BRPI0714437B1

BRPI0714437B1 - Método para fabricar camadas isolantes sobre pelo menos uma peça de trabalho por meio de revestimento á vácuo

Info

Publication number: BRPI0714437B1
Application number: BRPI0714437-7A
Authority: BR
Inventors: Ramm Jürgen; Widrig Beno; Wohlrab Christian
Original assignee: Oerlikon Trading Ag, Trübbach
Priority date: 2006-07-19
Filing date: 2007-07-12
Publication date: 2018-06-05
Also published as: UA95809C2; EP2041331B1; WO2008009619A1; CA2657726C; KR20090031904A; AU2007276186A1; TWI411696B; EP2041331A1; EP2599891A3; JP2009543951A; RU2009105668A; AU2007276186B2; CN101490305B; BRPI0714437A2; US8197648B2; MY167043A; IL196488A0; JP5306198B2; RU2461664C2; ZA200900374B

Abstract

método para separar camadas eletricamente isolantes. a presente invenção refere-se a um método para a fabricação de camadas mal condutoras, especialmente isolantes sobre pelo menos uma peça de trabalho por meio de revestimento a vácuo, sendo operada uma descarga de arco elétrica entre pelo menos um anodo e um catodo de uma fonte em arco em atmosfera contendo gás reativo, e na superfície de um alvo conectado eletricamente ao catodo não ser gerado ou ser gerado apenas um pequeno campo magnético externo, basicamente perpendicular á superfície de alvo, para dar suporte ao processo de evaporação, sendo que o grau de novo revestimento da superfície através de outras fontes de revestimento é menor do que 10% , ou o campo magnético é gerado com um sistema magnético, que compreende pelo menos uma bobina axialmente polarizada com uma geometria semelhante ao perímetro do alvo.

Description

(54) Título: MÉTODO PARA FABRICAR CAMADAS ISOLANTES SOBRE PELO MENOS UMA PEÇA DE TRABALHO POR MEIO DE REVESTIMENTO Á VÁCUO (51) Int.CI.: C23C 14/32; C23C 14/08 (30) Prioridade Unionista: 19/07/2006 CH 01166/06 (73) Titular(es): OERLIKON TRADING AG, TRÜBBACH (72) Inventor(es): JÜRGEN RAMM; BENO WIDRIG; CHRISTIAN WOHLRAB

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Relatório Descritivo da Patente de Invenção para MÉTODO PARA FABRICAR CAMADAS ISOLANTES SOBRE PELO MENOS UMA PEÇA DE TRABALHO POR MEIO DE REVESTIMENTO Á VÁCUO.

Área Técnica [001] Método para a fabricação de camadas isolantes por meio de uma ou várias fontes de arco, sendo que na superfície -alvo não é produzido campo magnético, ou é produzido apenas um campo magnético pequeno com auxílio do processo de evaporação. O método se refere especialmente à fabricação de óxidos e uma operação de pelo menos uma fonte de arco em atmosfera contendo oxigênio.

Definições:

[002] Entende-se no âmbito do presente pedido de patente, sob campo magnético pequeno um campo magnético que situa-se entre 3 e 50 Gauss (dos dois limites incluídos), neste caso preferivelmente entre 5 e 25 Gauss (dois limites incluídos).

[003] Entende-se no presente pedido de patente, por um material, que conduz mal ou conduz pior, um material cuja condutividade elétrica é menor do que a condutividade elétrica de metais, ou ligas de metal.

[004] Entende-se, no âmbito do presente pedido de patente, por um campo magnético, que é perpendicular basicamente à superfíciealvo, um campo magnético, que possui um componente paralelo em relação à superfície-alvo - componente radial - que é menor do que o componente perpendicular à superfície-alvo; o vetor de campo resultante inclui juntamente com uma linha normal de superfície sobre uma superfície-alvo um ângulo, cujo valor é inferior a 45°. O componente de campo radial, neste caso, pode ser também zero, pois o vetor de campo e a linha normal de superfície coincidem.

[005] Entende-se, no âmbito do presente pedido de patente, por

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2/22 bobina polarizada basicamente axialmente, por uma bobina cujo eixo inclui juntamente com a linha normal da superfície-alvo em respectivo centro um ângulo, cujo valor é inferior a 45°.

[006] Entende-se por um sistema magnético, composto de uma bobina, que possui uma geometria semelhante ao perímetro-alvo, um sistema magnético que, em vista de cima sobre a superfície-alvo, passa dentro e/ou fora da superfície-alvo e ao longo de sua área circunferencial, em vista lateral fica disposto pelo menos parcialmente abaixo e/ou pelo menos parcialmente acima e/ou pelo menos parcialmente no mesmo nível, da borda-alvo.

Estado da Técnica [007] Com o método de arco, de acordo com o estado da técnica até então vigente, fontes de centelhas em atmosfera contendo oxigênio, especialmente em oxigênio puro só podem ser operadas de forma muito ruim ou até mesmo não podem ser realizadas pelo procedimento útil para a prática industrial. Por exemplo, no caso do uso de fontes de arco conhecidas, cujos campos magnéticos são dimensionados para dirigir as centelhas para trajetórias basicamente em formato circular, verificou-se que as superfícies-alvos são preenchidas com camadas de óxido espessas e o processo de revestimento torna-se instável. A superfície-alvo, sobre a qual a centelha passa, se contrai, ou seja, a centelha passa sobre uma superfície-alvo que se torna cada vez menor e a superfície-alvo não utilizada é fortemente oxidada. Isso leva primeiramente a uma forte formação de salpicos e finalmente a instabilidades e a extinguir a centelha.

[008] Um controle de processo, no qual alvos de arco são lavados com gás inerte e o gás reativo é introduzido nas proximidades da superfície do substrato, não pode ser utilizado, em todo caso, devido ao grande recurso em termos de engenharia industrial e nem sempre é bem-sucedido, já que no caso de uma concentração de gás inerte muiPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 7/36

3/22 to alta, por exemplo, é depositada uma mistura feita de metal e do composto metálico propriamente desejado.

[009] Uma outra possibilidade para solucionar esse problema, é pulsar o fluxo de centelhas, seja através de uma aplicação simultânea de uma fonte de alimentação de corrente por pulsos ou de corrente contínua, conforme descrito no documento CH 00518/05 e CH 1289/2005, ou pela aplicação de uma fonte de alimentação de corrente individual pulsada. Desse modo, várias fontes de arco podem ser operadas então continuamente e de forma estável, se elas passarem em atmosfera de oxigênio, e se durante o processo suas superfícies revestida com uma camada isolante. Para tanto, é necessário, porém para a alimentação de corrente contínua uma alimentação de corrente por pulsos adicionais ou um gerador individual especial, e mais caro, que possa sobrepor à corrente básica uma amostra de corrente por pulso adequada.

[0010] No caso da deposição de camadas condutoras, como por exemplo, TiN, AlTiN, AlCrN, entre outras coisas, é conhecido há muito tempo que no caso de campo magnético crescente que passa paralelamente à superfície, a espessura de gotículas diminui, enquanto no caso de linhas de campo orientadas perpendicularmente à superfíciealvo, são emitidas macropartículas tendencialmente maiores. Exemplos de fontes de arco com linhas de campo basicamente paralelas à superfície ou componentes de campo magnético perpendiculares menores, são divulgados no documento CH 00792/06 e WO 2004/057642.

[0011] Além disso, é conhecido a partir do documento DE 4223592 (Hovsepian) que para minimizar o número de gotículas e otimizar o rendimento-alvo, é possível ajustar um campo magnético externo ao valor respectivo do campo magnético próprio gerado pela corrente de arco voltaico em ou sobre a superfície alvo, que não ultrapassa um

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4/22 valor de 10 Gauss (=10^-3 Tesla). Isso pode ser obtido, por exemplo, através de uma bobina conectada entre alvo e a fonte de corrente. Neste caso, a potência do evaporador é estabilizada adicionalmente através da indutividade da bobina magnética e aumentada simultaneamente a formação de plasma.

[0012] Um princípio totalmente diferente é proposto no documento US 6,334, 405 com uma condução de linhas de campo, que é basicamente perpendicular á superfície-alvo. Neste caso, a bobina geradora de campo ou o anel magnético é disposto no mesmo nível ou antes da superfície-alvo. Ao mesmo tempo, são empregados campos magnéticos bem mais fortes em relação ao método acima mencionado.

[0013] A partir do atual estado da técnica, não é conhecido otimizar campos magnéticos com relação a uma evaporação de centelhas para a fabricação de camadas isolantes ou oxídicas, no qual também são formadas sobre a superfície-alvo áreas de camadas pelo menos temporariamente isolantes ou pelo menos de condutividade pior. Métodos de arco para a deposição de tais camadas não são industrialmente utilizados hoje em dia devido às dificuldades descritas e também são mencionados a partir do estado da técnica somente em casos isolados.

[0014] Uma exceção é a patente EPO285745B1, em que é descrita uma redução de gotículas na evaporação de centelhas, que se refere ao revestimento recíproco por exemplo, de dois alvos de centelhas opostas. Atrás fica a observação de que após o esvaziamento por bomba da instalação de revestimento a vácuo e imediatamente após a ignição da centelha no primeiro intervalo a centelha é fortemente dissociada e geradas menos gotículas. O documento descreve um método ara o revestimento de peças de trabalho com diferentes compostos contendo metal, tais como TiN, ZrN e ZrO2, sendo que o alvo de arco é submetido a um novo revestimento através de uma fonte de evaporaPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 9/36

5/22 dor em uma razão de 12 para 25% da própria taxa de evaporação. As bobinas para gerar os campos magnéticos através dos alvos de centelhas são, neste caso, bobinas de Helmholtz dispostas fora do vácuo, que já no caso de intensidades de campo magnético de aproximadamente 10 Gauss permitem um aumento da taxa de revestimento recíproca. Um método desse tipo, porém, é problemático por diversas razões. Por um lado, é necessário manter um determinado arranjo do alvo e, neste caso, ser assegurada uma constância do revestimento, por outro, ocorre sempre uma perda de taxa de revestimento nas peças de trabalho, através do revestimento recíproco, resultando em uma eficiência econômica reduzida do método.

Representação da Invenção [0015] É tarefa da presente invenção, disponibilizar um método para a deposição de camadas especialmente isolantes, de condutividade ruim, por meio de evaporação de centelhas, que evite as desvantagens do estado da técnica, e possibilite conduzir um processo de evaporação de centelhas com boa produtividade. Uma outra tarefa é disponibilizar um método, através do qual é possível pela primeira vez operar um processo de evaporação de centelhas de longa estabilidade em uma atmosfera contendo gás reativo, sem o uso de fontes de arco pulsadas e/ou lavagem simultânea das fontes de arco com gás inerte ou novo revestimento simultâneo da superfície-alvo evaporada, na qual são dissociadas camadas isolantes ou de má condutividade.

[0016] Surpreendentemente, verificou-se que com uma medida relativamente simples, como mediante aplicação de um pequeno campo magnético externo, basicamente na superfície-alvo perpendicular em relação a ela, que por meio de pelo menos uma bobina axialmente polarizada com uma geometria semelhante ao perímetro-alvo, e de um componente perpendicular Bz, assim como de um componente Br paralelo à superfície ou radial, basicamente menor, ou seja, sobre grande

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6/22 parte da superfície-alvo, inclusive para a fabricação de camadas de má condutividade, especialmente isolantes é possível um processo de revestimento de longa estabilidade. Preferivelmente, neste caso, o componente perpendicular Bz é ajustado na superfície-alvo em uma faixa entre 3 e 50 Gauss, especialmente, porém uma faixa entre 5 e 25 Gauss.

[0017] No caso de um método desse tipo, a necessidade do revestimento recíproco, descrita no estado da técnica, torna-se supérflua, de forma que pode ser selecionado o grau de novo revestimento da superfície-alvo, através de outras fontes de revestimento, menor do que 10%, preferivelmente menor do que 5%, especialmente preferivelmente menor do que 1% ou zero % do que a quantidade de metal retirada do cátodo.

[0018] Alternativamente, o método, de acordo com a invenção, pode ser operado totalmente sem campo magnético, neste caso podese dispensar a ionização vantajosamente aumentada que também ocorre já ao serem aplicados pequenos campos magnéticos sobre a superfície-alvo.

[0019] Com isso, o arranjo da (s) fonte(s) de centelhas pode ser angulado quase livremente, por exemplo, paralelamente um em relação ao outro ou selecionados um oposto ao outro, e as peças de trabalho a serem revestidas, por exemplo, são aleatoriamente posicionadas ou movimentadas entre várias fontes de centelhas, sendo que o material-alvo é melhor utilizado e a taxa de revestimento aumentada. Neste caso, também pode-se dispensar a lavagem dos alvos com gás inerte ou a mistura de porcentagens maiores de gás inerte formando gás reativo. O processo pode especialmente ser operado com uma porcentagem de gás inerte inferior a 30%, preferivelmente inferior a 10% ou sem adição de gás inerte. Neste caso, não é também necessária uma combinação da presente invenção com o suporte de proPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 11/36

7/22 cesso conhecido a partir do documento CH 00518/05 (reactive pulsed arc) e CH 1289/2005 9 dual pulsed arc), mediante aplicação de um sinal por pulso no(s) cátodo(s) de arco, ainda que uma tal combinação para determinadas aplicações possa trazer consigo vantagens, por exemplo se for desejada uma ionização elevada, um melhor aproveitamento do alvo, uma taxa de revestimento mais alta ou um movimento mais rápido da centelha sobre a superfície-alvo.

[0020] O campo magnético sobre e na superfície-alvo, neste caso, pode ser ajustado de forma que ele não seja grande suficiente para manter a centelha sobre trajetórias geometricamente determinadas. Isso é obtido mediante ajuste do componente perpendicular B_z do campo magnético para valores inferiores a 50 Gauss, preferivelmente, porém inferiores a 25 Gauss. O componente Br pode ser ajustado correspondentemente a um valor menor.

[0021] Se camadas de má condutividade ou isolantes forem depositadas por tais processos, poderão ser evitadas as dificuldades conhecidas por processos de corrente contínua com fonte de arco de suporte de campo magnético, tal como uma contaminação da superfíciealvo de grande abrangência, e consequente queda da taxa de revestimento, um estreitamento da superfície-alvo ativa e instabilidades de processo, que podem levar a uma falha da fonte de arco. Ao mesmo tempo, através desse método, pode ser obtida uma melhor qualidade da superfície do produto de revestimento, uma vez que a centelha se divide já no caso de fluxos de centelhas relativamente pequenos em vários pequenos pontos de combustão, que se movimentam rapidamente sobre a superfície-alvo, e portanto, possibilitam uma erosão do alvo uniforme no caso de uma pequena emissão de gotículas. Portanto, a contaminação da superfície-alvo, em comparação com superfícies condutoras, parece contribuir adicionalmente para a distribuição melhorada da centelha.

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8/22 [0022] Esse efeito fica mais evidente no caso de camadas isolantes, que elevam a emissão de elétrons da superfície-alvo metálica. Exemplos disso, são camadas de óxido de alumínio ou camadas de óxido de metal de alumínio, que, através da evaporação de liga de alumínio, por exemplo, com um ou vários metais de transição do grupo secundário IV a VI assim como Fe, Si, B e C, preferivelmente de uma liga AlTi, AlTa, AlV, AlCr, ou de AlZr em atmosfera contendo oxigênio. Neste caso, não é empregado preferivelmente nenhuma porcentagem de gás inerte, ou apenas uma porcentagem de gás inerte relativamente pequena, ou nitrogênio, preferivelmente inferior a 20 % em volume, especialmente inferior a 10% em volume a fim de assegurar uma oxidação completa das partículas de metal evaporadas pelos alvos. Uma boa distribuição semelhante da centelha sobre a superfície-alvo pode ser observada durante a fabricação de camadas borídicas isolantes, como por exemplo, TiB₂. Aqui também o processo pode ser conduzido em atmosfera contendo boro, por exemplo, diborano, inclusive sem ou com mistura apenas pequena de gás inerte, ou nitrogênio.

[0023] Como esclarecimento do presente comportamento, neste caso, sem precisar exigir uma totalidade e comprovação científica, existe a diferente emissão de elétrons ou trabalho de saída de elétrons de superfícies metálicas a serem isoladas, ou oxídicas. Assim óxido de alumínio mostra por exemplo, uma emissão de elétrons basicamente mais elevada do que alumínio metálico. Provavelmente, por essa razão, no caso do método, de acordo com a invenção, ocorre uma progressão de centelhas controlada através da emissão de elétrons da superfície contaminada. Como a centelha não é mais forçada pela aceleração transversal de um campo magnético radial para uma trajetória, ela salta preferivelmente sobre os pontos do alvo com a emissão máxima de elétrons. No caso de um alvo de alumínio, que sob oxigênio é evaporado a centelhas, ele opera no local onde a camada de

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9/22 óxido de alumínio cresce mais rápido. Um campo magnético fraco perpendicular, neste caso, pode sustentar, além disso, a emissão, enquanto que um campo magnético perpendicular muito forte possui efeitos negativos. Este último poderia ser fundamentado no fato de campos magnéticos não poderem ser gerados em uma dimensão tecnicamente e economicamente sustentável, de forma totalmente homogênea sobre uma superfície-alvo. Desse modo, no caso de campos magnéticos perpendiculares mais fortes ocorre sempre um componente paralelo crescente, que finalmente restringe a livre movimentação da centelha sobre a superfície. Para reter a centelha no lado dianteiro do alvo podem ser empregadas medidas conhecidas tais como anéis de confinamento feitos de material isolante (por exemplo, Bornitrida) ou anéis de confinamento de boa condutividade, que repelem a centelha através de um campo magnético gerado no anel através da própria fagulha movimentada.

[0024] Para sistema técnico de camada com propriedades funcionais especiais, é desejável, dependendo da finalidade de aplicação, aplicar juntamente com as camadas isolantes aquecidas outras camadas aderentes e/ou duras sobre a peça de trabalho, sendo que é aplicada preferivelmente como última etapa de revestimento uma camada contendo óxido ou uma camada de óxido. Estas últimas podem ser utilizadas, por exemplo, como camada de admissão ou como proteção contra oxidação para as camadas duras abaixo situadas. Para a deposição dos outros sistemas de camada podem, porém ser previstos vantajosamente, em métodos já conhecidos, métodos PVD tais como pulverização catódica, revestimentos de arco em baixa tensão, especialmente evaporação de centelha. A fabricação de sistemas de camadas múltiplas, sendo depositadas camadas alternadamente condutoras e não condutoras ou diferentes camadas não condutoras, é possível com um método, de acordo com a invenção. Para tanto, uma fonPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 14/36

10/22 te de arco pode operar alternadamente sob nitrogênio e oxigênio, ou várias fontes de arco serem providas de um material-alvo diferente e em seguida um material ser separado como nitreto, carbonitreto ou outro composto, o outro material como óxido não condutor. Para tanto, entre as camadas, em contrapartida a outros métodos PVD e CVD, também podem ser facilmente produzidas camadas de transição entre áreas de camada não condutoras e condutoras com por exemplo, teor de oxigênio crescente ou decrescente, o que representa uma grande vantagem do método, de acordo com a invenção. Em comparação a isso, no caso de processos de pulverização catódica, áreas de parâmetro instáveis ocorrem através da contaminação de alvos (curva de histerese), ocorrendo alteração de impacto das condições de deposição. O ajuste circunstancial de diferentes níveis de temperatura para a deposição de diferentes substâncias duras e lavagens com gás inerte entre as etapas individuais de processo, tal como é necessário em métodos CVD, é suprimido. Esse método pode ser operado em geral a temperaturas bem mais baixas do no método CVD, e por essa razão, é adequado por exemplo, também para o revestimento de aços.

[0025] No caso da deposição de multicamadas pode ocorrer o problema de evaporar diferentes materiais-alvos sendo que muitos materiais podem evaporar somente sob aplicação de um campo magnético com um aproveitamento útil de alvo. Nesses casos, pode ser vantajoso sobrepor ao fluxo de fontes de corrente contínua um sinal de pulso. Com relação a outros pormenores de um controle de processo desse tipo, é feita referência aos dois pedidos de patente antecedentes, já acima referidos CH 00518/05 e CH 1289/2005, nos quais são divulgadas detalhadamente duas possibilidades de uma operação por pulso. Além disso, conforme exposto acima também, no sistema magnético para a evaporação a arco de um material de alvo livre de óxido ou contaminações, também são colocadas outras exigências diferenPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 15/36

11/22 tes daquelas em um sistema magnético para a evaporação do mesmo material com um revestimento de óxido. Por exemplo, para a evaporação a arco de TiAl para a deposição de TiAlN, pode ser vantajoso operar a fonte com um sistema magnético. Dependendo da relação Ti/Al neste caso diferentes sistemas magnéticos podem gerar resultados ideais, sendo utilizados, se necessário, campos magnéticos na dimensão dos limites acima indicados da intensidade do campo magnético ou também acima dela. Se, nestes casos, por exemplo, no uso de magnetos permanentes, a intensidade do campo magnético não puder ser ajustada ás diferentes condições de evaporação por exemplo, superfície-alvo metálica, nitrídica, oxídica), então no caso da superfíciealvo oxídica e de acordo com campos magnéticos grandes, será vantajoso ou até mesmo necessário um pulso adicional.

[0026] O equivalente se aplica para a realização de camadas refinadas e camadas mistas feitas de óxidos e, por exemplo, nitretos e/ou carbetos. Nesses casos, não se trabalha somente em atmosfera de oxigênio pura, mas em misturas gasosas com diferente porcentagem de oxigênio, muitas vezes uma porcentagem pequena de oxigênio. Sob essas condições, a emissão de elétrons na superfície-alvo não é totalmente controlada pelo oxigênio, já que existe apenas uma superfície-alvo parcialmente revestida com óxido. Neste caso, também pode ser vantajoso prever um pulso adicional da corrente-alvo.

[0027] Se em geral também podem ser depositadas camadas isolantes através do método, de acordo com a invenção, sem precisar de outras medidas, conforme acima citado, portanto pode ser vantajoso alimentar a fonte em arco simultaneamente com uma corrente contínua ou de pulso. Neste caso, a porcentagem de corrente contínua do fluxo de corrente é vantajosamente ajustada na faixa de 100 a 300%, especialmente entre 100 e 200% da corrente de retenção. Entende-se aqui por corrente de retenção a menor corrente, na qual é necessária

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12/22 ainda uma operação estável de uma fonte em arco eletricamente condutora, com uma fonte de alimentação de corrente contínua simples. O valor da corrente de retenção ou da potência de retenção depende, neste caso, do material-alvo, do tipo construtivo da fonte em arco ou da operação da descarga, por exemplo, se esta será operada sob vácuo com ou sem adição de gás inerte ou gás reativo. Isso corresponde no caso de materiais-alvos usuais, com uso das fontes em arcos a seguir mais detalhadamente descritas, ao fluxo de corrente contínua na faixa entre 30 a 90 A, preferivelmente entre 30 e 60 A.

[0028] Em uma concretização especial, pode ser operada a alimentação de corrente de pulso entre um cátodo e um segundo eletrodo disposto separadamente da fonte em arco, especialmente de um cátodo de uma outra fonte em arco. Alternativamente a fonte de alimentação de corrente de pulso também pode ser conectada entre a fonte em arco e um outro tipo de fonte, por exemplo a um cátodo de pulverização catódica de uma fonte de pulverização catódica, especialmente de um magnetron.

[0029] Para gerar o campo magnético, pode ser aplicado através de uma corrente de excitação, por exemplo, um sistema magnético axialmente polarizado em si e por si conhecido, composto de pelo menos uma bobina com uma geometria semelhante ao perímetro-alvo. O sistema magnético, neste caso, é disposto basicamente em um plano com a superfície-alvo, ou preferivelmente atrás da superfície-alvo, já que nesse caso é possível um arranjo da bobina em atmosfera relativamente simples. A geometria do sistema magnético pode, neste caso, ser selecionada também um pouco menor do que o perímetro-alvo, por motivos de economia de espaço. Se, naturalmente, for desejada uma distribuição vertical especialmente uniforme, então será favorável uma geometria igual ou até mesmo um pouco maior que possibilite, por exemplo, uma inclusão do alvo, que seja paralela ou mais próxima

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13/22 possível do plano geométrico. O uso de arranjos de Helmholtz, que geram um campo magnético sobre áreas grandes da instalação, não é necessário e por motivos de flexibilidade, também não é desejável. [0030] De modo especialmente fácil, um campo magnético desse tipo pode ser gerado, em que a corrente contínua e/ou a corrente alternada ou de pulso da fonte de alimentação pode ser conduzida ao cátodo através de uma bobina, por exemplo, uma bobina de acordo com o tipo construtivo acima. Neste caso, pode-se dispensar um gerador para a bobina magnética. A utilização de uma conexão em série de bobina e cátodo, atua de modo especial na operação por pulso, onde ocorre uma ionização adicional, que sustenta a operação de pulso e intensifica a emissão de elétrons. O número de espiras da bobina para as correntes de fonte acima indicadas é selecionado para esse fim vantajosamente entre 1 e 20, preferivelmente entre 1 e 10, especialmente entre 1 e 5 espiras. Desse modo, também é possível ajustar o campo magnético basicamente ao tamanho do respectivo valor do campo magnético próprio da corrente de arco voltaico, que se movimenta em grande parte em uma dimensão menor ou igual a 10 Gauss. Um campo magnético externo elevado a curto prazo, que surge, por exemplo, pela passagem de um pico de pulso, ou de flanco de pulso através da bobina, normalmente não causa interferência.

[0031] Alternativamente também é possível, naturalmente alimentar o campo magnético separadamente de uma fonte em arco de corrente contínua ou operada por pulsos com uma alimentação própria por pulsos e comando. Se a fonte em arco também for pulsada, poderá ser prevista uma sincronização.

[0032] Desse modo, poderão ser gerados campos magnéticos maiores, se for necessário prever adicionalmente um anel magneto, caso seja desejada uma espessura de plasma maior. Neste caso, porém, é vantajoso no caso da deposição de camadas isolantes, aplicar

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14/22 adicionalmente um sinal de pulso, conforme acima mencionado, para o sinal de corrente contínua contíguo às fontes em arco.

[0033] Além disso, é vantajoso operar o método com uma fonte em arco, na qual entre o catodo e o anodo fica disposto um anel limitador isolado dos dois eletricamente, e este é composto ou de um isolador elétrico, como por exemplo BN, ou por um metal extremamente condutor, como por exemplo Al, Cu, Ag. Desse modo, é assegurado especialmente em combinação com um campo magnético pequeno, que a centelha não deixa a superfície-alvo.

Breve Descrição dos Desenhos [0034] A seguir, a invenção é mais detalhadamente esclarecida por meio de figuras, que representam meramente diferentes exemplos de concretização, onde:

a figura 1 mostra superfícies-alvos reativamente arqueados; a figura 2 mostra fonte em arco com sistema magnético; a figura 3 mostra intensidade de campo Z em método conhecido;

a figura 4 mostra intensidade de campo V em método conhecido, a figura 5 mostra fonte em arco com bobina; e a figura 6 mostra intensidade de campo em método, de acordo com a invenção.

[0035] A partir da figura 1 pode-se observar o estado da superfície de diferentes alvos de centelha, após operação em uma atmosfera de oxigênio pura. Para o ensaio foram montados alvos com um diâmetro de 160 mm e uma espessura de 6 mm sobre uma fonte em arco padrão da firma Balzers em uma instalação de revestimento RCS e sob uso de diferentes sistemas magnéticos operados por 50 minutos, em uma corrente de fonte de 180^a em uma atmosfera de oxigênio pura. Os parâmetros empregados foram os seguintes:

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15/22

180^a

Corrente de fonte_arco: Fluxo-O₂:

aumentado escalonadamente de 400 sccm a 1600 sccm, transcorreu em atmosfera de oxigênio puro.

Altura/largura de escalão: 300 sccm / 10 min

Pressão de processo: 0.44 a 4.9 Pa

Tensão de substrato: biopolar pulso assimétrico: -100 V / 36ps +100 V/

4ps ^Tsubstrato:

550° C [0036] Na figura 1, MAG Z e MAG V assinalam dois alvos, que forem operados com um campo magnético relativamente forte com um componente B_r radial marcado. A superfície mostra nos dois casos uma erosão extremamente irregular e traços basicamente anulares evidentes do traçado de centelha. A centelha possui, neste caso, traços relativamente profundos nos dois casos, já se pode observar visualmente um máximo de erosão no centro do alvo. A superfície, nos dois casos, é tão áspera e danificada, que os alvos não podem ser mais utilizados para uma outra aplicação sem reprocessamento da superfície. A trajetória de centelhas propriamente dita se estreita durante a operação cada vez mais e isso leva a instabilidades de processo. Um comportamento desse tipo podia ser evitado satisfatoriamente até agora somente por pulsos da corrente-alvo, conforme descrito no documento CH 00518/05 e CH 1289/2005. Isso significa, porém um gasto adicional e exige alimentações especiais de corrente.

[0037] Uma outra figura totalmente diferente mostra a superfície na figura 1 MAG S, que foi operada sob os mesmos parâmetros, com exceção do campo magnético, conforme as superfícies-alvos MAGZ e MAG V na figura 1. A superfície parece uniformemente erodida por toda a área, o que também pôde ser verificado pelas medições do proPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 20/36

16/22 filômetro. Pressuposto para um comportamento desse tipo é um pequeno campo magnético com pelo menos um componente radial. O componente vertical pode ser selecionado um pouco mais livremente. A seguir serão brevemente abordadas as diferenças fundamentais dos sistemas magnéticos empregados.

[0038] A figura 2 mostra uma seção transversal esquemática através de uma fonte em arco com um sistema magnético, conforme empregado para os alvos a partir da figura 1 MAG Z e MAG V. Em volta da superfície 2 de um alvo 1 montado sobre uma placa de refrigeração 4, fica disposto um anel de confinamento 3 giratório para a delimitação da centelha sobre a superfície-alvo. Um contraeletrodo circundante, na maioria das vezes um anodo não é aqui representado mais detalhadamente. Na área central posterior do alvo, encontra-se a alimentação de corrente 5, que também pode abranger uma linha de alimentação de água de refrigeração e derivações, não ilustrados mais detalhadamente neste caso. Na área central posterior também encontra-se um anel magnético permanente 6 interno, na área do perímetro-alvo externa fica alojado um anel magnético permanente externo. Os dois anéis magnéticos são magnetizados axialmente em pólos opostos, de forma que uma parte das linhas de campo, que saem pelo lado superior do anel magnético permanente 7 externo 7, e entram novamente no lado superior do anel magnético permanente interno 6, enquanto o curso de linhas de campo no lado traseiro com relação ao plano anular, transcorre basicamente em imagem refletida. Para a alteração da intensidade de campo, podem ser empregados por exemplo, magnetos de intensidades diferentes, adicionalmente uma bobina, conforme na figura 5, ou outros arranjos.

[0039] Na figura 3 aparece ilustrada a intensidade de campo local de um sistema magnético, tal como ela se estabelece no uso de um sistema magnético em série, assim construído MAG Z da firma BalPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 21/36

17/22 zers, na superfície de um alvo em arco. A figura mostra o curso da intensidades de campo do componente vertical B_z e do componente B_rradial sobre uma metade-alvo. B_z apresenta no centro (coordenada 0) e na margem (75 mm) um ponto máximo e atravessa em aproximadamente 45 mm a linha zero. O ponto 45° definido pelo ponto de intersecção dos componentes absolutos, ou seja, o ponto ou círculo sobre o qual as linhas de campo encontram em um ângulo de 45° sobre a superfície-alvo, situa-se em aproximadamente 27 e 59 mm. Na área intermediária o componente radial B_r é maior do que B_z e atravessa um ponto máximo. Em contrapartida ao B_z, B_r sobre a respectiva metadealvo não percorre troca de direção e corta a linha zero respectivamente no ponto zero e na borda-alvo. Como é de se esperar, a área intermediária, na qual sobre a ou sobre as centelhas que passam sobre o alvo, agem forças de aceleração radiais relativamente altas, é uma área de permanência preferida, o que pode ser observado claramente na característica de erosão correspondente na figura 1 MAG Z. Por outro lado, também através do componente radial extremamente pequena na área central do alvo, e do movimento lento a ela associado de cada uma das centelhas, que deixam a área de permanência preferida, mediante superaquecimento na sequência de evaporação do tipo explosão, ocorre uma elevada erosão, uma danificação da superfície e uma elevada formação de gotículas. Esse efeito na borda-alvo pesa menos, já que por um lado com relação à área central transbordam menos centelhas por área para fora da área preferida e, por outro lado, a centelha é repelida através de um campo de uma corrente parasita autoinduzida no anel de delimitação executado em metal, por exemplo, em cobre.

[0040] A figura 4 mostra a característica de intensidades de campo correspondente para a evaporação do alvo mostrado na figura 1 com sistema magnético MAG V. No caso de característica a princípio sePetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 22/36

18/22 melhante, o campo magnético diferencia-se por uma intensidade de campo em média maior aproximadamente 50% em relação à figura 3, para os dois componentes. Correspondentemente, observa-se na superfície-alvo na figura 1 MAG V, também na área externa, uma erosão intensificada. Neste caso, a superfície também é intensamente danificada.

[0041] Finalmente, a figura 5 mostra uma seção transversal esquemática através de uma fonte em arco com um sistema magnético MAG S 8, tal como foi usado para a evaporação das superfícies do alvo na figura 1 MAG S, conforme o método, de acordo com a invenção. Ao invés dos anéis magnéticos permanentes 6,7 da figura 2, é empregada, neste caso, uma bobina 8 eletromagnética colocada atrás do alvo 1 na área da projeção do perímetro-alvo.

[0042] Neste caso, são vantajosos sistemas magnéticos, que são construídos por uma ou várias bobinas elétricas, sem suporte ou apenas com um suporte pequeno de magnetos permanentes fortes. No caso desses sistemas, a corrente de bobinas pode ser modificada analogamente à alteração do estado de superfície-alvo. Por exemplo, no estabelecimento de uma passagem contínua entre uma camada dura nitrídica condutora para uma camada oxídica, não condutora, o campo magnético pode ser regulado para baixo paralelamente à rampa de nitrogênio, enquanto o fluxo de oxigênio aumenta continuamente. Desse modo, também podem ser estabelecidas passagens contínuas aleatórias com materiais sem uma operação por pulso da fonte em arco, que para a evaporação da superfície condutora precisam de um suporte de campo magnético.

[0043] Na figura 6, aparece representada a intensidade de campo, que resulta durante a operação de um sistema magnético desse tipo com correntes pequenas. Neste caso, foi operado um sistema magnético em série MAG S (432 espiras) da firma Balzers com uma correnPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 23/36

19/22 te de 1A. Com isso, é possível, conforme ilustrado, ajustar campos magnéticos com um curso extremamente uniforme do componente B_zcomo também componente B_r em média extremamente pequeno. O componente B_z é vantajosamente ajustado para menos de 50 Gauss, especialmente para menos ou igual a 30 Gauss. Ainda que as fontes em arco possam ser surpreendentemente operadas em atmosfera de oxigênio a princípio sem suporte de campo magnético, com taxa aceitável e uma amostra de erosão semelhante àquela da figura 1 MAG S, o uso de um sistema magnético acima descrito traz ainda uma distribuição um pouco melhor. Também em campos com um B_z inferior a 10 Gauss, por exemplo, com 3 e 5 Gauss, já se verificou um efeito. Neste caso, é vantajoso um curso Bz o mais uniforme possível, que oscila sobre uma grande parte da superfície-alvo em não mais do que 10 e até no máximo 20%. Naturalmente, na área da borda-alvo, aproximadamente 10 a 20 mm da aresta do alvo, é permitido um desvio um pouco maior. Adicionalmente, um sistema magnético desse tipo facilita aqueles métodos de revestimento, nos quais o alvo é empregado sucessivamente para gerar camadas condutoras e mal-condutoras, ou não condutoras, uma vez que neste caso os campos podem ser adequados à respectiva etapa de processo. Naturalmente, também podem ser empregados outros sistemas magnéticos conhecidos pelo habilitado na técnica, para a otimização de tais métodos. Por exemplo, para muitos processos seria vantajosa a aplicação de um sistema deslocável perpendicularmente ao plano do alvo, para produzir uma distribuição de campo magnético favorável por exemplo, tal como para a fabricação de determinados nitretos de metal, com campos magnéticos maiores no lado superior do alvo quase analogamente às figuras 3 e 4. [0044] No exemplo a seguir, é apresentada uma sequência completa de um método de revestimento de acordo com a invenção com um campo magnético basicamente perpendicular fraco, na área da suPetição 870180009057, de 02/02/2018, pág. 24/36

20/22 perfície-alvo.

[0045] Após introdução da peça de trabalho em elementos de retenção em dispositivos de fixação rotatórios duas ou três vezes e colocação dos dispositivos na instalação de manejo a vácuo, a câmara de tratamento é esvaziada a uma pressão de aproximadamente 10^-4. [0046] Para o ajuste da temperatura de processo, um plasma de arco de baixa tensão (NVB) assistido por aquecimentos por radiação é acendido entre uma câmara de cátodos depositada por um diafragma com cátodo quente e as peças de trabalho anodicamente conectadas em uma atmosfera argônio-hidrogênio.

[0047] Neste caso, foram ajustados os seguintes parâmetros de aquecimento:

Corrente de descarga NVB Fluxo de argônio Fluxo de hidrogênio Pressão de processo Temperatura de substrato Tempo de processo

250 A sccm

300 sccm

1.4x10 mbar aprox. 550° C 45 min [0048] Alternativas para esse fim são conhecidas pelo habilitado na técnica. Os substratos foram conectados preferivelmente como anodo para os arcos de baixa tensão e pulsados preferivelmente unipolar ou bipolar.

[0049] Como próxima etapa de processo, dá-se início à causticação. Para tanto, o arco de baixa tensão é operado entre o filamento e o anodo auxiliar. Neste caso, também uma corrente contínua pulsada ou uma alimentação MF ou RF operada com corrente alternada pode ser conectada entre peças de trabalho e massa. As peças de trabalho são ativadas preferivelmente, porém, com uma tensão de Bias negativa.

[0050] Neste caso, foram ajustados os seguintes parâmetros de

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21/22 causticação:

Fluxo de argônio Pressão de processo Fluxo de descarga NVB Temperatura de substrato Tempo de processo Bias sccm 2,4 x 10^-3 mbar 150 A aprox.500° C 45 min 200 - 250 V [0051] Para assegurar a estabilidade da descarga de arco de baixa tensão (NVB) na fabricação de camada isolantes, em todas as etapas de processo assistidas por NVB emprega-se ou anodo auxiliar quente, condutor ou conecta-se uma alimentação de de corrente forte entre anodo auxiliar e massa.

[0052] Na etapa de processo seguinte é feito o revestimento do substrato com uma camada AlCrO e uma camada intermediária TiAlN. Todos os processos de revestimento podem ser assistidos, quando necessária ionização elevada, através do plasma do arco de baixa tensão.

[0053] Neste caso, foram ajustados os seguintes parâmetros no caso de deposição da camada intermediária TiAlN:

Fluxo de argônio nio)Fluxo de nitrogênio Pressão de processo sccm (sem adição de argôpressão regulada para 3 Pa 3x10^-2 i-2

Fluxo de fonte corrente contínua TiAl 200A Fluxo do campo magnético de fontes (MAG S) 1A Bias de substrato corrente contínua U= -40 V Temperatura de substrato aprox. 550° C Tempo de processo 25 min [0054] Para a passagem de aproximadamente 15 minutos para a camada funcional própria as fontes em arco AlCr são conectadas com uma corrente de fonte DC de 200 A, sendo que o pólo positivo da fonte

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DC fica conectado com o anel de anodos da fonte e massa. Nos substratos é aplicado um Bias de substrato DC de -40 V durante essa etapa. 5 minutos após a conexão dos alvos AlCr dá-se início à entrada de oxigênio, sendo que esta é regulada dentro de 10 minutos de 50 para 1000 sccm. Ao mesmo tempo, é regulado para menos para aproximadamente 100 sccm. Pouco antes da entrada do oxigênio o bias de substrato de DC é invertido para pulso bipolar e aumentado para U= 60 V. No final da rampa de oxigênio os dois alvos TiAl são desconectados. Com isso, a camada intermediária e a passagem graduada para a camada funcional são finalizadas.

[0055] O revestimento dos substratos com a camada funcional própria é feito em oxigênio puro. Como se trata, no caso de óxido de alumínio, de camadas isolantes, é empregada uma alimentação Bias pulsada ou uma alimentação Bias AC.

[0056] Os parâmetros de camada funcional fundamentais foram ajustados como segue:

Fluxo de oxigênio Pressão de processo Corrente de fontes DC -Al

Corrente do campo magnético de fontes (MAG S) 0.5 A Bias de substrato U= 60 V 9bipolar, 36 ps negativo, 4ps positivo)

Temperatura de substrato - aprox. 500° C Tempo de processo - 60 a 120 min [0057] Com processo acima descrito, podem ser produzidas camadas duras e bem aderentes. Testes comparativos da camada quanto a ferramentas de tornear e ferramentas de fresar deram como resultado uma vida útil bastante melhorada em relação a camadas TiAlN conhecidas, embora a aspereza tenha ficado bem acima dos valores de aspereza de camadas TiAlN puras otimizadas.

1000 sccm 2x10^-2 mbar 200 A

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Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para fabricar camadas isolantes sobre pelo menos uma peça de trabalho por meio de revestimento á vácuo, sendo que uma descarga de arco entre pelo menos um anodo e uma catodo de uma fonte em arco é operada em atmosfera contendo gás reativo, sendo que na superfície de um alvo eletricamente conectado ao catodo é produzido um campo magnético externo, abrangendo um componente perpendicular B_z perpendicular à superfície-alvo, assim como um componente B_r paralelo à superfície ou radial, menor em relação ao anterior, para dar suporte ao processo de evaporação, sendo ativado através de uma corrente de excitação um sistema magnético composto por pelo menos uma bobina polarizada axialmente, caracterizado pelo fato de que o sistema magnético apresenta uma geometria semelhante ao perímetro-alvo, e onde o componente perpendicular B_z na superfície-alvo ser ajustado em uma faixa entre 3 e 50 Gauss.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o componente perpendicular Bz na superfície-alvo ser ajustado em uma faixa entre 5 e 25 Gauss.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o sistema magnético ficar disposto basicamente em um plano com a superfície-alvo ou preferivelmente atrás da superfíciealvo.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de a descarga de centelha ou pelo menos uma fonte em arco ser alimentada simultaneamente com uma corrente contínua como também com uma corrente de pulso ou alternada.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de através de um revestimento isolante da superfície-alvo ser

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2/4 produzido um aumento da porcentagem de DC da tensão de fonte de pelo menos 10%, ou pelo menos 20% em relação à operação com uma superfície sem revestimento isolante.
6. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de entre o catodo de uma fonte em arco como primeiro eletrodo e um segundo eletrodo disposto separadamente da fonte em arco ser operada uma alimentação de corrente pulsada.
7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de o segundo eletrodo ser operado como catodo de uma outra fonte em arco e esta ser conectada também a uma alimentação de corrente DC.
8. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de como segundo eletrodo ser conectado um catodo de pulverização catódica.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de pelo menos dois alvos serem operados em arranjos angulados entre si ou opostos e de pelo menos uma peça de trabalho ser disposta entre os alvos.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de a corrente de excitação ser a corrente contínua e/ou a corrente de pulso ou alternada, que é conduzida ao catodo da fonte de corrente através da bobina.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de a bobina ser dimensionada de forma que o campo magnético externo na circulação da corrente de excitação é ajustado basicamente ao valor do campo magnético próprio da corrente de arco voltaico.
12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de uma bobina ser empregada com um número de enrolamento entre 1 a 20, entre 1 a 10, ou entre 1 a 5 espiras.

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13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser empregado um alvo de uma liga contendo alumínio e da superfície-alvo ser evaporada uma liga contendo alumínio ou um composto de uma liga contendo alumínio.
14. Método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de a liga abranger um alumínio puro ou uma liga do alumínio com um ou vários metais de transição do grupo secundário IV a VI assim como Fe, Si, B e C, preferivelmente de uma liga AlTi, AlTa, AlV, AlCr, ou de AlZr.
15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de a atmosfera contendo gás reativo compreender oxigênio, ou ser composta de oxigênio, e de ser depositada uma camada contendo óxido.
16. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de adicionalmente a uma camada contendo óxido ser aplicada pelo menos uma camada aderente e/ou camada dura sobre a peça de trabalho.
17. Método, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de pelo menos uma vez entre duas camadas aderentes, camadas duras ou camadas de óxido imediatamente subsequentes uma a outra, ser aplicada uma camada de transição, que contém elementos das duas camadas imediatamente subsequentes uma a outra.
18. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de a atmosfera contendo gás reativo compreender um composto contendo boro, ou ser composta de um composto contendo boro, e de uma camada contendo boro ser depositada, preferivelmente um boreto, especialmente preferivelmente TiB₂.
19. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado

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4/4 pelo fato de que a fonte em arco ser isoladamente operada em uma instalação de revestimento a vácuo, ou serem dispostas na instalação de revestimento a vácuo outras fontes de revestimento, de forma que o grau de novo revestimento da superfície-alvo ser inferior a 10%, preferivelmente inferior a 5%, especialmente preferivelmente inferior a 1% ao da quantidade de metal evaporada pelo catodo.
20. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que entre o catodo e o anodo ser disposto um anel de delimitação eletricamente isolado pelos dois, que é composto ou de um isolador elétrico, como por exemplo BN, ou um metal, como por exemplo Al, Cu, Ag.

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