KR101361234B1 - 전기 절연층의 증착 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 진공 코팅에 의하여 적어도 하나의 공작물 위에 저전도성 층, 특히 절연층을 제조하는 방법에 관한 것으로, 여기서 반응성 기체를 함유하는 대기 중에서 아크 소스의 적어도 하나의 애노드 및 하나의 캐소드 사이에서 전기 아크 방전이 실행되며, 증발 공정을 촉진하기 위하여 캐소드에 전기적으로 연결된 타겟의 표면에서 타겟 표면에 대하여 실질적으로 수직인 단지 작은 외부 자기장이 생성되거나 외부 자기장이 전혀 생성되지 않고, 또다른 코팅 소스에 의한 표면의 재코팅율은 10% 미만이며, 타겟 크기가 유사한 지오메트리를 갖는 축 방향으로 편극화된 적어도 하나의 코일을 포함하는 마그넷 시스템에 의하여 자기장이 생성된다.
절연층, 진공코팅, 저전도성, 방법,

Description

전기 절연층의 증착 방법{METHOD FOR DEPOSITING ELECTRICALLY INSULATING LAYERS}
본 발명은 타겟 표면에 증발 공정을 돕기 위한 자기장이 전혀 생성되지 않거나 작게 생성되는, 하나 이상의 아크 공급원에 의한 절연층의 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 산화물의 제조방법, 및 산소를 함유하는 대기 속에서 적어도 하나의 아크 공급원의 작동 방법에 관한 것이다.
지금까지의 종래 기술에 따른 아크 방법에서는 스파크 공급원이 산소를 함유하는 대기 속에서, 특히 순수한 산소 속에서 산업상 이용 가능한 방법으로 작동시키는 것은 매우 곤란하거나 또는 전혀 작동시킬 수 없다. 예컨대 스파크를 주로 원형 궤도로 유도하도록 설계된 자기장을 갖는, 공지된 아크 공급원을 사용하는 경우, 타겟의 표면이 두꺼운 산화물층으로 코팅되고 코팅 공정이 불안정해지는 것이 자명하다. 스파크가 통과하는 타겟 표면은 제한되며, 즉 스파크는 항상 더 작아지는 타겟 표면 위를 통과하며, 이용되지 않은 타겟 표면은 강하게 산화된다. 이로써, 우선 더 강한 분사가 이루어지고, 최종적으로 스파크가 불안정화되어 소실한다.
아크 타겟이 불활성 기체로 세정되고 설비 기술 비용이 커진다는 이유에서 반응성 기체가 기판 표면 근처에서 유입되는 공정은, 예컨대 금속과 소정의 금속 화합물로 이루어진 혼합물이 높은 불활성 기체 농도에서 증착되므로, 매번 사용되는 것은 아니며 항상 성공적인 것도 아니다.
이러한 문제를 해결하기 위한 또 다른 가능성은, 스위스 특허출원 제00518/05호 및 제1289/2005호에 개시되어 있는 바와 같이, DC 공급 및 펄스 전류 공급의 동시 적용에 의하여 또는 펄스 전류 공급만을 적용하여 스파크 전류를 펄스화하는 것이다. 이러한 방식으로 다수의 아크 공급원이 산소 대기 속에 있을 때 연속적으로 그리고 안정하게 작동되며, 공정 동안 그 표면을 절연층이 차지한다. 그러나, DC-공급을 위하여 추가의 펄스 전류 공급 또는 기본 전류에 적합한 펄스 전류 샘플을 중첩시킬 수 있는 특정의, 따라서 고가의 유일한 발전기가 필요하다.
예컨대 TiN, AlTiN, AlCrN 등과 같은 전도성 층의 증착에 있어서, 표면에 대하여 점점 평행하게 연장되는 자기장에서는 액적(droplet) 밀도가 감소하는 반면, 타겟 표면에 대하여 수직으로 배향되는 자기장 선분에서는 일시적으로 더 큰 거대 입자가 발생하는 것은 이미 오래전부터 공지되어 있다. 예컨대 실질적으로 표면에 대하여 평행한 자기장 성분 및 더 작은 수직 자기장 성분을 갖는 아크 공급원에 대해서는 스위스 특허출원 제00792/06호 및 국제 공개공보 제2004/057642호에 공개되어 있다.
또한, 독일 공개특허공보 제4223592호(Hovsepian)로부터는 액적 수의 최소화 및 타겟 수득의 최적화를 위하여 아크 전류에 의하여 타겟 표면 내에 또는 타겟 표면 위에 생성된 자체 자기장의 각 값[10G(= 10-3Tesla)를 초과하지 않음]에서 외부 자기장을 채택할 수 있다. 이는 예컨대 타겟 및 전류 공급원 사이에서 접속되는 코일에 의하여 달성될 수 있다. 여기서 증발기의 전도성은 추가로 자기 코일의 유도성에 의하여 안정화되며 동시에 플라즈마 형성이 증대된다.
완전히 상이한 구성이, 타겟 표면에 대하여 실질적으로 수직인 자기장 선분 유도를 포함하는 미국 특허 제6,334,405호에 제안되어 있다. 여기서 자기장 형성 코일 또는 자석 링은 동일한 높이에 또는 타겟 표면 앞에 배치된다. 동시에 상기 개시한 방법에 비하여 명백히 더 강한 자기장이 사용된다.
지금까지의 종래 기술로부터는, 스파크 증발과 관련하여 절연층 또는 산화물층의 제조를 위해 자기장을 최적화하는 것(타겟 표면에 적어도 절연층 또는 적어도 저전도성 층 영역을 형성함)은 공지되어 있지 않다. 이러한 층의 증착을 위한 아크 방법은 현재까지 곤란함 때문에 공업적으로 사용되지 않으며 종래 기술로부터도 특별한 경우에만 언급된다.
아크 증발에서의 액적 감소를 개시한 유럽 특허공보 제0 285 745 B1호는 예컨대 2개의 대향 배치된 아크 타겟이 상호 코팅을 기초로 하는 구성을 제공한다. 진공 코팅 장치의 배기 후 및 스파크의 점화 직후 제1 시기에 스파크가 더 강하게 쪼개지고 더 적은 액적이 생성된다. 상기 단계는 TiN, ZrN 및 ZrO2와 같은 금속을 함유하는 상이한 화합물을 사용하는 공작물(workpiece)의 코팅 방법을 개시하며, 여기서 재코팅의 아크 타겟은 적절하게 배치된 2개의 증발 공급원에 의하여 12 내지 25%의 증발 속도 비에 노출된다. 여기서 스파크 타겟에 자기장을 형성하기 위한 코일은 10G의 자기장 세기에서 상호 코팅 속도의 증가를 허용하는 진공의 외부에 배치된 헬름홀츠 코일이다. 그러나, 이러한 방법은 여러 가지 이유에서 문제가 있다. 한편으로, 소정 타겟 배치를 유지하여야 하며, 코팅의 균일성이 보장되어야 하고, 다른 한편으로, 상호 코팅에 의해 공작물에서 코팅 속도가 저하되어, 결과적으로 방법의 경제성이 떨어진다.
정의:
ㆍ명세서, 도면 및 청구의 범위로 이루어지는 본 출원의 범위 내에서 "작은" 자기장이란 3G 이상 50G 이하, 바람직하게는 5G 이상 25G 이하의 자기장을 의미한다.
ㆍ명세서, 도면 및 청구의 범위로 이루어지는 본 출원의 범위 내에서 "저" 전도성 또는 "보다 낮은" 전도성 재료란, 전기 전도성이 금속 및 금속 합금의 전기 전도성보다 작은 재료를 의미한다.
ㆍ명세서, 도면 및 청구의 범위로 이루어지는 본 출원의 범위 내에서 타겟 표면에 대하여 "실질적으로" 수직인 자기장이란 타겟 표면에 대하여 평행한 성분이 타겟 표면에 대하여 수직인 성분보다 작은 반경 방향 성분(radial component)을 갖는 자기장을 의미하며, 생성되는 자기장 벡터는 타겟 표면에 표면 법선에 대하여 45°미만의 각도를 가진다. 반경 방향 자기장 성분은 여기서 제로일 수 있고, 이후 자기장 벡터 및 표면 법선은 함께 감소된다.
ㆍ명세서, 도면 및 청구의 범위로 이루어지는 본 출원의 범위 내에서 실질적으로 축 방향으로 분극된 코일(polarized coil)이란, 당해 코일의 축이 이의 중심에서 타겟 표면의 표면 법선과 45°미만의 각도를 이루는 코일을 의미한다.
ㆍ명세서, 도면 및 청구의 범위로 이루어지는 본 출원의 범위 내에서 코일로 이루어지는, 타겟의 외주면에 "유사한" 지오메트리를 갖는 마그넷 시스템이란, 타겟 표면을 위에서 보면, 타겟 표면의 내부 및/또는 외부에, 그리고 이의 외주 영역을 따라 뻗으며, 측면에서 보면, 타겟의 에지보다 적어도 부분적으로 아래에 및/또는 적어도 부분적으로 위에 및/또는 적어도 부분적으로 동일한 높이에 배치되는 마그넷 시스템을 의미한다.
본 발명의 과제는, 종래 기술의 단점을 극복한, 이용 가능한 스파크 증발에 의한 저전도성 층, 특히 절연층의 증착 방법을 제안하는 것과 가능하다면 생산성이 양호한 이러한 스파크 증발 공정을 유도하는 것이다. 본 발명의 또 다른 과제는 펄스화된 아크 공급원의 사용 및/또는 동시에 불활성 기체를 이용한 아크 공급원의 세정 또는 증발된 타겟 표면의 동시 재코팅 없이도 스파크 증발 공정을 장시간 안정하게 반응성 기체를 포함하는 대기 속에서 실시할 수 있는 이용 가능한 저전도성 층 또 절연층의 증착 방법을 제안하는 것이다.
놀랍게도, 실질적으로 타겟 표면에 대하여 수직인 작은 외부 자기장을 타겟 표면에 인가하는 것과 같은 비교적 간단한 조치에 의해, 타겟의 외주면에 유사한 지오메트리와 타겟 표면에 대하여 수직인 성분(Bz) 뿐만 아니라 실질적으로, 즉 타겟 표면의 대부분에 걸쳐서 더 작은 반경 방향 또는 표면에 대하여 평행한 성분(Br)을 갖는 적어도 하나의 축 방향의 분극된 코일에 의해, 저전도성 층, 특히 절연층의 제조에서도 장시간 안정한 코팅 공정이 가능하다. 바람직하게는, 타겟 표면에 대하여 수직인 성분(Bz)은 타겟 표면에서 3G 내지 50G의 범위, 특히 5G 내지 25G의 범위로 설정된다.
이러한 방법에서는 종래 기술에서 필요했던 상호 코팅이 불필요하여, 또다른 코팅 공급원에 의한 타겟 표면의 재코팅율이 캐소드로 빗나가는 금속량보다 10%, 바람직하게는 5%, 특히 1% 더 작게 선택될 수 있다.
대안적으로는 본 발명에 따른 방법은 완전히 자기장 없이 실시할 수도 있는데, 그러나 여기서는 작은 자기장의 인가시 타겟 표면에서 일어나는 유리한 이온화 증대는 포기하여야 한다.
따라서, 스파크 공급원(들) 장치는 실질적으로 자유롭게, 예컨대 평행하게, 서로 각을 이루거나 또는 대향 배치되도록 선택되며, 예컨대 코팅시킬 공작물은 수 개의 스파크 공급원 사이에서 임의로 위치하거나 또는 변위될 수 있어서, 타겟 재료가 더 양호하게 이용되고 코팅 속도가 증대된다. 여기서 불활성 기체로 타겟을 세정하는 것 또는 반응성 가스에 더 큰 비율의 불활성 가스를 혼합하는 것과 같은 추가의 종래 보편적인 보조 수단도 이용될 수 있다. 특히 상기 공정은 불활성 가스 첨가 없이 30% 미만, 바람직하게는 10% 미만의 불활성 가스 비율로도 실시될 수 있다. 또한, 이러한 경우, 아크 캐소드(들)에 펄스 신호를 적용함으로써 스위스 특허출원 제00518/05호(반응성 펄스화 아크) 및 제1289/2005호(이중 펄스화 아크)로부터 공지된 공정 촉진 방법과 본 발명을 조합하는 것이 불필요하지만, 예컨대 이온화 증대, 타겟 이용성 개선, 코팅 속도 증가 또는 타겟 표면에서 스파크의 보다 신속한 이동이 바람직한 경우 소정의 적용상의 이점을 위해 이러한 조합이 가능하다.
여기서 자기장을 타겟 표면에 걸쳐 또는 타겟 표면에 기하학적으로 정해진 코스 상에 스파크를 유지하기 위하여 충분히 크지 않도록 마련한다. 이는 타겟 표면에 대하여 수직인 자기장의 성분(Bz)을 50G 미만, 그러나 바람직하게는 25G 미만의 값으로 설정함으로써 달성된다. 성분 Br은 이에 상응하여 더 작게 설정된다.
저전도성 층 또는 절연층을 이러한 공정으로 증착할 경우, 타겟 표면의 광범위한 표면 오염(poisoning) 및 이에 따른 코팅 속도의 감소와 같은, 자기장 촉진 아크 공급원을 사용하는 DC-방법에서 공지된 단점으로 인한, 활성 타겟 표면 한정 또는 아크 공급원의 정지를 초래할 수 있는 공정 불안정이 회피될 수 있다. 동시에 이러한 방법에 의하면 더 양호한 표면 특성이 얻어질 수 있는데, 비교적 작은 스파크 전류에서도 스파크가 타겟 표면에서 빠르게 움직이는 다수의 작은 연소점으로 분리되어 액적의 방출이 적어도 균일한 타겟 침식이 가능하기 때문이다. 따라서, 타겟 표면의 오염이 전도성 표면에 비하여 더 양호한 스파크 분포에 공헌하는 것으로 보인다.
이러한 효과는 금속 타겟 표면의 전자 방출을 증가시키는 절연층에서 특히 명백하다. 이의 예는 예컨대 하나 이상의 IV족 내지 VI족 전이 금속 및 Fe, Si, B 및 C는 산소와 알루미늄의 합금의 증발에 의하여 바람직하게는 AlTi-, AlTa-, AlV-, AlCr- 또는 AlZr-합금으로부터 제조될 수 있는 알루미늄 산화물 층 또는 알루미늄 금속 산화물 층이다. 여기서 타겟으로부터 증발된 금속 입자의 완전한 산화를 위하여 바람직하게는 불활성 기체 또는 질소를 전혀 사용하지 않거나 작은 비율로, 바람직하게는 20부피% 미만, 특히 10부피% 미만으로 사용한다. 예컨대 TiB2와 같은 절연 붕소 함유 층의 제조에서 타겟 표면에 스파크의 유사한 양호한 분포가 관찰될 수 있다. 또한 여기서 불활성 기체 또는 질소의 혼합 없이 또는 불활성 기체 또는 질소를 약간만 혼합하여 예컨대 디보란을 함유하는 붕소 함유 대기 중에서 공정을 실시할 수 있다.
본 발명에 관한 거동은 완전성 또는 과학적 입증을 요구하지 않고, 금속 표면으로부터, 절연되거나, 또는 산화된 표면에 이르는 다양한 전자의 방출 또는 전자의 유출로부터 설명된다. 이렇게 알루미늄 산화물은 금속 알루미늄보다 실질적으로 더 높은 전자 발광을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 따르는 방법에서는 오염된 표면의 전자 방출에 의해 제어되어, 스파크가 주행하는 것으로 여겨진다. 스파크는 반경 방향 자기장의 횡방향 촉진에 의하여 경로에서 더 이상 가속되지 않으므로, 바람직하게는 타겟의 위치에서 최고의 전자 방출에 의해 도약한다. 산소 하에서 스파크 증발되는 알루미늄 타겟의 경우, 알루미늄 산화물 층이 가장 빠르게 성장하는 위치에서 실행된다. 여기서 약한 수직 자기장은 방출을 추가로 촉진할 수 있으며, 반면에 강한 수직 자기장에 대하여는 부정적인 효과를 가진다. 후자는 자기장이 기술적 및 경제적으로 적합한 크기가 아니어도 타겟 표면에 걸쳐서 완전히 균일하게 생성될 수 있다는 것을 전제로 한다. 따라서, 강한 수직 자기장에서는 평행 성분이 변경되어 표면에서의 스파크의 자유 운동성이 저하된다. 타겟 전면(前面)에서 스파크를 유지하기 위해서는 이동성 스파크에 의하여 링에서 발생하는 맴돌이 전류장에 의하여 스파크를 다시 압박하는, 절연 물질(예컨대 질화붕소화물)로 이루어진 컨파인먼트 링(confinement ring) 또는 전도성이 양호한 컨파인먼트 링과 같은 공지된 수단을 채택할 수 있다.
특별한 기능적 특성을 갖는 기술적 층 시스템을 제작하기 위하여, 사용 목적에 따라, 추가의 예컨대 금속, 질화물, 탄화물 또는 탄화질화물 점착층 및/또는 경화층을 공작물 상에 소정의 절연층과 함께 적층하며, 여기서 바람직하게는 최종 코팅 단계로서 산화물을 함유하는 층 또는 산화물 층을 적층한다. 최종 층은 예컨대 하부에 놓인 경화층에 대한 산화 보호층으로서 또는 유입층으로서 사용될 수 있다. 추가의 층 시스템의 증착을 위하여 자체 공지된 방법, 그러나 유리하게는 스퍼터링법, 저전압 아크 코팅법, 특히 스파크 증발법과 같은 PVD 방법이 고려된다. 또한, 전도성 층과 비전도성 층을 교대로 증착하거나 또는 여러 비전도성 층을 증착한 다층 시스템의 제조도 본 발명에 따른 방법으로 가능하다. 이를 위하여 예컨대 교대로 질소 및 산소 하에서 아크 공급원을 작동시키거나, 또는 상이한 타겟 재료를 갖는 다수의 아크 공급원을 마련하고, 이후 하나의 재료로서 질화물, 탄화질화물 또는 또 다른 화합물을 증착하고 또 다른 재료로서 비전도성 산화물을 층착할 수 있다. 여기서 상기 층 사이에서는 다른 PVD 방법 및 CVD 방법과는 달리 예컨대 산소 함량의 증가 또는 감소에 따라 비전도성 층 코팅 및 전도성 층 코팅 사이에 문제 없는 전이층이 생성될 수 있는데, 이것은 본 발명에 따른 방법의 큰 장점이다. 이에 비하여 스퍼터링 공정에서는 불안정한 파라미터 영역이 타겟에 의하여 표면 오염됨으로써(히스테리시스 곡선) 증착 조건이 갑자기 변경되게 된다. CVD 방법에서 필요한 바와 같이 특정 공정 단계들 사이에서 상이한 경질 재료의 증착 및 불활성 기체의 세정을 위하여 상이한 온도 수준을 번거롭게 설정하는 것이 생략된다. 일반적으로, 이러한 방법은 CVD 방법보다 훨씬 더 낮은 온도에서 실시될 수 있으므로 예컨대 강철의 코팅에 적합하다.
다층 증착에서는 일부 물질은 유용한 타겟을 이용하여 자기장의 인가하에서만 증발될 수 있어서 상이한 타겟 물질을 증발시키기 위한 문제가 발생할 수 있다. 이러한 경우, DC-소스 전류에 추가로 펄스 신호를 중첩시키는 것이 유리할 수 있다. 이러한 공정 실시에 대한 더 상세한 사항에 대해서는, 두 가지의 이러한 펄스 구동 방법이 상세히 개시되어 있는, 위에서 이미 언급한 두 출원인 스위스 특허출원 제00518/05호 및 제1289/2005에 언급되어 있다. 또한, 상기 문헌에 개시되어 있는 바와 같이, 금속이 없는 타겟 물질의 아크 증발을 위한 마그넷 시스템에는 산화물을 포함하는 동일 물질의 증발을 위한 마그넷 시스템과는 상이한 요건이 설정될 수 있다. 예컨대 TiAlN를 증착시키기 위해, TiAl를 아크 증발시키는 경우에는, 공급원을 마그넷 시스템과 함께 구동시키는 것이 유리하다. Ti/Al 비에 따라 마그넷 시스템을 상이하게 하여 최적 결과를 도출할 수 있으며, 여기서 실제 자기장은 상기 개시한 자기장 세기 한계의 크기 범위 또는 그 이상이다. 예컨대 영구 자석을 사용하는 경우, 자기장 세기가 상이한 증발 조건(예컨대, 금속 타겟 표면, 질화물 타겟 표면, 산화물 타겟 표면)에 맞지 않을 수 있으므로, 산화물 타겟 표면의 경우 및 이에 따라 자기장이 큰 경우에는 추가의 펄스가 유리하거나 또는 심지어 필요하다.
구배층 및 산화물과 예컨대 질화물 및/또는 탄화물로 이루어지는 혼합층의 구현에 있어서도 마찬가지이다. 이러한 경우, 순수한 산소 대기에서만 작업이 이루어지는 것이 아니라, 산소 비율이 상이한, 종종 산소 비율이 작은 기체 혼합물에서 작업이 이루어진다. 이러한 조건하에서는, 산화물이 점하는 타겟 표면이 부분적으로만 존재하므로, 타겟 표면에서의 전자 방출이 산소 때문에 완전히 제어되지 않는다. 여기서도 타겟 전류에 추가 펄스를 제공하는 것이 유리할 수 있다.
또한, 일반적으로 본 발명에 따른 방법에 의하여 추가의 수단 없이 절연층이 증착될 수 있는 경우, 사정에 따라, 위에서 언급한 바와 같이, 직류뿐만 아니라 펄스 전류 또는 교류 전류로도 아크 공급원을 공급하는 것이 유리할 수 있다. 여기서 전류 흐름의 DC-비율은 유리하게는 보유 전류의 100 내지 300%, 특히 100 내지 200%의 범위로 조절된다. 보유 전류는 간단한 DC-전류 공급으로 전기 전도성 아크 공급원의 안정한 구동이 가능한 최소 전류를 의미한다. 여기서 보유 전류 또는 보유 용량의 값은, 예컨대 진공하에서 불활성 기체 또는 반응성 기체를 첨가하여 또는 이러한 첨가 없이 구동되는가에 따라, 타겟 물질, 아크 공급원의 디자인 또는 방전 조작 등에 따라 달라진다. 이는, 일반적인 타겟 물질에서, 이하에서 상세하게 설명하는 아크 공급원을 사용하는 경우, 30 내지 90A, 바람직하게는 30 내지 60A 범위의 DC-전류 흐름에 상응한다.
한 가지 특정 실시예에서는 하나의 캐소드 및 아크 공급원으로부터 분리 배치된 제2 전극, 특히 추가의 아크 공급원의 캐소드 사이에서 펄스 전류 공급을 진행시킬 수 있다. 이와는 달리, 펄스 전류 공급 장치는 또한 아크 공급원 및 또 다른 공급원 유형, 바람직하게는 스퍼터 공급원, 특히 마그네트론의 스퍼터 캐소드 사이에서 접속될 수 있다.
자기장의 생성을 위하여 예컨대 적어도 하나의 코일과 타겟 크기가 유사한 지오메트리로 이루어지는 자체 공지된 축 방향으로 분극된 마그넷 시스템은 여자 전류에 의하여 구동될 수 있다. 여기서 마그넷 시스템은 실질적으로 타겟 표면을 포함하는 평면에서 또는 바람직하게는 타겟 표면의 뒤에 배치되는데, 이러한 경우, 대기에 코일을 비교적 간단히 배치할 수 있다. 마그넷 시스템의 지오메트리는 여기서 공간 경제성의 관점에서 타겟의 크기보다 대략 작도록 선택될 수 있다. 그러나, 특히 수직 방향의 균일한 확산이 바람직하고, 예컨대 타겟의 포함도 가능하고 타겟 표면의 기하학적 평면에서 가장 가까우면서 평행한, 동일하거나 또는 심지어 더 큰 지오메트리가 유리하다. 장치의 큰 영역에 걸쳐 자기장을 생성시키는 공급원으로부터 떨어진 헬름홀츠 배열의 사용은 필수적이지 않으며, 융통성의 관점에서 가치가 있는 것은 아니다.
특히, 전류 공급원의 직류 및/또는 펄스 전류 및 교류 전류가 코일에서, 예컨대 상기 설계에 따른 코일에서 캐소드에 유도되는 더 간단한 방식으로, 이러한 자기장을 생성할 수 있다. 이러한 경우, 자기 코일을 위한 발전기 없이 실행된다. 특히 이렇게 코일과 캐소드를 백-투-백 접속하여 사용하는 것이 펄스 구동에 영향을 주어, 펄스 구동을 촉진하고 전자 방출을 증대시키는 추가의 이온화가 일어난다. 위에 개시한 소스 전류에 대한 코일의 권취 회수로는 유리하게는 1 내지 20회, 바람직하게는 1 내지 10회, 특히 1 내지 5회가 선택된다. 따라서, 자기장을 실질적으로 아크 전류의 자체 자기장의 각 값(대체로 10G 이하의 크기 범위에서 변화함)의 크기에서 채택하는 것도 가능하다. 예컨대 코일에 의한 날카로운 펄스 측면 또는 펄스 선단의 통과시 발생하는 단기의 높은 외부 자기장은 일반적으로 저장되지 않는다.
이와는 달리, 고유의 펄스 공급 및 제어로 DC 또는 펄스화되어 작동되는 아크 공급원과는 별도로 자기장을 공급하는 것도 물론 가능하다. 마찬가지로 아크 공급원은 펄스화되므로 동조화(synchronization)가 제공될 수 있다.
이러한 방식으로, 더 높은 플라즈마 농도가 바람직한 경우, 상이한 코일 디자인에서 그리고 필요에 따라 자석 링의 추가 제공으로 더 큰 자기장이 생성된다. 그러나, 이러한 경우, 절연층의 증착에서 아크 공급원의 DC-신호에 더하여 위에서 언급한 바와 같은 펄스 신호를 중첩하는 것이 유리하다.
또한, 캐소드와 애노드 사이에 이들 둘 모두에 대하여 전기 절연된 제한 링이 제공되고, 예컨대 BN과 같은 전기 절연체 또는 예컨대 Al, Cu, Ag와 같은 전도성이 매우 양호한 금속으로 이루어진 아크 공급원을 사용하는 방법을 실시하는 것이 유리하다. 이로써 특히 작은 자기장과의 조합에서 타겟 표면이 스파크의 영향을 받지 않는 것이 보장된다.
이하에서는 상이한 실시예들을 도시한 도면을 참조로 본 발명을 더 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 반응성 아크 처리된 타겟의 표면을 도시한 것이다.
도 2는 마그넷 시스템을 갖는 아크 공급원을 도시한 것이다.
도 3은 공지된 방법에서 자기장 세기(Z)를 나타낸 것이다.
도 4는 공지된 방법에서 자기장 세기(V)를 나타낸 것이다.
도 5는 코일을 갖는 아크 공급원을 도시한 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 방법에서 자기장 세기를 나타낸 것이다.
도 1로부터 순수한 산소 대기에서의 작동 후 상이한 스파크 타겟의 표면 상태가 인식될 수 있다. 비교를 위하여, 직경 160mm, 두께 6mm의 타겟을 RCS 코팅 장치 중의 표준 아크 공급원[제조원: 발저스(Balzers)]에 장치하고, 순수한 산소 대기 속에서 180A의 소스 전류하에 50분 동안 상이한 마그넷 시스템을 사용하여 구동시킨다. 사용된 파라미터는 다음과 같았다:
소스 전류아크: 180A
O2-흐름: 단계별로 400sccm에서 1600sccm으로 증가
순수한 산소 대기 속에서 운전됨
단계 크기/단계 시간 300scm/10분
공정 압력: 0.44 내지 4.9Pa
기판 전압: 비대칭 양극 플러스: -100V/36μs + 100V/4μs
T기판: 550℃
도 1에서 "MAG Z" 및 "MAG V"는 반경 방향 성분(Br)을 갖는 비교적 강한 자기장으로 작동되는 2개의 타겟을 나타낸다. 상기 표면은 두 경우 모두 매우 불균일한 침식을 나타내며 명백히 스파크 추이를 나타내는 실질적으로 고리형 스퍼(spur) 자국을 나타낸다. 여기서 스파크는 비교적 깊은 스퍼 자국을 가지며, 두 경우 모두 타겟의 중앙에 최대 침식이 시각적으로 인지 가능하게 남을 수 있다. 상기 표면은 두 경우 모두 거칠고 손상되어, 타겟을 후처리 없이 더 이상 추가로 사용할 수 없다. 스파크 코스 자체는 작동 동안 항상 다시 제한되므로 공정이 불안정하다. 이러한 거동은 지금까지 스위스 특허출원 제00518/05호 및 제1289/2005호에 개시된 바와 같이 타겟 전류의 펄스에 의하여 상당히 회피된다. 그러나, 이것은 추가의 비용을 의미하며 특별한 전류 공급 장치가 필요하다.
전혀 상이한 이미지가 도 1에서 「MAG S」 표면으로 도시되어 있는데, 이는 자기장을 제외하고 도 1에서 타겟 MAG Z 및 MAG V의 표면과 동일한 매개변수 하에 작동한다. 표면은 전체 영역에 걸쳐서 동일하게 침식된 것으로 보이며, 이것은 노면 요철 측정기로도 확인될 수 있었다. 이러한 거동에 대한 조건은 적어도 하나의 작은 반경 방향 성분을 갖는 작은 자기장이다. 타겟 표면에 대하여 수직인 성분은 대체로 자유롭게 선택될 수 있다. 이하에서는 사용된 마그넷 시스템의 실질적인 차이를 간단히 살펴보겠다.
도 2는 도 1로부터의 타겟에 대하여 MAG Z 및 MAG V가 사용된 바와 같이 마그넷 시스템을 갖는 아크 공급원의 대략적인 횡단면도이다. 냉각판(4)에 장착된 타겟(1)의 표면(2) 주위에는, 스파크를 타겟 표면에서 제한하기 위해, 원주상 컨파인먼트 링(3)이 배치되어 있다. 일반적으로 배치되는 대향 전극, 특히 애노드는 여기서 상세히 도시되어 있지 않다. 타겟의 중앙 후방 영역에는 상세히 도시되어 있지 않은 냉각수 유입 라인 및 유출 라인을 포함할 수 있는 전류 공급 장치(5)가 존재한다. 또한, 중앙의 후방 영역에는 내측 영구 자석 링(6)이 존재하고 외부 타겟 둘레 영역에는 외측 영구 자석 링(7)이 배치된다. 양 자석 링은 축 방향으로 반대극으로 자화되어, 외측 영구 자석 링(7)의 표면으로부터 나와 내측 영구 자석 링(6)의 표면으로 다시 들어가는 자기장 선분의 일부가 자기장 선분 공정 동안 링 평면에 대하여 실질적으로 거울상으로 이면을 통과한다. 자기장 강도를 변경시키기 위해, 예컨대 강도가 상이한 자석, 추가로 도 5에서와 같은 코일 또는 또 다른 장치가 사용될 수 있다.
도 3에는 마그넷 시스템의 국소적 자기장 세기가 나타나 있다. 당해 자기장의 세기는 발저스(Balzers)의 마그넷 시스템 시리즈 「MAG Z」를 아크 타겟의 표면에 사용할 때의 것이다. 당해 도면은 타겟의 반쪽에서 타겟 표면에 대하여 수직인 성분(Bz)과 반경 방향 성분(Br)의 자기장 세기의 추이를 나타낸다. Bz는 중앙(O-좌표) 및 가장자리(75mm)에서 최대 값을 가지며 45mm에서 제로 라인을 통과한다. 절대 성분의 교차점에 의하여 정의되는 45°점, 즉 타겟 표면에 대하여 45°의 각을 이루며 유입되는 자기장 선분상의 점 또는 교점은 대략 27 내지 59mm이다. 사이 영역에서 반경 방향 성분(Br)은 Bz보다 크고 최대 값을 통과한다. Bz와는 대조적으로 타겟의 각 반쪽에서 Br은 방향 전환을 거치지 않으며 각각 제로점 및 타겟 에지에서 제로 라인과 교차한다. 예상되는 바와 같이 타겟을 통과하는 스파크에 상대적으로 높은 반경 방향 가속력이 작용하는 중간 영역, 더 바람직하게는 체류 영역은 도 1의 「MAG Z」에서 해당 침식 지표로 명백히 인식될 수 있다. 다른 한편, 중앙 타겟 영역에서 매우 작은 반경 방향 성분 및 이와 관련하여 길게 움직이는 특정 스파크에 의하여, 과열 및 이에 따라 폭발 증발에 의하여 침식이 증대되고 표면이 손상되며 액적 형성이 증대된다. 이러한 효과는 타겟 에지에서는 덜 현저한데, 이것은, 한편으로는 중앙 영역에 비하여 바람직한 영역으로부터 침투하는 면적당 스파크 수가 감소하고, 다른 한편으로는 금속, 예컨대 구리로 이루어진 제한 링에서 스파크가 자가 유도된 맴돌이 전류장에 의하여 다시 압박을 받기 때문이다.
도 4는 마그넷 시스템 「MAG V」를 사용하는 도 1에 도시된 타겟의 증발을 위한 해당 자기장 세기 지표를 나타낸다. 기본적으로 유사한 지표에서, 자기장은 도 3에 비하여 단면에서 자기장 세기가 양 성분에 대하여 대략 50% 더 높다는 점에서 상이하다. 따라서, 도 1의 「MAG Z」 타겟 표면에서 외부 영역에서도 심한 부식이 관찰된다. 또한, 이러한 경우, 표면이 심하게 손상된다.
끝으로 도 5는, 도 1에서 타겟 표면의 증발을 위하여 본 발명 방법에 따라 「MAG S」를 사용한 바와 같이, 마그넷 시스템 「MAG S」 8을 구비한 아크 공급원의 대략적인 횡단면도를 도시한다. 도 2의 영구 자석 링(6, 7) 대신, 여기서는 타겟 주위의 분사 영역에서 타겟(1) 뒤에 배치되는 전자기 코일(8)이 사용된다.
여기서는 강한 영구 자석에 의한 촉진 없이 또는 단지 적은 촉진하에서 하나 이상의 전기 코일로부터 적층되는 마그넷 시스템이 유리하다. 이러한 시스템에서 코일 전류는 타겟의 표면 상태의 변화에 따라 변화될 수 있다. 예컨대 전도성 질화물 점착층 내지 비전도성 산화물층 사이에 연속적인 전이층을 제조하는 경우, 질소 흐름이 연속적으로 증가되는 동안, 자기장은 질소 램프에 대하여 평행하게 하향 조절된다. 이러한 방식으로 아크 공급원의 펄스 구동 없이도 임의의 연속적인 전이층이 전도성 표면의 증발을 위하여 자기장 촉진을 필요로 하는 재료로 제조될 수 있다.
도 6에는 이러한 마그넷 시스템의 구동시에 적은 전류로 얻어지는 자기장 세기가 도시되어 있다. 이러한 경우, 발저의 직렬 마그넷 시스템 「MAG S」(432 권취)은 1A의 전류로 구동된다. 따라서, 도시된 자기장과 같이 Bz-성분을 매우 균일하게 변화시키면서 단면에서 매우 작은 Br 성분을 설정하는 것이 가능하다. Bz-성분은 50G 미만, 특히 30G 이하로 설정하는 것이 유리하다. 놀랍게도 원칙적으로 자기장 촉진 없이 더 허용 가능한 속도로 부식 샘플을 이용하여 산소 대기 속에서 아크 공급원을 도 1의 「MAG S」와 유사하게 구동시킬 수 있는 경우, 동일한 마그넷 시스템의 사용으로 더 양호한 분포가 얻어진다. 또한 10G 미만, 예컨대 3 내지 5G의 Bz를 갖는 자기장에서 이미 효과가 확인될 수 있었다. 타겟 표면의 대부분에 걸쳐 10%에서 최대 20%까지 변화하는 가장 균일한 Bz-변화가 유리하다. 타겟 에지의 약 10 내지 20mm의 타겟 영역에서만 좀 더 큰 편차가 허용된다. 또한, 이러한 마그넷 시스템은, 전도성 및 저전도성 또는 비전도성 층의 형성을 위해 타겟을 순차적으로 사용하며 각 방법 단계에서 자기장을 적응시킬 수 있는 모든 코팅 방법을 용이하게 한다. 이러한 방법의 최적화를 위하여 당업자에게 공지된 또 다른 마그넷 시스템도 사용할 수 있음은 명백하다. 예컨대 도 3 및 도 4와 유사하게 소정 금속 질화물의 제조에 대해서와 같이 타겟 상면에서 자기장이 더 큰 유리한 자기장 분포를 설정하기 위하여, 예컨대 일부 공정에서는 타겟 평면에 대하여 수직인 추가의 상이한 시스템을 사용하는 것이 유리하다.
이하의 실시예에서는 타겟 표면 영역에서 실질적으로 수직인 약한 자기장을 사용하는 본 발명에 따른 코팅 방법의 완전한 진행 과정이 개시된다.
2회 또는 3회 회전될 수 있는 조립대에 공작물을 설치하고 상기 조립대를 진공 처리 장치에 유입한 후, 처리실을 약 10-4mbar의 압력으로 배기한다.
공정 온도의 설정을 위하여 아르곤-수소 대기 속에서 애노드로 접속된 공작물 및 고온의 캐소드를 구비하며 스크린으로 분리된 캐소드 챔버 사이에서 광선 가열에 의하여 촉진되는 저전압 아크 플라즈마를 점화한다.
여기서 이하의 가열 매개변수를 설정한다:
방전 전류 NVB 250A
아르곤 흐름 50sccm
수소 흐름 300sccm
공정 압력 1.4×10-2mbar
기판 온도 약 550℃
공정 시간 45분
이에 대한 대안은 당업자에게 공지되어 있다. 여기서 기판은 바람직하게는 저전압 아크의 애노드로서 접속되며, 바람직하게는 추가로 단극 또는 양극으로 펄스화된다.
최후의 공정 단계로서 에칭이 개시된다. 이를 위하여 저전압 아크가 필라멘트와 보조 애노드 사이에서 작동된다. 여기서도 DC, 펄스화된 DC 또는 교류로 구동되는 MF 또는 RF 공급 장치가 공작물과 매스 사이에 접속될 수 있다. 그러나 바람직하게는, 공작물은 음의 바이어스 전압의 작용을 받는다.
이하의 에칭 매개변수가 설정된다:
아르곤 흐름 60sccm
공정 압력 2.4×10-3mbar
방전 전류 NVB 150A
기판 온도 약 500℃
공정 시간 45분
바이어스 200 내지 250V
절연층의 제조시 저전압 아크 방전(NVB)의 안정화를 보장하기 위하여, 모든 NVB-촉진 공정 단계에서 고온의 전도성 보조 애노드로 작업하거나 펄스화된 고전류 공급 장치를 보조 애노드 및 매스 사이에 접속한다.
최종 공정 단계에서 AlCrO-층 및 TiAlN-중간층으로 기판의 코팅을 실시한다. 모든 코팅 공정은 필요에 따라 증대된 이온화에서 저전압 아크의 플라즈마에 의하여 촉진될 수 있다.
TiAlN-중간층의 증착에는 이하의 매개변수가 설정된다:
아르곤 흐름 0sccm (아르곤 첨가 없음)
질소 흐름 3Pa로 압력 조절
공정 압력 3×10-2mbar
DC 소스 전류 TiAlN 200A
소스 자기장의 전류(MAG S) 1A
DC 기판 바이어스 U = -40V
기판 온도 약 550℃
공정 시간 25분
특정 기능층을 향하여 약 15분 동안 전이되고 AlCr-아크 공급원 뒤에는 200 A의 DC-소스 전류가 접속되며, 여기서 DC-공급원의 양극은 공급원 및 매스의 애노드 링과 연결된다. 이 단계 동안 기판에는 -40V의 DC 기판 바이어스를 인가한다. AlCr-타겟의 접속 5분 후 산소 유입이 개시되며, 여기서 이것은 10분 이내에 50sccm에서 1000sccm으로 조절된다. 동시에 N2는 약 100sccm으로 다시 조절된다. 산소의 도입 직전에 기판 바이어스는 DC에 의하여 양극 펄스에 접속되며 U = -60V로 증대된다. 산소 램프의 말단에는 양 TiAl-타겟이 접속된다. 중간층 및 기능층을 향한 점진적인 전이가 완료된다.
기판의 코팅은 실질적으로 기능층으로 순수한 산소 중에서 실시된다. 알루미늄 산화물은 절연층이므로, 펄스화된 바이어스 공급 장치 또는 AC 바이어스 공급 장치가 사용된다.
실질적인 기능층 매개변수는 여기서 다음과 같이 설정되었다:
산소 흐름 1000sccm
공정 압력 2×10-2mbar
DC 소스 전류 Al 200A
소스 자기장의 전류(MAG S) 0.5A
기판 바이어스 U = 60V(양극, 36μs 네거티브,
4μs 포지티브)
기판 온도 약 550℃
공정 시간 60분 내지 120분
상기 개시한 공정으로 양호한 점착층 및 경질층이 생성될 수 있었다. 회전 툴 및 프레스 툴에서의 층 비교 시험은, 거칠기가 명백히 최적화된 순수한 TiAlN-층의 대략적인 값을 초과하지만, 공지된 TiAlN-층에 비하여 명백히 개선된 표준 시간을 보였다.

Claims (21)

  1. 반응성 기체를 포함하는 대기 속에서 아크 공급원의 하나 이상의 애노드와 하나의 캐소드 사이에서 전기 아크 방전이 수행되는, 진공 코팅에 의해 하나 이상의 공작물(workpiece) 위에 절연층을 제조하는 방법으로서,
    타겟과 유사한 크기의 지오메트리를 갖고 타겟의 외주면을 따라 뻗는 하나 이상의 축 방향으로 분극된 코일로 구성된 마그넷 시스템에 여자 전류를 인가함으로써, 증발 공정을 돕기 위해, 타겟 표면에 대하여 수직인 성분(Bz) 및 당해 수직 성분보다 작고 반경 방향이거나 또는 타겟 표면에 대하여 평행한 성분(Br)을 갖는, 캐소드에 전기적으로 연결된 타겟의 타겟 표면에 대하여 수직인 외부 자기장이 생성되고,
    타겟 표면에 대하여 수직인 자기장의 성분(BZ)이 3 내지 50G의 범위로 설정되며,
    직류 전류뿐만 아니라 펄스 전류 또는 교류 전류가 전기 아크 방전 또는 적어도 하나의 아크 공급원에 동시에 인가되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 타겟 표면에 대하여 수직인 자기장의 성분(BZ)이 5 내지 25G의 범위로 설정되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 마그넷 시스템이 타겟 표면의 평면에, 또는 타겟 표면의 뒤에 배치되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 제1 전극으로서의 아크 공급원의 캐소드와 아크 공급원으로부터 분리 배치된 제2 전극 사이에 펄스 전류가 공급되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 제2 전극이 추가의 아크 공급원의 캐소드로서 작동하고, 당해 전극이 DC-전류 공급 장치와 연결되어 있는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 제2 전극으로서 스퍼터 캐소드가 접속되어 있는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 2개 이상의 타겟이 서로 각을 이루거나 서로 대향한 배치에서 작동하고, 하나 이상의 공작물이 타겟들 사이에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 여자 전류가 전류 공급원으로부터 코일을 거쳐서 캐소드로 전도되는 직류 전류 또는 펄스 전류 또는 교류 전류인 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 여자 전류가 흐를 때, 외부 자기장이 아크 전류의 고유 자기장 값으로 설정되도록 코일이 배치되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 권취수가 1 내지 20회인 코일이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 알루미늄을 함유하는 합금의 타겟이 사용되며, 알루미늄을 함유하는 합금이 타겟 표면으로부터 증발되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 합금이 알루미늄과 하나 이상의 IV족 내지 VI족 전이금속 및 Fe, Si, B 및 C와의 합금을 포함하는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  15. 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 반응성 기체를 함유하는 대기가 산소를 포함하거나 또는 산소로 구성되고, 산화물을 함유하는 층이 증착되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  16. 제15항에 있어서, 하나 이상의 산화물 함유 층에 추가하여, 하나 이상의 또다른 점착층 또는 경질층이 공작물 위에 적층되며, 최종 코팅 단계로서 산화물을 함유하는 층이 적층되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 서로 인접한 2개의 접착층, 경질층 또는 산화물층 사이에 서로 인접한 2개의 층의 원소를 함유하는 전이층이 1회 이상 적층되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  18. 제1항 내지 제3항 및 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 반응성 기체를 함유하는 대기가 붕소를 함유하는 화합물을 포함하거나, 또는 붕소를 함유하는 화합물로 이루어지고, 붕소를 함유하는 층이 적층되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제1항에 있어서, 아크 공급원이 진공 코팅 장치에서 단독으로 작동되거나, 또는 또 다른 코팅 공급원이 진공 코팅 장치에 배치되어 타겟 표면의 재코팅율이 캐소드에 의해 증발되는 금속량보다 10% 작은 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
  20. 삭제
  21. 제1항에 있어서, 캐소드와 애노드 사이에는 이들 두 전극으로부터 전기적으로 절연된 제한 링(stop ring)이 배치되어 있고, 당해 제한 링은 전기 절연체이거나, 또는 Al, Cu 및 Ag로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 절연층을 제조하는 방법.
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