CN114307810A - 一种溶解乳化一体化装置和制备溴化丁基胶乳的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种溶解乳化一体化装置和制备溴化丁基胶乳的方法，涉及溴化丁基胶乳制备技术领域。本发明提供了一种溶解乳化一体化装置，将溶解和乳化一体化，能够连续进行溶解和乳化，可以将所有的原材料一次性加入，一步完成，处理效率高，不仅减少了工序，降低橡胶分子的损失，提高橡胶收率；而且通过在胶体磨和搅拌釜之间循环流动使体系中的所有液体均得到充分乳化，避免了局部液体乳化的现象，乳化效果好。本发明还提供了一种制备溴化丁基胶乳的方法，采用本发明方法制备溴化丁基胶乳，处理效率高，胶乳中的乳化剂少，添加剂种类少，且橡胶收率高，胶乳稳定性好。

Description

一种溶解乳化一体化装置和制备溴化丁基胶乳的方法

技术领域

本发明涉及溴化丁基胶乳制备技术领域，特别涉及一种溶解乳化一体化装置和制备溴化丁基胶乳的方法。

背景技术

溴化丁基橡胶是丁基橡胶的改性产物，是溴元素和丁基橡胶在一定温度下发生取代反应而制得的。溴化丁基橡胶保持了丁基橡胶的基本结构，均为异丁烯和异戊二烯的嵌段共聚物，所以溴化丁基橡胶具有丁基橡胶的所有特性：高气密性、耐热、耐臭氧、耐低温等，在子午线轮胎、电绝缘材料、密封材料、医药制品等领域应用广泛。溴化丁基橡胶制品大都以轧制成型，而对于橡胶手套、避孕套及气球等形状复杂的薄膜制品则不适于这种方法，一般使用模具成型法，在这个过程中，首先将溴化丁基橡胶生产成乳液，然后将相应形状的模具浸渍在胶乳中使模具表面形成一层均匀的胶膜，最后通过干燥硫化处理得到相应的产品。

现有报道中胶乳一般都是通过橡胶乳化得到的。利用橡胶乳化的方法来生产乳液需要合适的乳化工艺，乳化工艺直接决定了胶乳产品的收率、稳定性和使用性能。目前国内生产胶乳，橡胶的溶解和乳化是在不同的罐体中独立进行，这种生产工艺通常造成乳液的流失、橡胶收率的降低，且乳化效果差，影响胶乳的质量。

发明内容

有鉴于此，本发明目的在于提供一种溶解乳化一体化装置和制备溴化丁基胶乳的方法。本发明提供的装置将溶解和乳化一体化，能够连续进行溶解和乳化，一步完成，处理效率高，不仅能够降低橡胶分子的损失，而且乳化效果好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种溶解乳化一体化装置，包括：

搅拌釜1，所述搅拌釜1设置有进样口1-1、出样口1-2和循环入口1-3；

和进样口2-1与所述搅拌釜1的出样口1-2相连通的胶体磨2；所述胶体磨2还设置有出样口2-2，所述出样口2-2分支为循环出口2-2-1和乳液出料口2-2-2；所述循环出口2-2-1与搅拌釜1的循环入口1-3相连通。

本发明提供了一种制备溴化丁基胶乳的方法，包括以下步骤：

将油相由进样口1-1加入到搅拌釜1中，在搅拌釜1的搅拌作用下进行溶解，在所得溶解的油相料液中加入水相进行混合，得到初乳化液；所述油相包括溴化丁基橡胶、有机溶剂和亲油性乳化剂，所述水相包括分散剂、稳定剂和水；

所述初乳化液由出样口1-2流出，经进样口2-1进入胶体磨2中，通过循环出口2-2-1、循环入口1-3、出样口1-2和进样口2-1在胶体磨2和搅拌釜1中循环流动进行循环乳化，得到o/w型溴化丁基粗胶乳；所述溴化丁基粗胶乳由胶体磨2的乳液出料口2-2-2流出；

所述溴化丁基粗胶乳经刮板薄膜蒸发器进行负压蒸馏，得到稀胶乳；

将所述稀胶乳进行离心浓缩，得到溴化丁基胶乳；

以质量份数计，所述溴化丁基橡胶为13～18份，有机溶剂为82～87份，亲油性乳化剂为2.0～2.5份，分散剂为0.25～0.35份，稳定剂为1.3～1.5份，水为100～150份。

优选地，所述有机溶剂为石油醚、正己烷和环己烷中的一种或几种；所述亲油性乳化剂为油酸、松香皂和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或几种。

优选地，所述油相和水相的油水比为0.8～1.05；所述亲油性乳化剂的质量为水相质量的2～2.5％。

优选地，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠和亚甲基二萘磺酸二钠的质量比为(0.09～0.15)：(0.2～0.25)；所述稳定剂为氢氧化钾和磷酸二氢钾，所述氢氧化钾与磷酸二氢钾的质量比为(0.8～1.2)：(0.4～0.6)。

优选地，所述水相的pH值为11～12。

优选地，所述搅拌釜1的搅拌速度为100～200rpm，所述溶解的时间为6～10h，所述混合的时间为5～10min；所述胶体磨2的转速为15000～20000rpm；所述循环乳化的时间为2～4h。

优选地，所述负压蒸馏的温度为50～70℃，真空度为20～40kPa，蒸馏时间为5～8h；所述稀胶乳中的有机溶剂残余量小于700ppm。

优选地，所述离心浓缩的离心转速为3000～4000rpm，离心时间为5～10min。

优选地，所述溴化丁基胶乳的固含量为55～65wt％，平均粒径为0.3～1.2μm。

本发明提供了一种溶解乳化一体化装置，包括搅拌釜和胶体磨；所述胶体磨的进样口与搅拌釜的出样口相连通，所述胶体磨的循环出口与搅拌釜的循环入口相连通。本发明提供的装置将溶解和乳化一体化，能够连续进行溶解和乳化，可以将所有的原材料一次性加入，一步完成，处理效率高，不仅减少了工序，降低橡胶分子的损失，提高橡胶收率；而且通过在胶体磨和搅拌釜之间循环流动使体系中的所有液体均得到充分乳化，避免了局部液体乳化的现象，乳化效果好。

本发明还提供了一种制备溴化丁基胶乳的方法，本发明先将亲油性乳化剂、溴化丁基橡胶和有机溶剂加入到搅拌釜中，随着搅拌的进行，亲油性乳化剂分子可以和溴化丁基橡胶分子充分交联在一起，再加入含分散剂和稳定剂的水相，可以使与橡胶分子交联状态下的亲油性乳化剂转化成乳化剂盐化合物，从而形成稳定的水包油乳液，这种方式能够降低乳化剂的用量；本发明通过所述溶解乳化一体化装置进行循环乳化，乳化一步完成，既能提高处理效率，又能减少橡胶分子的损失，提高橡胶收率，而且可明显提高乳化效果；传统乳液除溶剂过程中需要加入空气吹扫或者向乳液中加入消泡剂，本发明使用刮板式薄膜蒸发器除溶剂，起泡量小，处理量大且不需要向乳液中额外添加其他组分，从而降低了胶乳中的添加剂成分种类。因此，采用本发明提供的方法制备溴化丁基胶乳，处理效率高，胶乳中的乳化剂少，添加剂种类少，配方简单，且橡胶收率高，胶乳稳定性好。实施例结果表明，采用本发明的方法制备溴化丁基胶乳，橡胶收率在85％以上，胶乳固含量为55～65％，有机溶剂残余量低于700ppm，胶乳的平均粒径为0.3～1.2μm，储存稳定性在半年以上。

附图说明

图1是本发明提供的溶解乳化一体化装置的结构示意图，图1中，1-搅拌釜，1-1-搅拌釜进样口，1-2-搅拌釜出样口，1-3-搅拌釜循环入口，2-胶体磨，2-1-胶体磨进样口，2-2-胶体磨出样口，2-2-1-胶体磨循环出口，2-2-2-胶体磨乳液出料口。

具体实施方式

本发明提供了一种溶解乳化一体化装置，包括：

搅拌釜1，所述搅拌釜1设置有进样口1-1、出样口1-2和循环入口1-3；

和进样口2-1与所述搅拌釜1的出样口1-2相连通的胶体磨2；所述胶体磨2还设置有出样口2-2，所述出样口2-2分支为循环出口2-2-1和乳液出料口2-2-2；所述循环出口2-2-1与搅拌釜1的循环入口1-3相连通。

本发明提供的溶解乳化一体化装置如图1所示。

本发明对所述搅拌釜1和胶体磨2没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的搅拌釜和胶体磨即可。在本发明中，所述进样口1-1和循环入口1-3优选分别设置在搅拌釜1的上端，所述出样口1-2优选设置在搅拌釜1的下端，所述出样口1-2的管线上优选设置有阀门；所述进样口2-1优选设置在胶体磨2的上端，所述出样口2-2优选设置在胶体磨2的下端，所述出样口2的管线上优选通过设置三通阀实现出样口2-2的分支，将出样口2-2分支为循环出口2-2-1和乳液出料口2-2-2。在本发明中，所述搅拌釜1优选设置在胶体磨2的上方位置处，以使料液能够在重力作用下自发地从搅拌釜1流至胶体磨2中，而无需额外的泵送装置。

本发明提供的装置将溶解和乳化一体化，能够连续进行溶解和乳化，可以将所有的原材料一次性加入，一步完成，处理效率高，不仅减少了工序，降低橡胶分子的损失，提高橡胶收率；而且通过在胶体磨和搅拌釜之间循环流动使体系中的所有液体均得到充分乳化，避免了局部液体乳化的现象，乳化效果好。

本发明提供了一种制备溴化丁基胶乳的方法，包括以下步骤：

将油相由进样口1-1加入到搅拌釜1中，在搅拌釜1的搅拌作用下进行溶解，在所得溶解的油相料液中加入水相进行混合，得到初乳化液；所述油相包括溴化丁基橡胶、有机溶剂和亲油性乳化剂，所述水相包括分散剂、稳定剂和水；

所述初乳化液由出样口1-2流出，经进样口2-1进入胶体磨2中，通过循环出口2-2-1、循环入口1-3、出样口1-2和进样口2-1在胶体磨2和搅拌釜1中循环流动进行循环乳化，得到o/w型溴化丁基粗胶乳；所述溴化丁基粗胶乳由胶体磨2的乳液出料口2-2-2流出；

所述溴化丁基粗胶乳经刮板薄膜蒸发器进行负压蒸馏，得到稀胶乳；

将所述稀胶乳进行离心浓缩，得到溴化丁基胶乳；

以质量份数计，所述溴化丁基橡胶13～18份，有机溶剂82～87份，亲油性乳化剂2.0～2.5份，分散剂0.25～0.35份，稳定剂1.3～1.5份，水100～150份。

本发明将油相由进样口1-1加入到搅拌釜1中，在搅拌釜1的搅拌作用下进行溶解，在所得溶解的油相料液中加入水相进行混合，得到初乳化液。在本发明中，所述油相包括溴化丁基橡胶、有机溶剂和亲油性乳化剂。本发明优选在所述搅拌釜1中先加入有机溶剂和亲油性乳化剂，然后再将溴化丁基橡胶加入到装有有机溶剂和亲油性乳化剂的搅拌釜1中。本发明优选先采用炼胶机将溴化丁基橡胶处理成橡胶薄片，将所述橡胶薄片切碎后再加入到搅拌釜1中；在本发明实施例中，所述橡胶薄片优选为厚度0.5cm左右的饼状橡胶薄片，所述切碎优选为将饼状橡胶薄片切碎成5cm*5cm的块状。本发明对所述溴化丁基橡胶没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的溴化丁基橡胶即可。在本发明中，所述有机溶剂优选为石油醚、正己烷和环己烷中的一种或几种，更优选为正己烷；所述正己烷与溴化丁基橡胶的相容性好，可以使橡胶分子在正己烷中充分展开，不仅能够降低有机溶剂的用量，也有利于乳化剂分子与橡胶分子充分交联，达到很好的乳化效果，并且，正己烷沸点恒定且沸点比较低，较易除去。在本发明中，以质量份数计，所述溴化丁基橡胶为13～18份，有机溶剂为82～87份，即溴化丁基橡胶与有机溶剂的质量比为1：4.56～6.70，而现有技术中溴化丁基橡胶与有机溶剂的质量比通常为1：9～16，因此，本发明能够降低有机溶剂的用量，从而能够减少对人体和环境的危害。在本发明中，所述亲油性乳化剂优选为油酸、松香皂和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或几种；当所述亲油性乳化剂为松香皂或脂肪酸聚氧乙烯醚，所述油相中还优选加入助乳化剂；所述助乳化剂优选为OP、司盘或吐温，所述助乳化剂与亲油性乳化剂的质量比优选为0.1～0.15。

在本发明中，所述搅拌釜1的搅拌速度优选为100～200rpm，所述溶解的时间优选为6～10h，溶解后得到溶解的油相料液；所述溶解的油相料液与水相混合的时间优选为5～10min。在本发明中，所述油相和水相的油水比(质量比)优选为0.8～1.05；所述亲油性乳化剂的质量优选为水相质量的2～2.5％。本发明在搅拌釜1中加入油相，然后再加入水相，这种方式能够降低乳化剂的用量，以亲油性乳化剂为油酸为例，先将油酸、溴化丁基橡胶和有机溶剂加入到搅拌釜中，随着搅拌的进行，油酸分子可以和溴化丁基橡胶分子充分交联在一起，再加入含分散剂和稳定剂的水相，可以使与橡胶分子交联状态下的油酸转化成油酸盐(油酸钾)，从而有利于形成稳定的水包油乳液。而现有以油酸为主乳化剂制备橡胶乳液的技术中通常是将油酸全部溶解在水相中，先使油酸与水相中的稳定剂反应生成油酸盐，再将含油酸盐的水相加入到油相中进行乳化，这个过程中油酸分子与橡胶分子只进行很短暂的接触，为了达到更好的乳化效果，就需要提高油酸的用量来增加与橡胶接触的概率，现有技术采用这种方式所需的油酸的量通常为本发明的2～3倍。

在本发明中，所述水相包括分散剂、稳定剂和水。在本发明中，所述分散剂优选为十二烷基苯磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠和亚甲基二萘磺酸二钠的质量比优选为(0.09～0.15)：(0.2～0.25)。在本发明中，所述稳定剂为氢氧化钾和磷酸二氢钾，所述氢氧化钾与磷酸二氢钾的质量比为(0.8～1.2)：(0.4～0.6)。本发明优选将所述十二烷基苯磺酸钠溶解在60～80℃的水中，冷却至室温后，向所得十二烷基苯磺酸钠水溶液中加入亚甲基二萘磺酸钠和稳定剂，得到水相；再将所述水相加入到搅拌釜1中。在本发明中，所述水相的pH值优选为11～12；所述水相的pH值通过稳定剂的加入量来调节；所述水相的pH值在11～12之间，一方面可以将乳化剂中和成乳化剂盐化合物(如将油酸中和成油酸钾)，乳化剂盐化合物(如油酸钾)的HLB值与乳化橡胶时所需要的HLB值接近，可以很好的乳化橡胶，另一方面可以保持乳液体系的稳定性，增加乳液微团的表面电荷，使微团之间相互排斥而不至于形成大的胶粒导致破乳分层。

得到初乳化液后，所述初乳化液由出样口1-2流出，经进样口2-1进入胶体磨2中，通过循环出口2-2-1、循环入口1-3、出样口1-2和进样口2-1在胶体磨2和搅拌釜1中循环流动进行循环乳化，得到o/w型溴化丁基粗胶乳；所述溴化丁基粗胶乳由胶体磨2的乳液出料口2-2-2流出。在本发明中，所述胶体磨2的转速优选为15000～20000rpm。在本发明中，所述循环乳化的过程中，搅拌釜1以100～200rpm的转速维持搅拌，胶体磨2以15000～20000rpm的转速维持运行；乳液经胶体磨2进行高速剪切，经搅拌釜1进行均质分散，循环流动，经过高速剪切-均质分散的循环处理，实现循环乳化。在本发明中，所述循环乳化的时间优选为2～4h，所述循环乳化的时间以所述初乳化液第一次进入胶体磨2开始计时；通过所述循环乳化，乳化一步完成，既能提高处理效率，又能减少橡胶分子的损失，提高橡胶收率，而且可明显提高乳化效果。

得到溴化丁基粗胶乳后，本发明将所述溴化丁基粗胶乳经刮板薄膜蒸发器进行负压蒸馏，得到稀胶乳。本发明对所述刮板薄膜蒸发器没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的刮板薄膜蒸发器即可。在本发明中，所述负压蒸馏的温度优选为50～70℃，更优选为60～70℃；所述负压蒸馏的真空度优选为20～40kPa，更优选为20～35kPa，真空泵的抽气量优选为600～1000mL/min；所述负压蒸馏的蒸馏时间优选为5～8h，更优选为6～8h，所述负压蒸馏的后2h刮板薄膜蒸发器的刮板转速优选为60～80r/min，其余时间段刮板转速优选为15～25r/min。本发明通过所述负压蒸馏除去所述溴化丁基粗胶乳中的有机溶剂，所述稀胶乳中的有机溶剂残余量优选小于700ppm；蒸除的有机溶剂可以回收利用。与传统乳液除溶剂过程中需要加入空气吹扫或者向乳液中加入消泡剂相比，本发明采用刮板式薄膜蒸发器进行负压蒸馏，刮板薄膜蒸发器不仅可以有效提高蒸发效率，处理量大；还可以抑制乳液蒸馏过程中由于乳化剂、分散剂和稳定剂的添加而产生的起泡问题，不需要向乳液中额外添加其他组分，从而降低了胶乳中的添加剂成分；乳液在刮板内部循环流动，蒸馏完成后一次性排出，无需多次分级蒸馏，能够实现胶乳的连续生产。

得到稀胶乳后，本发明将所述稀胶乳进行离心浓缩，得到溴化丁基胶乳。在本发明中，所述离心浓缩优选在高速离心机中进行；所述离心浓缩的离心转速优选为3000～4000rpm，离心时间优选为5～10min。离心浓缩所得上层产品为溴化丁基胶乳，所述溴化丁基胶乳的固含量为55～65wt％，平均粒径为0.3～1.2μm；离心浓缩所得下清液的固含量低于5％，所述下清液能够回用于配制上述技术方案所述的水相，实现下清液的回收利用。

采用本发明提供的方法制备溴化丁基胶乳，处理效率高，胶乳中的乳化剂少、添加剂种类少，且橡胶收率高，胶乳稳定性好。

下面结合实施例对本发明提供的溶解乳化一体化装置和制备溴化丁基胶乳的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

利用炼胶机将10kg溴化丁基橡胶磨成厚度大约0.5cm的饼状，再用切割机将其切割成5cm*5cm的块状，一次性加入具有密闭性的300L搅拌釜1中，并向搅拌釜1中加入57kg正己烷和1.467kg油酸，搅拌机转速为130r/min，搅拌10h得到溶解的油相；称取0.067kg十二烷基苯磺酸钠、0.167kg亚甲基二萘磺酸二钠、0.7kg氢氧化钾和0.333kg磷酸二氢钾并用67kg 60℃自来水在100L储罐中溶解并降至室温，得到水相；将水相加入300L搅拌釜1中，搅拌机搅拌5min后开启胶体磨2，胶体磨2转速为15000rpm，此后液体在胶体磨2和搅拌釜1之间循环流动进行循环乳化，循环乳化3h后调节胶体磨2出口阀将溴化丁基粗胶乳泵入刮板式薄膜蒸发器中进行负压蒸馏脱除溶剂，刮板内温度设置为65℃，真空度为30kPa，真空泵抽气量为600mL/min，蒸馏时间为6h，前4h刮板转速为20r/min，后2h刮板转速为60r/min，蒸馏完成后得到正己烷溶剂残余量为462ppm的稀胶乳；采用卧式离心机在3500rpm下离心浓缩5min得到溴化丁基胶乳和下清液，溴化丁基橡胶收率为86.4％，胶乳固形物含量为63.2％，平均粒径为0.3～1.2μm，胶乳的储存稳定性在半年以上，不出现分层和结块。

实施例2

利用炼胶机将15kg溴化丁基橡胶磨成厚度大约0.5cm的饼状，再用切割机将其切割成5cm*5cm的块状，一次性加入具有密闭性的300L搅拌釜1中，并向搅拌釜1中加入85kg正己烷和2.21kg油酸，搅拌机转速为130r/min，继续搅拌9h得到溶解的油相；称取0.1kg十二烷基苯磺酸钠、0.25kg亚甲基二萘磺酸二钠、1.0kg氢氧化钾和0.5kg磷酸二氢钾用100kg70℃自来水在150L储罐中溶解并降至室温，得到水相；再将水相加入300L搅拌釜1中，搅拌机搅拌5min后开启胶体磨2，胶体磨2转速为17000rpm，此后液体在胶体磨2和搅拌釜1之间循环流动进行循环乳化，循环乳化3h后调节胶体磨2出口阀将溴化丁基粗胶乳泵入刮板式薄膜蒸发器中进行负压蒸馏脱除溶剂，刮板内温度设置为67℃，真空度为25kPa，真空泵抽气量为700mL/min，蒸馏时间为8h，前6h刮板转速为15r/min，后2h刮板转速为70r/min，蒸馏完成后得到正己烷溶剂残余量为488ppm的稀胶乳；采用卧式离心机在4000rpm下离心浓缩8min得到溴化丁基胶乳和下清液，溴化丁基橡胶收率为87.2％，胶乳固形物含量为63.5％，平均粒径为0.3～1.2μm，胶乳的储存稳定性在半年以上。

实施例3

利用炼胶机将13kg溴化丁基橡胶磨成厚度大约0.5cm的饼状，再用切割机将其切割成5cm*5cm的块状，一次性加入具有密闭性的300L搅拌釜1中，并向搅拌釜1中加入87kg正己烷和2.25kg油酸，搅拌机转速为130r/min，搅拌10h后得到溶解的油相；称取0.09kg十二烷基苯磺酸钠、0.213kg亚甲基二萘磺酸二钠、0.9kg氢氧化钾和0.45kg磷酸二氢钾用100kg65℃自来水在100L储罐中溶解并降至室温，得到水相；再将水相加入300L搅拌釜1中搅拌5min后开启胶体磨2，胶体磨2转速为20000rpm，此后液体在胶体磨2和搅拌釜1之间循环流动，循环乳化2.5h后调节胶体磨2出口阀将溴化丁基粗胶乳泵入刮板式薄膜蒸发器中进行负压蒸馏脱除溶剂，刮板内温度设置为70℃，真空度为35kPa，真空泵抽气量为800mL/min，蒸馏时间为6h，前4h刮板转速为18r/min，后2h刮板转速为65r/min，蒸馏完成后得到正己烷溶剂残余量为495ppm的稀胶乳；采用卧式离心机在3000rpm下离心浓缩8min得到胶乳和下清液，溴化丁基橡胶收率为87.2％，胶乳固形物含量为64.3％，平均粒径为0.3～1.2μm，胶乳的储存稳定性在半年以上。

实施例4

利用炼胶机将18kg溴化丁基橡胶磨成厚度大约0.5cm的饼状，再用切割机将其切割成5cm*5cm的块状，一次性加入具有密闭性的300L搅拌釜中，并向釜中加入82kg正己烷和2.36kg油酸，搅拌机转速为130r/min，搅拌10h，得到溶解的油相；称取0.13kg十二烷基苯磺酸钠、0.22kg亚甲基二萘磺酸二钠、1.0kg氢氧化钾和0.5kg磷酸二氢钾用100kg 70℃自来水在150L储罐中溶解并降至室温，得到水相；再将水相加入300L搅拌釜1中开始搅拌，搅拌机搅拌5min后开启胶体磨2，胶体磨2转速为18000rpm，此后液体在胶体磨2和搅拌釜1之间循环流动进行循环乳化，循环乳化3h后调节胶体磨2出口阀将溴化丁基粗胶乳泵入刮板式薄膜蒸发器中进行减压蒸馏脱除溶剂，刮板内温度设置为70℃，真空度为20kPa，真空泵抽气量为800mL/min，蒸馏时间为6h，前4h刮板转速为15r/min，后2h刮板转速为70r/min，蒸馏完成后得到正己烷溶剂残余量为563ppm的稀胶乳；采用卧式离心机在4000rpm下离心浓缩8min得到溴化丁基胶乳和下清液。溴化丁基橡胶收率为87.6％，胶乳固形物含量为64.1％，平均粒径为0.3～1.2μm，胶乳的储存稳定性在半年以上。

实施例5

利用炼胶机将14kg溴化丁基橡胶磨成厚度大约0.5cm的饼状，再用切割机将其切割成5cm*5cm的块状，一次性加入具有密闭性的300L搅拌釜中，并向釜中加入86kg正己烷和2.07kg油酸，搅拌机转速为130r/min，搅拌9h后得到溶解的油相；称取0.1kg十二烷基苯磺酸钠、0.23kg亚甲基二萘磺酸二钠、0.95kg氢氧化钾和0.49kg磷酸二氢钾用100kg 70℃自来水在150L储罐中溶解并降至室温，得到水相；再将水相加入300L搅拌釜1中开始搅拌，搅拌机搅拌5min后开启胶体磨2，胶体磨2转速为16000rpm，此后液体在胶体磨2和搅拌釜1之间循环流动进行循环乳化，循环乳化3.5h后调节胶体磨2出口阀将溴化丁基粗胶乳泵入刮板式薄膜蒸发器中进行减压蒸馏脱除溶剂，刮板内温度设置为70℃，真空度为25kPa，真空泵抽气量为600mL/min，蒸馏时间为7h，前5h刮板转速为20r/min，后2h刮板转速为65r/min，蒸馏完成后得到正己烷溶剂残余量为521ppm的稀胶乳；采用卧式离心机在4000rpm下离心浓缩10min得到溴化丁基胶乳和下清液，溴化丁基橡胶收率为87.4％，胶乳固形物含量为64.1％，平均粒径为0.3～1.2μm，胶乳的储存稳定性在半年以上。

由以上实施例可以看出，采用本发明提供的方法制备溴化丁基胶乳，处理效率高，胶乳中的乳化剂少、添加剂种类少，且橡胶收率高，胶乳固形物含量高，胶乳稳定性好。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种溶解乳化一体化装置，其特征在于，包括：

搅拌釜(1)，所述搅拌釜(1)设置有进样口(1-1)、出样口(1-2)和循环入口(1-3)；

和进样口(2-1)与所述搅拌釜(1)的出样口(1-2)相连通的胶体磨(2)；所述胶体磨(2)还设置有出样口(2-2)，所述出样口(2-2)分支为循环出口(2-2-1)和乳液出料口(2-2-2)；所述循环出口(2-2-1)与搅拌釜(1)的循环入口(1-3)相连通。

2.一种制备溴化丁基胶乳的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将油相由进样口(1-1)加入到搅拌釜(1)中，在搅拌釜(1)的搅拌作用下进行溶解，在所得溶解的油相料液中加入水相进行混合，得到初乳化液；所述油相包括溴化丁基橡胶、有机溶剂和亲油性乳化剂，所述水相包括分散剂、稳定剂和水；

所述初乳化液由出样口(1-2)流出，经进样口(2-1)进入胶体磨(2)中，通过循环出口(2-2-1)、循环入口(1-3)、出样口(1-2)和进样口(2-1)在胶体磨(2)和搅拌釜(1)中循环流动进行循环乳化，得到o/w型溴化丁基粗胶乳；所述溴化丁基粗胶乳由胶体磨(2)的乳液出料口(2-2-2)流出；

所述溴化丁基粗胶乳经刮板薄膜蒸发器进行负压蒸馏，得到稀胶乳；

将所述稀胶乳进行离心浓缩，得到溴化丁基胶乳；

以质量份数计，所述溴化丁基橡胶为13～18份，有机溶剂为82～87份，亲油性乳化剂为2.0～2.5份，分散剂为0.25～0.35份，稳定剂为1.3～1.5份，水为100～150份。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚、正己烷和环己烷中的一种或几种；所述亲油性乳化剂为油酸、松香皂和脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或几种。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述油相和水相的油水比为0.8～1.05；所述亲油性乳化剂的质量为水相质量的2～2.5％。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠和亚甲基二萘磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠和亚甲基二萘磺酸二钠的质量比为(0.09～0.15)：(0.2～0.25)；所述稳定剂为氢氧化钾和磷酸二氢钾，所述氢氧化钾与磷酸二氢钾的质量比为(0.8～1.2)：(0.4～0.6)。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述水相的pH值为11～12。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述搅拌釜(1)的搅拌速度为100～200rpm，所述溶解的时间为6～10h，所述混合的时间为5～10min；所述胶体磨(2)的转速为15000～20000rpm；所述循环乳化的时间为2～4h。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述负压蒸馏的温度为50～70℃，真空度为20～40kPa，蒸馏时间为5～8h；所述稀胶乳中的有机溶剂残余量小于700ppm。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述离心浓缩的离心转速为3000～4000rpm，离心时间为5～10min。

10.根据权利要求2或9所述的方法，其特征在于，所述溴化丁基胶乳的固含量为55～65wt％，平均粒径为0.3～1.2μm。

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