CH142147A - Verfahren zur Herstellung einer mindestens nahezu eisen- und kieselsäurefreien Tonerde. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung einer mindestens nahezu eisen- und     kieselsäurefreien     Tonerde.    Es wurde gefunden, dass man aus     jung-          vulkanischen        Gesteinen,    wie zum Beispiel       Phonolith,        Leucit    und dergleichen, eine  eisen- und kieselsäurefreie oder nahezu freie  Tonerde dadurch herstellen kann, dass man  Salpetersäure auf das jungvulkanische Ge  stein einwirken lässt, die erhaltene Nitrat  lösung, welche zum Beispiel die Nitrate von  Aluminium, Eisen, Alkali- und     Erdalkali-          metallen    usw.

   enthält, mit einem neutrali  sierend wirkenden Mittel, zum Beispiel mit       Alkalihydroxyd    oder     Alkalikarbonat,        Erd-          alkalioxyd    usw., insbesondere mit Am  moniak (in gelöstem oder gasförmigem Zu  stand), behandelt, um das Eisen als Eisen  oxydhydrat auszufällen, und nach Abtren  nung des so erzeugten Niederschlages aus  der     restierenden    aluminiumhaltigen Lösung  die Tonerde ausscheidet, zum Beispiel durch  einen Zusatz von Basen, wie     Alkalihydroxyd,          Alkalikarbonat,    Kalk, Ammoniak usw.

   Die  Fällung des Eisens als     Oxydhydrat    wird    zweckmässig aus kochender Lösung vorge  nommen, nachdem man diese mit einer sol  chen Menge     Neutralisierungsmittel    versetzt  hat, dass die an Eisen nebst einem Teil der  an Aluminium gebundenen Salpetersäure ab  gespalten und zum Beispiel in Alkali- oder       Erdalkalinitrat    übergeführt wird. Beim Ko  chen der Lösung fällt alles Eisen als Oxyd  hydrat aus, während basisches Aluminium  nitrat in Lösung bleibt.

   Es hat sich hierbei  gezeigt, dass bei der Fällung des Eisens auch  die nur in geringer Menge in der Nitrat  lösung kolloidal gelöste Kieselsäure mit nie  dergeschlagen wird, vermutlich als Eisen  silikat, was zur Folge hat, dass bei der spä  teren Fällung der Tonerde diese in kiesel  säurefreiem Zustande gewonnen wird.  



  Das vorliegende Verfahren kann so ausge  führt werden, dass man nach dem Auf  schliessen des Gesteins mit Salpetersäure den  ungelösten, zum grössten Teil aus Kiesel  säure bestehenden Rückstand (Kieselsäure-           schlamm)    von der Nitratlösung trennt und  die letztere, wie oben angegeben, weiter ver  arbeitet. Man kann aber auch so verfahren,  dass man das neutralisierend wirkende Mit  tel, zum Beispiel     Atznatron,    direkt nach  dem Aufschliessen des Gesteins zu dem er  haltenen schlammförmigen     Aufschlussprodukt     gibt und hierauf erst den Rückstand, der  ausser der nicht gelösten Kieselsäure auch  das aus der Nitratlösung gefällte Eisenoxyd  hydrat und die aus der Lösung gefällte Kie  selsäure enthält, von der Nitratlösung trennt.

    Es hat sich bei dieser letzteren Arbeitsweise  gezeigt, dass die Trennung der Nitratlösung  von dem unlöslichen     Kieselsäurerückstand,     der ohne Zugabe des     Neutralisierungsmittels     sehr voluminös und infolgedessen nur schwer  filtrier- und     auswaschbar    ist, ganz bedeu  tend erleichtert     wird.    Durch die Zugabe des  neutralisierend wirkenden Mittels, zum Bei  spiel eines basischen Zuschlages, wird der       Kieselsäurerückstand    bedeutend körniger und  durchlässiger und lässt sich infolgedessen  auch leichter auswaschen.

   Hierdurch wird  der Vorteil erzielt, dass die Verluste     an     wertvoller Salpetersäure, welche von der  Kieselsäure zurückgehalten wird und da  durch leicht verloren gehen. kann, auf ein  Minimum reduziert werden. Auch ist die so  erhaltene Nitratlösung frei oder nahezu     frei     von Kieselsäure.

   Durch diese     Ausfühiungs-          form    des Verfahrens gelingt es also, direkt  in einem Arbeitsgange durch Lösen des  Gesteins in Salpetersäure, Zugabe des       Neutralisierungsmittels    und Trennen der  gelösten von den ungelösten Bestandteilen  des Reaktionsgemisches eine eisenfreie und  kieselsäurefreie Lösung von basischem Alu  miniumnitrat, die je nach dem angewandten  Gestein und     Neutralisierungsmittel    ausser  Alkali auch     Erdalkalinitrat    enthält, herzu  stellen, während im Rückstand die Kiesel  säure und alles Eisen sich befinden.

   Durch Zu  satz weiterer Mengen von     Neutralisierungs-          mitteln,    wie zum Beispiel Basen     wie    Kalk,  Alkali, Ammoniak usw., zur filtrierten kla  ren Nitratlösung wird eine reine, eisen- und  kieselsäurefreie Tonerde gefällt.    Es hat sich gezeigt, dass man beim vor  liegenden Verfahren auch     jungvulkanisches     Gestein als neutralisierend wirkendes Mittel  verwenden kann, um das in der Nitratlösung  enthaltene Eisen auszufällen. Zweckmässig  wird hierbei nach dem Aufschliessen des Ge  steins entweder das     Aufschlussprodukt     direkt, oder die vom     kieselsäurereichen    Rück  stand befreite Nitratlösung mit weiteren  Mengen fein gemahlenen jungvulkanischen  Gesteins gekocht.

   Dabei fällt alles Eisen als       Oxydhydrat    aus, das aus der Lösung ent  fernt wird. Aus der klaren Lösung, welche  ausser Aluminiumnitrat auch noch     Alkali-          und        Erdalkalinitrate    enthält, wird die Ton  erde, wie oben angegeben, zum Beispiel durch  Zusatz von Basen, wie Ammoniak, Alkali  hydroxyd,     Alkalikarbonat    oder Kalk, in  reinem Zustande ausgefällt.  



  Den gleichen Effekt kann man erreichen,  wenn zum Aufschliessen des     jungvulkani-          schen    Gesteins eine geringere Menge Sal  petersäure verwendet wird, als zur völligen  Lösung des Gesteins notwendig wäre. Der       Gesteinsüberschuss,    der mit der freien Sal  petersäure nicht reagiert hat, wirkt hierbei  als     Neutralisierungsmittel    auf die erzeugte  Nitratlösung unter Fällung des- Eisens als       Oxydhydrat.    Wenn auch dieser Überschuss  an Gestein verloren geht, so hat man doch  den Vorteil, dass die sonst schwierige Filtra  tion des     Eisenoxydhydrates    infolge des Um  standes,

   dass dieses hier zusammen mit dem       Gesteinsüberschuss    sowie der beim Aufschlie  ssen nicht gelösten und der bei der Fällung  ausgeschiedenen Kieselsäure entfernt wird,  erleichtert wird.  



  Es ist zweckmässig, das jungvulkanische  Gestein vor dem Aufschliessen mit der Sal  petersäure zu glühen, eventuell zu schmelzen  und hierauf rasch abzukühlen, zum Beispiel  durch Bespritzen mit Wasser oder Einlau  fenlassen der Schmelze in Wasser; das spröd  gewordene Gestein lässt sich dann leichter  mahlen und reagiert auch leichter mit der  Salpetersäure.  



  Aus der von der gefällten Tonerde, zum  Beispiel durch     Abdekantieren    oder Filtrieren      abgetrennten Lösung können die in letzterer  enthaltenen Salze, wie Alkali-, Erdalkali  nitra,te usw. durch Eindampfen gewonnen  werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer minde stens nahezu eisen- und kieselsäurefreien Tonerde, dadurch gekennzeichnet, dass man Salpetersäure auf jungvulkanisches Gestein einwirken lässt, aus der erhaltenen, a,lumi- nium-, eisen- und kieselsäurehaltigen Nitrat lösung durch ein neutralisierend wirkendes Mittel das Eisen als Oxydhydrat unter gleichzeitiger Niederschlagung der Kiesel säure ausfällt, und nach Abtrennung des Niederschlages aus der aluminiumhaltigen Lösung die Tonerde ausscheidet.

   UNTERANSPRt1CHE: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man den beim Auf schliessen des Gesteins mit Salpetersäure ungelöst bleibenden, kieselsäurereichen Rückstand von der Nitratlösung abtrennt und letztere weiter verarbeitet. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch Ein wirkung der Salpetersäure auf das Ge stein erhältliche Reaktionsgemisch direkt, ohne den kieselsäurereichen Rückstand ab zutrennen, mit dem neutralisierend wirken den Mittel behandelt, um das gelöste Eisen und die gelöste Kieselsäure auszufällen.

   und hierauf den erzeugten Niederschlag mit samt dem kieselsäurereichen Rück stand aus der Nitratlösung entfernt und letztere weiter verarbeitet. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Fällung des Eisens als Oxydhydrat eine solche Menge des neutralisierend wirkenden Mittels ver wendet wird, dass ausser der an das Eisen gebundenen Salpetersäure auch ein Teil der an das Aluminium gebundenen Sal petersäure abgespalten und in Nitrat übergeführt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Zugabe des neutralisierend wirkenden Mittels gekocht wird. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als neutralisierend wirkendes Mittel zum Zwecke, das Eisen als Oxydhydrat zu fällen, jungvulkani sches Gestein verwendet wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die durch Aufschliessen des Gesteins mit Salpetersäure und Abtrennen des kie- selsäurereichen Rückstandes erhältliche Nitratlösung mit weitern Mengen jung- vulkanischen Gesteins behandelt, zum Zwecke, das Eisen als Oxydhydrat auszu fällen. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das durch Aufschliessen des Ge steins mit Salpetersäure erhältliche Re aktionsgemisch, ohne den kieselsäurerei- chen Rückstand zu entfernen, mit wei teren Mengen jungvulkanischen Gesteins behandelt, zum Zwecke, das Eisen als Oxydhydrat auszufällen. B.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gestein und die Salpeter säure in einem solchen Verhältnis aufein ander einwirken lä,sst, dass die freie Säure nicht zur Zersetzung sämtlichen Gesteins ausreicht und ein Gesteinüberschuss im Reaktionsgemisch vorhanden ist, der als Neutralisierungsmittel wirkend minde stens einen Teil des in Lösung gegangenen Eisens als Oxydhydrat zum Ausfallen bringt. 9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das jungvulkanische Gestein vor der Behandlung mit Salpeter säure mindestens bis zum Glühen erhitzt und hierauf rasch abgekühlt wird.