phosphaten und Rhodium-und Palladiumsalzen dient als Elektrolyt und liefert beim Durchleiten eines elektrischen Stromes geeigneter Spannung auf jedem als Kathode verwendeten Metall einschliesslich Eisen und Eisenlegierungen, wenn zuerst mit einem geeigneten Metall, wie z. B. Nickel, überzogen, einen harten, weissen, glänzenden metallischen Niederschlag einer PalladiumRhodium-Legierung.
Die als Elektrolyt verwendete Palladium-Rhodium-Salzlösung ist vorzüglich befähigt, auf Gegenständen mit kleinen Höhlungen und Vertiefungen vollständig deckende Überzüge zu bilden. Diese Fähigkeit ermöglicht es, auf die bisher, insbesondere bei der Herstellung von Chromüberzügen notwendig gewesene Verwendung besonders gestalteter und in ihrer Form der Kathode angepasster Anoden zu verzichten.
Die erfindungsgemässen Bäder ergeben sehr gute Strom- und Energieausbeute.
Hiebei können Anoden aus Platin oder aus Palladium benutzt werden. Die Palladiumanode ist unter dem Einfluss des elektrischen Stromes etwas löslich, indessen muss die grössere Menge der auf der Kathode abzuscheidenden Metalle Palladium und Rhodium dem Elektrolyten in Form von Salzen dieser Metalle zugeführt werden. Diese Salze können Chloride sein, doch reichert sich der Elektrolyt in dem Masse, wie die Metalle auf der Kathode niedergeschlagen werden, mit Chlor an, wodurch nach einer gewissen Zeit der Elektrolyt derart reich an Chlor wird, dass sich auf der Kathode ein dunkler nichthaftender Niederschlag bildet.
Um diesen Überschuss an Chlor aus dem Elektrolyten zu entfernen, versetzt man denselben nach mehrtägigem Gebraueh oder sobald sieh auf der Kathode ein dunkler oder nichthaftender Nieder-
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schlag zu bilden beginnt, mit Silberphosphat. Dieses reagiert mit dem überschüssigen Chlor des Elektrolyten unter Bildung eines Niederschlages von Chlorsilber, der dann durch Abfiltrieren aus dem Elektrolyten entfernt wird. Um die erforderliche Menge von Chlor im Bad zu behalten, kann man die Menge des zur Entfernung des überschüssigen Chlors erforderlichen Silberphosphats einfach berechnen und setzt dann Silberphosphat in dieser Menge jedesmal dem Bade zu, wenn man dasselbe mit frischem Palladium-und Rhodiumehloriden versetzt, um die auf der Kathode abgeschiedenen Metalle wieder zu ergänzen.
Um hiebei nicht die gesamte Flüssigkeit des Elektrolyten zum Zwecke der Entfernung des Silberchlorids filtrieren zu müssen, kann man die Rhodium-und Palladiumchloride auch mit Silberphosphat behandeln, bevor man sie dem Bade zusetzt. Dies kann in einfacher Weise derart geschehen, dass man zuerst feststellt, welche Mengen von Palladium und Rhodiummetall dem Bad wieder zugeführt werden müssen, um es zu erneuern und dann die Palladium-und Rhodiumsalze mit der erforderlichen Menge Silberphosphat versetzt, um unter Bildung von Rhodium-und Palladiumphosphaten das gesamte Chlor aus ihnen auszufallen. Die gebildeten Phosphate werden dann dem Elektrolytbad zugesetzt.
Auf diese Weise braucht man dem Bad selbst überhaupt kein Silberphosphat zuzusetzen, und es erübrigt sich dann auch, den gesamten Elektrolyten aus dem Badbehälter zum Zwecke des Filtrierens zu entfernen, es sei denn zum Zwecke einer gründlichen Reinigung des Badgefässes und des Elektrolyten.
Das Versetzen des Bades mit Palladium-und Rhodiumsalzen kann auch zweckmässig in der Weise erfolgen, dass man dem Bad etwa 5 oder 10 I Elektrolyt entnimmt, diese mit der nötigen Menge Palladiumund Rhodiumchlorid versetzt, um die aus dem ganzen Bad abgeschiedene Metallmenge zu ersetzen und kocht dann diese 5 oder 10 l Lösung etwa 1 Stunde lang, bis dieselbe eine hellgelbe Farbe angenommen hat und klar geworden ist. Alsdann fügt man zu der kochenden Lösung die zur Ausfällung des gesamten Chlors erforderliche Menge Silberphosphat hinzu. Wird das Palladium in Form von Natriumpalladium-
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PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Bädern für die elektrolytische Abscheidung von PalladiumRhodium-Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass man zu einer Lösung eines Palladium-und eines Rhodiumsalzes eine kochende Lösung von Alkaliphosphat, Ammonphosphat und Borsäure zusetzt und das Gemisch aufkoch.