BRPI0710907A2

BRPI0710907A2 - pelìcula intermediária para vidro laminado e vidro laminado

Info

Publication number: BRPI0710907A2
Application number: BRPI0710907-5A
Authority: BR
Inventors: Tadashi Marumoto
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 2006-04-25
Filing date: 2007-04-23
Publication date: 2012-01-10
Also published as: MX2008011607A; KR20080111502A; EP2937215A1; EP2011771A1; EP2011771A4; CN101426746A; CN101426746B; CA2644479A1; EP2011771B1; KR100918732B1; RU2405744C2; RU2008146382A; US20090305058A1; US7985480B2; JP4199302B2; WO2007125868A1; CA2644479C; JPWO2007125868A1

Abstract

PELìCULA INTERMEDIáRIA PARA VIDRO LAMINADO E VIDRO LAMINADO. A presente invenção refere-se a uma película intercamada para vidro laminado, a qual contém uma resina de polivinil acetal e pode ser facilmente unida às folhas de vidro para produzir um vidro laminado tendo alta transparência, e um vidro laminado usando tal película intercamada. A película intercamada para vidro laminado inclui 100 partes em peso de uma resina de polivinil acetal e 40 a 75 partes em peso de um plastificante, em que 4 a 40% em peso do plastificante são compostos de um alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono.

Description

datorio Descritivo da Patente de Invenção para "PELÍCULA INTERMEDIÁRIA PARA VIDRO LAMINADO E VIDRO LAMINADO".

Camoo da Invenção

A presente invenção refere-se a uma película intercamada para vidro laminado, a qual contém uma resina de polivinil acetal. Mais especifi- camente, a presente invenção refere-se a uma película intercamada para vidro laminado, a qual pode ser facilmente unida a folhas de vidro para pro- duzir um vidro laminado tendo alta transparência, e um vidro laminado usan- do tal película intercamada.

Antecedentes da Técnica

Um vidro laminado provê maior segurança, porque mesmo quando é quebrado por, por exemplo,um impacto externo, fragmentos do vidro do mesmo são dificilmente espalhados, e é portanto amplamente usa- do como vidros para janelas de carros, carros de corrida, aviões, barcos e navios, e prédios.

Exemplos de tal vidro laminado incluem aqueles obtidos ao in- terpor uma película intercamada para vidro laminado entre pelo menos um par de folhas de vidro e integrá-las em uma unidade. Como tal película inter- camada para vidro laminado, uma película de resina polivinil acetal plastifi- cada, uma película de resina de co-polímero de etileno-acetato de vinila, uma película de resina de co-polímero de etileno-ácido acrílico, uma película de resina de poliuretano, uma película de resina de poliuretano contendo enxofre, uma película de resina de álcool de polivinila e similares são geral- mente usadas.

Por exemplo, o Pedido de Patente Japonês ne S60-60149 aberta a inspeção pública (aqui, simplesmente referido como "Documento de Pa- tente 1") descreve, como uma película intercamada para vidro laminado, uma folha de polivinil butiral plastificada com um multiéster de um álcool ten- do 2 a 4 grupos hidroxila e um ácido graxo insaturado Ci6 a C20 tendo um grupo hidroxila ligado à molécula de ácido. A folha de polivinil butiral descrita no Documento de Patente 1 contém ainda, além do componente multi-éster, um mono-éster de um glicol e um ácido graxo insaturado Ci6 a C20 tendo um grupo hidroxila ligado à molécula de ácido. Deve ser notado que o Documen- to de Patente 1 descreve que a quantidade de tal mistura plastificante conti- da na película intercamada do laminado deve estar na faixa de 10 a 55 par- tes por 100 partes de resina PVB (phr).

O Documento de Patente 1 ainda descreve que um vidro lami- nado usando a folha de polivinil butiral plastificada tem adesão de descas- camento de película e resistência de penetração aperfeiçoadas em uma am- pla faixa de temperaturas.

Por outro lado, a WO 01/19747 (aqui, simplesmente referido co- mo "Documento de Patente 2") descreve uma película intercamada contendo 50 a 80 % em peso de PVB (álcool de polivinila acetalizado) e 20 a 50 % em peso de um amaciante. Ainda mais, 30 a 70 % em peso do amaciante conti- do na película intercamada descrita no Documento de Patente 2 são com- postos de um ou mais polialquileno glicóis representados pelas fórmulas (A1) a (A6) que seguem ou suas derivadas das mesmas.

HO-(R-O)n-H . .. (A1)

em que R é um grupo alquileno e n>5

HO-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)-O)m-H . . . (A2)

em que n>2,m>3, e (n+m) <25

R10-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH(CH3)-O)m-H . . . (A3) ou HO-(CH2-

CH2-0)n-(CH2-CH(CH3)-0)m-Ri . . . (A4)

em que n>2,m>3,(n+m) <25, e Ri é um grupo orgânico

R1-O-(R2-O)n-H . . . (A5)

em que R2 é um grupo alquileno, n>2, e R1 é um grupo orgânico

R1-O-(R2-O)n-R3 . . (A6)

em que R2 é um grupo alquileno, n>5, e R1 e R3 são cada um, um grupo orgânico.

O documento de Patente 2 descreve que a película intercamada contém, como uma parte do amaciante, um ou mais dos compostos descri- tos específicos na razão específica acima descrita, e que deste modo um vidro laminado usando tal película intercamada tem isolamento de som aper- feiçoado. [Documento de Patente 1 ] Patente Japonesa aberta a inspeção pública N° 1985-60149

[Documento de Patente 2] WO 01/19747 A1

Descrição da Invenção

No caso de se produzir um vidro laminado, tratamento em auto- clave com alta pressão e alta temperatura é geralmente realizado para se obter um vidro laminado transparente. Mais especificamente, um vidro lami- nado pode ser produzido unindo uma película intercamada tal como uma descrita no Documento de Patente 1 ou 2 e folhas de vidro juntas pelo tra- tamento em autoclave.

Como descrito acima, tal película intercamada conforme descrito no Documento de Patente 1 ou 2 e folhas de vidro precisam ser submetidas a tratamento em autoclave com alta pressão e alta temperatura para colá- las, de modo a se obter um vidro laminado transparente. Tal tratamento em autoclave é realizado sob condições severas de, por exemplo, uma alta pressão de 1.5 MPa e uma temperatura de 140°C durante 20 minutos para unir com pressão a película intercamada e as folhas de vidro, e deste modo precisa-se de um equipamento grande e caro, o que inevitavelmente aumen- ta o custo de produção.

De modo a resolver o problema, há uma demanda para desen- volvimento de uma película intercamada que possa ser facilmente unida a folhas de vidro para produzir um vidro laminado transparente também atra- vés de tratamento sem autoclave eliminando assim a necessidade de uso de um equipamento grande e caro.

Em vista de tal situação da técnica anterior, é um objetivo da presente invenção prover uma película intercamada para vidro laminado, a qual contém uma resina de polivinil acetal e pode ser facilmente unida a fo- lhas de vidro para produzir um vidro laminado tendo alta transparência, e um vidro laminado usando tal película intercamada.

De modo a alcançar o objetivo acima, a presente invenção refe- re-se a uma película intercamada para vidro laminado incluindo: 100 partes em peso de uma resina de polivinil acetal; e 40 a 75 partes em peso de um plastificante, em que 4 a 40 % em peso do plastificante são compostos de um alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono.

Em um aspecto específico da película intercamada para vidro Ilaminado de acordo com a invenção, o alquil éster de ácido graxo insaturado é um alquil éster de ácido ricinoléico.

Em outro aspecto específico da película intercamada para vidro laminado de acordo com a invenção, o alquil éster de ácido graxo insaturado é um alquil éster de ácido oléico.

Em ainda outro aspecto específico da película intercamada para vidro laminado de acordo com a invenção, 60 a 96 % em peso do plastifican- te são compostos de um composto diéster representado pela fórmula (1) a seguir:

[Quim.1]

<formula>formula see original document page 5</formula>

em que Ri e R2 são, cada um , grupo orgânico tendo 5 a 10 á- tomos de carbono, R3 é um grupo -CH2-CH2- , -CH2-CH(CH3)-, ou -CH2- CH2-CH2-, e η é um número inteiro de 4 a 10.

A presente invenção refere-se também a um vidro laminado in- cluindo: pelo menos duas folhas de vidro transparentes; e a película inter- camada para vidro laminado de acordo com a presente invenção intercalada entre e unida às folhas de vidro.

Efeito da Invenção

Como acima descrito, a película intercamada para vidro lamina- do de acordo com a presente invenção inclui 100 partes em peso de uma resina de polivinil acetal e 40 a 75 partes em peso de um plastificante, e 4 a 40% em peso do plastificante são compostos de um alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono, e deste modo não é sempre necessário realizar o tratamento com autoclave quando um vidro laminado for produzido usando a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção. Isto é devido ao fato de que a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção pode ser facilmente unida a folhas de vidro por tratamento sem autoclave, isto é, aquecendo uma estrutura laminada, em que a película intercamada está in- tercalada entre as folhas de vidro, em uma bolsa de borracha de pressão reduzida (isto é, pelo tratamento de aquecimento com pressão reduzida) pa- ra desse modo obter um vidro laminado. Além disso, o vidro laminado assim obtido é transparente e não tem bolhas de ar residuais na interface de liga- ção entre a película intercamada e cada folha de vidro. Deste modo, a pelí- cula intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção elimina a necessidade de realizar tratamento sob condições de alta tempera- tura e alta pressão para unir com pressão a película intercamada e as folhas de vidro, o que ainda elimina a necessidade de usar equipamento grande e caro e desse modo reduz o custo de produção.

Em um caso onde o alquil éster de ácido graxo insaturado é um alquil éster de ácido ricinoléico, é possível unir a película intercamada e as folhas de vidro sob condições mais brandas de modo a se obter um vidro laminado. Ainda, o laminado de vidro assim obtido tem transparência maior.

Em um caso em que o alquil éster de ácido graxo insaturado é um alquil éster de ácido oléico, é possível unir a película intercamada e as folhas de vidro sob condições mais brandas de modo a se obter um vidro laminado. Além disso, o vidro laminado assim obtido tem maior transparência.

Em um caso em que 60 a 96 % em peso do plastificante são compostos de um composto diéster representado pela fórmula (1) acima, o vazamento do alquil éster de ácido graxo insaturado é menos provável de ocorrer. Além disso, é possível unir a película intercamada e as folhas de vidro sob condições mais brandas para obter um vidro laminado. Além disso, o vidro laminado assim obtido tem maior transparência.

Ainda, como acima descrito, o vidro laminado de acordo com a invenção inclui pelo menos duas folhas de vidro transparentes e a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção inter- calada entre e unida às folhas de vidro, e então a película intercamada e as folhas de vidro laminado são firmemente unidas, e o vidro laminado tem uma maior transparência.

Melhor Modo de Realizar a Invenção

Abaixo, a presente invenção será descrita em detalhes.

Uma película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção contém uma resina de polivinil acetal e um plastificante.

A resina de polivinil acetal pode ser obtida pela acetalização de uma resina de álcool de polivinila (PVA) com um aldeído.

Um método para produção da resina de polivinil acetal não é particularmente limitado. Por exemplo, a resina de polivinil acetal pode ser produzida da seguinte maneira. Uma resina de álcool de polivinila é dissolvi- da em água quente até se obter uma solução aquosa de resina de álcool de polivinila. Então, um aldeído e um catalisador ácido são adicionados à solu- ção aquosa mantida em temperatura predeterminada na faixa de cerca de 0 a 95°C, e a solução aquosa agitada para permitir que a reação de acetaliza- ção prossiga. Depois, a temperatura de reação é aumentada para envelhe- cer e a reação é terminada. Logo após, a mistura de reação assim obtida é submetida a vários processos de neutralização, lavagem com água e seca- gem para se obter uma resina de polivinil acetal em pó.

A resina de álcool de polivinila a ser usada para produzir a resi- na de polivinil acetal não é particularmente limitada, mas tem de preferência um grau de polimerização médio de 500 a 5000, com mais preferência de 1000 a 3000. Se o grau de polimerização médio da resina de álcool de poli- vinila for menor do que 500, há um caso em que uma película intercamada obtida é muito baixa em resistência para fornecer excelentes resistência à penetração e capacidade de absorção de energia de impacto a um vidro la- minado. Por outro lado, se o grau médio de polimerização da resina de álco- ol de polivinila exceder 5000, há um caso em que é difícil produzir uma pelí- cula intercamada e, além disso, uma película intercamada obtida é muito alta em resistência para oferecer excelentes resistência à penetração e capaci- dade de absorção de energia de impacto a um vidro laminado.

Deve ser notado que o grau médio de polimerização da resina de álcool de polivinila pode ser medido de acordo com, por exemplo, "Tes- í ting Method for Polyvinyl Alcohol" do JIS K 6726.

O aldeído a ser usado para produzir a resina de polivinil acetal não é particularmente limitado, e exemplos do mesmo incluem aldeídos ten- do 1 a 10 átomos de carbono. Exemplos específicos de tal aldeído incluem n-butiraldeído, isobutiraldeído, n-valeraldeído, 2-etilbutiraldeído, n- hexilaldeído, n-octilaldeído, n-nonilaldeído, n-decilaldeído, formaldeído, ace- taldeído, e benzaldeído. Estes aldeídos podem ser usados sozinhos ou em combinação com dois ou mais deles. Dentre eles, n-butiraldeído, n- hexilaldeído e n-valeraldeído são de preferência usados, e butiraldeído tendo 4 átomos de carbono é com mais preferência usado.

Exemplos de resina de polivinil acetal incluem, mas não estão limitados a, uma resina de polivinil formal obtida pela reação entre uma resi- na de álcool de polivinila e formaldeído, uma resina de polivinil acetal estrei- tamente definida obtida por reação entre uma resina de álcool de polivinila e um acetaldeído e uma resina de polivinil butiral obtida por reação entre uma resina de álcool de polivinila e um n-butiraldeído. Estas resinas de polivinil acetal podem ser usadas sozinhas ou em combinação com uma ou mais delas.

Como a resina de polivinil acetal, uma resina de polivinil butiral (PVB) é de preferência usada. Ao usar uma resina de polivinil butiral, é pos- sível melhorar mais a transparência, capacidade de suportar o clima e ade- são ao vidro da película intercamada.

O grau de acetalização da resina de polivinil acetal está de pre- ferência na faixa de 60 a 85% em mol, com mais preferência de 63 a 70% em mol. Se o grau de acetalização da resina de polivinil acetal for menor que 60% em mol, há um caso em que a compatibilidade entre o plastificante e a resina de polivinil acetal é baixa e, além disso, a temperatura de transição vítrea de uma película intercamada obtida não suficientemente diminuída, e deste modo um vidro laminado usando tal película intercamada não mostra desempenho de isolamento de som suficiente em uma faixa de temperatura baixa. Por outro lado, se o grau de acetalização da resina de polivinil acetal exceder 85% em mol, há um caso em que um tempo de reação necessário para produzir uma resina de polivinil acetal é aumentado e, portanto, a efici- ência da produção é reduzida.

O teor de grupo acetila da resina de polivinil acetal está de prefe- rência na faixa de 0,5 a 30% em mol, de preferência na faixa de 0,5 a 25% em mol, com mais preferência ainda na faixa de 0,5 a 20% em mol.

Se o teor de grupo acetila da resina de polivinil acetal for menor que 0,5% em mol, há um caso em que a compatibilidade entre o plastificante (o qual será descrito mais tarde) e a resina de polivinil acetal é pobre e, além disso, a temperatura de transição vítrea da resina de polivinil acetal não é suficientemente diminuída, e deste modo um vidro laminado usando uma película intercamada obtida contendo tal resina de polivinil acetal não pode ter isolamento de som suficientemente aperfeiçoado em uma faixa de tempe- ratura baixa. Por outro lado, quando é feita uma tentativa para se produzir uma resina de polivinil acetal cujo teor do grupo acetila excede 30% em mol, há um caso em que a reatividade entre, por exemplo, a resina de álcool de polivinila e um aldeído é significantemente diminuída.

A resina de polivinil acetal tem de preferência uma soma total do grau de acetalização e do teor do grupo acetila de 65% em mol ou mais, mais particularmente de 68% em mol ou mais. Se o a soma total do grau de acetalização e do teor do grupo acetila for menor que 65% em mol, há um caso em que a compatibilidade entre a resina de polivinil acetal e o plastifi- cante (o qual será descrito mais tarde) é pobre e, além disso, a temperatura de transição da resina de polivinil acetal não é suficientemente diminuída, e deste modo um vidro laminado usando tal película intercamada obtida con- tendo tal resina de polivinil acetal não pode ter isolamento de som suficien- temente aperfeiçoado em uma faixa de temperatura baixa.

Deve ser notado que o grau de acetalização da resina de polivi- nil acetal pode ser determinado ao se medir o teor do grupo acetila e o teor do álcool de vinila da resina de polivinil acetal de acordo com "Testing Me- thod for Polyvinyl Butyral" do JIS K 6726 ou ressonância magnética nuclear, calculando os percentuais em mol em peso de ambos componentes a partir dos valores de medição, e subtraindo a soma de ambos os percentuais em mol de 100% em mol em peso.

Deve ser notado que em um caso em que a resina de polivinil acetal é uma resina de polivinil butiral, o grau de acetalização (butiralização) e o teor do grupo acetila dela podem ser calculados a partir dos valores de medição da resina de polivinil butiral medidos de acordo com "Testing Me- thod for Polyvinyl Butyral" do JIS K 6726, absorção infravermelha (IR), es- pectrometria ou ressonância magnética nuclear (RMN).

A película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção contém 40 a 75 partes em peso do plastificante por 100 partes em peso da resina de polivinil acetal.

Além disso, 4 a 40% em peso, de preferência 6 a 37% em peso, do plastificante são compostos de um alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono. Isto é, o plastificante contido na película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção é uma combinação de um alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 áto- mos de carbono e um ou mais plastificantes.

Se a quantidade de plastificante for menor que 40 partes em pe- so por 100 partes em peso da resina de polivinil acetal, é necessário subme- ter uma película intercamada obtida e as folhas de vidro à união com pres- são sob condições de alta temperatura e alta pressão para firmemente uni- las de modo a produzir um vidro laminado. Por outro lado, se a quantidade de plastificante exceder 70 partes por peso, vazamento provavelmente ocor- rerá. Se a quantidade de alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono for menor do que 4% em peso do plastificante, é ne- cessário submeter uma película intercamada obtida e folhas de vidro à união com pressão sob condições de alta temperatura e alta pressão para firme- mente uni-las de modo a produzir um vidro laminado.

Exemplos do alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono incluem alquil ésteres de ácido ricinoléico tal como ricinoleato de metila, ricinoleato de etila e ricinoleato de butila; alquil ésteres de ácido ricinoléico; e alquil ésteres de ácido oléico. Dentre eles, alquil éste- res de ácido ricinoléico e alquil ésteres de ácido oléico são de preferência usados. Em um caso em que a película intercamada de acordo com a pre- sente invenção contém um alquil éster de ácido ricinoléico e alquil éster de ácido oléico na razão descrita acima, é possível unir a película intercamada e folhas de vidro sob condições mais brandas para se obter um vidro lami- nado. Além disso, o vidro laminado assim obtido tem uma maior transparência.

Como um do um ou mais plastificantes, um composto diéster representado pela fórmula (1) acima está de preferência contido no plastifi- cante usado na presente invenção. É mais preferido que 60 a 96% em peso, de preferência 63 a 94% em peso, do plastificante usado na presente inven- ção sejam compostos de um composto diéster representado pela fórmula (1) acima. Quando a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção contém um composto diester representado pela fórmula (1) acima, o vazamento do alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 átomos de carbono é menos provável de ocorrer. Além disso, é possível unir a película intercamada e folhas de vidro sob condições mais brandas para se obter um vidro laminado. Além disso, o vidro laminado assim obtido tem uma maior transparência.

Deve ser notado que na fórmula (1) acima, R1 e R2 são cada um grupo orgânico tendo 5 a 10 átomos de carbono, R3 é um grupo -CH2-CH2-, -CH2-CH(CH3)-,ou -CH2-CH2-CH2-, e η é um número inteiro de 4 a 10.

Exemplos do composto diéster representado pela fórmula (1) acima para ser usado como um plastificante incluem, mas não estão limita- dos a, di-2-etilexanoato de tetraetileno glicol, di-2-etilexanoato de pentaeti- leno glicol, di-2-etilexanoato de octaetileno glicol, di-2-etilexanoato de nonae- tileno glicol, di-2-etilexanoato de decaetileno glicol, di-n-heptanoato de tetra- etileno glicol, e di-n-octanoato de tetraetileno glicol.

O um ou mais plastificantes (X) outros que não os acima men- cionados não são particularmente limitados, e exemplos dos mesmos inclu- em plastificantes conhecidos geralmente usados como plastificantes para resinas de polivinil acetal. Exemplos preferidos de tais plastificantes (X) in- cluem, mas não estão limitados a, plastificantes orgânicos tal como ésteres de ácido orgânico monobásico e ésteres de ácido orgânico polibásico, e plastificantes com base em ácido fosfórico tal como plastificantes com base em ácido fosfórico orgânico e plastificantes com base em ácido fosforoso orgânico. Estes plastificantes (X) podem ser usados sozinhos ou em combi- nação de dois ou mais deles. O plastificante (X) a ser usado é apropriada- mente selecionado dependendo do tipo de resina de polivinil acetal usada considerando, por exemplo, compatibilidade com a resina de polivinil acetal.

Exemplos dos ésteres de ácido orgânico monobásico incluem, mas não estão limitados a, ésteres com base em glicol obtidos por reação entre glicóis tal como trietileno glicol e tripropileno glicol e ácidos orgânicos monobásicos tal como ácido butírico, ácido isobutírico, ácido capróico, ácido 2-etilbutiríco, ácido heptanóico, ácido heptílico, ácido n-octílico, ácido 2- etilexílico, ácido pelagôrnico, ácido (n-nonílico) e ácido decílico. Dentre eles, ésteres do ácido trietileno glicol monobásico orgânico, éster do ácido trietile- no glicol dicapróico, éster do ácido trietileno glicol di-2-etilbutírico, éster do ácido trietileno glicol di-n-octílico e éster do ácido trietileno glicol di-2- etilexílico são de preferência usados.

Exemplos dos ésteres de ácido orgânico polibásico incluem, mas não estão limitados a, ésteres obtidos por reação entre ácidos orgânicos po- libásicos tal como ácido adípico, ácido sebácico e ácido azeláico e alcoóis de cadeia ramificada ou linear tendo 4 a 8 átomos de carbono. Dentre estes, éster de ácido dibutil sebácico, éster de ácido dioctil azeláico e éster de áci- do de dibutilcarbitol adípico são de preferência usados.

Exemplos dos plastificantes com base em ácido fosfórico orgâni- co incluem, mas não estão limitados a, dietilbutirato de trietileno glicol, dieti- lexoato de trietileno glicol, dibutilsebacato de trietileno glicol, fosfato de tribu- toxietila, fosfato de isodecilfenila e fosfato de triisopropila. Dentre estes, die- tilbutirato de trietileno glicol, dietilexoato de trietileno glicol, dibutilsebacato de trietileno glicol são de preferência usados.

Como descrito acima, a película intercamada para vidro lamina- do de acordo com a presente invenção contém como componentes essenci- ais a resina de polivinil acetal e o plastificante, mas se necessário pode ain- da conter um ou mais aditivos tais como agentes de pegajosidade, agentes de acoplamento, tensoativos, antioxidantes, estabilizadores de calor, estabi- lizadores de luz, absorvedores de UV, colorantes, agentes de desidratação, agentes antiespuma, agentes antiestáticos e retardadores de chama, con- tanto que o aditivo ou aditivos não dificultem o alcance do objetivo da pre- sente invenção.

A película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção pode ser obtida ao se formar uma película de uma com- posição de resina de polivinil acetal, contendo resina de polivinil acetal e plastificante como componentes essenciais e, se necessário, um ou mais aditivos, de maneira usual.

A película intercamada para vidro laminado de preferência tem uma viscosidade em fusão a 110°C de 1000 Pa.s ou mais e uma viscosidade em fusão a 140°C de 100000 Pa.s ou menos. Ao ajustar viscosidade de fu- são entre 110°C a 140°C da película intercamada para 10000 Pa.s ou mais e 100000 Pa.s ou menos, respectivamente, é possível que a película inter- camada exiba um maior desempenho de adesão.

Se a viscosidade de fusão a 110°C da película intercamada para vidro laminado for menor que 10000 Pa.s, há um caso em que a capacidade de manuseamento da película intercamada é baixa e desse modo o desali- nhamento entre as folhas de vidro ou formação de espuma ocorre durante a produção de um laminado de vidro. Além disso, há também um caso em que a película intercamada é muito baixa em resistência para oferecer excelente resistência à penetração a um vidro laminado. Por outro lado, se a viscosi- dade de fusão a 140°C da película intercamada para vidro laminado exceder 100000 Pa.s, há um caso em que será difícil realizar a moldagem (formação de película) estavelmente. Além disso, há também um caso em que a pelícu- la intercamada é muito alta em resistência para fornecer excelente resistên- cia à penetração a um vidro laminado.

A espessura da película intercamada para vidro laminado não é particularmente limitada, mas está de preferência na faixa de 0,3 a 2,4 mm, mais particularmente na faixa de 0,3 a 1,6 mm. Um vidro laminado tendo uma película intercamada mais espessa exibe um maior desempenho no isolamento de som. No entanto, se a película intercamada for muito espessa, há um caso em que o vidro laminado usando tal película intercamada é po- bre em resistência à penetração e se torna mais espesso que sua espessura desejada. Por esta razão, a película intercamada para vidro laminado de pre- ferência tem uma espessura na faixa acima.

Um vidro laminado de acordo com a presente invenção pode ser produzido pela interposição da película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção entre pelo menos duas folhas de vidro transparentes e então as integrando-as em uma única unidade.

Exemplos da folha de vidro transparente incluem não somente folhas de vidro transparentes inorgânicas geralmente usadas, mas também folhas de vidro transparentes orgânicas tal como folhas de policarbonato e folhas de metacrilato de polimetila.

Exemplos de tipos de tais várias folhas de vidro orgânicas e i- norgânicas incluem, mas não estão limitados a, vidro flutuante, vidro polido, vidro plano, vidro curvo, vidro comum, vidro com desenho, vidro com dese- nho em fios e vidro colorido . Estes vários tipos de vidro podem ser usados sozinhos ou em combinação de dois ou mais deles. A espessura da folha de vidro do vidro laminado de acordo com a presente invenção não é particu- larmente limitada, e é apropriadamente selecionada dependendo do propósi- to de uso do vidro laminado.

O vidro laminado é geralmente produzido da seguinte maneira.

Por exemplo, a película intercamada para vidro laminado de a- cordo com a presente invenção é intercalada entre duas folhas de vidro transparentes para se obter uma estrutura intercalada, e então a estrutura intercalada é colocada em uma bolsa de borracha e bolhas de ar na bolsa de borracha são removidas por sucção sob pressão reduzida em uma tempera- tura de cerca de 70 a 110°C para preliminarmente unir as folhas de vidro e a película intercamada. Depois, a estrutura intercalada é submetida a trata- mento em autoclave usando um autoclave sob condições de temperatura de cerca de 140 a 150°C e uma pressão de cerca de 0,98 a 1,47 MPa por, por exemplo, 20 minutos para aplicar calor e pressão a elas de modo a finalmen- te unir as folhas de vidro e película intercamada juntas e se obter um vidro laminado.

No entanto, como descrito acima, a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção contém o plastificante específico acima descrito na razão específica acima descrita, e deste modo em um caso em que o vidro laminado é produzido usando a película inter- camada de acordo com a presente invenção, não é sempre necessário reali- zar o tratamento em autoclave acima descrito convencionalmente necessário para produzir um vidro laminado. Isto é, é possível unir a película intercama- da e folhas de vidro para vidro laminado de acordo com a presente invenção sem o tratamento em autoclave para se obter um vidro laminado. Além dis- so, o vidro laminado assim obtido é transparente e não tem bolhas de ar re- siduais na interface de ligação entre a película intercamada e cada folha de vidro. Com toda certeza, um vidro laminado usando a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção pode ser produzido através do tratamento de autoclave acima descrito.

O tratamento em autoclave é realizado sob severas condições de alta temperatura e alta pressão de modo a unir com pressão uma película intercamada convencional e folhas de vidro, e, portanto, precisa de um equi- pamento grande e caro, o que inevitavelmente aumenta o custo de produ- ção. Por outro lado, a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção não precisa ser unida à pressão a folhas de vidro sob condições de alta temperatura e alta pressão.

Um vidro laminado usando a película intercamada para vidro laminado de acordo com a presente invenção pode ser produzido da seguin- te maneira. Por exemplo, a película intercamada para vidro laminado de a- cordo com a presente invenção é intercalada entre duas folhas de vidro para se obter uma estrutura intercalada, e então a estrutura intercalada é coloca- da em uma bolsa de borracha e bolhas de ar na bolsa de borracha são re- movidas por sucção sob pressão reduzida de cerca de 0,016 a 0,020 MPa em uma temperatura de cerca de 70 a 110°C para preliminarmente unir as folhas de vidro e a película intercamada. Depois, a estrutura intercalada é deixada sob uma pressão reduzida de 0,016 a 0,020 MPa em uma tempera- tura de cerca de 120 a 140°C por 15 a 60 minutos para desse modo se obter um vidro laminado. Como descrito acima, a película intercamada não precisa ser unida com pressão às folhas de vidro sob condições de alta temperatura e alta pressão, o que elimina a necessidade de usar um equipamento grande e caro e assim reduzir o custo de produção.

Abaixo, a presente invenção se tornará mais aparente a partir de uma descrição detalhada dos exemplos e exemplos comparativos que se- guem. Deve ser notado que a presente invenção não está limitada aos e- xemplos a seguir.

Síntese de Resina Polivinil Butiral A

2700 mL de água de íon trocado e 250 g de uma resina de álco- ol de polivinila tendo um grau de polimerização médio de 2400 e um grau de saponificação de 87% em mol foram colocados em um recipiente de reação equipado com um dispositivo de agitação, e então eles foram aquecidos e agitados para dissolver a resina de álcool de polivinila em água de íon troca- do. À solução então obtida, 0,2% em peso de uma solução de ácido clorídri- co aquosa a 35% em peso foi adicionado como um catalisador, e depois a solução foi ajustada a 20°C. Então, 10 g de n-butiraldeído foram adicionados como um aldeído à solução agitada. Depois, 115 g de n-butiraldeído foram adicionados a estes para precipitar partículas brancas finas de uma resina de polivinil butiral. Após um espaço de 10 minutos da precipitação, 1,8% em peso de uma solução de ácido clorídrico aquosa a 35% em peso foi adicio- nado à mistura de reação, e a mistura de reação foi aquecida para 60°C em uma taxa de aumento de temperatura de 20°C/h e então foi esfriada. Em seguida, a mistura de reação foi neutralizada e lavada com água, e então o produto da reação foi seco de modo a se obter uma resina polivinil butiral A tendo um grau de butiralização (acetalização) de 65,1% em mol, e um teor de grupo acetila de 12,3% em mol e um grau médio de polimerização de 3200. Síntese de Resina de Polivinil Butiral B

275 g de álcool de polivinila tendo um grau de polimerização médio de 1700 e um grau de saponificação de 98,9% em mol foram adicio- nados e dissolvidos em 2800 g de água de íon trocado por aquecimento, e então a solução assim obtida foi ajustada a 12°C. Então, 201 g de ácido clo- rídrico a 35% em peso e 148 g de n-butiraldeído foram adicionados à solu- ção, e a temperatura da reação mantida em 12°C para precipitar um produto de reação. Depois, a mistura da reação foi mantida a 45°C por 3 horas para terminar a reação. O produto de reação foi lavado com água em excesso, neutralizada com uma solução de hidróxido de sódio aquosa, lavada com água em excesso por 2 horas e seco de modo a se obter uma resina polivinil butiral como um pó branco. A resina de polivinil butiral assim obtida tem um grau médio de polimerização de 1700, um grau de butiralização de 65% em mol e um teor de grupo acetila residual de 1% em mol.

Alquil Éster de Ácido Graxo insaturado com 16 a 20 Átomos de Carbono

Ricinoleato de Metila

Composto Diéster

Di-2-etilexanoato de tetraetileno glicol

Exemplo 1

A 100 partes em peso da resina de polivinil butiral A, 10 partes em peso de ricinoleato de metila e 40 partes em peso de di-2- etilexanoato de tetraetileno glicol foram adicionados como plastificantes, e então eles fo- ram fundidos uniformemente com um rolo de mistura, e moldados com pren- sagem com uma máquina de moldagem por pressão a 150°C por 30 minu- tos, e passadas entre rolos de gravação para produzir uma película interca- mada de 0,7 mm de espessura para vidro laminado tendo um padrão dese- nhado de linhas desenhadas (aqui abaixo, referidas como "linhas desenha- das ") em ambas superfícies.

Exemplos 2 a 6 e Exemplos Comparativos 1 a 5

Uma película intercamada para vidro laminado foi produzida da mesma maneira que no exemplo 1 exceto que a razão de mistura entre os plastificantes foi mudada para aquela mostrada na Tabela 1.

Exemplos 7 a 13 e Exemplos Comparativos 6 a 11 Uma película intercamada para vidro laminado foi produzida da mesma maneira que no exemplo 1 exceto que a resina de polivinil butiral A foi mudada para resina de polivinil butiral B (100 partes em peso) e que o ricinoleato de metila e di-2-etilexanoato de tetraetileno glicol (4GO) como plastificantes foram misturados em uma razão mostrada na Tabela 2.

Deve ser notado que uma tentativa foi feita para produzir uma película intercamada para vidro laminado de acordo com o Exemplo Compa- rativo 2 da mesma maneira que no exemplo 1 exceto que a razão da mistura entre os plastificantes foi mudada para aquela mostrada na Tabela 1, porém uma película intercamada para vidro laminado pode não ser produzida devi- do à extrusão ser impossível.

Avaliação

(1) Pegaiosidade da superfície

A presença ou ausência de pegajosidade da superfície em cada um das películas de intercamada para vidro laminado dos Exemplos 1 a 13 e dos Exemplos Comparativos 1 a 11 foi avaliada tocando com a mão a super- fície das mesmas. Os resultados da avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2 que seguem.

Deve ser também notado que se a película intercamada para vidro laminado tiver pegajosidade de superfície, bloqueio é mais provável de acontecer quando a película intercamada for enrolada em um rolo. Portanto, a película intercamada para vidro laminado de preferência não tem aderên- cia da superfície para ter resistência a bloqueio alta.

Na película intercamada para vidro laminado de acordo com o Exemplo Comparativo 3, vazamento dos plastificantes para suas superfícies foi tão significante que a presença ou ausência de pegajosidade da superfí- cie não pôde ser avaliada.

(2) Presença ou Ausência de Bolhas de Ar Residuais e Presença ou Ausência de Traços de linhas Desenhadas

Cada uma das películas de intercamada para vidro laminado dos Exemplos 1 a 13 e dos Exemplos Comparativos 1 a 11 foi intercalada entre duas folhas de vidro curvadas transparentes (comprimento: 30cm, largura: 30cm) para se obter uma estrutura intercalada. A estrutura intercalada é co- locada em uma bolsa de borracha e bolhas de ar na bolsa de borracha são removidas por sucção sob pressão reduzida de cerca de 0,016 a 0,020 MPa em uma temperatura de cerca de 90°C para preliminarmente unir as folhas de vidro e a película intercamada. Então, a estrutura intercalada é deixada sob uma pressão reduzida de 0,016 a 0,020 MPa em uma temperatura de 100°C por 20 minutos para produzir um vidro laminado. Deve ser notado que três laminados de vidro foram preparados usando cada uma das películas de intercamada para vidro laminado dos Exemplos 1 a 13 e dos Exemplos

Comparativos 1 a 11.

A presença ou ausência de bolhas de ar residuais na interface de ligação entre a película intercamada e cada folha de vidro e a presença ou ausência de traços das linhas desenhadas nesses três laminados de vi- dro foram avaliadas de acordo com o critério a seguir.

Critérios para avaliação de Presença ou Ausência de Bolhas de Ar Residuais e Presença ou Ausência de Traços de Linhas Desenhadas

Θ: Quando sendo observados com uma lupa de 20 x, todos os três laminados de vidro eram transparentes e não tinham bolhas de ar resi- duais.

Θ: Quando sendo observados com uma lupa de 20 x, todos os três laminados de vidro eram transparentes e não tinham quaisquer traços de linhas desenhadas.

Θ: Quando sendo observados a olho nu, todos os três laminados de vidro eram transparentes e não tinham quaisquer bolhas de ar residuais.

Θ: Quando sendo observados a olho nu, todos os três laminados de vidro eram transparentes e não tinham quaisquer traços de linhas dese- nhadas.

Δ: Quando sendo observados a olho nu, qualquer um dos três laminados de vidro tinha uma quantidade muito pequena de bolhas de ar residuais. Δ: Quando sendo observados a olho nu, qualquer um dos três laminados de vidro tinha traços fracos das linhas desenhadas.

x: Quando sendo observados a olho nu, um ou mais dos três laminados de vidro tinham claramente bolhas de ar residuais.

x: Quando sendo observados a olho nu, qualquer um dos três laminados de vidro tinha traços claros das linhas desenhadas.

Resultados da avaliação são mostrados nas Tabelas 1 e 2 que seguem. [Tabela 1]

<table>table see original document page 21</column></row><table> [Tabela 2]

<table>table see original document page 22</column></row><table>

Claims

1. Película intercamada para vidro laminado compreendendo 100 partes em peso de uma resina de polivinil acetal, e 40 a 75 partes em peso de um. plastificante, em que 4 a 40% em peso do plastificante são compostos Lçle,um alquil éster de ácido graxo insaturado tendo 16 a 20 áto- mos de carbono.

2. Película intercamada para vidro laminado de acordo com a reivindicação 1, em que o alquil éster de ácido graxo insaturado é um alquil éster de ácido ricinoléico.

3. Película intercamada para vidro laminado de acordo com a reivindicação 1, em que o alquil éster de ácido graxo insaturado é um alquil éster de ácido oléico.

4. Película intercamada para vidro laminado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, em que 60 a 96% em peso do plasti- ficante são compostos de um composto diéster representado pela fórmula (1) a seguir: <formula>formula see original document page 23</formula> em que R1 e R2 são, cada um, um grupo orgânico tendo 5 a 10 átomos de carbono, R3 é um grupo -CH2-CH2- , -CH2-CH(CH3)-,ou -CH2- CH2-CH2-, e η é um número inteiro de 4 a 10.

5. Vidro laminado compreendendo: pelo menos duas folhas de vidro transparentes; e a película intercamada para vidro laminado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4 sendo intercaladas entre e unidas às folhas de vidro.