BRPI0712296B1 - processo para a produção de um látex artificial - Google Patents

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S Sonderman M
de jong W
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Abstract

processo para a produção de um látex artificial. um processo para produção de um látex artificial, composto das seguintes etapas: (a) formação de cimento, onde uma borracha é dissolvida em um solvente adequado de hidrocarbonetos; (b) a emulsificação do cimento formado na etapa (a), juntamente com uma solução de sabão aquosa, dessa forma formando uma emulsão óleo-em-água; e (c) a remoção do solvente de hidrocarbonetos resultando em um látex de borracha tendo partículas com tamanho médio de partícula na faixa de cerca de 0,5 a 2,0 micrometros, em que na etapa (b) primeiramente é formada uma pré-mistura, a qual é posteriormente homogeneizada em uma emulsão óleo-em-água, e onde a pré-mistura é formada misturando-se a solução aquosa de sabão com o cimento em uma proporção volumétrica entre o cimento e a solução aquosa de sabão de 1,5 a 3, utilizando pelo menos um homogeneizador composto de um estator e um rotor, que é operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 8 a 16 mis, e onde a pré-mistura é posteriorinente homogeneizada em um homogeneizador de rotor/estator operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 16 a 35 mis e onde o processo, opcionalmente, é composto da etapa (d) de concentração de látex, formando um látex artificial com um teor de sólidos mais elevado.

Description

(54) Título: PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM LÁTEX ARTIFICIAL (51) IntCI.: C08J 3/07; C08J 3/03; C08J 3/09; C08C 1/02.
(52) CPC: C08J 3/07; C08J 3/03; C08J 3/09; C08C 1/02; C08J 2309/00.
(30) Prioridade Unionista: 21/12/2006 EP 06026583.2.
(73) Titular(es): KRATON POLYMERS RESEARCH B.V..
(72) Inventor(es): ADRIE A. VAN DER HUIZEN; M. S. SONDERMAN; ARWIN W. VAN DER WAAL; W. DE JONG; ANTON NICOLAI.
(86) Pedido PCT: PCT EP2007011482 de 18/12/2007 (87) Publicação PCT: WO 2008/074513 de 26/06/2008 (85) Data do Início da Fase Nacional: 05/11/2008 (57) Resumo: PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM LÁTEX ARTIFICIAL. Um processo para produção de um látex artificial, composto das seguintes etapas: (a) formação de cimento, onde uma borracha é dissolvida em um solvente adequado de hidrocarbonetos; (b) a emulsificação do cimento formado na etapa (a), juntamente com uma solução de sabão aquosa, dessa forma formando uma emulsão óleo-em-água; e (c) a remoção do solvente de hidrocarbonetos resultando em um látex de borracha tendo partículas com tamanho médio de partícula na faixa de cerca de 0,5 a 2,0 micrometros, em que na etapa (b) primeiramente é formada uma pré-mistura, a qual é posteriormente homogeneizada em uma emulsão óleo-em-água, e onde a pré-mistura é formada misturando-se a solução aquosa de sabão com o cimento em uma proporção volumétrica entre o cimento e a solução aquosa de sabão de 1,5 a 3, utilizando pelo menos um homogeneizador composto de um estator e um rotor, que é operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 8 a 16 mis, e onde a pré-mistura é posteriorinente homogeneizada em um homogeneizador de rotor/estator operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 16 a 35 mis e (...).
1/16 “PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM LÁTEX ARTIFICIAL” Campo técnico [1] A invenção atual se refere a um processo para a produção de um látex artificial, composto de uma emulsão feita pelo homem de uma borracha em água. Mais especialmente, a invenção se refere à preparação de um látex de polímero de dieno conjugado, mais especificamente, a um látex de borracha de isopreno.
Fundamentos da técnica [2] Ambos os látices naturais e sintéticos de borracha são emulsões de borracha em água. As emulsões são estabilizadas com proteínas ou agentes ativos na superfície. O diâmetro médio das partículas de borracha varia em média de 0,5 a 2,0 mícrons. Ele poderá ser tão baixo quanto 0,1 mícrons para alguns látices sintéticos e tendem a ser próximos de 1 mícron para látex natural. O termo látex é apbcado tanto a produtos sintéticos como naturais, e tem origem no nome botânico do fluido leitoso que é derivado de árvores de borracha e que é a fonte de borracha natural. O termo soro é utibzado para o meio aquoso.
[3] Os processos para a produção de látex artificial são conhecidos há muitos anos. Por exemplo, o processo da US 2.595.797 apresenta as seguintes etapas:
1. preparação de uma solução de borracha em um solvente orgânico volátil insolúvel em água em uma concentração suficiente para a emulsificação;
2. a introdução da solução sob pressão na água contendo um agente ativo na superfície;
3. a adição de um anti-espumante (por exemplo, óleos de polisibcone) e a agitação da mistura até ser obtida a emulsão;
4. a remoção do solvente através de evaporação (ao mesmo tempo evitando espumação excessiva), e
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5. a concentração do teor de sólidos do látex deixando que o mesmo entre em repouso durante 24 h e removendo parte do soro.
[4] Em US 2.799.662 é descrito um processo semelhante. O método consiste de uma quantidade de etapas integradas que incluem a dissolução do material polimérico seco em um solvente adequado escolhido, a dispersão da solução polimérica assim preparada em um sistema emulsificante aquoso cuidadosamente escolhido e ajustado e, finalmente, a extração com solvente para deixar a dispersão polimérica como um látex artificial. De acordo com esta referência, é altamente desejável ter-se presente dois emulsificantes, um do tipo que é solúvel em hidrocarbonetos (por exemplo, sulfonatos de petróleo alcabno metálicos tendo 20 a 21 átomos de carbono e arranjados em uma estrutura alquil- arila) e um do tipo solúvel em água (por exemplo, derivados de sulfato alcalino metálico de álcoois maiores). A emulsificação da mistura do solvente pobmérico é feita em condições de se evitar a vaporização do solvente.
[5] O problema da estabibdade da emulsão quando se extrai com solvente é avabado em US 2.871.137, que apresenta um método para a preparação de agentes emulsificantes com base nos polímeros de hidrocarbonetos que são emulsificados.
[6] Além disso é descrito em US 2.947.715 um método para a preparação de emulsões estáveis de materiais poliméricos ou resinosos. Isto é feito dissolvendo-se a borracha ou resina em um solvente adequado, adicionando-se um agente de formação de creme na solução pohmérica durante a emulsificação, e produzindo-se um creme no látex resultante antes da remoção do solvente, removendo o solvente e então outra vez produzindo um creme do látex isento de solvente.
[7] Em US 2.955.094, o ácido orto-fosfórico e os sais de sulfato orgânico são utilizados como emulsificantes. Conforme indicado nesta referência, a experiência mostrou que os látices são relativamente instáveis e
Petição 870180034729, de 27/04/2018, pág. 9/26 tendem a se coagularem quando submetidos a uma tensão mecânica. A estabilidade mecânica poderá acontecer pelo simples movimento de um agitador que agita o colóide. Os custos de manutenção são aumentados porque o equipamento se toma revestido com a borracha coagulada e além disso, uma quantidade apreciável da borracha é perdida. Outro tipo de instabibdade encontrada com os látices de copolímeros é que eles perdem o óleo e desenvolvem o coágulo durante a etapa de extração com solvente.
[8] US 3.250.737 apresenta a produção de látex concentrado de elastômeros sintéticos a partir de soluções orgânicas dos mesmos, de uma forma que é tanto rápida, como eficiente e econômica. Isto é feito misturandose uma solução de um elastômero sintético em um solvente orgânico, água e um agente de emulsificação, homogeneizando-se a mistura pelo menos até que a emulsão resultante esteja estável, extraindo-se o solvente orgânico em temperaturas e pressões elevadas abaixo das condições nas quais a água entra em ebubção, centrifugando o látex aquoso diluído resultante, recuperando e reciclando o soro aquoso da referida etapa de centrifugação e recuperando o látex concentrado. Esta referência é concentrada nas etapas de evaporação e centrifugação. É irrelevante a forma pela qual a solução de hidrocarbonetos é preparada.
[9] De interesse especial são os processos contínuos para a preparação de látex artificial, compostos de uma etapa de emulsificação contínua. As referências de patentes que descrevem as etapas de emulsificação contínua são várias; exemplos das mesmas incluem: as patentes US de número 3.622.127; 4.344.859; 4.243.566; 3.879.327; 3.862.078; 3.892.698; 3.879.326; 3.839.258; 3.815.655; 3.719.572; 3.652.482;
3.644.263; 3.294.719; 3.310.515; 3.277.037; 3.261.792; 3.249.566; 3.250.737 e 2.955.094, assim como as GB 1384591; FR 2172455 e NL 7212608. Estas referências descrevem a necessidade de equipamentos ou homogeneizadores de ultra-dispersão de várias fontes.
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4/16 [10] Uma outra referência interessante sobre esta etapa de processo é a EP0863173, que se refere a (reivindicação 1):
[11] Um processo para a preparação de dispersões pobméricas estáveis com tamanhos de partícula do polímero de 0,1 a 10 micrômetros [d50 é determinado em uma ultracentrífuga], caracterizado pelo fato de uma emulsão água-em-óleo, composta de um polímero dissolvido em um solvente orgânico, que é imiscível com água (fase orgânica) e uma fase aquosa onde: a viscosidade da fase orgânica é 1,0 a 20.000 mPas (medido a 25 ° C); a tensão superficial entre a fase orgânica e a aquosa é 0,01 a 30 mN/m; o tamanho de partícula da água emulsificada na fase orgânica é 0,2 a 50 micrômetros e a relação em volume entre a fase orgânica e a fase aquosa está na faixa de 80:20 a 20:80, é submetida a um processo de estiramento com uma potência de estiramento de 1 χ 103 a 1 χ 108 watts/cm3, e onde a emulsão água-em-óleo é convertida na emulsão óleo-em-água. Este processo é especificamente dedicado a dispersões tendo tamanhos de partícula muito pequenos. Além disso, o equipamento a ser utilizado neste processo é muito difícil de ser utilizado em escala comercial.
[12] O tamanho de partícula e a distribuição de tamanhos de partícula da emulsão óleo-em-água feita na etapa de emulsificação é importante por razões de estabilidade do látex, mas também para o uso subseqüente do látex por companhias que preparam luvas, preservativos e semelhantes. Além disso, é neste estágio que o tamanho de partícula e a distribuição do tamanho de partícula da emulsão aquosa final são determinados. Por outro lado, verificou-se que o peso molecular da borracha de isopreno é reduzido nesta etapa, através da degradação mecânica, que afeta adversamente as propriedades dos artigos preparados com ela. Assim sendo, existe um interesse em uma etapa de emulsificação melhorada (contínua) que tenha pouco ou nenhum impacto adverso sobre o peso molecular, enquanto produz uma emulsão óleo-em-água que é tanto estável como composta de
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5/16 partículas do tamanho e com a distribuição de tamanho adequados.
[13] Para o látex IR, o tamanho de partícula certo no látex artificial é de cerca de 0,5 a cerca de 2 micrômetros, enquanto que estas partículas serão maiores na emulsão óleo-em-água precedente, devido à presença de solvente dentro das partículas emulsificadas de borracha/solvente.
[14] É portanto um objetivo da invenção atual apresentar um processo melhorado para a preparação de uma emulsão óleo-em-água a ser utibzada na preparação de um látex artificial.
Apresentação da invenção [15] Um processo para a produção de um látex artificial composto das etapas:
(a) formação de cimento, onde uma borracha é dissolvida em um solvente adequado de hidrocarbonetos;
(b) a emulsificação do cimento formado na etapa (a), juntamente com uma solução saponácea aquosa, dessa forma formando uma emulsão óleo-em-água;
(c) a remoção do solvente de hidrocarbonetos, resultando em um látex da borracha tendo partículas de tamanho médio de partícula na faixa de cerca de 0,5 a 2,0 micrômetros, e opcionalmente, (d) a concentração do látex, formando um látex artificial com um teor maior de sólidos, em que na etapa (b) primeiramente é formada uma prémistura, que é posteriormente homogeneizada em uma emulsão óleo-emágua, e onde a pré-mistura é formada misturando-se a solução saponácea aquosa com o cimento em uma proporção volumétrica entre cimento e solução saponácea aquosa de 1,5 a 3, utibzando pelo menos um homogeneizador composto de um estator e um rotor, que é operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 8 a 16 m/s, e onde a prémistura é posteriormente homogeneizada em um homogeneizador de
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6/16 rotor/estator operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 16 a 35 m/s.
[16] Em uma realização preferida, é utilizada uma combinação de dois homogeneizadores de rotor/estator separados. Em uma realização mais preferida, o homogeneizador de rotor/estator é utibzado em combinação com um misturador estático em um circuito de reciclagem juntamente com uma bomba de circulação e um vaso de armazenamento.
Breve descrição das figuras dos desenhos [17] A figura anexa é uma representação esquemática de uma realização preferida do processo da invenção atual. A figura mostra a introdução do sabão (1), e do cimento (2), onde é feita uma pré-mistura utibzando-se uma bomba (3) um misturador estático (4), e um primeiro homogeneizador (5) e um vaso de armazenamento (8). O misturador estático, o primeiro homogeneizador, a válvula (7) e o vaso de armazenagem (8) são colocados em um circuito de reciclagem. Depois de ser feita a pré-mistura, de preferência de uma forma contínua, ela é homogeneizada em um segundo homogeneizador (6). Conforme mostrado nesta figura, o vaso de armazenamento poderá ser um vaso com agitação. No entanto, isto não é uma característica essencial. Não é mostrado, e no entanto uma alternativa viável, envolve um processo onde é utilizado somente um homogeneizador, que é usado em um processo de (semi) batelada, em uma primeira velocidade típica baixa, para preparar a pré-mistura, seguido por uma velocidade tipicamente maior para produzir a emulsão estável óleo-em-água. Esta descrição não significa restringir o escopo da invenção.
Modo de se executar a invenção [18] A borracha que é usada para formar o látex artificial pode ser qualquer elastômero ou polímero semelhante a borracha conhecido na técnica. Isto inclui, por exemplo, pobisobutileno e copolímeros do mesmo, compostos de pobvinila, tais como ésteres do ácido acrílico e metacríhco, e pobvinil
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7/16 éteres, e também derivados de celulose, copolímeros de estireno e dieno conjugado e/ou acrilonitrila e copolímeros de diolefinas. Uma outra classe de polímeros são os copolímeros preparados a partir de etileno e uma outra mono-olefina tendo até 8 átomos de carbono, como o copolímero elastomérico de etileno e propileno, o copolímero de etileno e butano-1, e semelhantes. Ainda outra classe de polímeros semelhantes a borracha são os terpolímeros obtidos de etileno, propileno e dieno, como 1,5 - hexadieno e semelhantes. O processo da invenção atual é de interesse especial para polímeros feitos pela pohmerização em um solvente de hidrocarbonetos, enquanto que ele é de interesse menor para polímeros feitos através de pohmerização em emulsão.
[19] De interesse especial são os copolímeros de diolefinas, de preferência, diolefinas conjugadas, como butadieno e isopreno como os representantes mais preferidos de diolefinas. De preferência, estes copolímeros são polimerizados através de pohmerização em solução a um teor elevado cis-1,4 (pelo menos da ordem de cerca de 90%). Estes copolímeros são adicionalmente caracterizados por um peso molecular muito elevado, tipicamente, na faixa pelo menos de um milhão de g/mol. Mais de preferência, eles são feitos através de pohmerização aniônica na presença de um catahsador de lítio, dessa forma assegurando um teor de cinzas muito baixo. No entanto, eles poderão ser também feitos com um catahsador do tipo Ziegler. Mais de preferência, o polímero semelhante a borracha é a borracha de isopreno, por exemplo, qualquer dos graus disponíveis comercialmente da Kraton Polymers.
[20] Notar que o processo da invenção atual também pode ser utihzado no caso de ser feito um látex artificial utilizando fardos de borracha natural.
[21] A borracha, de preferência, borracha de isopreno, poderá ser dissolvida em qualquer solvente adequado de hidrocarbonetos. Com relação
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8/16 ao solvente a ser escolhido, a sua escolha dependerá em parte da natureza exata da borracha e do ponto de ebulição do próprio solvente. É necessário que seja utilizado um solvente que dissolva ( rapidamente e facilmente) a borracha. Para os polímeros polares usados como borrachas, os solventes de hidrocarbonetos alifáticos tendo 4 até cerca de 10 átomos de carbono são úteis. Estes incluem isopentano, ciclopentano, n- pentano, hexanos, heptanos, octano, e semelhantes. Para a borracha de isopreno, o solvente preferido é o npentano.
[22] A quantidade de borracha dissolvida no solvente dependerá e será limitada pela solubilidade do polímero no solvente. No caso de borracha de isopreno, a quantidade preferida (expressa como teor de sólidos) é menor do que cerca de 20% em peso, de preferência, cerca de 8 a cerca de 17% em peso, mais de preferência, cerca de 10 a cerca de 15% em peso. Outra forma para definir a quantidade máxima de borracha é pela viscosidade do cimento, que de preferência, deve estar abaixo de 20.000 centipoises (temperatura ambiente).
[23] O polímero semelhante à borracha poderá ser dissolvido no solvente de hidrocarbonetos por quaisquer meios normais. Por exemplo, ele poderá ser dissolvido no solvente (abaixo da temperatura de ebuhção do mesmo) em um tanque com agitação. Não existem condições específicas com relação a esta etapa de preparação. Obviamente, as condições de segurança estabelecidas pelo fabricante do equipamento devem ser seguidas, e a degradação da borracha deve ser evitada.
[24] Depois que o cimento é formado, ele é emulsificado juntamente com uma solução aquosa de sabão para formar uma emulsão óleoem-água. Com relação à solução aquosa de sabão a ser utibzada, em princípio, qualquer sabão poderá ser usado. No entanto, como um dos problemas essenciais da invenção é evitar que material estranho que restrinja o uso do látex assim produzido, o sabão, de preferência, é aquele aprovado
Petição 870180034729, de 27/04/2018, pág. 15/26 /16 para alimento e para a pele. Para a preparação de um látex IR, de preferência, é utilizado um sabão do tipo colofônia.
[25] O sabão poderá ser usado em uma concentração entre 0,5 e 5,0% por peso em água. Mais de preferência, ele é usado em uma concentração entre 0,75 e 3,0% em peso na água, ainda mais de preferência, entre 1,0 e 2,0% em peso na água. Embora possam ser utibzadas soluções mais concentradas, elas geralmente não apresentam nenhuma vantagem. Notar a este respeito que a dureza da água usada para a preparação da solução de sabão pode ser importante. De preferência, deve ser utibzada uma água muito macia (DH 0-4) ou uma água macia (DH 4-8). Qualquer meio normal para a produção de uma solução aquosa de sabão é utibzado para a preparação da solução saponácea.
[26] A relação volumétrica entre a solução de sabão e o cimento é também bastante pré-definida. Utibzando-se muito pouco sabão, isto provocará uma inversão de fase, enquanto que utibzando-se um excesso significativo, isto será um problema na etapa subseqüente de remoção do solvente de hidrocarbonetos e na etapa subseqüente de concentração da emulsão aquosa. Tipicamente, a relação entre cimento e sabão variará de cerca de 1:1,5 a 1:3,0, de preferência, de 1:2,0 a 1:2,5, por volume (significando que o cimento está presente em excesso em relação à fase aquosa).
[27] Conforme mencionado anteriormente, estudos extensos sobre emulsificação tem sido executados para a redução da variabibdade da distribuição do tamanho de partícula, para manter o peso molecular (ultra elevado) do polímero semelhante a borracha e para assegurar a estabibdade da emulsão, ao mesmo tempo mantendo o tamanho de partícula dentro da faixa preferida (em tomo de 0,5 a 2,0 micrômetros). Verificou-se que estes requisitos contraditórios podem ser atendidos utilizando-se a tática de duas etapas, onde é utilizado um homogeneizador de rotor/estator em duas
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10/16 velocidades típicas diferentes.
[28] Os sistemas de rotor/estator que poderíam ser usados no processo atual são marcas comerciais do tipo fabricado, por exemplo, pela Janke & Kunkel GmH & Co. (Ultra-Turrax), pela Silverson, pela Fryma (moinho de colóide denteado), pela Cavitron (Cavitron) ou pela Krupp (Supraton). Os sistemas de rotor/estator poderão ser construídos ambos como ferramentas de câmara, cavidade ou cone. Os homogeneizadores de rotor/estator que verificou-se serem muito efetivos nas operações atuais, são aqueles que são feitos e vendidos pela Cavitron Verfahrenstechnick, especialmente os tipos que são vendidos para o processamento de polpa de papel (séries do tipo CD). Uma descrição detalhada do homogeneizador Cavitron poderá ser encontrada na DE 10024813.
[29] Para fins de se aumentar a escala, verificou-se que a velocidade típica do rotor com o diâmetro maior é o parâmetro de definição, onde ele necessita atender um requisito conforme especificado na reivindicação. Uma velocidade típica na faixa de 8 a 36 m/s corresponde, em um homogeneizador CD 1000 (com o rotor tendo um diâmetro de 58 mm), a uma velocidade rotacional de 3000 a 12.000 rpm, enquanto que em um rotor/estator maior (com um rotor tendo um diâmetro de 136 mm), isto corresponde a 1200 a 5000 rpm. O homogeneizador (ou o primeiro homogeneizador na reahzação preferida descrita abaixo), de preferência, é operado em uma velocidade típica na faixa de 8 a 16 m/s, de preferência, de 9 a 15 m/s.
[30] No processo da invenção atual, a etapa seguinte é composta da conversão da pré-mistura na emulsão óleo-em-água. Nesta etapa, a prémistura é homogeneizada em uma velocidade típica elevada, na faixa de 16 a 35 m/s. Poderá ser utihzado o mesmo homogeneizador. Por outro lado, em uma reahzação alternativa preferida, verificou-se ser vantajoso utilizar-se um segundo homogeneizador, por exemplo, após o circuito de reciclo composto
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11/16 do primeiro homogeneizador de rotor/estator, e antes da etapa de remoção de solvente. Isto poderá ser outra vez um homogeneizador de rotor/estator do tipo CD Cavitron®. De preferência, a pré-mistura é homogeneizada em uma velocidade típica na faixa de cerca de 18 a 30 m/s.
[31] Apesar de não ser essencial, é altamente preferível utilizar-se um misturador estático na preparação da pré-mistura. O tipo específico de misturador estático que é utilizado não é essencial; existem vários misturadores disponíveis e em uma experiência em escala piloto de planta, um misturador estático vendido com a marca comercial Primix funcionou bem.
[32] De preferência, o misturador estático e o homogeneizador de rotor/estator (#1) são parte de um circuito de reciclo contendo ainda um vaso de armazenagem e uma bomba de circulação. O cimento e a solução aquosa de sabão são introduzidos a montante do misturador estático e do homogeneizador, enquanto que a saída do produto e o vaso de armazenagem estão a jusante do homogeneizador. Este circuito é também mostrado na figura 1.
[33] O efeito da temperatura na etapa de emulsificação é muito pequeno. Esta etapa de processo, tipicamente, é executada da temperatura ambiente até abaixo da temperatura de ebubção do solvente de hidrocarbonetos. Por outro lado, verificou-se que o tempo médio de residência e o número de ciclos são parâmetros importantes para atenderem os requisitos mencionados anteriormente. A operação em um tempo médio de residência de 5 a 20 minutos, por exemplo, de 5 a 15 minutos, resultou em emulsões estáveis em todos os casos. Assim sendo, não foi observada nenhuma alteração da mistura após vários dias de repouso na temperatura ambiente em um recipiente bem fechado. Também, quando estas emulsões óleo-em-água foram usadas para a produção de látex (através da remoção do solvente orgânico, foi observada uma pequena variação no tamanho da partícula; geralmente, foram encontrados valores ao redor daqueles visados de 1,2 - 1,3 micrômetros. Por outro lado, verificou-se um efeito surpreendente na retenção
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12/16 do peso molecular como uma função de número de reciclos que podiam ser observados na emulsão óleo-em-água. A homogeneidade ótima poderá ser obtida utilizando-se mais de 5, de preferência, mais de cerca de 8 números de ciclos. Por outro lado, e por razões econômicas de processo, o número de ciclos não deve ser maior do que 25, de preferência, não maior do que cerca de 15. Apesar disto variar com base no tempo de residência e no volume do circuito de reciclo, assim como na velocidade de adição, um número de ciclos, em média, em tomo de 10, é o preferido para reter o peso molecular.
[34] As etapas subseqüentes de remoção de solvente e de concentração do látex poderão ser executadas de forma semelhante a qualquer dos processos já conhecidos na técnica. Isto inclui cada uma das referências anteriores da técnica referidas nos parágrafos 0003 a 0009, incluídos aqui como referência, assim como na NL 287078; GB 1004441; US 3.249.566; US 3.261.792; US 3.268.501; US 3.277.037; US 3.281.386; US 3.287.301; US 3.285.869; US 3.305.508; US 3.310.151; US 3.310.516; US 3.313.759; US 3.320.220; US 3.294.719; GB 1162569; GB 1199325; US 3.424.705; US 3.445.414; SU 265434; US 3.503.917; US 3.583.967; GB 1.327.127; US 3.644.263; US 3.652.482; US 3.808.166; US 3.719.572; DE 2245370; JP 48038337; FR 2153913; GB 1296107; FR 2172455; US 3.815.655; US 3.839.258; US 3.842.052; GB 1.384.591; US 3.879.326; US 3.892.698; US 3.862.078; US 3.879.327; US 3.886.109; US 3.920.601; JP 51080344; JP 50127950; JP 54124042; JP 54124040; US 4.243.566; JP 56161424; US 4.344.859; SU 1014834; JP 58091702; SU 1375629; JP 1123834; SU 520769 e RO 102665; assim como a US 3.007.852; US 3.622.127; US 4.160.726; GB 2.051.086; JP 58147406; SU 1058974; EP 512736; JP 8120124 e US 6.075.073, são também incluídas aqui como referência.
[35] As etapas de remoção do solvente e de concentração do látex, por exemplo, são descritas no capítulo 9 do Stanford Research Institute, PEP Report no. 82 de dezembro de 1972. Assim sendo, uma emulsão de
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13/16 poliisopreno/isopentano e uma solução aquosa de sabão são passadas para um tanque de retenção onde a emulsão é mantida durante 3 h, permitindo que qualquer creme (emulsão com partículas de tamanho maior) se eleve para o topo e seja reciclada. A partir do tanque de retenção, a emulsão é passada para um aquecedor onde uma porção substancial do solvente (mas somente uma pequena porção de água) é vaporizada para as bolhas gasosas, provocando a formação de uma espuma que lembra creme batido. A espuma é então resfriada, fazendo com que o solvente condense e a espuma colapse. O solvente condensado forma uma fase líquida separada da fase da emulsão aquosa. A mistura passa através de um coalescedor recheado com palha de aço para dentro de um separador. O solvente separado é transferido para um tanque de acumulação de solvente. A emulsão é centrifugada e concentrada em uma centrífuga. Isto é repetido porque as partículas poliméricas na emulsão concentrada ainda contêm solvente. O látex nesta referência é finalmente concentrado a 64% em uma centrífuga e então é recolhido e estocado em um vaso de estocagem do produto de látex. Este método ou qualquer método semelhante descrito na literatura, poderá ser utilizado.
[36] Os exemplos seguintes irão ilustrar ainda mais em maiores detalhes como esta invenção poderá ser executada, mas não se pretende que a invenção seja limitada de forma alguma aos mesmos.
EXEMPLO 1 [37] Um cimento polimérico foi feito dissolvendo-se um cis poliisopreno maior (PM de 3 milhões, feito por polimerização aniônica) em um solvente de hidrocarbonetos volátil. Isto foi feito com um teor de sólidos em tomo de 10% em peso. Uma solução aquosa de sabão foi preparada utilizando-se um sabão do tipo colofônia em uma concentração de cerca de 1 2% em peso.
[38] Loram executadas experiências a 15 - 25 ° C em uma unidade de emulsificação de látex IR consistindo de um homogeneizador de
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14/16 rotor/estator (Cavitron CD1000 com um sistema cônico de rotor/estator); e um vaso de retenção (vaso de retenção de parede dupla de vidro de 30 1 equipado com um agitador e um sistema de gás inerte, pressão máxima de 1 barg (200 kPa)); um misturador estático (comprimento de 120 cm/diâmetro de 2,54 cm, com 24 elementos de mistura); e bombas de engrenagens para o bombeamento do cimento, sabão e emulsão, juntamente com os sistemas de pesagem para a medição das vazões diferentes.
[39] O homogeneizador de rotor/estator (#1) foi utilizado com uma velocidade típica variando de 9 - 14 m/s. Além disso, as experiências foram executadas dentro de uma janela experimental onde a relação cimento/sabão, v/v, variou de 1,5 a 2,5; a concentração da solução variou de 1 a 2% em peso, e onde o teor de sólidos do cimento foi mantida em tomo de 11% em peso.
[40] O produto foi reciclado várias vezes, e então foi enviado para o segundo homogeneizador de rotor/estator, operando em uma velocidade de 18 m/s. A primeira etapa é referida como a mistura, a segunda, como a emulsificação. Os resultados da emulsificação são apresentados na tabela 2. Notar que as emulsões foram utilizadas para a preparação de um látex artificial, através da remoção do solvente, e todos resultaram em treliças com tamanhos de partícula dentro da faixa requerida de 0,5 a 2,0 micrômetros.
Tabela 1
Pré-mistura Emulsificação
Ex.l #1 F C Nav Taxa de alimentação #2
i 9 0,6 3 9 5 18
ii 9 0,6 3 7 3 18
iii 14 0,7 5 10 5 18
iv 9 0,7 5 11 5 18
V 14 0,7 5 11 5 18
#1 = velocidade típica do homogeneizador #1 em m/s #2 = velocidade típica do homogeneizador #2 em m/s
F = vazão de alimentação da pré-mistura (sabão + cimento) em 1/min
C = velocidade de reciclo em 1/min
Nav = número médio de ciclos de pré-mistura
Tabela 2
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Ex.l PM ret #1 PM ret #2 Estabilidade da emulsão
i 95 94 Estável
ii 87 82 Estável
iii 87 87 Estável
iv 89 89 Estável
V 88 85 Estável
PM ret #1 = retenção (em %) do PM depois do homogeneizador #1
PM ret #2 = retenção (em %) do PM depois do homogeneizador #2
A estabilidade da emulsão é avaliada (inspeção visual) depois, pelo menos de dois dias. EXEMPLO COMPARATIVO 2 [41] Um cimento polimérico foi feito conforme descrito no exemplo 1. Neste caso, uma quantidade da solução de sabão foi transferida para o vaso de retenção. O cimento polimérico foi continuamente dosado para dentro do reciclo até ser obtida a relação requerida em volume entre sabão e cimento. Foram executadas experiências subseqüentes somente com um misturador estático no reciclo. Devido à incrustação severa e à instabilidade da emulsão, esta experiência teve que ser interrompida, não sendo produzido nenhum látex.
EXEMPLO COMPARATIVO 3 [42] Foi feito um cimento polimérico conforme descrito no exemplo 1. Neste caso, uma quantidade da solução de sabão foi transferida para dentro do vaso de retenção. O cimento polimérico foi dosado continuamente para dentro do reciclo até que a relação volumétrica requerida entre o sabão e o cimento foi obtida. Foram executadas experiências subseqüentes sem um misturador estático e somente o homogeneizador #1 operando entre 9 m/s e 18 m/s. Este processo é diferente daquele da invenção atual, porque a emulsão não foi submetida a uma etapa de baixa velocidade típica e de alta velocidade típica, conforme requerido pela invenção atual. Os resultados estão na tabela 3.
EXEMPLO COMPARATIVO 4 [43] Foi feito um cimento pobmérico conforme descrito no exemplo 1. Neste caso, uma quantidade da solução de sabão foi transferida para dentro do vaso de retenção. O cimento pobmérico foi continuamente dosado para dentro do reciclo até ser obtida a relação volumétrica entre o sabão e o cimento. Foram executadas experiências subseqüentes com um
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16/16 misturador estático e somente com o homogeneizador #1 operando entre 9 m/s e 18 m/s. Os resultados estão na tabela 3.
Tabela 3
Comp. ex. F C #1 PM ret #1 Estabilidade da emulsão
2 0,3 3 - - instável
3 0,3 3 9 95 instável
0,3 3 14 73 instável
0,3 3 18 61 estável
0,3 3 26 50 estável
4 0,3 3 9 95 instável
0,3 3 14 85 no limite
0,3 3 18 71 estável
0,3 3 26 61 estável
#1 = velocidade típica do homogeneizador #1 em m/s
F = vazão de alimentação do cimento em 1/min
C = vazão de reciclo em 1/min
PM ret #1 = retenção (em %) do PM depois do homogeneizador #1 [44] A estabibdade de emulsão é avabada (inspeção visual) pelo menos depois de 2 dias.
Conclusão:
[45] No exemplo 1, foram feitas emulsões estáveis com pouca perda, em termos do peso molecular da borracha.
[46] Por outro lado, no exemplo comparativo 2, não foi utibzado nenhum homogeneizador. O uso de um misturador estático sozinho é claramente insuficiente. No exemplo comparativo 3, foi utilizado somente um homogeneizador e nenhum misturador estático para a produção da prémistura. O exemplo comparativo 4 é uma modificação do mesmo, utibzando um misturador estático. Apesar de ser possível, em alguns casos, produzir-se uma emulsão estável utibzando-se uma velocidade típica mais elevada #1. Por outro lado, utibzando-se uma velocidade típica elevada sem a velocidade típica baixa, o impacto no peso molecular foi adverso e severo. Notar a este respeito que emulsões estáveis óleo-em-água poderiam ser utibzadas para a etapa seguinte, onde é feito o látex artificial, mas que a redução em peso molecular não pode ser revertida em uma segunda etapa. Claramente, portanto, os resultados do exemplo 1 superam mesmo o melhor dos exemplos comparativos 3- 4.
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Claims (10)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para a produção de um látex artificial, compreendendo as etapas de:
    (a) formação de cimento, onde uma borracha é dissolvida em um solvente adequado de hidrocarbonetos;
    (b) a emulsificação do cimento formado na etapa (a), juntamente com uma solução aquosa de sabão, formando dessa forma uma emulsão óleo-em-água;
    (c) a remoção do solvente de hidrocarbonetos, resultando em um látex de borracha tendo partículas com tamanho médio na faixa de 0,5 a 2,0 micrômetros, caracterizado pelo fato de que na etapa (b) uma pré-mistura é primeiramente formada, a qual é posteriormente homogeneizada em uma emulsão óleo-em-água, e onde a pré-mistura é formada misturando-se a solução aquosa de sabão com o cimento com uma relação volumétrica entre o cimento e a solução aquosa de sabão de 1,5 a 3, utilizando pelo menos um homogeneizador composto de um estator e um rotor, que é operado em uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 8 a 16 m/s, e onde a prémistura é posteriormente homogeneizada em um homogeneizador de rotor/estator operado com uma velocidade típica do anel externo do rotor na faixa de 16 a 35 m/s, e onde o processo opcionalmente é composto da etapa de (d) concentração do látex, formando um látex artificial com um teor de sólidos mais elevado.
  2. 2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de adicionalmente ser utilizado um misturador estático na preparação da pré-mistura.
  3. 3. Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do misturador estático e do homogeneizador de rotor/estator (#1)
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    2/2 serem parte do circuito de reciclo contendo ainda um vaso de retenção e uma bomba de reciclo, e onde o cimento e a solução aquosa de sabão são introduzidos a montante do misturador estático e do homogeneizador, onde a saída de produto e o vaso de retenção estão a jusante do homogeneizador.
  4. 4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato do homogeneizador de rotor/estator (#1) ser utibzado para a preparação da pré-mistura, e ser utibzado um homogeneizador de rotor/estator (#2) separado para a preparação subseqüente da emulsão óleo-em-água.
  5. 5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato da pré-mistura ser feita de uma forma contínua e a pré-mistura ser reciclada entre 5 a 25 vezes, preferencialmente entre 8 a 15 vezes.
  6. 6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato da borracha ser uma borracha de pobisopreno.
  7. 7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato da quantidade de borracha dissolvida no solvente ser menor do que 20% em peso, de preferência, de 8 a 17% em peso.
  8. 8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato do sabão ser um sabão do tipo colofônia.
  9. 9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato da concentração de sabão ser de 0,5 a 5,0% em peso em água.
  10. 10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato da relação volumétrica entre a solução de sabão e o cimento ser de 1:2,0 a 1:2,5.
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