JPS63501646A - 真空室内でコ−テイングをア−ク蒸着する為の装置及び方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 真空室内でコーティングをアーク 蒸着する為の装置及び方法 本出願は、１９８５年９月３０日付けで出願された出願番号第７８１，４６０号 の部分継続出願である。

−茜ａｌｐと匁！一 本発明は、反応性及び／或いは不活性気体を低圧で供給する真空室内で基材をコ ーティングする為の物理的蒸着アーク方法及び装置に関係する。

発明の背景 真空室内で源物質の蒸発を通して基材上にコーティングを付着する為プラズマを 形成するべく高電流密度電気アークを使用する方法は、斯界では、「物理的蒸着 アーク方法」として知られている。源物質は、基材がら離間して真空室内に配置 された固体陰極から供給されうる。

電気アークは、室外に位置づけられた電源と回路接続される前記陰極と陽極との 間に形成される。高電流密度アークは、アーク放電の陰極領域においてプラズマ を形成し、プラズマは、「陰極蒸発表面」の原子、分子、イオン化原子及びイオ ン化分子を含む。「陰極蒸発表面」とは、電気アークが付着（点弧）する陰極表 面である。コーティング化合物は、プラズマ中の金属蒸気と反応するするに適合 した反応性気体を室内に導入することにょシ基板上に付着（堆積）及び／或いは 形成されうる。

物理的蒸着アーク方法は、従来から知られまた実施されておシ、米国特許第へ６ ２へ８４８：４７８へ２３１；ム８３６，４５１：及びへ７９４１７９号に記載 されている０従来からの実施態様に従えばまた上記特許に教示されるように、反 応性気体がコーティング化合物を形成するべく源物質との反応の為真空室内に導 入されるが、その他の点では本発明に対して関連性を持たないと考えられる。

更に、アーク室内への気体導入方法及びアーク室内での配置どシは、当業者には 重要視されていない。

本発明に従えば、物理的蒸着アーク方法における源物質の付着は、後に詳述する ように、真空室内に反応性或いは不活性気体を所定の態様で導入することにょル コントロールされうろことが見出された。更に、反応性或いは不活性気体はコー ティングの性状及び特性について調節自在のコントロールを与える態様で真空室 内に導入されうろことも見出された。事実、本発明方法は、付着される多結晶コ ーティング化合物の結晶配向をコントロールするのに使用されうる。・源物質と して窒素−反応性気体と併せて、固体チタン陰極全使用しての輩化チタン（ＴＩ Ｎ）コーティング或いは固体ジルコニウム陰極を使用しての窒化ジルコニウム（ ＺｒＮ）コーティングの結晶配向及び残留応力についてのコントロールが、１９ ８５年９月３０日付は米国出願番号第７８１，４５９号及びその部分継続出願で あシ、本願と同時に出願されそして「窒化チタン及び窒化ジルコニウムコーティ ング組成物」の名称の、出願番号不詳号の基＊’を形成する。これら出願は、言 及することによシ本明細書の一部とする。コーティングの特性について提供され るコントロールに加えて、本発明方法及び装置は、「陰極蒸発表面」へのアーク の囲い込みを最大限にしそして操作中のアークの消弧の危険性を最小限にするこ とによシ物絢的蒸着アーク方法の作動を改善する。更に、本発明の方法及び装置 は、先行技術ヲ使用しての作動期間の３乃至４倍もの長い延長された期間にわた って陰極からのコーティング付着の為の装置の連続した安定した作動を許容する 。

発明の概要 本発明は、高電流密度アークを使用して真空室内で陰極から訴導された源物質か ら成るコーティングを対象物上に付着する為の方法及び装置全提供し、そして陰 極が長時間連続的に且つ安定して蒸発されることを可能ならしめる条件下で真空 室において固体陰極からの源物質から成るコーティングを対象物上に蒸着する為 の改善された方法及び装置を提供する。

本発明の改善された物理的蒸着アーク方法において、対象物は、真空室内で＠極 から離間された蒸発可能な端面を有する固体陰極からの源物質で被覆され、本方 法は次の段階を包含する： 陰極の蒸発可能な端面と陽極との間に電気アークを発生せしめてプラズマを形成 する段階； 陰極の蒸発可能な端面を越えて、零よ）大きな所定の最小距離“Ｘ°伸延する開 放端を有する伸長部材を陰極を取囲んで陰極室を形成する段階； 陰極室を通して真空室内に気体の流れを、該気体が真空室に入る前に少くとも距 離“Ｘｏにわたって電気アークを包みこむように差向ける段階；及び真空室から 気体を抜出して真空室内に所定の圧力を維持する段階。

本発明の物理的蒸着アーク装置は、 真空室と、 真空室内に陰極物質が付層されるべき対象物から離間して配置されそして陽極か ら且つ対象物から離間される蒸発可能な端面を有する陰極と、 陰極の蒸発可能な端面と陽極との間に電気アークを発生する為の手段と、 陰極を取凹み且つ陰極室を形成するよう陰極の蒸発可能な端面を越えて零よシ大 きな所定の最小距離°ｘ。

突出する開放端を具備する手段と、 前記陰極室を通して真空室内に気体流れｔ該気体が真空室に入る前に少くとも距 ｋ　”　ｘ　’にわたって電気アークを包みこむようにして差向ける手段と、真 空室内に所定の圧力を維持する為真空室から気体を抜き出す為の手段と を包含する。

図面の簡単な説明 本発明は添付図面を参照しての以下の記載よル最も良く理解される。これらの図 面において：第１図は、本発明の装置の、一部断面で示しそして一部概略的に示 した側面図である。

第２図は、長時間操作後の第２図の陰極組立物の拡大図であシ、陰極端が部分的 に蒸発された状態で示され、且つ蒸発物質の累積が伸長部材の内撫表面に示され ている。

第２ＡＮ２Ｂ及び２０図は陰極及び伸長部材に対する幾つかの外面形態のそれぞ れの端面図である。

第３Ａ図は、先行技術の物理的蒸着アーク方法及び装置を使用することにょ多形 成されたＴＩＮコーティングのミクロ組織の断面を示す顕微鏡写真である。

第３Ｂ図は、本発明の物理的蒸着アーク方法に従ってアーク蒸発にょ多形成され た改善されたＴＩＮコーティングのミクロ組織の断面を示す顕微鏡写真である。

第４図は、本発明の方法及び装置にょ）形成された改善されたＴＩＮコーティン グに比較しての先行技術による性を比較するグラフである。

第１図を参照すると、ここには本発明の電気アーク物理的蒸着装置が示され、こ れは真空室１１を有する容器１０から成る。真空室１１は、開放人口１３を介し て真空室１１と連通ずる通常の真空ポンプ系統１２によシ通常ｊ　Ｏ−１〜５Ｘ １０−’　ｔｏｒｒ１好ましくは５ｘ１０−２〜５ｘ１０−３ｔｏｒｒの所望の 操作圧力に排気される。

真空室１１は本発明の実施に従って１つ以上の固体陰極１５を蒸発させることに よシ与えられる源物質で被覆される１つ以上の対象物１４を好適に収容しうるよ うに任意の所望形状及び任意の所砧の大きさであってよい。

説明の目的のために、容器１０は全体的に直方体を有するものとして示されてお シ、それは断面において上部壁１６、下部壁１７及びそれぞれ側壁１８及び１９ を有する。この容器１０は側壁１８から任意の距離で突出する一延長部分２０を 含むことができる。！壁１８は陰極１５が真空室１１と連通ずる開口部２１乏有 する。

陰極１５は陰極支持組立物２２に付設されている。陰極支持組立物２２は絶縁体 ２７を介してフランジ２５上に取付けられている。取付けフランジ２５は容器１ ０の延長部分２０に連結されている。支持ブロック２２は入口通路２９及び出口 通路３０に連結された比較的小さい空洞２８を有する。水のような冷却材が源（ 図示せず）から空洞２８を通して透間される。この冷却材は源から入口路２９全 通して空洞２８中に流れ、出口路３０を通して源に戻る。ＤＣ磁石３３が支持ブ ロック２０内に配置され、電気アーク３４の付着点を陰極１５のアーク蒸発表面 ３５上全体に誘導拡散する役目を為す。

中空の伸長部材３６が陰極１２から離されてこれを包囲し、比較的狭い空間４０ を形成する・この伸長部材３６は絶縁体２７を介して取付けフランジ２５に付設 されている。部材３６及び開放端４１の形状は好ましくはそれぞれ第２Ａ％２Ｂ 及び２Ｃ図に示されるように陰極１５の形状及び寸法に実質的に対応するのが好 ましい。

この伸長部材３６はその長さに亘って断面寸法において実質的に一様であるべき である。これは、開放端４１がプラズマ流が部材３６を出る際にプラズマ流を絞 らないことを確実にする。従って、円筒状或いは円盤状チタン或いはジルコニウ ム陰極が用いられる場合には、部材３６は好ましくはチューブ状であシ、狭い空 間４０は断面が環状であるのが好ましい。１５５Ｃ１１直径の陰極に対しては、 この環状空間４０の厚みは約α０８ｏ＋〜約ＣＬ２４備の範囲である。支持ブロ ック２２内の入口開口部３８はこの狭い空間４０及び導入窒素ガス供給ライン３ ９と直接に連通ずる。気体は、気体源（図示せず）から気体供給ライン３９を介 して狭い空間４０中に供給され、そこから気体は陰極室３７を介して真空室１１ に向けられる。パルプＶが使用されて供給ライン３９内の気体の流れをフントロ ールする。

伸長部材３６は陰極の蒸発可能な端面３５を所定距離°ｘ°だけ越えて突出して 陰極室３７を形成する。部材３６の開放端４１と蒸発可能な端面３５との間の延 長距離゛Ｘ”はＯを越え且つ成る最大値まで例えば６３５１の陰極１５に対して は約１３０の長さまででなければならない。距離°ｘ°は第２図に示されている ように陰極の蒸発可能な端面３５から伸長部材３６の開放端４１まで測られる。

好ましい最小距離“Ｉｏは少なくとも約１備であ）、好ましい°ｘ１の範囲はｔ ｓｓｃｓ直径の陰極に対しては２〜６傭である。ここにｘ／ｄ　（但し°ｄ°は 陰極の蒸発可能な端面３５の主たる寸法である）で規定される“ｘ　ｈの同様な アスペクト比が、それぞれ第２λ図、２Ｂ図、及び２Ｃ図に示されるような陰極 形状すべてに対して維持されなければならない。アスはクト比は０よシ大で約２ ．０の最大値まででなければならない。好ましい最小アスはクト比は少なくとも 約α０７であシ、好ましいアスペクト比の範囲はα３〜１０である。陰極１５管 部材５６内に凹入させて陰極室３７を形成することの絶対的な必要性及び重要性 は後に明細書中においてよシ十分に説明する。伸長部材３６は磁石５３がアーク 蒸発表面５５上全体に電気アーク３４の付着点を誘導拡散する機能を妨害しない 任意の材料で構成されるのが好ましく、高温真空用に適した任意の非磁性材料例 えば非磁性ステンレス鋼製とすることが出来る。

対象物１４は真空室１１内に配置され、陰極１５の蒸発可能な端面３５から離し て置かれる支持板４２上に取付けられる。真空室１１内に対象物１４を支持或い は懸下するために用いられる本造の種類は対象物の大きさ、形態及び重量に応じ て異る。簡明化のために、対象物１４は陰極蒸発端面３５に対面した平坦表面を 有する直方体形状含有するものとして示されている。対象物１４は任意の寸法形 態を有してよく、任意の方式で支持されてよいことが理解されるべきである。対 象物１４は又室１１内に存在する高温、真空条件に耐えることの出来る任意の適 当な組成物であってよく、耐火金属及び合金、超合金、ステンレス鋼、セラミッ ク複合体及びチタン合金などの材料で作られることが出来る。しかしながら、支 持板４２は導′￥ｉ性材料で構成されるべきであシ、そして容器１０の下部壁１ ７の絶縁された高電圧フィードスルーポート４３を貫通する金属棒４２に接続さ れている。

金属棒４２は容器１０の外部に位置するバイアス電源４４の（−）端子に接続さ れ、このバイアス電源４４の（−）１端子は電気リード３１ｔ−介してｇｌｊｌ ｉｌａに接続されている。

真空室１１は更に、陰極の蒸発可能な端面３５に対向して対象物１４及び支持板 ４２をその間に配置して置かれた電気的に絶縁された表面７０を含むことが出来 る。

この電気的に絶縁された表面７０はそれ自体絶縁体材料で構成してもよいし或い は図示されるように絶縁体７１によシ室１０から絶縁された導電性材料で構成す ることもできる。この電気的に絶縁された表面７０は、プラズマを表面７０と陰 極の蒸発可能端面３５との間の対象物１４が配置された室容積部７２に表面７０ がプラズマからイオン或いは電子を吸引することなしに実質的に閉込める役割を 果たし、更に複数の蒸発体が室１１内に配備された場合にプラズマ間の相互作用 を防止する役ＩＤｔ果たす〇 アーク電流は容器１０の外部に設置された主電源４６から供給される。主電源４ ６はその（−）端子を陰極支持ブロック２０に！＆既し、そしてその（ト）端子 を側壁１８に接続している。電気アーク３４は陰極１５と容器１０の側壁１８の 間に形成される。側壁１８は陽極を表わし、電気リード４９を介して接地ポテン シャル４５に接続することができる。或いは又、陽極は側壁に隣接して取付けら れているが、しかし電気的には分離されているもう一つの導を件部材（図示せず ）から形成されてよい。その様な陽極の寸法形状は重要ではない。後者の場合に おいて、アーク導通体は容器１０から電気的に分離することができる。又、側壁 １８は２３において示されるような絶縁セパレータを用いることによシ容器１０ のその他の壁から電気的に絶縁することができることも明らかである。又、陽極 側壁１８は４５における接地を取除いて自由状態にし、容器壁１６．１７及び１ ８を接地することができることも明らかである。

陰極端面３５をワイヤ電極５０と物理的に接触させることを含む任意の通常のア ーク点弧操作が用いられてよい。ワイヤ電極５０は陽極側壁１８或いは別の陽極 （図示せず）に高抵抗Ｒｔ介して電気的に接続されている。

加えて、ワイヤ電極５０は取付けフランジ２５内の絶縁スリーブ５１を介してプ ランジャー組立物５３に接続されている。プランジャー組立物５５はワイヤ電極 を陰極末端表面５５と物理的に接触するよう移動させ次いでそれを後退させる。

この操作を行う従来型式のプランジャー組立物は米国特許４．４４８．７９９号 明細書に教示され説明されている。しかしながら、始動用ワイヤ電極５０を陰極 １５と接触状態に移動させ、それを引とめることのできる任意の機構を用いて本 発明を実施してよい。或いは又、アークは、移行式アーク始動方式及びスパーク プラグを用いるスパーク始動方式を含もその他の従来からの方法によシ始動され てよい。

接触活動において、一度始動ワイヤ電極５０と陰極１５の間に接触がなされると 、電流が主電源４６から陰極１５及びワイヤ電極５０を介して陽極側壁１８に流 れる。ワイヤ電極５０の後退は陰極１５との接触を破シ、電気アークを形成する 。高抵抗Ｒはアークをワイヤ電極５０への抵抗路よシ小さい抵抗路である陽極側 壁１８に移行させる。

対象物１４上に形成されるべきコーティングに依存して、伸長部材３６の狭い空 間４０を通して陰極室５７に更に真空室１１に任意の気体が供給されうる。アル ゴンのような不活性気体が１．陰極物質、例えばＳｉ　、　Ｃｕ　ｓムｌ　ｓ　 Ｗ％　Ｍｏｓ　Ｃｒｓ　Ｔａｓ　Ｎｂｓ　ＶＮ　Ｈｌｓ　Ｚｒｓ　Ｔ１、Ｎ１、 Ｃｏ５Ｆ＊並びに合金元素Ｍｎ５Ｓ　Ｉ、Ｐ％　Ｚｎ５Ｂ及びｃｌ含むそれらの 合金に対応する元素或いは合金原物質のコーティングを付着するのに好ましい。

この場合の不活性気体はプラズマ中で金属蒸気と反応することを意図しない。使 用されうる他の不活性気体としては、ネオン、クリプトン、キ七ノン及びヘリウ ムが挙げられる。反応性気体としては、窒素、酸素、ＣＨ４やＣ２）Ｉｔのよう な炭化水素、二酸化炭素、−酸化炭素、ジボラン（Ｂ２　Ｈａ　）、空気、シラ ン（８５山）及びその組合せが挙げられる。窒素が、ＴＩＮ　Ｚｒｓ　Ｈｋ　Ｖ ｓＮ　ｂ　ｓ　Ｔ　＊、Ｃｒ、　ＭＯ％　ＷＳＳ　Ｉ及びＡｌヲ含む金Ｒ陰極か らの金属蒸気と共に好ましい反応性気体として用いられて、高融点窒化物コーテ ィングＴｉＮ５　Ｔｌ２ＮＳＺｒＮｓ　ＨｆＮ５　ＶＮ％Ｖ３　ＮＳＮ　ｂｚ　 ＮＳＮ　ｂ　Ｎｓ　Ｔ　ａ　ＮＳＴ　Ｂ２　Ｎｓ　Ｃｒ　Ｎｓ　Ｃｒ２ＮＳＭ　 ＯＮｓ　Ｍ　Ｏ２Ｎ５Ｍ０３Ｎ％　ＷＮＳ％Ｎ％　８１３Ｎ４　、ＡＪＮ及びそ れらの化合物を形成する。ＴｌＮ−Ｎｉ及びＺ　ｒ　Ｎ　−Ｎ　！のような窒化 物−金属複合体並びに（ＴＩ、　Ｚｒ）Ｎ、　（ＴＩ、ＡＪ、Ｖ）Ｎ及び（ＴＩ 、Ｖ）Ｈのような複窒化物が複数の或いは複合陰極乏使用することによシ生成さ れうる。従って、炭化物、酸化物及びホウ化物化合物コーティングは、炭素、酸 素及びホウ素を含む反応性気体が使用される時生成されうる。（例えばＴＩ　Ｃ ５Ｔｉｅ、　ＴｌＯ２及びＴｉＢ２）　加えて、侵入型窒化物−１炭化物−、ホ ウ化物−及び醇化物−化合物コーティングもまた、例えばＴｉＣＮ５ＴＩＯＮ及 びＴｌ０ＣＮ　のような一種以上の反応性気体種を使用することによシ作成しう る。

すべての場合、気体は、＠極至３７内にそして後真空室１１内に、１０−１〜５ ｘ１０−’　ｔｏｒｒ　の所望の操作圧力を維持するべく真空排気系統の抜出し 流量に対応する流量で送入されねばならない。

高を流密度アークによシ生成されたプラズマは陰極蒸発表面３５の原子、分子、 イオン化原子及びイオン化分子及び気体のイオン化種を含む。陽極１８或いは陽 極１８及び陰極１５に対して対象物１４に負バイアスの適用の仕方が、コーティ ングの平滑性、均−性及び表面形態に影響を及ばず。このバイアス電源はコーテ ィング操作を最適化するバイアス電位に調整されるべきである。

ＴｉＮ或いはＺｒＮコーティングに対して、電源４４に対して５０〜４００ボル トのバイアス電位が許容可能であシ、ＴＩＮに対しては１００〜２００ボルトの バイアス電位が好ましく、ｚｒＮに対しては５０〜２５０ボルトのバイアス電位 が好ましい。

気体は空間４０を通って陰極蒸発表面３５と伸長部材３６の開放端４１の間の空 間容積を表わす陰極室５７に供給される。気体は陰極室３７中の高電流密度アー クを距離”　ｘ　”に亘って包囲し、その結果プラズマ圧力及び温度の増大を生 ずる。プラズマは、陰極室３７内の比較的高圧力領域を介して陰極蒸発端面３５ から延在し、伸長部材３６の開放端４１を通り負にバイアスされた基板が設置さ れている真空室１１内の比較的低い圧力領域即ち室容積部７２に向って出る。気 体を狭い空間４０全通して陰極室３７に供給することの追加的利益は、空間４０ 内の気体が絶縁体として働き、陰極１５からの部材３６へのアーク発生を防止す ることである。

操作時に、幾らかの蒸発陰極材料が部材３６の内部表面に堆積して堆積物６０を 形成する。これを第２図に図解して示す。狭い空間４０から噴出された気体は堆 積物６０が蓄積して陰極１５まで橋かけすることを防止する。

それに代シ、操作が進むにつれて、堆積物６０と陰極１５の外縁６１の間に先細 のノズル６２が形成される。

外縁６１は蒸発可能な端面５５が消費されるにつれてよシ顕著になる。気体は、 陰極１５０表面３５を横切ってこの先細ノズル６２を通って流れ、陰極室３７に 含まれるプラズマ中に流れる。長時間の操作後、蒸発可能な端面３５及び外縁６ １は後退し、距離“Ｘ″を拡大する。

距離°Ｘ“の拡大は通常の操作の際には約１３５α未満であシ、従って本発明の 方法には重要事でない。堆積物６０は外縁６１が後退するにつれて蓄積し耽け、 その位置を侵食された外縁６１に相応して移動することによシ先細ノズル６２の 寸法“ｙｏは実質的に一定に維持される。寸法“ｙｏは操作パラメータの範囲に 亘って０よシ大きく且つ約１４ｃｍ未満において実質的に一定に保たれる。寸法 “ｙ”に対するコントロールは気体を陰極室３７に導入する方法によル生ずるも のである。従って、先細ノズル６２０作用は、気体がそれが狭い空１’Ｅｌ］４ ０から陰極室３７に流れ込むにつれて陰Ｓ１５の表面３５ｉ横切って向けられ続 けることを保証する自己修正現象である。本発明に従えば気体は常に先ずそれが 真空室１１即ち真空容積７２に入る前に陰極室３７に入らなければならない。

コーティングのミクロ組織は、本発明のプロセスによシ、特には他の工程変数を 一定に保持して距離’　ｘ　”の調整によシ変更される。第３人及び３Ｂ図は、 先行技術の実施に従って形成されたＴｉＮコーティング及び本発明方法に従うそ れのミクロ組織間の比較を示す。第３Ａ図と第３Ｂ図の対比から明らかなように 、本発明の方法及び装置によシ生成されたコーティングは、健全で、高密度の組 織であシ、平滑な表面を持つ。更に、距離°ｘ。

の調整は、侵食特性のようなコーティングの物理的性質をも変えるととが詔めら れた。第４図のグラフは、先行技術の物理的蒸着法によシアーク蒸発されたＴｉ Ｎコーティングと本発明に任って形成されたＴｉＮコーティングの侵食特性を比 較する。侵食の程度は、伴食用のアルミナ材料を差向ける衝撃角度に対して測定 された。°ｘ°に対して５．７国の凹入距離及び６．５５ｃｒｎの直径の陰極を 使用して本発明に従って形成されたＴｉＮコーティングは６０〜９０度の衝撃角 度においてさえ比較的平担な低侵食特性をもたらした。これに対し、先行技術の ＴｉＮコーティングは特に高衝翠角において比較約２しい侵食特性しか有しなか った。

実施例、１及び２ 実施例１及び２は本発明を更に例示し、下記表■に示される材料及び方法パラメ ータを用いて第１図に示される装置内で下記実施例１及び２の各々に与えられる Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）　強１ｆ−比、面間間隔ｄ１１１　及Ｕ　９０ｏ容 量侵食速度５０ｐｍアルミナ）を有するＴＩＮ及びＺｒＮ被覆基板を製造した。

９０°容積侵食速度試験は、ＡＳＴＭ　Ｇ７６−８３ガイドラインに基く試験装 置を使用して角ばった５０μｍのアルミナ粒子を衝突せしめることによシ実施さ れた。試験は、２４８ＫＰａの圧縮空気を使用して５謔径ノズルを通して４５０ ν分の公称流量で角ばった５０　ｐｍアルミナ粒を少くとも２００１０投射置で 噴霧した。公称速度は６０ｍ／秒、ノズル−試料間隔は１０ＱＩそして試料表面 への衝撃角度は９０°である。

表　Ｉ 実施例１　実施例２ 被覆組成物　ＴＩＮ　ＺｒＮ Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）　１７５　５５’（１１１）　２．４５５オンゲス トｏ−ム　Ｌ６５６オングストローム９０°容積侵食速度８．５Ｘ１０−’Ｒ８ ３％Ｊ’　５．７ｘ１０−３ｓｓ５７７基板　４１０ＳＳ　ｌＮ７１８ 陰極組成　ＴＩ　Ｚｒ 陰極（円筒）直径　＆３江　＆３江 寸法”　Ｘ　”　Ａ８２　２．Ｍ 間隔　３９０　３ｏ口 室圧力　α０１８ｔｏｒｒ　α０４２ｔｏｒｒＮ２ガス流ｆｆｉ３４０ｓｅｃｍ 　２１５ａｃｃｍアーク電流　１２５　Ａｄｃ　１５９　Ａｄｃ基板バイアス　 １５０　Ｖｄｃ　２５０　Ｖｄｃ堆積（付着）速度　α０６５　烏匈ＣＬＯ９２ ｐｒｒｙ分基板原基板温度　４８０　”Ｃ６７０”ＣＴＩＮ及びＺｒＮ被覆は数 多くの基板材料に好適に適用され、例えばＴＩ−ｈ　Ｚｒｓ　ＶＮ　ＴＩＳＭＯ 及びＷなどを含む耐火金属、インコネ／Ｉ／７１８、インコネル７３８、Ｗａｓ ＋ｐａｌｏｙ及びＡ−２８６などを含む超合金、１７−４ＰＨ，Ａｌ５Ｉ３０４ 、Ａｌ５Ｉ５１６、Ａｌ５Ｉ４０３、人ｌ５Ｉ４２２、Ａｌ５Ｉ４１０及びλＭ ３５５などを含むステンレス鋼、ＴＩ−，６ＡＩ！−４Ｖ及びＴＩＴｌ−６Ａｌ −２８ｎ−４Ｚｒ−２及びＴＩ−８ＡＴｌ−８Ａｊ−Ｉなどを含むＴｉ合金、６ ０６１及び７０７５などを含むアルＲニウム合金、ＷＣ−Ｃｏ　Ｃ・ｒｍ＊を及 びＡｌ２ｏｓセラミツクスなどが挙げられる。上記基板はＰｌｔｔｗａｙ　Ｃｏ ｒｐｏｒａｔｉｏｎの子会社であるＰ＠ｎｔｏｎ／ＩＰＣ（１１１１Ｃｈｅｇｔ ＠ｒ　Ａｙ＠、　Ｃ１ｅｖａ７ａｎｄ　５ｏｈｊｏ　４４１１４．１９８１年） によシ出版されたＭａｔｅｒｉａｌｓ　Ｅｎｇｉｎ＠ｅｒｌｎｒｉムｔｅｒｉｍ １ｍＳｅｌｅｃｔｏｒ’　８２　、及びＡ１１ｏｙ　Ｄｌｇｔａｔ　％　Ｉｎｃ 、　（Ｐｏ５ｔ　０ｆｆＩｅ＠Ｂｏｘ　８２５５Ｕｐｐ＠ｒ　Ｍｏｎｔｃｌａｌ ｒ　）Ｎｅｗ　Ｊｅｒｓｅｙ　ｓ　１９８０年）によシ出版されたＡ１１ｏｙ　 Ｄｉｇｅｓｔに詳細に説明されている◎国際調査報告 ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　ＴＨＥ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＦｉ　Ｒ ＥＰＯＲＴ　ＯＮ

Claims (32)

【特許請求の範囲】
1. １．真空室内で陽極から離間された蒸発可能な端面を有する固体陰極からの源物 質で対象物をコーティングする方法であって、 陰極の蒸発可能な端面と陽極との間に電気アークを発生せしめて、該蒸発可能端 面の原子、イオン化原子、分子及びイオン化分子の一種以上を含むプラズマを形 成する段階と、 前記陰極の蒸発可能な端面を越えて零より大きな所定の最小距離“ｘ”伸延する 開放端を有する伸長部材で陰極を取囲んで前記プラズマを収約する陰極室を形成 し、該伸長部材を陰極と陽極との間で且つそれらから離間して位置決めする段階 と、 陰極室内のプラズマを通してそして真空室内に気体の流れを該気体が真空室に入 る前に少くとも距離“ｘ”にわたつて電気アークを包囲するように差向け、それ により気体の原子、イオン化原子、分子、及びイオン化分子の１種以上を陰極室 案内のプラズマに寄与せしめる段階と、 真空室から気体を抜出して真空室内に所定の圧力を維持する段階と を包含するコーティング方法。
2. ２．伸長部材が陰極を取囲んで間に狭い空間を形成する特許請求の範囲第１項記 載の方法。
3. ３．気体が狭い空間内に導入される特許請求の範囲第２項記載の方法。
4. ４．気体が不活性でありそしてアルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、ヘリ ウム及びその組合せから成る群から選択される特許請求の範囲第３項記載の方法 。
5. ５．気体が反応性でありそして窒素、酸素、炭化水素、二酸化炭素、一酸化炭素 、ジボラン、空気、シラン及びその組合せから選択される特許請求の範囲第３項 記載の方法。
6. ６．気体が陰極と伸長部材との間の絶縁体として働く特許請求の範囲第３項記載 の方法。
7. ７．伸長部材が陰極の寸法形状に実質相応する寸法形状を有する特許請求の範囲 第３項記載の方法。
8. ８．対象物が陽極に対して負にバイアスされる特許請求の範囲第７項記載の方法 。
9. ９．対象物が陽極及び陰極両方に対して負にバイアスされる特許請求の範囲第８ 項記載の方法。
10. １０．伸長部材が陰極の蒸発可能な端面から突出して０．０７〜２の範囲のアス ペクト比ｘ／ｄ（ｄは陰極の蒸発可能な端面の主たる直径）を確立する特許請求 の範囲第７項記載の方法。
11. １１．陰極と伸長部材とが筒状でありそして狭い空間が断面において環状である 特許請求の範囲第１０項記載の方法。
12. １２．真空室が１０−１〜５×１０−４ｔｏｒｒの操作圧力まで排気される特許 請求の範囲第１１項記載の方法。
13. １３．陰極物質が陰極室内で伸長部材上に付着して零を越え０．４ｃｍ未満のノ ズル開口寸法“ｙ”を有する先細ノズルを形成する特許請求の範囲第１２項記載 の方法。
14. １４．対象物が、耐火金属、超合金、ステンレス鋼、セラミツク複合体及びチタ ン合金から成る群から選択される材料製である特許請求の範囲第１３項記載の方 法。
15. １５．対象物が固体陰極の蒸発可能な端面と電気的に絶縁された表面との間に位 置づけられる特許請求の範囲第１４項記載の方法。
16. １６．真空室内で陽極及び対象物から離間された蒸発可能な端面を有する陰極か ら対象物上に源物質を付着する為の装置であつて、 陰極の蒸発可能な端面と陽極との間に電気アークを発生する為の手段と、 陰極室を形成するよう陰極の蒸発可能な端面を越えて零より大きな所定の最小距 離“ｘ”突出する開放端を具備し、陰極及び陽極から離間される陰極取囲み手段 と、 陰極室を通してそして真空室内へと気体の流れを該気体が真空室に入る前に陰極 室内の電気アークを包囲するよう差向ける手段と、 真空室内に所定の圧力を維持するよう真空室内に導入された気体を抜出す手段と を包含する装置。
17. １７．電気アーク発生手段が真空室の外部に位置づけられた電源手段を含む特許 請求の範囲第１６項記載の装置。
18. １８．陰極を取囲んで最小距離“ｘ”突出する手段が非磁性材料から成る中空の 伸長部材である特許請求の範囲第１７項記載の装置。
19. １９．中空伸長部材が陰極の寸法形状に実質対応する寸法形状を有する特許請求 の範囲第１８項記載の装置。
20. ２０．伸長部材が陰極の対応する断面寸法より断面寸法において大きく、間に狭 い空間を形成する特許請求の範囲第１９項記載の装置。
21. ２１．伸長部材及び陰極が筒状でありそして狭い間隔が断面において環状である 特許請求の範囲第２０項記載の装置。
22. ２２．伸長部材が陰極の蒸発可能な端面から突出して、０．０７〜２の範囲のア スペクト比ｘ／ｄ（ｄは陰極の主たる直径である）を確立する特許請求の範囲第 ２０項記載の装置。
23. ２３．対象物が陽極に対して負にバイアスされている特許請求の範囲第２２項記 載の装置。
24. ２４．対象物が陽極及び陰極両方に対して負にバイアスされている特許請求の範 囲第２３項記載の装置。
25. ２５．負バイアス電位が５０〜４００Ｖである特許請求の範囲第２４項記載の装 置。
26. ２６．陽極が真空室の一休部分である特許請求の範囲第２４項記載り装置。
27. ２７．陽極が接地ポテンシャルに接続される特許請求の範囲第２６項記載の装置 。
28. ２８．陽極が真空室から電気的に隔離される特許請求の範囲第２３項記載の装置 。
29. ２９．電気的に絶縁された部材の表面が陰極の蒸発可能な端面に対向して配置さ れる特許請求の範囲第２７項記載の装置。
30. ３０．対象物が電気的に絶縁された部材の表面と陰極の蒸発可能な端面との間に 置かれる特許請求の範囲第２９項記載の装置。
31. ３１．真空室が１０−１〜５×１０−４ｔｏｒｒの範囲の操作圧力にある特許請 求の範囲第２７、２８、２９或いは３０項記載の装置。
32. ３２．陰極が、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖ、Ｈｆ、Ｚ ｒ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ及びその合金から成る群から選択される特許請求の 範囲第３１項記載の装置。