BRPI0305777B1 - Composição compreendendo um tensoativo e um material encapsulado em uma cápsula, e, cápsulas - Google Patents

Abstract

"composição, e, cápsulas". uma composição tal como um produto para o consumidor à base de água compreende material (por exemplo, perfume) encapsulado dentro de cápsulas de invólucro, cada cápsula compreendendo uma parede de encapsulação tendo uma superfície interna e uma superfície externa, com um revestimento sobre a superfície interna e/ou a superfície externa da parede do invólucro, a composição compreendendo ainda tensoativo e/ou solvente. o revestimento pode aperfeiçoar as propriedades de barreira do invólucro e pode aumentar a retenção de materiais encapsulados dentro do invólucro.

Description

(54) Título: COMPOSIÇÃO COMPREENDENDO UM TENSOATIVO E UM MATERIAL ENCAPSULADO EM UMA CÁPSULA, E, CÁPSULAS (51) Int.CI.: A61K 8/11; A61Q 13/00; B01J 13/08; B01J 13/10; B01J 13/16; B01J 13/22 (52) CPC: A61K 8/11,A61Q 13/00,B01J 13/08,B01J 13/10,B01J 13/16,B01J 13/22,A61K 2800/412 (30) Prioridade Unionista: 14/08/2002 EP 02255677.3, 25/10/2002 EP 02257436.2 (73) Titular(es): GIVAUDAN SA (72) Inventor(es): JEREMY NICHOLAS NESS; JOHN MCNAMEE “COMPOSIÇÃO COMPREENDENDO UM TENSOATIVO E UM MATERIAL ENCAPSULADO EM UMA CÁPSULA, E, CÁPSULAS”

Campo da Invenção

A invenção refere-se a composições, em particular a produtos 5 para o consumidor, contendo material encapsulado, e refere-se a tais composições e materiais encapsulados.

Fundamentos da Invenção

É conhecido encapsular perfume ou outros materiais em pequenas cápsulas (ou microcápsulas), tendo tipicamente um diâmetro de menos do que 100 microns, devido a uma variedade de razões referentes à proteção, distribuição e liberação do perfume ou outro material. Um tipo de cápsula, referido como a uma cápsula de parede ou de invólucro, compreende um invólucro oco genericamente esférico de, por exemplo, material insolúvel em perfume, dentro do qual está contido perfume ou outro material.

Se tais cápsulas forem incorporadas em certos produtos para o consumidor contendo solvente e/ou tensoativo, por exemplo, xampus, podem ocorrer problemas de estabilidade, o material encapsulado apresentando a tendência de ser lixiviado a partir das cápsulas ao interior do produto ao longo do tempo, pelo menos em casos em que os conteúdos da cápsula são solúveis em ingredientes do produto.

A presente invenção tem o objetivo de abordar tais problemas de estabilidade.

Sumário da Invenção

Em um aspecto, a presente invenção provê uma composição compreendendo material encapsulado no interior das cápsulas de invólucro, cada cápsula compreendendo uma parede de encapsulação tendo uma superfície interna e uma superfície externa, com um revestimento sobre a superfície interna e/ou a superfície externa da parede do invólucro; e tensoativo e/ou solvente.

A composição pode ser uma composição com fragrância. O

Petição 870170070115, de 19/09/2017, pág. 7/15

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termo “composição com íragrância” é usado para compreender uma composição contendo pelo menos 0,1%, em peso, de um ou mais materiais de perfume (como discutido abaixo). O material de perfume pode estar presente na composição, encapsulado dentro de cápsulas de invólucro e/ou em forma não- encapsulada.

De modo preferido, a composição é um produto, em particular um produto para o consumidor, convenientemente em forma líquida ou sólida. De modo preferido, o produto é um produto líquido e mais preferivelmente um produto à base de água.

Exemplos de produtos incluem produtos para o cuidado de tecido, tais como detergentes de tecido, por exemplo, líquidos para a lavagem de roupas e pós para a lavagem de roupas, agentes de condicionamento de tecido, por exemplo, agentes de condicionamento para o enxágüe e agentes de condicionamento em folha, produtos para o tratamento de tecido incluindo produtos renovadores do tecido, por exemplo, pulverizadores, pulverizadores de amido, pulverizadores para a passagem a ferro e pulverizadores para a remoção de manchas; produtos para o cuidado pessoal, tais que para o cuidado da pela, cuidado do cabelo e produtos para a higiene pessoal, incluindo xampus para o cabelo, produtos para a lavagem do corpo, e géis para ducha, espumas para o banho, sabonetes, pastas de dentes, soluções bucais, desodorantes e antiperspirantes, cremes para a pele e loções e os similares, colônias, pulverizadores para o corpo, perfumes pessoais; e produtos para a manutenção doméstica, tais que detergentes para banheiros, detergentes para superfícies duras, detergentes abrasivos, detergentes e alvejantes para propósitos gerais.

De modo típico, o produto será, em geral, de composição convencional, como é conhecido daqueles versados na arte, e podem compreender outros excipientes apropriados à natureza do produto. Excipientes adequados podem incluir agentes de fixação, agentes de

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amaciamento, enzimas, reforçadores, agentes de alvejamento, ativadores de alvejamento, agentes de suspensão, espessantes, silicones, emolientes, umectantes, vitaminas, aromatizantes, perfumes, agentes antibacterianos, etc. Detalhes de excipientes adequados para produtos, tais que detergentes de tecido, agentes de condicionamento de tecido, produtos para a higiene pessoal, em particular xampus para o cabelo e géis para a ducha, e a gentes para a manutenção doméstica são descritos na WO 98/28396 e WO 98/ 28398. Detalhes quanto a excipientes adequados para produtos de deposição, tais que desodorantes e antiperspirantes, cremes para a pele, colônias, etc., são descritos, por exemplo, em L. Appell, “The Formulation and Preparation of Cosmetics Fragrances and Flavours”, Micelle Press (1994), Capítulo 1.

O material encapsulado compreende em geral um primeiro material, que é, de modo conveniente, pelo menos parcialmente, de modo preferido pelo menos substancialmente e de modo mais preferido pelo menos totalmente solúvel, no tensoativo e/ou solvente das composições aqui definidas. De modo preferido, o primeiro material é substancialmente insolúvel em água, de modo a facilitar a preparação de uma emulsão ou dispersão do material anteriormente à encapsulação.

Tipos adequados dos referidos primeiros materiais, que podem ser encapsulados dentro de cápsulas de invólucro como aqui definido incluem perfumes, ingredientes cosméticos, tais que umectantes, agentes de condicionamento, agentes de proteção contra o sol, refrigerantes fisiológicos e óleos emolientes, produtos agroquímicos, tais que inseticidas e herbicidas, aromatizantes dentais, repelentes de insetos, agentes antimicrobianos, substâncias ativas desodorantes, ou misturas dos mesmos.

Como é bem conhecido, um perfume consiste normalmente de uma mistura de uma quantidade de materiais de perfume, cada um dos quais possui um odor ou fragrância. O número de materiais de perfume em um perfume é, de modo típico, de 10 ou mais. A faixa de materiais de fragrância

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usados em perfumaria é muito ampla; os materiais são provenientes a partir de uma variedade de classes química, mas são, em geral, óleos insolúveis em água. Em muitos casos, o peso molecular de um material de perfume está acima de 150, mas não excede a 300.

Os perfumes usados na presente invenção podem ser misturas de materiais de perfume convencionais. Tais materiais são, por exemplo, produtos naturais, tais como extratos, óleos essenciais, absolutos, resinóides, resinas, concretos, etc, mas também materiais sintéticos, tais que hidrocarbonetos, álcoois, aldeídos, cetonas, éteres, ácidos, ésteres, acetais, nitrilas, etc, incluindo compostos saturados e insaturados, compostos alifáticos, carbocíclicos e heterocíclicos.

Tais materiais de perfume são mencionados, por exemplo, em

S. Arctander, Perfume and Flavour Chemicals (Montclair, N. J., 1969) em S. Arctander, Perfume and Flavor Materials of Natural Origin (Elizabeth, N. J.,

1960) e em “ Flavor and Fragrance Materials - 1991”, Allured Publishing Co.

Wheaton, III, USA.

Exemplos de materiais de perfume, que podem ser usados na invenção são: geraniol, actato de geranila, linalol, acetato de linalila, tetraidrolinalol, citronelol, acetato de citronelila, diidromircenol, acetato de diidromircenila, tetraidromircenol, terpineol, acetato de terpinila, nonpol, acetato de nopila, 2-fenil-etanol, acetato de 2-feniletila, álcool benzílico, acetato de benzila, salicilato de benzila, acetato de estiralila, benzoato de benzila, salicilato de amila, dimetilbenzil-carbinol, acetato de triclorometilfenil- carbinila, acetato de p-terc- butilciclo-hexila, acetato de isononila, acetato de vetiverila, vetiverol, a- hexilcinamaldeído, 2- metil-3(p-terc-butilfenil) propanal, 2-metil-3- (p-isopropilfenil) propanal, 2- (p-tercbutilfenil) - propanal, 2,4- dimetil-ciclo-hex-3- enil- carboxaldeído, acetato de triciclodecenila, propionato de triciclodecenila, 4-(4-hidróxi-4-metilpentil)3-ciclo-hexenocarboxialeído, 4- (4-metil-3-pentenil)-3-ciclo• ·

»· ·· ···< • · · · * · · · · · • · · 4 • ♦ · · 4 ► · · · · hexenocarboxaldeído, 4-acetóxi-3-pentil- tetraidropirano, 3- carboximetil-2pentilciclopentano, 2-n-heptilciclopentanona, 3-metil-2-pentil-2ciclopentenona, n-decanal, -n-dodecanal, 9-decenol-l, isobutirato de fenoxietila, fenil-acetaldeído dimetil-acetal, fenilacetaldeído dietilacetal, geranil nitrila, citronelil nitrila, acetato de cedrila, 3-isocamfilciclo-hexanol, éter cedril metílico, isolongifolanona, aubepina nitrila, aubepina, heliotropina, cumarina, eugenol, vanilina, óxido de difenila, hidroxicitronelal, iononas, metiliononas, isometiliononas, ironas, cis-3-hexenol e ésteres dos mesmos, almíscares de indano, almíscares de tetralina, almíscares de isocromano, cetonas macrocíclicas, e almíscares de macrolactona, brassilato de etileno.

O perfume deve estar substncialmente isento de meteriais miscíveis em água, tais que dipropileno glicol. Solventes que podem ser usados para perfumes incluem, por exemplo: ftalato de dietila, citrato de trietila, etc.

Exemplos de umectantes adequados, óleos emolientes e agentes de condicionamento úteis nesta incluem silicones cíclicos, ésteres tais que miristato de isopropila, óleo de oliva, óleo mineral e acetato de tercofenila. Vide também a WO 96/ 12468, página 56.

Exemplos de agentes de proteção contra o sol úteis nesta incluem metóxi cinamato de octila, disponível, por exemplo, como Parsol MCX (Parsol MCX é uma Marca Registrada) de Hoffman LaRoche, nonil metoxi cinamato, 2-etil hexil salicilato, benzofenona, e ácido para amino benzóico e seus ésteres. Vide também a WO 96/ 12468, páginas 55 a 56.

Exemplos de inseticidas adequados úteis nesta incluem compostos piretróides, tais como piretrum e 3-fenoxibenzil 2,2-dimetil-312’,2’-diclorovinil)-ciclopropano-carboxilato (permetrin).

Uma ampla faixa de aromas dentais bem conhecidos pode ser usada, os quais podem ser naturais ou sintéticos, por exemplo, óleo de hortelã, hortelã-pimenta, gaultéria, açafrão, cravo, salva, eucalipto, manjerona, canela, ' **·· »·4« ····

limão e laranja, mentol, eugenol, semente de anis, aldeído cinâmico, acetato de mentila e salicilato de metila.

Como exemplos de repelentes de inseto adequados podem ser mencionados N,N-dietil-m-toluamida (DEET), benzamida, metil neodecanamida, hexano-1,2-diol, éster metílico e etílico de 3-(Nbutilacetilamino) - propiônico, comercialmente disponível como Merck IR 3535 de Merk & Co. Inc.

De modo preferido, o agente antimicrobiano é insolúvel em água. Um exemplo de um agente antimicrobiano insolúvel em água adequado para o uso nesta é 5-cloro-2-[(2,4-diclorofenil) oxi] fenol, mais comumente conhecido como Triclosan (Triclosan é uma Marca Registrada), comercialmente disponível, por exemplo, como Irgasan DP 300 (Irgasan DP 300 é uma Marca Registrada) de Ciba Specialty Chemicals.

Substâncias ativas desodorantes adequadas incluem, por exemplo, materiais tais que compostos de amônio quaternário, por exemplo, brometo de cetil-trimetilamônio, lauroil sarcosina, N-miristoil glicina, diaminoalquil amidas, tais como L-lisina hexadecil amida, citrato de zinco e zinco piritiona.

Exemplos de refrigerantes fisiológicos adequados úteis nesta incluem mentol, mentol PCA, lactato de mentila, succinato de mentila e carbonato de mentila.

O material encapsulado pode compreende um ou mais primeiros materiais.

Em adição ao primeiro material acima descrito das cápsulas de invólucro, ou em alternativa, podem também estar presentes um ou mais segundos materiais, que podem ser insolúveis no tensoativo e/ou solvente das composições aqui definidas. Exemplos de tais materiais insolúveis incluem certos agentes de condicionamento (por exemplo dimeticonas de alo peso molecular), pigmentos (por exemplo, dióxido de titânio) e agentes anticaspa • · «

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_β · · · ·· ·· ·· · 2 ( • · · «· ·· »· · _{φ β} (por exemplo, zinco piretiona).

Outros materiais opcionais, eu podem ser encapsulados nas cápsulas de invólucro nesta incluem corantes e conservantes, etc.

Em uma modalidade preferida, o material encapsulado é uma composição de perfume, que compreende, de modo típico, pelo menos 80% e de modo preferido pelo menos 90%, em peso, do peso total da composição de perfume de materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão octanolágua de mais do que 2,5 (em forma logarítmica para a base 10), e de modo típico de menos do que 35% e de modo preferido de menos do que 20%, em peso, do peso total da composição de perfume de materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão de octanol - água de mais do que 5 (em forma logarítmica para a base 10).

O coeficiente de divisão de octanol-água (P) de um material, isto é a razão de uma concentração de equilíbrio do material em octanol e água, é bem conhecida na literatura como uma medida de hidrofobicidade e de solubilidade em água (vide Hansch and Leo, Chemical Reviewa, 526 a 616, (1971), 71; Hansch, Quinlan and Lawrence, J. Organic Chemistry, 347 a 350 (1968), 33). Valores de coeficiente de divisão elevados são mais convenientemente fornecidos sob a forma de seu logaritmo para a base 10, log

P. Embora os valores de log P sejam medidos experimentalmente, isto é, diretamente, e os dados de log P medidos estejam disponíveis para muitos perfumes, os valores de log P são mais convenientemente calculados ou aproximadamente estimados usando algoritmos matemáticos. Existem vários métodos de cálculo ou estimativa reconhecidos disponíveis comercialmente e/ou descritos na literatura (vide, por exemplo, A. Leo, Chem. Rev. 93(4), 1281- 1306 (1993), “ Calculating log P oct from structures”). Em geral, estes modelos estão altamente correlacionados, mas podem, no caso de materiais específicos, produzir valores de log P que diferem em termos absolutos (em até 0,5 unidades log ou ainda mais). No entanto, nenhum modelo é • · · ··

·.··.···;,··.················ • :. ·.: :···. .·* .·* .·* ; j · universalmente aceito como o mais preciso contra todos os compostos. Isto é particularmente verdadeiro para estimativas de materiais de alto log P (digamos 4 ou maior). Na presente especificação, os valores de log P são obtidos usado o software de estimativa comercialmente disponível como LogP de Advaned Chemistry Development Inc. (ACD) baseada em Toronto, que é bem conhecido da comunidade científica, e aceito como fornecendo previsões de alta qualidade de valores de log P. As referências a valores de log P significam deste modo valores obtidos usando o software

ACD.

O percentual em peso de materiais de perfume referidos nesta refere-se ao peso total de materiais de perfume presentes na composição e exclui, por exemplo, a presença de quaisquer solventes ou diluentes opcionais etc., tais como, por exemplo, ftalato de dietila, dipropileno glicol, benzoato de benzila, citrato de tributil acetila, citrato de trietila, Hercolyn D e miristato de isopropila.

Materiais de perfume preferidos para uma composição de perfume úteis nesta, e portanto aqueles materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão de octanol - água (log P) que recai dentro da faixa de 3 a 5. Exemplos de tais materiais de perfume incluem os seguintes:

l-(o-terc-butilciclo-hexilóxi) butan-2-ol, éster metílico de ácido 1,4-dimetilciclo-hexano carboxílico, 10-iso-propil-2,7- dimetil-1oxaespiro [4,5]3,6-decadieno, l-metil-3- (2-metilpropil) ciclo-hexanol, 3- (4terc-butilfenil) -2-metilpropanal, 4-metil-3- decen-5-ol, 7,9- dimetilespiro [5,5] undecan-3-ona, acetadeído etil cis-3-hexenil acetal, acetil diisomileno (Q), álcool C9 (nonanal), aldeído CIO (decanal), aldeído Cll (aldeído undecilênico), alicato (Q), caproato de alila, propionato de alil ciclo-hexila, heptilato de alila, hexanoato de alila, benzoato de amila, álcool amil cinâmico, aldeído amil cinâmico, salicilato de amila, valerato de amila, anetol, anter (Q), aurantiona (Q), bangalol (Q) beauvertato (Q), benzofenona, cinamato de \ϊ>

benzila, fenilacetato de benzila, salicilato de benzila, bomeol, bourgeonal (Q), fenilacetato de butila, calixol (Q), cavacrol, éster etílico de carvacrila, carveol, cervolida (Q), cineol, salicilato de cis-hex-3-enila, cistulato (Q), citral, citral dimetil acetal, citratal (Q), citronelal, citronelol, acetato de citronelila, citronelil nitrila, oxiacetaldeído de citronelila, propionato de citronelila, cressanter (Q), cumin nitrila, aldeído ciclamen (Q), salicilato de ciclo-hexila, damascone alfa, dec-4-enal, dec-9- enal, dec-9-enol, diidroanetol, diidrocarveol, diidrocarvona, diidrojasmona, diidrolinalol, diidromircenol, acetato de diidromircenila, diidroterpinol, acetato de diidroterpinila, dimetileptano, óxido de difenila, difenilmetano, dodecil nitrila, dupical (Q), elintaal (Q), empetaal (Q), cinamato de etila, heptilato de etila, etil linalol, nonanoato de etila, octanoato de etila, safranato de etila (Q), acetato de fenchila, álcool fenchílico, florocicleno (Q), frutonila (Q), gardocilene (Q), geraniol, acetato de geranila, geranil nitrila, propionato de geranila, girano (Q), herbanato (Q), benzoatode hexila, aldeído hexil cinâmico, salicilato de hexila, actato de inonila, propionato de inonila, iononas, isso E super (IFF), salicilato de isoamila, isobergamato (Q), isobomeol, acetato de isobomila, benzoato de isobutila, isoeugenol, isojasmona, jasmatona (Q), jasmopirano (Q), jessato (Q), querfolina (Q), óxido de cal, linalol, acetato de linalila, propionato de linalila, maceal (Q), nefrosol (Q), acetato de mentanila, mentol, acetato de rnentila, metil chavicol, rnetil eugenol, rnetil iononas, rnetil isoeugenol, metil nonil acetaldeído, carbonato de metil octina, almíscar RI (Q), mirceno, neobergamato (Q), nerol, nerolin, acetato de nerila, acetato de nopila, acetato de octila, terpenos laranja, ortolato (Q), acetato de para cresil fenila, para -terc- butilciclo-hexanol, acetato de para-terc-butilciclo-hexanila, pelargeno (Q), petiol (Q), benzoato de fenila, fenil etil metil etil carbinol isobutirato de feniletila, feniletil metil etil carbinol, fenilacetato de feniletila, salicilato de feniletila, pinenos, pivacileno (Q), rubafurano (Q), óxido de rosa, rosacetona, rosirano (Q), acetato de terpinila, tetraidrogeraniol, acetato de

tetraidrogeranila, tetraidrolinalol, acetato de tetraidrolinalila, tetraidromircenol timol, undecanal, indecen-2-nitrila, iara iara.

Os materiais identificados por (Q) acima são marcas registradas ou nomes usuais, e estão disponíveis de Quest International. Os materiais identificados por (IFF) acima são marcas registradas ou nomes usuais e estão disponíveis de International Flavours and Fragances.

As cápsulas de invólucro podem ser preparadas usando uma faixa de métodos convencionais conhecidos daqueles versados na arte para a produção de cápsulas de invólucros, tais que coacervação, polimerização interfacial e policondensação.

O processo de coacervação envolve tipicamente a encapsulação de um material geralmente insolúvel em água pela precipitação de material(ais) coloidal(ais) sobre a superfície de gotícuias do material. A coacervação pode ser simples, por exemplo, usando um colóide, tal que gelatina, ou complexa, em que dois ou possivelmente mais colóides de carga oposta, tais que gelatina e goma arábica ou gelatina de carboximetil celulose, são usados sob condições de pH, temperatura e concentração cuidadosamente controladas. Técnicas de coacervação são descritas, por exemplo, na US 2800458, US 28 00457, GB 929403, EP 385534 e EP 376385.

A polimerização interfacial produz invólucros encapsulados a partir da reação de pelo menos um material de formação de parede solúvel em óleo presente na fase oleosa com pelo menos um material de formação de parede solúvel em água presente na fase aquosa. Uma reação de polimerização entre os dois materiais de formação de parede ocorre, resultando na formação de ligações covalente na interface das fases oleosa e aquosa para formar a parede da cápsula. Um exemplo de uma cápsula de invólucro produzida através deste método é uma cápsula de poliuretano.

A policondensação envolve a formação de uma dispersão ou emulsão de material insolúvel em água, por exemplo perfume, em uma

solução aquosa de pré- condensado de materiais poliméricos sob condições apropriadas de agitação, de modo a produzir cápsulas de um tamanho desejado, e ajustando as condições de reação de modo a causar a condensação do pré- condensado por catálise ácida, resultando na separação do condensado a partir da solução e envolvimento do enchimento de material insolúvel em água dispersado de modo a produzir um filme coerente e as microcápsulas desejadas. Técnicas de policondensação são descritas, por exemplo, na US 3516941, US 4520142, US 4528226, US 4681806, US 4145184 e GB 2073132.

Um método preferido para a formação de cápsulas de invólucro úteis nesta é a policondensação, tipicamente de modo a produzir encapsulados de aminoplast. Resinas de aminoplast são produtos de reação de uma ou mais aminas com um ou mais aldeídos, de modo típico formaldeído. Exemplos não- limitativos de aminas adequadas incluem uréia, tiouréia, melamina e seus derivados, benzoguanamina e acetoguanamina e combinações de aminas. Agentes de reticulação adequados (por exemplo, diisocianato de tolueno, divinil benzeno, diacrilato de butano diol, etc.) podem ser também usados e polímeros de parede secundários podem ser também usados, conforme apropriado, como descrito na técnica antecedente, por exemplo, anidridos e seus derivados, em particular polímeros e copolímeros de anidrido maiéico, como exposto na WO 02/ 074430. Por exemplo, bons resultados foram obtidos com cápsulas de aminoplast de resinas mistas de uréia-formaldeído, copolímeros de anidrido maiéico e melamina/ formaldeído.

Deste modo, preferivelmente, as cápsulas de invólucro são cápsulas de aminoplast, de modo mais preferido à base de melamina, unicamente ou em combinação com outras aminas adequadas, agentes de reticulação e polímeros secundários.

Através da modificação das condições de processo, cápsulas de invólucro de um tamanho desejado podem ser produzidas de modo em si conhecido. As cápsulas de invólucro possuem, de modo típico, um diâmetro médio na faixa de 1 a 500 microns, de modo preferido de 1 a 300 microns, mais preferivelmente de 1 a 50 microns e de modo mais preferido de 1 a 10 microns. Os tamanhos preferidos para as cápsulas de invólucro irão depender de seu uso intencionado. Por exemplo, cápsulas de invólucro empregadas em xampus, agentes de condicionamento de enxágüe, pós para a lavagem de roupas, agentes de condicionamento em folha e produtos de limpeza domésticas possuem, de modo preferido, um diâmetro médio na faixa de 1 a

10 microns, de modo mais preferido de 1 a 5 microns. Se necessário, as cápsulas de invólucro como inicialmente produzidas podem ser filtradas ou peneiradas para produzir um produto de maior uniformidade de tamanho.

As cápsulas de invólucro compreendem um revestimento sobre a superfície interna, a superfície externa, ou ambas as superfícies interna e externa da parede do invólucro. Em geral, o invólucro das cápsulas úteis nesta pode ser considerado como composto de uma coleção muito densa de fios de polímero(s), que provê, de modo geral, uma barreira para o material encapsulado. Considera-se, no entanto, que quando as cápsulas de invólucro são misturadas com uma composição contendo solvente e/ou contendo tensoativo, por exemplo, um produto para o consumidor, o tensoativo e/ou solvente presentes na composição intumesce o invólucro e separada suficientemente os fios de polímero, de modo a que sejam produzidos poros, através dos quais o material encapsulado pode passar e/ou a estrutura de parede original contém vácuos ou imperfeições, através das quais o material encapsulado pode passar. Isto constitui um problema particular quando o material encapsulado é, em alguma extensão, solúvel em tensoativo e/ou solvente, por exemplo, perfume, pois, de modo típico, o material encapsulado irá ser perdido para a composição ao longo de um período tempo relativamente curto. Foi verificado pelos presentes inventores, no entanto, que a aplicação de um revestimento à parede interna e/ou parede externa da parede do invólucro aperfeiçoa as paredes de barreira do invólucro e deste modo pode aumentar a retenção dos materiais encapsulados nas composições contendo tensoativo e/ou contendo solvente. Sem desejarmos estar limitados pela teoria, é considerado que o revestimento enrijece o invólucro, de modo a evitar que ele seja intumescido quando em contato com o tensoativo e/ou solvente e/ou quaisquer poros dos blocos de revestimento criados quando o invólucro é intumescido e/ou quaisquer vácuos ou poros de blocos que estivessem originalmente presentes no invólucro. Um revestimento pode ser parcial ou completo. De modo preferido, o um ou mais revestimentos são completos, de tal modo que as cápsulas do invólucro são, deste modo, preferivelmente substancialmente impermeáveis.

A aplicação de um revestimento à superfície interna das cápsulas do invólucro pode ser executada através de uma quantidade de métodos. Uma abordagem envolve o uso de um material adequado para o revestimento, que é insolúvel no material a ser encapsulado, mas que pode ser dissolvido em um solvente solúvel em água, por exemplo, etanol, carbitol, etc., que é miscível com o material a ser encapsulado. A abordagem envolve a dissolução do material de revestimento, tipicamente um polímero, no solvente, e então a dissolução desta mistura no material a ser encapsulado. O material a ser encapsulado é então emulsificado em uma solução aquosa, que forma a cápsula de aminoplast padrão. À medida em que a emulsão é formada, o solvente é perdido para a água e o polímero é precipitado a partira da solução na superfície das gotículas da emulsão, formando um filme na interface de água/ material a ser encapsulado. O processo de encapsulação normal é então executado e o revestimento depositado sobre a superfície interna do invólucro. Neste caso, o material de revestimento é tipicamente insolúvel em água, mas isto não é essencial.

Em uma outra abordagem, é usado um material que não é ft ·

miscível tanto com o material a ser encapsulado e água, e é capaz de formar um filme delgado na interface da água. Um exemplo de um tal material é um silicone. Se este material, por exemplo, silicone, for um líquido, uma material encapsulado de invólucro, que compreende um revestimento de silicone sobre a superfície inerte do invólucro pode ser preparado pela dispersão do material a ser encapsulado dentro do silicone e então emulsificação desta mistura, de tal modo que seja formada uma emulsão, em que as gotículas de material encapsulado sejam circundadas por um filme delgado de silicone. O processo de encapsulação é então executado de forma usual. De modo alternativo, um filme delgado pode ser formado na superfície pela dispersão do material a ser encapsulado em água, adição do segundo material, por exemplo, silicone, de deixando-o revestir as gotículas de material de encapsulação subseqüentemente.

Um revestimento da superfície interna é preferivelmente produzido a partir de um polímero formador de filme, por exemplo, selecionado a partir de: poli (etileno- anidrido maléico), poliamina, ceras, tais como carbocera, polivinil pirrolidona (PVP, e seus copolímeros, tais como polivinil pirrolidona- acrilato de etila (PVP-EA), polivinil pirrolidona-acrilato de vinila, polivinil pirrolidona- acrilato de metila (PVP-MA), polivinil pirrolidona- acrilato de vinila, polivinil pirrolidona-acrilato de metila (PVPMA), polivinil pirrolidona/ acetato de vinila, polivinil acetal, polivinil butiral, polissiloxano, poli (anidrido propileno maléico), derivados de anidrido maléico e copolímeros daqueles acima, por exemplo, éter polivinil metílico/ anidrido maléico. De modo preferido, o revestimento da parede interna compreende polissiloxano, PVP ou copolímeros de PVP, de modo mais preferido PVP ou copolímeros de PVP, e de modo ainda mais preferencial copolímeros de POVP, em particular polivinil pirrolidona- acrilato de metila ou polivinil pirrolidona - acrilato de etila.

Pode ser aplicado um revestimento à superfície externa de uma

··· ·· ·· ·· ·· · · · cápsula de invólucro através de uma variedade de técnicas de revestimento convencionais, incluindo pulverização, revestimento em leito fluidizado, precipitação, etc. Por exemplo um revestimento, tipicamente de polímero, pode ser precipitado a partir da solução aquosa para ser condensado sobre a superfície externa da cápsula, por exemplo, sob a forma de uma suspensão de cápsulas, a precipitação sendo causada, por exemplo, através de alteração de temperatura, alteração do pH ou adição de sal. A cápsula do invólucro a sere revestida é deste modo formada em um estágio separado, antes da aplicação do revestimento à superfície externa da parede do invólucro. Dependendo da composição do revestimento da superfície externa, uma cápsula de invólucro revestida pode ser preparada, por exemplo, através de coacervação ou policondensação.

O revestimento da superfície externa compreende, de modo típico, polímeros formadores de filme, de alto peso molecular, que opcionalmente podem ser reticulados,. Por “ alto peso molecular “ é compreendido um peso molecular de mais do que 5000. O polímero pode ser solúvel em água ou insolúvel em água e é, de modo preferido, solúvel em água. Em geral, materiais solúveis em água de baixo peso molecular (por exemplo, sacarídeos de cadeia curta) não são adequados. Exemplos não20 limitativos de polímeros adequados incluem: álcool polivinílico (PVOH), látex de estireno-butadieno, gelatina, goma arábica, carboximeíil celulose, carboximetil hidroxietil celulose, hidroxietil celulose, outras celuloses modificadas, alginato de sódio, quitosano, caseína, pectina, amido modificado, polivinil acetal, polivinil butiral, polivinil metílico/ anidrido maléico, polivinil pirrolidona (PVP) e seus copolíemros (por exemplo, polivinil pirrolidona/ acetato de vinila (PVP/VA), poli (vinil pirrolidona/ metacrilato de dimetilaminoetila) (PVP/ DMAEMA), por exemplo Gafquat 755N de ISP Corporation (Gafquat 755N é uma marca registrada), poli(vinil pirrolidona/ cloreto de metacrilamidopropil trimetil amônio), por exemplo

Gafquat HS 100 de ISP Corporation (Gafquat HS100 é uma marca registrada) melamina- formaldeído e uréia- formaldeído.

De modo preferido, a superfície externa do invólucro é revestida com álcool polivinílico, PVP ou um copolímero de PVP. O álcool polivinílico está disponível em uma quantidade de diferentes graus, diferindo em termos de peso molecular (baixo, médio ou alto) e níveis de hidrólise (baixa, médio, alta ou totalmente hidrolisado). Os níveis de hidrólise do álcool polivinílico podem ser categorizados como se segue:

	Totalmente hidrolisado	> 98%
10	Altamente hidrolisado (quase
	completamente hidrolisado)	95- 98%
	Hidrólise média	85-94%
	Hidrólise baixa	< 85%
	Os pesos moleculares do	álcool polivinílico podem ser
15	categorizados como se segue:
	Baixo MW	< 50.000
	Médio MW	> 50.000 e< 125.000
	Alto MW	> 125.000

Embora o álcool polivinílico tendo um alto nível de hidrólise e um alto peso molecular seja provável de fornecer melhores propriedades de barreira, pode ser mais difícil trabalhar com tais materiais: a viscosidade da mistura da reação é aumentada com o peso molecular do álcool polivinílico e o uso do material de alto peso molecular tende a produzir misturas que possuem viscosidades indesejavelmente altas; além disso, pode ser difícil trabalhar com o álcool polivinílico totalmente hidrolisado. O álcool polivinílico tendo um nível médio de hidrólise e baixo peso molecular é correntemente favorecido em termos de propriedades e comportamento totais. O álcool polivinílico está comercialmente disponível a partir de uma quantidade de fornecedores, incluindo Celanese Chemicals (sob a marca

Celvol 103

Gohsenol GL-05, Celvol 203 Gohsenol GL-23, Celvol 540 Gohsenol KL-05 registrada Celvol) e Nippon Gohsei (sob a marca registrada Gohsenol). Materiais típicos úteis na invenção incluem os seguintes:

Gohsenol NL-05, Celvol 305, totalmente hidrolisado (> 98%), baixo MW 87-89% hidrolisado, baixo MW 87-89% hidrolisado, alto MW 78-82% hidrolisado, baixo MW

Bons resultados foram obtidos com PVOH (alto MW, alta hidrólise) e PVP-DMAEMA, e estes materiais são correntemente favorecidos. 10 O revestimento (interno e/ou externo) pode ser reticulado de modo em si conhecido, por exemplo através de reticulação interfacial.

Uma cápsula de invólucro útil neste pode compreender mais do que um revestimento sobre a superfície externa do invólucro.

Cápsulas de invólucro revestidas possuem, de modo típico, 15 uma espessura de parede na faixa de 0,01 a 30 microns, de modo preferido de 0,01 a 5 microns, de modo mais preferido de 0,003 a 1 micron, e de modo ainda mais preferido de 0,03 a 0, 5 microns. A espessura de parede pode ser regulada e controlada de acordo com o tamanho do encapsulado e pela variação das proporções relativas do revestimento e do polímero do invólucro. 20 A razão em peso do revestimento para a parede do invólucro está, de modo típico, na faixa de 0,01 a 10:1, de modo preferido de 0,1:1 a 10:1, de modo mais preferido de 0,1: 1 a 3:1.

Tipicamente, a razão em peso do material da parede do invólucro de polímero para o material encapsulado está na faixa de 1:10 a 3:2 25 e preferivelmente na faixa de 1:10 a 1: 2. O revestimento sobre a superfície interna e/ou a superfície externa irá aumentar estas razões em peso.

O solvente da composição pode ser selecionado a partir daqueles bem conhecidos por aqueles versados na arte, e incluem propileno glicol, dipropileno glicol, éster monoetílico de dietileno glicol, miristato de

··· ·· ·· ·« ·· · · ·

isopropila, etano, álcool isopropílico, álcool butílico, éter monobutílico de dietileno glicol, glicerina, éter mono-n-butílico de dipropileno glicol, óleo de laranja e óleo mineral.

O tensoativo da composição pode ser selecionado a partir 5 daqueles bem conhecidos daqueles versados na arte, incluindo tensoativos aniônicos, tensoativos não-iônicos, tensoativos catiônicos, tensoativos anfotéricos, tensoativos zwiteriônicos e misturas dos mesmos. O(s) tensoativo(s) apropriado(s) irão depender da natureza da composição, como acima discutido, como é bem conhecido daqueles versados na arte.

Tensoativos aniônicos incluem sabões, tensoativos detergentes sintéticos, tesnoativos de sulfato, tensoativos de sulfonato e tensoativos N-acilamino. Tensoativos não-iônicos incluem etoxilatos de alquil fenol, copolímeros em bloco de polietileno glicol / polipropileno glicol, etoxilatos de álcool graxo de ácido graxo, óxidos de mina terciária de cadeia longa, óxidos de fosfina terciária de cadeia longa, dialquil sulfóxidos de cadeia longa, alquil polissacarídeos de ésteres graxos glicerílicos de polietileno glicol. Para detalhes adicionais em relação a tensoativos vide, por exemplo, a WO 96/ 12468, páginas 8 a 21.

A razão, em peso, de solvente/ tensoativo: cápsulas na composição está, de modo conveniente, na faixa de 100:1 a 5: 1.

A incorporação das cápsulas em composições contendo solvente e/ou tensoativo pode ser convenientemente alcançada pela adição da suspensão de cápsula através de uma variedade de técnicas de misturação, que são bem conhecidas daqueles versados na arte. De modo alternativo, a adição a composições substancialmente secadas (por exemplo, pós para a lavagem de roupas) pode ser alcançada primeiramente pela secagem da suspensão de cápsula (por exemplo, através de secagem por pulverização) seguida por misturação a seco.

Como acima discutido, as cápsulas de invólucros revestidas

aqui descritas possuem propriedades de impermeabilidade aperfeiçoadas em composições contendo tensoativo e/ou contendo solvente, comparadas com encapsulados de invólucro não- revestidos da técnica antecedente. Deste modo, com vantagem, quando as cápsulas de invólucro, que compreendem um revestimento sobre a superfície interna e/ou superfície externa do invólucro são incorporadas em composições contendo tensoativo e/ou contendo solvente, as cápsulas de invólucro revestidas demonstram retenção aperfeiçoada do material encapsulado e, deste modo, demonstram estabilidade em armazenamento aperfeiçoada. As cápsulas de invólucro revestidas, que compreendem material encapsulado, tal que perfume, quando incorporadas em um xampu, evitam, de modo típico, o lixiviamento a partir dos encapsulados durante semanas e possivelmente meses. Em contraste, as cápsulas de invólucro não- revestidas contendo perfume da técnica anterior tendem a lixiviar perfume a partir dos encapsulados durante dias, por exemplo, a 45° C.

Em um outro aspecto, a presente invenção provê cápsulas, que compreendem perfume encapsulado, o perfume sendo encapsulado dentro de uma cápsula de plásticos de mina, que compreende um revestimento de álcool polivinílico, polivinil pirrolidona ou um copolímero de polivinil pirrolidona (preferivelmente PVP/ DMAEMA) sobre a superfície externa do invólucro e/ou um revestimento de um polímero formador de filme (preferivelmente polivinil pirrolidona- acrilato de etila) sobre a superfície interna.

A invenção será ainda descrita, a título de ilustração, nos exemplos que se seguem.

Exemplos

As seguintes formulações foram usadas nos Exemplos. Perfume A - este perfume é usado em todos os exemplos de cápsula abaixo e é suprido por Quest International sob o código HW 4180 B.

Xampu Base B- a seguinte formulação de xampu é usada nos • · · · · · • · ·· · · · · • · « · · 4 % em peso

9,6

4,5

2,0

1,0

q.s. para fornecer pH de 6,0-6,5 a.s.

Exemplos Comparativos 1, 2 e 4 abaixo

Ingrediente

Lauril éter sulfato de sódio (2 moles)

Lauril éter sulfato de amônio (2 moles)

Cloreto de sódio

Euperlan PK 3000 AM*

Ácido cítrico Conservante

Água equilíbrio até 100% * de Cognis, Alemanha (Euperlan é uma marca registrada)

Condicionador de Enxágüe Base C- a seguinte formulação de condicionador de enxágüe é usada no Exemplo Comparativo 3 abaixo:

Ingrediente % em peso

Rewoquat WE18 * 16,7

CaCl₂ (10% aq.) 0,5

Formaldeído 0,1

Água destilada até 100,0 *Rewoquat WE18 é metossulfato de seboetil hidroxietilamônio desidrogenado. (Rewoquat é uma marca registrada) de Goldschmidt (uma divisão de Degussa AG).

Preparação

A água é aquecida a 50°C. Em separado, Rewoquat é aquecido a 50°C e então lentamente dispersado na água e agitado até que se resfriasse. Formaldeído é então adicionado e bem misturado. A solução de cloreto de cálcio é lentamente adicionada e misturada durante cinco minutos.

Exemplo de Referência 1

O seguinte exemplo ilustra a formação de um microcápsula de policondensação padrão baseada em polímero de melanina/ formaldeído. Uma solução de 66g de uma solução a 10% de Versa TL502 (um sulfonato de ^Λ1 op ·-?

«?. FLpoliestireno sódico) de National Starch and Chemical Company, Bndgewate USA (Versa TL é uma marca registrada) foi adicionado a 130 g deságua?²’ destilada e ajustado a um pH de 4,5 usando uma solução de hidróxido de sódio a 20%. Em separado, uma solução de melamina a 40% em 37% de formaldeído foi preparada. 100 g do perfume A (a “Fase Interna”) foram então adicionados à solução de poliestireno sulfonato de sódio, que foi mantida sob agitação contínua de modo a permitir a formação de uma emulsão de perfume em água. 72 g de solução de melamina formaldeído foram então adicionados. A emulsão foi aquecida a 55°C em um banho de água e mantida neste durante duas horas, sob agitação contínua, e deixada resfriar durante a noite. As cápsulas produzidas através deste método possuíam um tamanho de partícula médio de 8 pm com um conteúdo de perfume de 27% na suspensão da cápsula.

Exemplo 1

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de polivinil pirrolidona sobre a superfície interna de uma parede de cápsula. 10 g de polivinil pirrolidona (Luviskol K-90, de BASF) foram dissolvidos em 90 g de álcool isopropílico. 12 g desta solução resultante foram então dissolvidos em 88 g de perfume A. A mistura resultante foi então agitada e aquecida a 35°C durante oito horas para formar uma solução homogênea clara. Esta solução foi então usada como a Fase Interna para produzir cápsulas através do método do Exemplo de Referência 1. As cápsulas resultantes tinham um tamanho de partícula médio de 6 pm com um conteúdo de perfume de 24,2% na suspensão da cápsula.

Exemplo 2

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de fluido de silicone sobre a superfície interna de uma parede de cápsula. 390 g do perfume A foram adicionados a um vaso de misturação laboratorial e misturados com 24 g de fluido de polissiloxano (Dow Corning Silicone DC 200/100). Esta mistura foi então emulsificada com um misturador Silverson

durante uma hora. 100 g da emulsão resultante foram então usados como a Fase Interna para produzir cápsulas pelo método do Exemplo de Referência 1. As cápsulas tinham um tamanho de partícula médio de 10 pm com um conteúdo de perfume de 25, 6na suspensão da cápsula.

Exemplo 3 seguinte exemplo ilustra a formação de um revestimento de polivinilpirrolidona (PVP) sobre a superfície interna de uma parede de cápsula, adicionalmente reforçado através de reticulação interfacial. As cápsulas foram preparadas usando a formulação ilustrada no Exemplo 1. No entanto, o processo de encapsulação foi modificado pela inclusão de 0,3 g de um agente de reticulação, diisocianato de tolueno, na pré- solução de PVP. As cápsulas produzidas neste exemplo tinham um tamanho de partícula médio de 4 pm com um conteúdo de perfume de 24, 3% na suspensão da cápsula.

Exemplo Comparativo 1

Este exemplo ilustra as propriedades de retenção de perfume aumentadas de cápsulas de acordo com uma abordagem da invenção (tendo um revestimento sobre a superfície interna de uma parede de cápsula) comparadas a cápsulas convencionais. As suspensões de cápsula do Exemplo de Referência 1 e dos Exemplos 1-3 foram misturadas em xampu sem perfume base B de modo a produzir as seguintes formulações, cada qual contendo 0, 15% em peso, de perfume (todas expressas como percentual em peso):

• ··· ······ · · · ·· · · · ··· ·« · 9 • · · · 9 9 9 9 9 9 9 9

999 99 9* 99 99 9 9 ·

Código do xampu	BR1	Bl	B2	B3
Xampu base B 99,	444	99,380	99,414	99,383
Exemplo de Ref. 1	0,556	-	-	-
Exemplo 1	-	0,620	-	-
Exemplo 2	-	-	0,586	-
Exemplo 3	-	-	-	0,617

Os xampus foram então armazenados em jarros de vidro durante um mês a 37°C e examinados por microscopia luminosa de transmissão para determinar o grau de perda de perfume a partir das cápsulas.

As cápsulas no xampu BR1 foram verificadas como estando inteiramente vazias, enquanto que foi verificado que as cápsulas nos xampus Bl, B2 e B3 continham níveis significativos de perfume, ilustrando deste modo a utilidade da invenção.

Exemplo 4

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de álcool polivinílico sobre a superfície externa de uma parede de cápsula usando cápsulas do Exemplo de referência 1. As microcápsulas contendo perfume foram preparadas usando o método descrito no Exemplo de Referência 1. No final de 2 horas a 55°C, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 80°C.

Simultaneamente, uma solução de álcool polivinílico a 20% (Celvol 203 (baixo peso molecular, 87-98% hidrolisada), de Celanese Chemicals) em água foi preparada e aquecida a 80°C. 60 g da solução de álcool polivinílico foram adicionados à suspensão de microcápsula aquecida e a agitação continuou durante 24 horas, durante cujo tempo a mistura foi lentamente resfriada. O álcool polivinílico é precipitado sobre as microcápsulas, assim formando um revestimento. A suspensão de microcápsula final tinha um conteúdo de perfume de 23,4%.

Exemplo 5

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de polivinil acetal sobre a superfície externa de uma parede de cápsula usando as cápsulas do Exemplo de Referência 1. Foram preparadas microcápsulas contendo perfume usando o método descrito no Exemplo de Referência 1. Ao final de 2 horas a 55 °C, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 80°C.

Simultaneamente, uma solução a 20% de álcool polivinílico (Celvol 203, de Celanese Chemicals) em água foi preparada e aquecida a 80°C. 60 g da solução de álcool polivinílico foram adicionados à suspensão da microcápsula aquecia. O pH foi então ajustado para 4,5 usando ácido sulfúrico e 6 g de formaldeído a 37% foram adicionados à mistura. A agitação foi continuada por 24 horas, durante cujo tempo a mistura foi lentamente resfriada. Durante este tempo, é formado polivinil acetal e é precipitado sobre as microcápsulas formando um revestimento. A suspensão da microcápsula final possui um conteúdo de perfume de 23,0%.

Exemplo 6

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de um copolímero de polivinil pirrolidona/ acetato de vinila insolúvel em água sobre a superfície externa de uma parede de cápsula usando o Exemplo de Referência 1. No final das 2 horas a 55°C, a emulsão da microcápsula é mantida a 55°C. Simultaneamente, uma solução a 10% de copolímero de polivinil pirrolidona / acetato de vinila (ISP S 630 de ISP Corporation) em álcool isopropílico foi preparada e aquecida 55°C. 40 g da solução de copolímero de polivinil pirrolidona/ acetato de vinila foram adicionados à suspensão da microcápsula aquecida e a agitação foi continuada durante 4 horas a 55°C. A mistura foi então deixada resfriar sob agitação durante um período adicional de 24 horas. O copolímero de polivinil pirrolidona/ acetato de vinila é precipitado sobre as microcápsulas à medida em que o álcool isopropílico é evaporado a partir da mistura. A suspensão da microcápsula final continha 26, 8% de perfume.

Exemplo 7 • · ·«·· · · · ·· ······ · · · • · ··· ·· · · ··· ·· ·· ·· ·· · · ·

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de carboximetil celulose (CMC) sobre a superfície externa de uma parede de cápsula usando as cápsulas do Exemplo de Referência 1. Uma solução aquosa a 10% de carboximetil celulose (Finea 10 (Finea é uma marca registrada) foi preparada por misturação e aquecimento até que uma solução homogênea clara foi formada. Entrementes, a suspensão da cápsula do Exemplo de Referência 1 foi secada por pulverização de modo a forma um pó de fluxo livre usando uma secadora de pulverização laboratorial (Buchi Modelo 190, de Buchi Labortechnik AG). O pó resultante foi então carregado a uma secadora de leito fluidizado laboratorial (Glatt Modelo TR 5) e as cápsulas foram revestidas pela pulverização da solução de CMC usando técnicas de revestimento de leito fluidizado convencionais para alcançar uma espessura de revestimento de 0,4 pm. As cápsulas resultantes foram analisadas e foi verificado que continham 79% de perfume.

Exemplo Comparativo 2

Este exemplo ilustra as propriedades de retenção de perfume aumentadas de cápsulas de acordo com outra abordagem da invenção (tendo um revestimento sobre a superfície externa de uma parede de cápsula), comparada a cápsulas convencionais. As suspensões de cápsula do Exemplo de Referência 1 e dos Exemplos 4-7 foram misturadas em um xampu base B sem perfume, de modo a produzir as seguintes formulações, cada qual contendo 0,2 %, em peso, de perfume (todas expressas em percentual em peso):

Código do Xampu	BR2	B4	B5	B6	B7
Xampu Base B	99,259	99,145	99,130	99,254	99,747
Exemplo de Ref. 1	0,741	-	-	-	-
Exemplo 4	-	0,855	-	-	-
Exemplo 5	-	-	0,870	-	-
Exemplo 6	-	-	-	0,746	-
Exemplo 7	-	-	-	-	0,253
Os	xampus foram	então armazenados	em jarros	de vidro

durante um mês a 37°C e examinados através de microscopia luminosa de transmissão para determinar o grau de perda de perfume a partir das cápsulas. Foi verificado que as cápsulas no xampu BR2 estavam totalmente vazias, enquanto que as cápsulas nos xampus B4, B5, B6 e B7 foram verificadas como contendo níveis significativos de perfume, deste modo ilustrando a utilidade da invenção.

A figura 1 apresenta micrografias luminosas de transmissão ilustrando a estabilidade relativa das cápsulas nos xampus BR2 e B4. A retenção de perfume no xampu B4 é nitidamente aumentada.

Exemplo Comparativo 3

Este exemplo ilustra as propriedades de retenção de perfume aumentadas de cápsula de acordo com a invenção comparadas a cápsulas convencionais. As suspensão da cápsula do Exemplo de Referência 1 e Exemplos 1, 4, 6 e 7 são misturadas em um condicionador de enxágüe base C não perfumado para produzir as seguintes formulações, cada qual contendo 0,2 %, em peso, de perfume (todas expressas como percentual em peso):

Código do Condicionador	CRI	Cl	C4	C6	C7
Condicionador base C	99,259	99,174	99,145	99, 254	99,747
Exemplo de Ref. 1	0,741	-	-	-	-
Exemplo 1	-	0,826	-	-	-
Exemplo 4	-	-	0,855	-	-
Exemplo 6	-	-	-	0,746	-
Exemplo 7	-	-	-	-	-

Os condicionadores de enxágüe foram então armazenados em jarras de vidro durante um mês a 37°C e examinados por microscopia luminosa de transmissão para determinar o grau de perda de perfume a partir das cápsulas. Foi verificado que as cápsulas no condicionador CRI estavam totalmente vazias, enquanto que foi verificado que as cápsulas nos condicionadores C1, C4, C6 e C7 continham níveis significativos de perfume, deste modo ilustrando a utilidade da invenção.

Exemplo de Referência 2

Este exemplo ilustra a formação de um encapsulado de coacervato complexo típico. 25 g de gelatina tratada com ácido (ponto isoelétrico 8, concentração de gel 180 g Bloom) e 2,5 g de carboximetil celulose (Blanose Gum, de ISP Corporation, Nova Jersey, USA) foram adicionados a 700 g de água e misturados com aquecimento a 60°C até que uma solução homogênea clara fosse formada. O pH foi então ajustado para 5,5 com uma solução aquosa a 5% de hidróxido de sódio e então resfriado a 10°C. 100 g do perfume A foram então adicionados a esta solução, enquanto a misturação foi mantida para gerar uma emulsão de perfume. 25 g de formaldeído aquoso a 10% foram então misturados na emulsão e deixados em repouso durante 15 minutos. O pH da emulsão foi então ajustado para 10, pela adição em gotas de uma solução aquosa a 10% de NaOH, causando a formação de microcápsulas endurecidas. A suspensão resultante foi analisada e foi verificado que esta continha 11,7% de perfume, em peso. As cápsulas

produzidas por este método tinham um tamanho de partícula médio de 12 gm.

Exemplo 8

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de álcool polivinílico sobre a superfície externa de uma cápsula usando as cápsulas do

Exemplo de Referência 2. Microcápsulas contendo perfume são preparadas usando o método descrito no Exemplo de Referência 2. No final do endurecimento das paredes da cápsula, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 80°C. Simultaneamente, uma solução a 20% de álcool polivinílico (Celvol 203, de Celanese Chemicals) em água foi preparada e aquecida a

80°C. 60 g da solução de álcool polivinílico foram então adicionados à suspensão da microcápsula aquecida e a agitação foi continuada por 24 horas, durante cujo tempo a mistura foi lentamente resfriada. O álcool polivinílico é precipitado sobre as microcápsulas, assim formando um revestimento. Foi medido que a suspensão da microcápsula tinha um conteúdo de perfume final de 11,0%.

Exemplo 9

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de polivinil acetal sobre a superfície externa de uma cápsula usando cápsulas do Exemplo de Referência 2. Microcápsulas contendo perfume são preparadas usando o método descrito no Exemplo de Referência 2. No final do endurecimento das paredes da cápsula, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 80°C. Em paralelo, uma solução a 20% de álcool polivinílico (Celvol 203, de Celanese Chemicals) em água foi preparada e aquecida 80°C. 60 g da solução de álcool polivinílico foram adicionados à suspensão da microcápsula aquecida e o pH ajustado para 4,5 usando ácido sulfurico. 6 g de formaldeído a 37% foram então adicionados à mistura. A agitação foi continuada por 24 horas, durante cujo tempo a mistura é lentamente resfriada. O polivinil acetal é formado e é precipitado sobre as microcápsulas. A suspensão da microcápsula final continha 10,8% de perfume.

Exemplo 10

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de um copolímero de polivinil pirrolidona/ acetato de vinila sobre a superfície externa de uma cápsula. Microcápsulas contendo perfume são preparadas usando o método descrito no Exemplo de Referência 2. No final do endurecimento das paredes da cápsula, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 55°C. Uma solução a 10% de copolímero de polivinil pirrolidona/ actato de vinila (ISP S630, de ISP Corporation) em álcool isopropílico foi preparado e aquecido a 55°C. 40 g da solução de polivinil pirrolidona/ acetato de vinila foram adicionados à suspensão da microcápsula aquecida e a agitação foi continuada durante 4 horas a 55°C. A mistura foi então deixada resfriar sob agitação por um adicional de 24 horas. O copolímero de polivinil pirrolidona/ acetato de vinila foi precipitado sobre as microcápsulas à medida em que o álcool isopropílico é evaporado a partir da mistura. A medição do nível de perfume na suspensão da cápsula foi de 11,6%.

Exemplo 11

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de carboximetil celulose (CMC) sobre a superfície externa de uma cápsula usando cápsulas do Exemplo de Referência 2. Uma solução aquosa a 10% de carboximetil celulose (Finea 10) foi preparada pela misturação e aquecimento até que uma solução homogênea clara fosse formada. Entrementes, a suspensão da cápsula do Exemplo de Referência 2 foi secada por pulverização para formar um pó de fluxo livre usando uma secadora de pulverização laboratorial (Buchi modelo 190). O pó resultante foi então carregado em uma secadora de leito fluidizado laboratorial (Glatt Modelo TRS) e as cápsulas foram revestidas pela pulverização da solução de CMC usando técnicas de revestimento de leito fluidizado convencionais para alcançar uma espessura de revestimento de 0,6 pm. As cápsulas resultantes foram analisadas e foi verificado que estas continham 16% de perfume.

...............

Exemplo Comparativo 4

Este exemplo ilustra as propriedades de retenção de perfume aumentadas de cápsulas de acordo com a abordagem da invenção (tendo um revestimento sobre a superfície externa de uma parede de cápsula) comparada a cápsulas convencionais. As suspensões de cápsula do Exemplo de Referência 2 e dos Exemplos 8-10 foram misturadas no xampu base B sem perfume de modo a produzir as seguintes formulações (todas expressas em

percentual em peso): Código do Xampu	BR2	B8	B9	B10
10 Xampu base B	98,29	98,18	98,15	98,28
Exemplo de Referência 2	1,71	-	-	-
Exemplo 8	-	1,82	-	-
Exemplo 9	-	-	1,85	-
Exemplo 10	-	-	-	1,72
15 Os xampus	foram então	armazenados em	jarros de vidro

durante uma semana a 37°C e examinados por microscopia luminosa de transmissão para determinar o grau de perda de perfume a partir das cápsulas. Foi verificado que as cápsulas no xampu BR2 estavam inteiramente vazias, enquanto que foi verificado que as cápsulas nos xampus B8, B9 e B10 continham níveis significativos de perfume, ilustrando deste modo a utilidade da invenção.

Exemplo 12

Este exemplo ilustra a formação de uma cápsula com revestimentos tanto sobre as superfícies interna e externa da parede da cápsula. 10 g de polivinilpirrolidona (Luviskol K- 90, de BASF) foram dissolvidos em 90 g de álcool isopropílico. 12 g desta solução resultante foram então dissolvidos em 80 g de perfume A. A mistura resultante foi então agitada e aquecida a 35°C durante oito horas de modo a formar uma solução homogênea clara. Esta solução foi então usada como a Fase Interna para produzir cápsulas pelo método do Exemplo de Referência 1. No final de 2 horas a 55°C, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 80°C. Simultaneamente, uma solução a 20% de álcool polivinílico (Celvol 203, de Celanese Chemicals) em água foi preparada e aquecida a 80°C. 60 g da solução de álcool polivinílico foram adicionados à suspensão da microcápsula aquecida e a agitação continuou por 24 horas, durante cujo tempo a mistura foi lentamente resfriada. O álcool polivinílico é precipitado sobre as microcápsulas, formando assim um revestimento, e portanto criando uma parede externa. A suspensão da microcápsula final tinha um conteúdo de perfume de 22,3 %.

Exemplo de Referência 3

O exemplo que se segue ilustra a formação de uma microcápsula à base de resinas mistas de uréia/ formaldeído, poli (propileno/ anidrido maléico) e polímeros de melamina/ formaldeído. 100 g de uma solução a 10%, em peso de poli (propileno/ anidrido maléico) foi misturada com 200 g de água destilada e ajustada a um pH de 4,5 usando uma solução a 20% de hidróxido de sódio. Em separado, uma solução aquosa a 60%, em peso, de metilol melamina (Resinene 814, de Monsanto - Resimene 814 é uma marca registrada) foi preparada. 35 g desta solução de metilol melamina foram adicionados a 150 g da solução de poli(propileno/ anidrido maléico) em um vaso de misturação laboratorial e agitada com um misturador de pá laboratorial convencional. Uma solução de 20 g de água e 9 g de uréia foi preparada em um béquer com agitação mediante aquecimento a 40°C durante 1 hora. Nesta solução de uréia, foram dissolvidos 0,5 g de resorcinol. A solução de uréia foi então adicionada à solução de metilol melamina acima e a mistura combinada foi agitada e resfriada durante 24 horas. 150 g de perfume A (a “Fase Interna”) foram então adicionados à solução combinada, que foi mantida sob agitação contínua de modo a permitir a formação de uma emulsão de perfume. A emulsão foi então aquecida a 55°C em um banho de

água e mantida neste durante duas horas sob agitação contínua de modo a permitir a formação da cápsula. As cápsulas produzidas através deste método apresentavam um tamanho de partícula médio de 3 pm com um conteúdo de perfume de aproximadamente 23%, em peso, na suspensão da cápsula.

Exemplo 13

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de um copolímero polivinil pirrolidona/ acrilato de metila (PVP-ΜΑ) sobre a superfície interna de uma parede de cápsula. 15 g de PVP-ΜΑ foram dissolvidos em 90 g de álcool isopropílico. 10 g desta solução resultante foram então dissolvidos em 090 g do perfume A. A mistura resultante foi então agitada e aquecida a 35°C durante 4 horas, de modo a formar uma solução homogênea clara. Esta solução foi então usada como a Fase Interna para produzir cápsulas pelo método do Exemplo de Referência 3. As cápsulas resultantes apresentavam um tamanho de partícula médio de 7 pm com um conteúdo de perfume de aproximadamente 20% na suspensão da cápsula. Exemplo 14

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de um copolímero polivinil pirrolidona/ metacrilato de dimetilaminoetila (PVP/ DMAEMA) sobre a superfície externa de uma cápsula. As microcápsulas contendo perfume foram preparadas usando o método descrito no Exemplo de Referência 3. Bo final do endurecimento das paredes da cápsula, a emulsão da microeápsula foi aquecida a 55°C. A mistura foi então deixada resfriar sob agitação durante um adicional de 24 horas, causando com que o copolímero PVP/ DMAEMA seja precipitado sobre as microcápsulas. As cápsulas resultantes apresentaram um tamanho de partícula médio de 3 pm e um nível de perfume medido na suspensão da cápsula de 21, 8%.

Exemplo 15

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de copolímero polivinil pirrolidona/ acrilato de metila (PVP-ΜΑ) sobre a superfície interna da parede da cápsula e um revestimento do copolímero de polivinil pirrolidona/ metacrilato de dimetilaminoetila (PVP/ DMAEMA) sobre a superfície externa. Microcápsulas contendo perfume foram preparadas usado o método descrito no Exemplo 13. No final do endurecimento das paredes da cápsula, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 55°C. 35 g de solução de copolímero PVP/ DMAEMA (Gafquat 440 de ISP Corporation, Nova Jérsei, USA) foram adicionados à suspensão da microcápsula aquecida e a agitação foi continuada durante 5 horas a 55°C. A mistura foi então deixada resfriar sob agitação durante um adicional de 24 horas, causando com que o copolímero PVP/ DMAEMA fosse depositado sobre as microcápsulas. As cápsulas resultantes apresentaram um tamanho de partícula médio de aproximadamente 7 pm e um nível de perfume medido na suspensão de 18,0%.

Exemplo de Referência 4

O exemplo que se segue ilustra a formação de uma microcápsula baseada em uma resina de melamina/ formaldeído com dois polímeros secundários de ácido 2-acrilamido-2-metil propano sulfônico e poli (propileno/ anidrido maléico). 42 g de uma solução a 10% de poli(propileno/ anidrido maléico) foram adicionados a 108 g de água destilada e ajustados a um pH de 4,5 usando uma solução a 20%, em peso, de hidróxido de sódio. Em separado, uma solução aquosa a 60%, em peso, de metilol melamina (Resimene 814, de Monsanto) foi preparada. 45 g desta solução foram adicionados a 138 g de água destilada em um vaso de misturação laboratorial e agitados com um misturador de pá laboratorial convencional. Uma solução de 29 g de água e 4 g de ácido 2-acrilamido-2-metil propano sulfônico (monômero AMPS) foi preparada em um béquer com agitação, através de aquecimento a 55°C durante 3 horas. A solução de monômero AMPS foi então adicionada à solução de metilol melamina acima e a mistura combinada foi agitada e resfriada durante 24 horas. 165 g do perfume A (a “Fase

Interna”) foram então adicionados à solução combinada, que foi mantida sob agitação contínua, de modo a permitir a formação de uma emulsão do perfume. Através de adição em gotas, foram adicionados 0,2 g de diisocianato de tolueno. A emulsão foi então aquecida a 55°C em um banho de água e mantida neste durante oito horas sob agitação contínua, de modo a permitir a formação da cápsula.

Exemplo 16

Este exemplo ilustra a formação de um revestimento de polivinil pirrolidona/ acrialto de etila (PVP-EA) sobre a superfície interna de uma parede de cápsula. 14 g de PVP-EA foram dissolvidos em 86 g de álcool isopropílico. 10 g desta solução resultante foram então dissolvidos em 90 g de perfume A. A mistura resultante foi então agitada e aquecida a 35°C durante três horas para formar uma solução homogênea clara. Esta solução foi então usada como a Fase Interna para produzir cápsulas do Exemplo de Referência

4. As cápsulas resultantes apresentaram um tamanho de partícula médio de 5 pm com um conteúdo de perfume de aproximadamente 28% na suspensão da cápsula.

Exemplo 17

Este exemplo ilustra um revestimento de polivinil pirrolidona/ acrilato de etila (PVP-EA) sobre a superfície interna de uma parede de cápsula combinado com um revestimento de álcool polivinílico (PVOH) sobre a superfície externa da parede da cápsula. Microcápsulas contendo perfume são preparadas usando o método descrito no Exemplo 16. No final do processo de formação de cápsula, a emulsão da microcápsula foi aquecida a 80°C. Simultaneamente, uma solução a 20% de álcool polivinílico (Celvol 203, de Celanese Chemicals) em água foi preparada e aquecida a 80°C. 70 g da solução de álcool polivinílico foram então adicionados à suspensão de microcápsula aquecida e a agitação doi continuada por 24 horas, durante cujo tempo a mistura foi lentamente resfriada. O álcool polivinílico é precipitado ,1 • · • ·*· »· ·· ·* «« sobre as microcápsulas, formando assim um revestimento. A suspensão da microcápsula foi medida como tendo um conteúdo de perfume final de 26,2%.

Exemplo 18

Este exemplo ilustra a preparação de cápsulas em uma forma substancialmente isenta de água. A suspensão da cápsula foi preparada usando o método do Exemplo 14. A suspensão da cápsula foi então secada por pulverização de modo a formar um pó de fluxo livre usando uma secadora de pulverização laboratorial (Buchi Modelo 190).

Claims (23)

1. REIVINDICAÇÕES

   1. Composição compreendendo um tensoativo e um material encapsulado em uma cápsula, caracterizada pelo fato de que o invólucro da dita cápsula é formado por um material aminoplástico e compreende um

   5 revestimento de polímero formador de filme sobre a superfície interna da parede do invólucro e um revestimento de álcool polivinílico, polivinil pirrolidona (PVP) e seus copolímeros selecionados dentre polivinil pirrolidona / acetato de vinila (PVP/VA), poli (vinil pirrolidona/ metacrilato de dimetilaminoetila) (PVP/ DMAEMA), poli (vinil pirrolidona/ cloreto de

   10 metacrilamidopropil trimetil amônio) melamina - formaldeído e uréia formaldeído sobre a superfície externa da parede do invólucro; e em que o polímero formador de filme é selecionado do grupo consistindo de poli(etileno-anidrido maléico), poliamina, polivinilpirrolidona (PVP) e seus copolímeros, selecionados dentre polivinil pirrolidona - acrialto

   15 de etila (PVP-EA), polivinil pirrolidona - acrilato de etila, polivinil pirrolidona - acrilato de metila (PVP-MA), polivinil pirrolidona / acetato de vinila, polivinil acetal, polivinil butiral, polissiloxano, poli (propileno / anidrido maléico), derivados de anidrido maléico e copolímeros dos acima, e em que que o material encapsulado em uma cápsula

   20 compreende um perfume, ingrediente cosmético, aromatizante dental, agroquímicos, um repelente de insetos, agente microbiano ou substância ativa desodorante ou misturas do mesmo.
2. 2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende adicionalmente um solvente.

   25
3. 3. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que é um produto, em particular um produto para o consumidor.
4. 4. Composição de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o produto é um produto à base de água.
5. 5. Composição de acordo com qualquer uma das

   Petição 870170070115, de 19/09/2017, pág. 8/15 reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o material encapsulado compreende um material que é solúvel no tensoativo e/ou solvente da composição.
6. 6. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada

   5 pelo fato de que o perfume está sob a forma de uma composição de perfume, que compreende pelo menos 80%, em peso, do peso total da composição de perfume de materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão de octanol água de mais do que 2,5 (em forma logarítmica para a base 10).
7. 7. Composição de acordo com a reivindicação 6, caracterizada

   10 pelo fato de que o perfume está sob a forma de uma composição de perfume que compreende pelo menos 90%, em peso, do peso total da composição de perfume de materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão de octanol água de mais do que 2,5 (em forma logarítmica para a base 10).
8. 8. Composição de acordo com a reivindicação 6 ou 7,

   15 caracterizada pelo fato de que menos do que 35%, em peso, do peso total da composição de perfume compreende materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão de octanol - água de mais do que 5 (em forma logarítmica para a base 10).
9. 9. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizada

   20 pelo fato de que menos do que 20%, em peso, do peso total da composição de perfume compreende materiais de perfume tendo um coeficiente de divisão de octanol - água de mais do que 5 (em forma logarítmica para a base 10).
10. 10. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas

    25 são cápsulas de aminoplástico, à base de melamina, isoladamente ou em combinação com outras aminas adequadas, agentes de reticulação e polímeros secundários.
11. 11. Composição de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que as cápsulas de aminoplástico compreendem

    Petição 870170070115, de 19/09/2017, pág. 9/15 uma resina mista de uréia/ formaldeído, copolímero(s) de anidrido maléico e polímeros de melamina/ formaldeído.
12. 12. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que os invólucros das

    5 cápsulas possuem um diâmetro na faixa de 1 a 500 microns.
13. 13. Composição de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas possuem um diâmetro na faixa de 1 a 300 microns.
14. 14. Composição de acordo com a reivindicação 13, 10 caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas possuem um diâmetro na faixa de 1 a 50 microns.
15. 15. Composição de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas possuem um diâmetro na faixa de 1 a 10 microns.

    15
16. 16. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas têm uma espessura de parede na faixa de 0,01 a 30 microns.
17. 17. Composição de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas têm uma espessura

    20 de parede na faixa de 0,01 a 5 microns.
18. 18. Composição de acordo com a reivindicação 17, caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas têm uma espessura de parede na faixa de 0,03 a 1 micron.
19. 19. Composição de acordo com a reivindicação 18, 25 caracterizada pelo fato de que os invólucros das cápsulas têm uma espessura de parede na faixa de 0,03 a 0,5 microns.
20. 20. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracterizada pelo fato de que a razão em peso do material de parede do invólucro para o material encapsulado está na faixa de

    Petição 870170070115, de 19/09/2017, pág. 10/15

    1:10 a 3:2.
21. 21. Composição de acordo com a reivindicação 20, caracterizada pelo fato de que a razão em peso do material de parede do invólucro para o material encapsulado está na faixa de 1:10 a 1:2.

    5
22. 22. Composição de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 21, caracterizada pelo fato de que a razão em peso de solvente/ tensoativo: cápsulas na composição está na faixa de 100:1 a 5:1.
23. 23. Cápsulas compreendendo uma composição como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 22, caracterizadas pelo fato de

    10 compreenderem material encapsulado, o material sendo encapsulado dentro de cápsulas de invólucro, cada cápsula compreendendo uma parede de encapsulação tendo uma superfície interna e uma superfície externa, com um revestimento sobre a superfície interna e/ou superfície externa da parede do invólucro.

    Petição 870170070115, de 19/09/2017, pág. 11/15

    5ι

    FIGURA 1

    Micrografia luminosas de transmissão de Xampus BR2 e B4 após a armazenagem de um mês a 37°C (largura do campo - 160gm) Xampu BR2

    Xampu B4