CN114344928A - 防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法 - Google Patents
防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统。所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量5‑10％，粒径1‑2μm。低浓度异戊二烯胶乳在蒸发系统中流动的整个过程温度保持在55‑65℃；加热蒸汽与产品之间的温度差保持在5‑8℃。该方法可以得到稳定性好，不结皮，不易聚并的高浓度胶乳。
Description
技术领域
本发明属于橡胶乳液浓缩技术领域，具体涉及一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法。
背景技术
胶乳制品在生产生活中有广泛的使用，天然胶乳制品贴合性较好，力学性能优良，但是耐油、耐老性较差且溶剂出现接触过敏问题；丁苯、丁腈等合成胶乳虽然耐油和耐老化性能优良，但在制备膜制品时出现舒适性较差，耐撕裂性和断裂伸长率较差等问题。而聚异戊二烯橡胶的分子结构与天然橡胶高度接近，高顺式结构、少支链、分子量相近，分子量更窄，两者胶膜特性相近，可以作为天然胶乳最好的替代品。不同于天然胶乳，异戊胶乳采用工业乳化剂，完全不含蛋白质，不存在乳胶制品的接触过敏。
聚异戊二烯胶乳的制备方法主要有乳液聚合法和溶液乳化法2种。乳液聚合法生产聚异戊二烯胶乳是以异戊二烯为单体，在水相中用引发剂和乳化剂进行乳液聚合得到聚异戊二烯乳液。用乳液聚合法制备的胶乳粒径小，分布窄，稳定性好，但异戊二烯乳液聚合反应时间长，单体转化率低，产物结构规整性差，属无规聚合物，橡胶中的杂质和凝胶含量高，力学性能不理想，所使用的助剂种类繁多，产生的工业废水对环境危害大，因此乳液聚合不是制备聚异戊二烯胶乳的首选方法。
溶液乳化法是借助物理过程让固态橡胶形成乳状的水分散液从而制备的一种胶乳。目前的聚异戊二烯胶乳工业化产品即是采用溶液乳化法制备的一种人造胶乳，即以聚异戊二烯橡胶为基本原料，经过溶解、乳化、脱溶剂和浓缩4道工序制备乳液。
其中脱溶剂后的稀胶乳含有大量水需要进行浓缩，否则不能储存和运输。高固含量聚异戊二烯胶乳的制备存在难点，其本身粒径小、黏度大、稳定性差等因素，给浓缩技术带来挑战。常用的浓缩方法为浓缩主要有离心法、膏化法和蒸发法3种。离心法是指将稀胶乳加入高速离心机中，借离心力的作用使大部分胶乳粒子与乳清分开，从而得到浓缩胶乳。由于离心后的乳清中含有少量微小胶乳粒子，反复离心不仅能耗大，而且胶乳粒子也有一定的损耗。膏化法是指稀胶乳中加入膏化剂，如藻酸盐类、酪素、明胶等，膏化法的加入降低了胶乳离子的布朗运动，是胶乳离子自发上浮从而将胶乳浓缩，通常制备40-50％固含量的胶乳，但膏化剂本身又絮凝的作用，容易造成乳胶破乳膏化。蒸发法容易造成胶乳结块变质。
中国专利201920360891.X提供一种合成橡胶胶乳的提纯系统，包括原料换热器、气提装置、降膜蒸发器、浓缩液罐、分离器和压缩机；原料换热器连接气提装置，气提装置连接降膜蒸发器，气提装置可加热胶乳原料而脱除其中的正己烷，气提装置的顶部设有挥发物出气口，挥发物出气口连通正己烷收集罐；降膜蒸发器的底部通过浓缩液罐与分离器连通，浓缩液罐的底部连接有多个降膜循环泵；分离器连接压缩机，压缩机连接降膜蒸发器；降膜蒸发器上沿高度方向设有多个残余气出气口；浓缩液罐的底部设有产品出料口。该实用新型的气提装置可先提取并且回收原料中的正己烷，再对原料进行蒸发提浓；分离器和压缩机可将二次蒸汽升温后送入降膜换热器内加热浓缩液，减少蒸汽消耗。该专利采用降膜蒸发器浓缩过程中温度过高，而胶乳是热敏性物料，胶乳受热，稳定性下降，表面活性剂不能随着分散剂等比例离开胶乳，造成胶乳浓缩料表面活性剂浓度升高，浓缩效果有限。
因而有必要研究一种低温浓缩蒸发工艺，得到稳定性好，不结皮，不易聚并的高浓度胶乳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的障碍，提供一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，得到稳定性好，不结皮，不易聚并的高浓度胶乳。
本发明的技术方案如下：
一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统进行浓缩，该方法可以得到稳定性好，不结皮，不易聚并的高浓度胶乳。
其所述MVR蒸发系统是机械式蒸汽再压缩(mechanical vapor ecompression)的简称，是一种新型高效节能蒸发设备(具体见图1)，MVR蒸发器不同于普通单效降膜或多效降膜蒸发器，MVR为单体蒸发器，集多效蒸发器于一身，根据所需产品浓度不同采取分段式蒸发，即产品在第一次经过效体后不能达到所需浓度时，产品在离开效体后通过效体下部的真空泵将产品通过效体外部管路抽到效体上部再次通过效体，然后通过这种反复循环通过效体以达到所需浓度。
循环系统中，产品循环泵选用隔膜泵、离心泵、螺杆泵、轴流泵、转子泵、齿轮泵，优选隔膜泵和转子泵，隔膜泵和转子泵利用体积的变化吸入和压出液体，由于泵体内无泵叶，因此对乳液无剪切力，防止破乳和聚并现象，当温度差恒定，单位时间内蒸发量也是恒定的，如果循环量过大，浓缩程度不够，乳液需要多次循环浓缩，既降低了生产效率也增加了能耗，如果进料速度过低，乳液蒸发液面不能及时更新，胶乳在蒸发器内容易出现结皮、聚并和结块等现象，优选循环泵的流量为500-600L/h。
所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量5-10％，粒径1-2μm。
低浓度异戊二烯胶乳在MVR蒸发系统流动的整个过程中温度保持在55-65℃；温度过低，提浓效率过低，温度过高，胶乳稳定性下降，胶乳聚并现象严重。
加热蒸汽与产品之间的温度差保持在5-8℃，产品与加热介质之间的温度差越小越有利于保护产品质量、有效防止糊管。
系统压力为0.8-1.0atm，进料总量为500-600L/h,蒸发掉总量400-480L/h。
产品的浓缩度在50％左右时仅MVR蒸发器就能完成，当所需浓度为60％时以上则需安装闪蒸设备；或者在浓缩后的异戊二烯胶乳中加入球状聚丙烯酸钠吸水树脂吸附，球状聚丙烯酸钠吸水树脂的加入量为1-3％。
需要高浓度的异戊二烯胶乳时(固含量高于60％)，如果先采用聚丙烯酸钠吸水树脂吸附后，再进行MVR浓缩，浓缩过程中会产生聚并，胶乳在蒸发器内结块；如果仅仅采用聚丙烯酸钠吸水树脂吸附得到高浓度的异戊二烯胶乳，吸附时间长，生产效率低，而且容易结皮。
本发明的有益效果如下：
本发明的低温浓缩蒸发工艺，得到稳定性好，不结皮，不易聚并的高浓度胶乳。
附图说明
图1为本发明实施例所用MVR蒸发系统结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明，实施例是用于说明本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例1
一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统(见图1)；其中所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量10％；粒径1-2μm；低浓度异戊二烯胶乳在蒸发器流动的整个过程中温度保持在60℃；加热蒸汽与产品之间的温度差保持在5-8℃；系统压力为0.8-1.0atm，转子泵进料总量为600L/h,循环泵的流量为600L/h,蒸发掉总量480L/h.得到浓度为50％的异戊二烯胶乳，稳定性好，不结皮，不聚并，机械稳定性为1501s。
实施例2
一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统；其中所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量10％；粒径1-2μm；低浓度异戊二烯胶乳在蒸发器流动的整个过程中温度保持在60℃；加热蒸汽与产品之间的温度差保持在5-8℃；系统压力为0.8-1.0atm，进料总量为600L/h,蒸发掉总量500L/h，循环泵的流量为500L/h,得到浓度为60％的异戊二烯胶乳，稳定性好，不结皮，不聚并，机械稳定性为1350s。
实施例3
一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统；其中所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量10％；粒径1-2μm；低浓度异戊二烯胶乳在蒸发器流动的整个过程中温度保持在60℃；加热蒸汽与产品之间的温度差保持在5-8℃；系统压力为0.8-1.0atm，进料总量为600L/h,循环泵的流量为600L/h,蒸发掉总量480L/h，得到浓度为50％的异戊二烯胶乳，然后加入聚丙烯酸钠吸水树脂，加入量为1％，搅拌浓缩7h，搅拌速度为300r/min；得到浓度为67％的异戊二烯胶乳，稳定性好，不结皮，不聚并，机械稳定性为1497s。
对比例1
一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统；其中所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量10％；粒径1-2μm；低浓度异戊二烯胶乳在蒸发器流动的整个过程中温度保持在60℃；加热蒸汽与产品之间的温度差保持在5-8℃；系统压力为0.8-1.0atm，进料总量为600L/h,循环泵的流量为600L/h,蒸发掉总量510L/h，得到浓度为67％的异戊二烯胶乳，有结皮，不聚并，胶乳在蒸发器内结块。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的经审核原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，将低浓度异戊二烯胶乳通过MVR蒸发系统进行浓缩。
2.根据权利要求1所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，所述的低浓度异戊二烯胶乳指标如下：固含量5-10％，粒径1-2μm。
3.根据权利要求1所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，低浓度异戊二烯胶乳在所述MVR蒸发系统流动的整个过程中温度保持在55-65℃。
4.根据权利要求1所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，所述MVR蒸发系统中加热蒸汽与低浓度异戊二烯胶乳之间的温度差保持在5-8℃。
5.根据权利要求1所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，所述MVR蒸发系统压力为0.8-1.0atm。
6.根据权利要求1所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，所述MVR蒸发系统的进料总量为500-600L/h,蒸发掉总量400-480L/h。
7.根据权利要求1所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，还包括吸水树脂吸附步骤。
8.根据权利要求7所述的防结皮、防聚并的异戊二烯胶乳低温浓缩蒸发方法，其特征在于，所述的吸水树脂为球状聚丙烯酸钠吸水树脂。
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