CN115919665A - 包含多个包含香料的微胶囊群体的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包含多个包含香料的微胶囊群体的组合物,具体涉及一种包含提供多种芳香剂浓郁度的织物和家用组合物的消费产品以及与之相关的方法,所述多种浓郁度由不同的微胶囊群体提供。
Description
本申请是PCT国际申请日为2016年6月30日,PCT国际申请号为PCT/US2016/040325、中国国家申请号为201680038195.6的发明名称为《包含多个包含香料的微胶囊群体的组合物》的申请的分案申请。
技术领域
本公开涉及通过使用微胶囊提供多种芳香剂浓郁度的织物和家用护理组合物。
背景技术
消费者通常期望可提供多种有益效果的消费产品。例如,特定的消费者在他们家中有洗发剂、调理剂、沐浴剂、除臭剂、精细芳香剂、剃刮凝胶等并不少见。通常,此类消费产品也包含芳香剂。此类芳香剂可通过提供清新感而令使用者愉悦,并且可起到的作用在于向使用者发出产品可能仍然起作用或者产品仍然存在的信号。但因为多种芳香剂的挥发性和/或习惯化,消费者可能在使用/应用消费产品之后不久不能注意到芳香剂,从而潜在地致使使用者认为有益效果正在耗散或已耗散。因此,可能有利的是使芳香剂在消费产品中的显著性改善的技术。
发明内容
一种消费产品,所述消费产品包含组合物,所述组合物包含:助剂材料;微胶囊的第一群体,所述第一群体具有第一体积加权中值粒度并且包含微胶囊,所述微胶囊以第一重量比包含分配调节剂和第一香料油;和微胶囊的第二群体,所述第二群体具有第二体积加权中值粒度并且包含微胶囊,所述微胶囊以第二重量比包含分配调节剂和第二香料油;其中所述第一重量比与第二重量比不同,并且/或者所述第一体积加权中值粒度和第二体积加权中值粒度不同;其中所述组合物为织物和家用护理组合物。
具体实施方式
虽然本说明书以特别指出并清楚地要求保护本发明的权利要求书作为结尾,但据信通过下列说明可更好地理解本发明。
除非另外指明,所有的百分比、份数和比率均基于组合物的总重量。所有涉及所列成分的这些重量均基于活性物质的含量,因此不包括可能被包含在可商购获得的物质中的载体或副产物。
“助剂材料”是不为微胶囊且添加至微胶囊以形成消费产品的任何材料。助剂材料可采取多种形式,并且认识到助剂材料可为纯物质,或者包含多于一类材料以使得助剂材料为以不同方式布置的不同材料的集合/混合物。然而,助剂材料受限于可在消费产品中安全使用的那些。
如本文所用,“衍生物”包括但不限于给定化学品的酰胺、醚、酯、氨基、羧基、乙酰基和/或醇衍生物。
“不含”是指所阐明的成分没有被添加到组合物中。然而,所阐明的成分可能会附带地形成为组合物的其它组分的副产物或反应产物。
“IPM”意指肉豆蔻酸异丙酯。
“混合物”意指包括任意组合的材料的组合。
除非另外指明,如本文所用,“分子量”或“M.Wt.”是指重均分子量。
“pH适量”意指相应地调节pH所需的量。
“PMC”意指具有壳和芯的微胶囊,并且其中芯包含至少一种香料油。
“PM”意指分配调节剂。
“PO”意指一种或多种香料油。
“QS”意指使得总量达到100%所需的材料的量。
“基本上不含”意指按组合物的重量计,材料的量小于1%、0.5%、0.25%、0.1%、0.05%、0.01%或0.001%。
“Visc.QS”意指相应地调节粘度所需的材料的量。
简介
本文所述的消费产品可在使用时递送给消费者多种芳香剂的浓郁度。所述消费产品可包含不同的微胶囊群体,作为递送多种芳香剂浓郁度的途径。已令人惊奇地发现,包括微胶囊的第一群体和微胶囊的第二群体(其中第一群体和第二群体的破裂强度不同)可提供多种芳香剂浓郁度。已令人惊奇地发现,即使在芯材料相对于壳的质量相对恒定时,改变微胶囊的芯之内的分配调节剂与香料油的比率也可影响微胶囊的破裂强度。不受理论的限制,据信分配调节剂与香料油的比率可影响微胶囊的壳的塑性/柔韧性,最终影响微胶囊的破裂强度。通过改变分配调节剂与香料油的比率,可获得不同破裂强度的微胶囊。此外,尽管具有不同的动力学,包括具有不同破裂强度特征的微胶囊群体可递送多种浓郁度。
各自具有不同的浓郁度模式的多个不同的微胶囊群体的使用,可用于克服某些消费者对消费产品中存在的芳香剂所经受的习惯化。就这一点而言,已知某些消费者遭受到对组合物和/或制品所表达的芳香剂习惯化,使得芳香剂变得随时间不易被消费者察觉到。虽然已知抵抗习惯化的方法,但防止习惯化的实践却并非简单的任务,并且通常需要延迟和/或触发香料油的释放。例如,一种抵抗习惯化的方法是将未包封的芳香剂以及不同的包封的芳香剂引入到组合物/制品中。然而在这种情况下,虽然有所延迟,但习惯化仍然可能发生,原因是未包封的芳香剂将可能具有较短的半衰期,并且一旦包封的芳香剂释放,消费者就可能变得习惯于包封的芳香剂。此外,当包封的芳香剂可能在全天内释放时,消费者一旦习惯于包封的芳香剂就可能不再注意到包封的芳香剂的释放,由此使得消费者不再享受包封技术所提供的有益效果。相比之下,将多个微胶囊群体(各自具有不同的浓郁度模式和芳香剂特征)引入消费产品中可有助于抵抗对包封技术的习惯化,并且潜在地使得消费者在使用消费产品的整个时间段内都能注意到芳香剂。
当制造用于包封油的微胶囊时,当在油/水界面建立时,所述油的固有特性可在决定所得的壳材料将为多少、多快和如何可渗透方面起到重要的作用。例如,当油相包含高度极性的材料时,此类材料可降低单体和聚合物向油/水界面的扩散;潜在地导致相对薄且高度可渗透的聚合物壳。引入用于调节芯的极性的分配调节剂可改变极性材料的分配系数,以允许建立较厚的良好限定的壳。美国专利申请2011-0268802提供可用于油和微胶囊的分配调节剂的几种非限制性示例并据此以引用方式并入。
令人惊奇地,已发现当存在的分配调节剂促进壳形成时,分配调节剂与香料油的重量比并不直接与微胶囊的壳厚度成比例。如表1所示,实施例1的微胶囊用不同比率的肉豆蔻酸异丙酯(分配调节剂)与香料油来合成。如表1所示,相比于在不存在肉豆蔻酸异丙酯时10-15nm的壳厚度,当包含至少10%肉豆蔻酸异丙酯时,壳厚度可介于73-166nm之间。然而令人惊奇地,将肉豆蔻酸异丙酯相对于香料油的水平增大到超出1:9的重量比并不会导致壳厚度的显著增大。就这一点而言,当肉豆蔻酸异丙酯与香料油的重量比为1:9时,壳厚度在73-166nm之间变化,而当肉豆蔻酸异丙酯与香料油的比率为3:7时,壳厚度在66-100nm之间变化。将肉豆蔻酸异丙酯与香料油的水平增大至1:1比率导致壳厚度减小,从73-166nm减小到30-70nm。这些数据表明,虽然添加分配调节剂可增大壳厚度,但使分配调节剂与香料油的比率增大到高于1:9可能不会导致壳厚度进一步增大。
表1
令人惊奇地,已发现,除促进形成外壳之外,分配调节剂相对于香料油的量也可独立于壳厚度而影响微胶囊的破裂强度。
微胶囊
本文组合物/制品可包含微胶囊。微胶囊可为本文公开的或本领域已知的任何类型的微胶囊。微胶囊可具有壳和被壳包封的芯材料。微胶囊的芯材料可包含一种或多种香料油。微胶囊的壳可由合成聚合物材料或天然存在的聚合物制成。合成聚合物可来源于例如石油。合成聚合物的非限制性示例包括:尼龙、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚脲、聚氨酯、聚烯烃、多糖、环氧树脂、乙烯基聚合物、聚丙烯酸酯、以及它们的混合物。天然聚合物天然存在并且可通常提取自天然物质。天然存在的聚合物的非限制性示例为丝绸、羊毛、明胶、纤维素、蛋白质、以及它们的组合。
微胶囊可为易碎微胶囊。易碎微胶囊被配置成在其壳破裂时释放其芯材料。该破裂可由在机械作用期间施加于壳上的力而导致。当根据本文所述的破裂强度测试方法测量时,微胶囊可具有体积加权破裂强度为约0.1兆帕斯卡至约15.0兆帕斯卡,或者在该范围内以0.1兆帕斯卡表示的任何增值,或者由任何这些破裂强度值形成的任何范围的壳。例如,微胶囊可具有体积加权破裂强度为0.8-15.0兆帕斯卡(MPa)、或者5.0-12.0兆帕斯卡(MPa)、或者6.0-10.0兆帕斯卡(MPa)的壳。
如根据用于测定本文所述微胶囊的体积加权中值粒径的测试方法所测定,微胶囊可具有2微米至80微米、10微米至45微米、10微米至30微米的、15微米至30微米的体积加权中值粒径。
微胶囊可具有各种芯材料与壳的重量比。微胶囊的芯材料与壳的比率可大于或等于:70%比30%、75%比25%、80%比20%、85%比15%、90%比10%以及95%比5%。
微胶囊可具有由本领域已知的任何尺寸、形状和结构的任何材料制成的壳。一些或全部壳可包含聚丙烯酸酯材料,诸如聚丙烯酸酯无规共聚物。例如,聚丙烯酸酯无规共聚物可具有总体聚丙烯酸酯质量,其包括选自以下的成分:总体聚丙烯酸酯质量的0.2%-2.0%的胺含量;总体聚丙烯酸酯质量的0.6%-6.0%的羧酸;和0.1%-1.0%的胺含量与总体聚丙烯酸酯质量的0.3%-3.0%的羧酸的组合。
当微胶囊的壳包含聚丙烯酸酯材料并且壳具有总质量时,聚丙烯酸酯材料可构成总质量的5-100%,或者该范围内任意百分比整数值、或者由任意这些百分比值形成的任何范围。例如,聚丙烯酸酯材料可构成总质量的至少5%、至少10%、至少25%、至少33%、至少50%、至少70%、或至少90%。
一些或所有微胶囊可具有多种壳厚度。对于至少第一组提供的微胶囊,各个微胶囊可具有的壳的总体厚度为1-300纳米,或者该范围内任意纳米整数值、或者由任意这些厚度值形成的任何范围。例如,微胶囊可具有总体厚度为2-200纳米的壳。
微胶囊还可包封一种或多种有益剂。有益剂包括但不限于任意组合的凉爽感觉剂、温热感觉剂、香料油、油、颜料、染料、色原、相变材料,以及本领域已知的其它类型的有益剂。在一些示例中,包封的香料油可具有小于4.5的ClogP或小于4的ClogP。另选地,包封的香料油可具有小于3的ClogP。在一些示例中,微胶囊可为阴离子、阳离子、两性离子,或者具有中性电荷。一种或多种有益剂可呈固体和/或液体的形式。有益剂可为本领域已知的任意组合的任意类型的香料油。
除有益剂之外,微胶囊还可包封分配调节剂。分配调节剂的非限制性示例包括肉豆蔻酸异丙酯、C4-C24脂肪酸的单酯、二酯和三酯、蓖麻油、矿物油、大豆油、十六烷酸、甲酯异十二烷、异链烷烃油、聚二甲基硅氧烷、溴化植物油、以及它们的组合。微胶囊也可具有不同比率的分配调节剂与有益剂,以便制备可具有不同浓郁度模式的不同微胶囊群体。此类群体也可引入不同的香料油,以便制备表现不同浓郁度模式和不同香味体验的微胶囊群体。US 2011-0268802公开了微胶囊和分配调节剂的其它非限制性示例并且据此以引用方式并入。
微胶囊的壳可包含第一混合物在包含乳化剂的第二混合物存在下的反应产物,所述第一混合物包含i)油溶性或分散性胺与ii)多官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体或低聚物、油溶性酸和引发剂的反应产物,所述乳化剂包含水溶性或水分散性丙烯酸烷基酸共聚物、碱金属或碱金属盐、和任选的水相引发剂。在一些示例中,所述胺为丙烯酸氨基烷基酯或甲基丙烯酸氨基烷基酯。微胶囊可包括芯材料和包裹芯材料的壳,其中所述壳包括:选自以下的多种胺单体:丙烯酸氨基烷基酯、丙烯酸烷基氨基烷基酯、丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸氨基烷基酯、甲基丙烯酸烷基氨基氨基烷基酯、甲基丙烯酸二烷基氨基烷基酯、甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二丙基氨基乙酯、以及它们的混合物;和多种多官能单体或多官能低聚物。乳化剂的非限制性示例包括水溶性的烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基异硫代硫酸盐、烷基羧酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基琥珀酰胺酸盐、烷基硫酸盐(诸如十二烷基硫酸钠)、烷基肌氨酸盐、蛋白水解产物的烷基衍生物、酰基天冬氨酸盐、烷基或烷基醚或烷基芳基醚磷酸酯、十二烷基硫酸钠、磷脂或卵磷脂、或皂、硬脂酸、油酸或棕榈酸的钠盐、钾盐或铵盐、烷基芳基磺酸盐(诸如十二烷基苯磺酸钠)、二烷基磺基琥珀酸钠、磺基琥珀酸二辛酯、二月桂基磺基琥珀酸钠、聚(苯乙烯磺酸盐)钠盐、异丁烯-马来酸酐共聚物、阿拉伯树胶、藻酸钠、羧甲基纤维素、硫酸纤维素和果胶、聚(苯乙烯磺酸盐)、异丁烯-马来酸酐共聚物、阿拉伯树胶、角叉菜胶、藻酸钠、果胶酸、黄蓍胶、扁桃胶和琼脂;半合成的聚合物,诸如羧甲基纤维素、硫酸化纤维素、硫酸化甲基纤维素、羧甲基淀粉、磷酸化淀粉、木质素磺酸;以及合成聚合物,诸如马来酸酐共聚物(包括其水解产物)、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、丙烯酸-丙烯酸丁酯共聚物或巴豆酸均聚物和共聚物、乙烯基苯磺酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸均聚物和共聚物,以及此类聚合物和共聚物的偏酰胺或偏酯、羧基改性的聚乙烯醇、磺酸-改性的聚乙烯醇和磷酸-改性的聚乙烯醇、磷酸化或硫酸化三苯乙烯基苯酚乙氧基化物、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵(Varisoft PATCTM,购自Degussa Evonik,Essen,Germany)、二硬脂基二甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、季铵化合物、脂肪胺、脂族卤化铵、卤化烷基二甲基苄基铵、卤化烷基二甲基乙基铵、聚乙烯亚胺、聚(2-二甲基氨基)乙基甲基丙烯酸酯)甲基氯季盐、聚(1-乙烯基吡咯烷酮-共-2-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯)、聚(丙烯酰胺-共-二烯丙基二甲基氯化铵)、聚(丙烯胺)、季化聚[双(2-氯乙基)醚-交替-1,3-双[3-(二甲氨基)丙基]脲]和聚(二甲氨基-共-表氯醇-共-乙二胺)、脂族胺与环氧烷的缩合产物、具有长链脂族基团的季铵化合物,例如二硬脂基二甲基氯化铵和脂肪胺、卤化烷基二甲基苄基铵、卤化烷基二甲基乙基铵、聚亚烷基醚二醇、烷基苯酚、脂族醇或脂肪酸与环氧烷的缩合产物、乙氧基化烷基苯酚、乙氧基化芳基苯酚、乙氧基化聚芳基苯酚、用多元醇增溶的羧酸酯、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、或聚乙烯醇-聚乙酸乙烯酯共聚物、聚丙烯酰胺、聚(N-异丙基丙烯酰胺)、聚(甲基丙烯酸2-羟丙酯)、聚(2-乙基-2-唑啉)、聚(2-异丙烯基-2-唑啉-共-甲基丙烯酸甲酯)、聚(甲基乙烯基醚)和聚乙烯醇-共-乙烯),以及椰油酰氨基丙基甜菜碱。
用于制备微胶囊的方法是公知的。用于微胶囊化的各种方法以及示例性方法和材料示于美国专利6,592,990;美国专利2,730,456;美国专利2,800,457;美国专利2,800,458;美国专利4,552,811;和US 2006/0263518A1中。
可将微胶囊喷雾干燥以形成喷雾干燥的微胶囊。除了微胶囊之外,组合物还可包含用于提供一种或多种有益剂的一个或多个附加递送体系。一个或多个附加递送体系的类型可不同于微胶囊。例如,其中微胶囊包封香料油,附加递送体系可为附加芳香剂递送体系,诸如湿度触发芳香剂递送体系。湿度触发芳香剂递送体系的非限制性示例包括环状低聚糖、淀粉(或其它多糖物质)、淀粉衍生物、以及它们的组合。所述多糖材料可以或不可被改性。
微胶囊的群体在pH范围为2至约10、或者约3至约9、或者约4至约8的组合物中包含时,可包括任意组合的阴离子、阳离子和非离子微胶囊。
在一些示例中,微胶囊的群体具有不同的壳化学物质。作为一个非限制性实示例,组合物可包括具有聚丙烯酸酯壳的微胶囊的第一群体和包括间苯二酚壳的微胶囊的第二群体。
在一些示例中,微胶囊可包含有益剂,该有益剂包含:a.)Clog P小于4.5的香料组合物;b.)包含按总香料组合物重量计60%的Clog P小于4.0的香料材料的香料组合物;c.)包含按总香料组合物重量计35%的Clog P小于3.5的香料材料的香料组合物;d.)包含按总香料组合物重量计40%的Clog P小于4.0的香料材料和至少1%的Clog P小于2.0的香料材料的香料组合物;e.)包含按总香料组合物重量计40%的Clog P小于4.0的香料材料和至少15%的Clog P小于3.0的香料材料的香料组合物;f.)包含按总香料组合物重量计至少1%丁酸酯和至少1%戊酸酯的香料组合物;g.)包含按总香料组合物重量计至少2%的包含烯丙基部分的酯和至少10%的包含酯部分的另一种香料的香料组合物;h.)包含按总香料组合物重量计至少1%的包含烷基链部分的醛的香料组合物;i.)包含按总香料组合物重量计至少2%的丁酸酯的香料组合物;j.)包含按香料组合物总重量计至少1%的戊酸酯的香料组合物;k.)包含按香料组合物总重量计至少3%的包含烯丙基部分的酯和1%的包含烷基链部分的醛的香料组合物;l.)按总香料组合物重量计至少25%的包含酯部分的香料和1%的包含烷基链部分的醛的香料组合物;m.)包含按总香料组合物重量计至少2%的选自以下的材料的香料组合物:4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮和3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮以及它们的混合物;n.)包含按总香料组合物重量计至少0.1%的十三碳-2-烯糖甲腈和(3E)-十三碳-3,12-二烯腈(mandaril)以及它们的混合物的香料组合物;o.)包含按总香料组合物重量计至少2%的选自以下的材料的香料组合物:3,7–二甲基-6-辛烯腈、2-亚环己基-2-苯乙腈以及它们的混合物;p.)包含按总香料组合物重量计至少80%的一种或多种含有选自以下的部分的香料的香料组合物:酯、醛、紫罗烯、腈、酮以及它们的组合;q.)包含按总香料组合物重量计至少3%的包含烯丙基部分的酯的香料组合物;包含基于总香料组合物重量计至少20%的选自以下的材料的香料组合物:1-甲基乙基-2-甲基丁酸酯;乙基-2-甲基戊酸酯;乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己基-4-烯酯;乙酸松油酯;4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮;4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯;环己烷丙酸2-丙烯酯;双环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸3-(1-甲基乙基)-乙酯;1,7,7-三甲基-双环[2.2.1]庚-2-醇乙酸酯;乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯酯;2-甲基丙酸己酯;乙基-2-甲基丁酸酯;4-十一烷酮;5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮;3,7二甲基-1,6-壬二烯-3-醇;3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇;二甲基-3-环己烯-1-甲醛;3,7–二甲基-6-辛烯腈;4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮;十三碳-2-烯糖甲腈;绿叶油;三环[5.2.1.0]癸-2-羧酸乙酯;2,2-二甲基-环已烷丙醇;7-乙酰基1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-1,1,6,7-四甲基萘乙酸己酯;乙酸烯丙基-环己氧基酯;甲基壬基乙醛;1-螺[4,5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮;2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇-二氢化物;乙酸2-(1,1-二甲基乙基)-环己酯;六氢-4,7-桥亚甲基茚-5(6)-基丙酸酯六氢-4,7-桥亚甲基茚-5(6)-基丙酸酯;2-甲氧基萘;1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮;1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮;3,7-二甲基辛烷-3-醇;3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮;己酸2-丙烯基酯;(z)-壬-6-烯-1-醛;1-癸醛;1-辛醛;4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛;α-己基肉桂醛;乙基-2,4-己二烯酸酯;2-丙烯基3-环己烷丙酸酯;以及它们的混合物;r.)包含按总香料组合物重量计至少20%的选自以下材料的香料组合物:1-甲基乙基-2-甲基丁酸酯;2-甲基戊酸乙酯;乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯;乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯;4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮;4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯;环己烷丙酸2-丙烯基酯;双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯;乙酸1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚-2-醇酯;乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯;2-甲基丙酸己酯;2-甲基丁酸乙酯;4-十一酮;5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮;3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-醇;3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇;二甲基-3-环己烯-1-甲醛;3,7-二甲基-6-辛烯腈;4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮;十三碳-2-烯腈;绿叶油;三环[5.2.1.0]癸-2-羧酸乙酯;2,2-二甲基-环己烷丙醇;乙酸已酯;7-乙酰基-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-1,1,6,7-四甲基萘;环己氧乙酸烯丙酯;甲基壬基乙醛;1-螺[4,5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮;二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇;乙酸2-(1,1-二甲基乙基)-环己醇酯;丙酸六氢-4,7-亚甲基茚-5(6)-基酯、丙酸六氢-4,7-亚甲基茚-5(6)-基酯;2-甲氧基萘;1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮;1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮;3,7-二甲基辛-3-醇;3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮;己酸-2-丙烯酯;(z)-壬-6-烯-1-醛;1-癸醛;1-辛醛;4-叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛;2,4-己二烯酸乙酯;3-环己烷丙酸2-丙烯基酯;以及它们的混合物;r.)包含按香料组合物总重量计至少20%的选自以下材料的香料组合物:1-甲基乙基-2-甲基丁酸酯;2-甲基戊酸乙酯;乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯;乙酸对薄荷-1-烯-8-基酯;4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-3-丁烯-2-酮;4-乙酰氧基-3-甲氧基-1-丙烯基苯;环己烷丙酸2-丙烯基酯;双环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲酸3-(1-甲基乙基)乙酯;乙酸1,7,7-三甲基双环[2.2.1]庚烷-2-醇酯;乙酸1,5-二甲基-1-乙烯基己-4-烯基酯;2-甲基丙酸己酯;2-甲基丁酸乙酯;4-十一内酯;5-庚基二氢-2(3h)-呋喃酮;5-羟基月桂酸;癸内酯;十一烷酸内酯;3,7-二甲基-1,6-壬二烯-3-醇;3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇;二甲基-3-环己烯-1-甲醛;3,7-二甲基-6-辛烯腈;4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮;十三碳-2-烯腈;绿叶油;三环[5.2.1.0]癸-2-羧酸乙酯;2,2-二甲基-环己烷丙醇;环己氧乙酸烯丙酯;甲基壬基乙醛;1-螺[4,5]癸-7-烯-7-基-4-戊烯-1-酮;二氢-2-甲基-6-亚甲基-7-辛烯-2-醇;乙酸2-(1,1-二甲基乙基)-环己醇酯;丙酸六氢-4,7-亚甲基茚-5(6)-基酯、丙酸六氢-4,7-亚甲基茚-5(6)-基酯;2-甲氧基萘;1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-2-丁烯-1-酮;1-(2,6,6-三甲基-2-环己烯基)-2-丁烯-1-酮;3,7-二甲基辛-3-醇;3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮;己酸-2-丙烯酯;(z)-壬-6-烯-1-醛;1-癸醛;1-辛醛;4-叔丁基--甲基氢化肉桂醛;2,4-己二烯酸乙酯;3-环己烷丙酸2-丙烯基酯;以及它们的混合物;s.)包含按香料组合物总重量计至少5%的选自以下材料的香料组合物:二甲基-3-环己烯-1-甲醛;3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-2-基)-3-丁烯-2-酮;绿叶油;己酸2-丙烯基酯;1-辛醛;1-癸醛;(z)-壬-6-烯-1-醛;甲基壬基乙醛;2-甲基丁酸乙酯;2-甲基丁酸1-甲基乙基酯;2-甲基戊酸乙酯;4-羟基-3-乙氧基苯甲醛;4-羟基-3-甲氧基苯甲醛;3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮;3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮以及它们的混合物;t.)包含按香料组合物总重量计小于10%的Clog P大于5.0的香料的香料组合物;u.)包含棕榈酸香叶酯的香料组合物;或者v.)包含第一和任选的第二材料的香料组合物,所述第一材料具有:(i)至少2的Clog P;(ii)小于约280℃的沸点;以及第二任选的第二材料,当存在时,具有(i)少于2.5的Clog P;和(ii)少于约100ppb的ODT。
在一些示例中,微胶囊可包含有益剂,所述有益剂包含一种或多种选自以下的材料:乙酸(5-甲基-2-丙-2-基环己酯);3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;2-甲基丙酸2-(苯氧基)乙酯;2-(3-甲基丁氧基)乙酸丙-2-烯酯;乙酸3-甲基-1-异丁基丁酯;己酸丙-2-烯酯;3-环己基丙酸丙-2-烯酯;庚酸丙-2-烯酯;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-烯-1-酮;(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮;(E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-3-烯-2-酮;1-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)戊-1-烯-3-酮;6,6,9a-三甲基-1,2,3a,4,5,5a,7,8,9,9b-十氢萘并[2,1-b]呋喃;2-羟基苯甲酸戊酯;7,7-二甲基-2-亚甲基降莰烷;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)丁-2-烯-1-酮;(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)丁-3-烯-2-酮;4-乙氧基-4,8,8-三甲基-9-亚甲基双环[3.3.1]壬烷;乙酸(1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯);3-(4-叔丁基苯基)丙醛;1,1,2,3,3-五甲基-2,5,6,7-四氢茚-4-酮;1-甲基-4-(2,2,3三甲基环戊基)-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷;乙酸[(Z)-己-3-烯酯];2-甲基丁酸[(Z)-己-3-烯酯];2-羟基苯甲酸顺式-3-己烯酯;3,7-二甲基辛-2,6-二烯醛;3,7-二甲基辛-6-烯-1-醛;3,7-二甲基-6-辛烯-1-醇;乙酸3,7-二甲基辛-6-烯酯;3,7-二甲基辛-6-烯腈;2-(3,7-二甲基辛-6-烯氧基)乙醛;乙酸四氢-4-甲基-2-丙基-2h-吡喃-4-酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;异丁酸六氢-4,7-桥亚甲基茚酯;2,4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛;丙酸六氢-4,7-桥亚甲基茚酯;乙酸2-环己基乙酯;2-戊基环戊-1-醇;(2R,3R,4S,5S,6R)-2-[(2R,3S,4R,5R,6R)-6-(6-环己基己氧基)-4,5-二氢-2-(羟甲基)氧杂环己烷-3-基]氧基-6-(羟甲基)氧杂环己烷-3,4,5-三醇;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-1,3-二烯基)丁-2-烯-1-酮;(E)-丁-2-烯酸1-环己基乙酯;十二醛;(E)-1-(2,6,6-三甲基-1-环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮;(5E)-3-甲基环十五-5-烯-1-酮;4-(2,6,6-三甲基-1-环己-2-烯基)丁-2-酮;2-甲氧基-4-丙基苯酚;2-己基-3-氧代环戊烷-1-甲酸甲酯;2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇;4,7-二甲基辛-6-烯-3-酮;4-(八氢-4,7-桥亚甲基-5H-茚-5-亚基)丁醛;乙醛乙基里哪基乙缩醛;3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸乙酯;2,6,6-三甲基环己-1,3-二烯-1-甲酸乙酯;己酸2-乙酯;(6E)-3,7-二甲基壬-1,6-二烯-3-醇;2-甲基丁酸乙酯;2-甲基戊酸乙酯;十四烷酸乙酯;壬酸乙酯;3-苯基环氧乙烷-2-甲酸乙酯;1,4-二氧杂环十七烷-5,17-二酮;1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2,2,2]辛烷;[精油];氧杂环十六烷-2-酮;3-(4-乙基苯基)-2,2-二甲基丙醛;2-丁-2-基环己-1-酮;1,4-环己二酸二乙酯;(3aα,4β,7β,7aα)-八氢-4,7-桥亚甲基-3aH-茚-3a-甲酸乙酯;丙酸六氢-4,7-桥亚甲基-1H-茚-6-酯;1-(2,6-二甲基-6-亚甲基环己基)-2-丁烯-1-酮;(E)-4-(2,2-二甲基-6-亚甲基环己基)丁-3-烯-2-酮;1-甲基-4-丙-2-基环己-1,4-二烯;5-庚基氧杂环戊烷-2-酮;3,7-二甲基辛-2,6-二烯-1-醇;乙酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];辛酸[(2E)-3,7-二甲基辛-2,6-二烯酯];2-乙基-6,6-二甲基环己-2-烯-1-甲酸乙酯;乙酸(4-甲基-1-丙-2-基-1-环己-2-烯酯);2-丁基-4,6-二甲基-5,6-二氢-2H-吡喃;氧杂环十六烯-2-酮;2-[1-(3,3-二甲基-环己基)乙氧基]-2-甲基丙酸-1-丙酯;乙酸1-庚酯;乙酸1-己酯;2-甲基丙酸己酯;(2-(1-乙氧基乙氧基)乙基)苯;4,4a,5,9b-四氢茚并[1,2-d][1,3]二噁英;十一-10-烯醛;3-甲基-4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮;1-(1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)乙-1-酮;7-乙酰基-1,2,3,4,5,6,7-八氢-1,1,6,7-四甲基萘;2-羟基苯甲酸3-甲基丁酯;乙酸[(1R,4S,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];2-甲基丙酸[(1R,4R,6R)-1,7,7-三甲基-6-双环[2.2.1]庚酯];丙酸(1,7,7-三甲基-5-双环[2.2.1]庚酯);己酸2-甲基丙酯;乙酸[2-甲氧基-4-[(E)-丙-1-烯基]苯酯];2-己基环戊-2-烯-1-酮;5-甲基-2-丙-2-基环己-1-酮;乙酸7-甲基辛酯;2-甲基丁酸丙-2-酯;3,4,5,6,6-五甲基庚酮-2;六氢-3,6-二甲基-2(3H)-苯并呋喃酮;2,4,4,7-四甲基-6,8-壬二烯-3-酮肟;乙酸十二烷酯;[精油];3,7-二甲基壬-2,6-二烯腈;碳酸[(Z)-己-3-烯酯]甲酯;2-甲基-3-(4-叔丁基苯基)丙醛;3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-醇;乙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丁酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;甲酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;2-甲基丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;丙酸3,7-二甲基辛-1,6-二烯-3-酯;3-甲基-7-丙-2-基双环[2.2.2]辛-2-烯-5-甲醛;2,2-二甲基-3-(3-甲基苯基)丙-1-醇;3-(4-叔丁基苯基)丁醛;2,6-二甲基庚-5-烯醛;5-甲基-2-丙-2-基-环己-1-醇;1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)戊-1-烯-3-酮;3-氧代-2-戊基环戊基乙酸甲酯;十四烷酸甲酯;2-甲基十一醛;2-甲基癸醛;1,1-二甲氧基-2,2,5-三甲基-4-己烯;乙酸[(1S)-3-(4-甲基戊-3-烯基)-1-环己-3-烯基]甲酯;2-(2-(4-甲基-3-环己烯-1-基)丙基)环戊酮;1-(5,5-二甲基-1-环己烯-1-基-4-戊烯-1-酮;2,3-二氢-1,1-二甲基-1H-茚-ar-丙醛(9CI);2-乙氧基萘;壬醛;乙酸2-(7,7-二甲基-4-双环[3.1.1]庚-3-烯基)乙酯;辛醛;4-(1-甲氧基-1-甲基乙基)-1-甲基环己烯;乙酸(2-叔丁基环己酯);(E)-1-乙氧基-4-(2-甲基丁-2-基)环己烷;1,1-二甲氧基壬-2-炔;[精油];2-环亚己基-2-苯基乙腈;2-环己基-1,6-庚二烯-3-酮;4-环己基-2-甲基丁-2-醇;2-苯基乙酸2-苯基乙酯;(2E,5E/Z)-5,6,7-三甲基辛-2,5-二烯-4-酮;1-甲基-3-(4-甲基戊-3-烯基)环己-3-烯-1-甲醛;2,2-二甲基-6-亚甲基环己烷-1-甲酸甲酯;乙酸1-(3,3-二甲基环己基)乙酯;4-甲基-2-(2-甲基丙-1-烯基)氧杂环己烷;1-螺(4.5)-7-癸烯-7-基-4-戊烯-1-酮;4-(2-亚丁烯基)-3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮;2-(4-甲基-1-环己-3-烯基)丙-2-醇;4-异亚丙基-1-甲基-环己烯;乙酸2-(4-甲基-1-环己-3-烯基)丙-2-酯;3,7-二甲基辛-3-醇;3,7-二甲基辛-3-醇;乙酸3,7-二甲基辛-3-酯;3-苯基丁醛;乙酸(2,5-二甲基-4-氧代呋喃-3-酯);4-甲基-3-癸烯-5-醇;十一-10-烯醛;2-甲基丙酸(4-甲酰基-2-甲氧基苯酯);2,2,5-三甲基-5-戊基环戊-1-酮;2-叔丁基环己-1-醇;乙酸(2-叔丁基环己酯);乙酸4-叔丁基环己酯;1-(3-甲基-7-丙-2-基-6-双环[2.2.2]辛-3-烯基)乙酮;乙酸(4,8-二甲基-2-丙-2-亚基-3,3a,4,5,6,8a-六氢-1H-薁-6-酯);碳酸[(4Z)-1-环辛-4-烯酯]甲酯;甲基β-萘基醚;材料以及它们的立体异构体。
在一些示例中,微胶囊可为间苯二酚胶囊。在一些示例中,公开了用于制造固体组合物的方法,所述方法选自(a)将包含微胶囊的微胶囊分散体混合到固体组合物中,所述微胶囊的胶囊壁包含树脂,所述树脂通过使如下物质进行反应来获得:
(i)至少一种芳族醇或其醚或衍生物
(ii)至少一种具有至少两个C原子每分子的醛组分,并且
(iii)任选地在至少一种(甲基)丙烯酸酯聚合物存在下;
(b)将颗粒形式或负载形式的所述微胶囊混合到固体组合物中;
或
(c)将干燥形式的所述微胶囊混合到固体组合物中。
具体地,微胶囊包含液体,所述液体包含:
i.芳族物质(香料油)
ii.液体洗涤剂和清洁剂成分,诸如优选表面活性剂,具体地,非离子表面活性剂、硅油、石蜡
iii非药物液体添加剂或活性物质,例如油,诸如杏仁油或冷却物质、以及上述的混合物。
微胶囊可通过以下方式制造:任选地在至少一种(甲基)丙烯酸酯聚合物存在下,并且如果需要,在至少一种待包封的物质(芯材料)存在下,将根据本发明的待反应的至少一种芳族醇和待反应的每分子具有至少两个C的至少一种醛组分混合在一起并且反应,随后通过升温将胶囊硬化。如此,尤其优选使pH在处理过程中升高。
在此类过程期间,优选首先
(a)在40℃至65℃的温度和介于6和9之间,优选介于7和8.5之间的pH下,将至少一种芳族醇和/或其衍生物或醚与至少一种醛组分和任选地至少一种(甲基)丙烯酸酯聚合物和至少一种待包封物质混合,并且
(b)在稍后的方法步骤中,在40℃至65℃的温度下将pH升高至大于9,优选介于9.5和11之间,
(c)稍后通过将温度升至60℃至多110℃,优选70℃至多90℃,具体地80℃,将胶囊硬化。
然而,如果使用间苯三酚作为醇组分,则在酸性范围内硬化胶囊是更有利的;优选地,pH不高于4,尤其优选介于3和4之间,例如介于3.2和3.5之间。
通过所选择的温度、pH和/或搅拌速率的参数,可影响可使用的微胶囊或微胶囊分散体的收率和品质。具体地,过低的温度可获得不太厚的胶囊壁。对本领域技术人员而言显而易见的是产率降低以及芯材料作为缩合物沉积在干燥器的过滤器中。另一方面,应确保反应速率不过高,因为要不然则仅少量壁材料位于胶囊周围,或过多的游离壁材料位于胶囊之外。该游离的壁材料随后可以大于胶囊的颗粒存在。
碱度对于根据本发明使用的微胶囊的品质而言也可能是重要的。此外,在工艺控制范畴内,pH值影响制剂凝胶化的趋势。如果在9或更低的pH下形成颗粒(上文步骤(b)),则制剂可胶凝。在上述方法的一个实施例中,使用碱金属盐,优选碱金属碳酸盐(具体地碳酸钠)来调节碱度。优选碳酸钠,因为它降低胶凝的风险。
组合物还可包含母体芳香剂以及一种或多种可相同或不同于母体芳香剂的包封的芳香剂。例如,组合物可包含母体芳香剂和非母体芳香剂。母体芳香剂是指分散于整个组合物并且通常在添加至组合物时未被包封的芳香剂。在本文中,非母体芳香剂是指不同于组合物之内所含的母体芳香剂并且在引入组合物之前被包封材料包封的芳香剂。芳香剂和非母体芳香剂之间差异的非限制性示例包括化学组成的差异。
组合物/制品
组合物可包装于本领域已知的任何包装之中并且作为消费产品出售(即,旨在出售给消费者而无需进一步改变或处理)。另外,干燥微胶囊如喷雾干燥的微胶囊可应用于任何制品诸如织物,或者任何吸收材料,包括但不限于女性卫生制品、尿布和成人失禁制品。也可将组合物引入到制品中,该制品的非限制性示例包括分配器/容器。本文所公开的组合物/制品可通过将本文所公开的微胶囊的群体与期望的助剂材料结合来制备,以形成消费产品。当微胶囊为一种或多种形式(包括浆液形式、纯颗粒形式和喷雾干燥颗粒形式)时,可将微胶囊与助剂材料结合。微胶囊可通过包括混合和/或喷雾在内的方法与助剂材料结合。
在消费产品的一些示例中,微胶囊可由一个或多个不同的群体构成。消费产品可具有两个不同的微胶囊群体,所述微胶囊群体可根据香料油构成、体积加权中值粒度、破裂强度、PM:PO重量比、壳材料、分配调节剂、以及它们的组合而变化。在一些示例中,至少两个不同的微胶囊群体包封相同香料油,但仍相对于体积加权中值粒度、破裂强度、PM:PO重量比、壳材料和分配调节剂中的至少一种而变化。在一些示例中,消费产品包括多于两个不同的群体,这些群体在香料油具体构成及其破裂强度方面有差别。在一些示例中,微胶囊的群体相对于分配调节剂与香料油的重量比而变化。在一些示例中,消费产品包含:微胶囊的第一群体,其具有第一比率,即2:3至3:2的分配调节剂与第一香料油的重量比;以及微胶囊的第二群体,其具有第二比率,即小于2:3但大于0的分配调节剂与第二香料油的重量比。在一些示例中,微胶囊的第一群体与微胶囊的第二群体的重量比小于1:1但大于0。在一些示例中,微胶囊的第一群体与微胶囊的第二群体的重量比超过1:1。
在一些示例中,在不同的浆液中制备每种不同的微胶囊群体。在一些示例中,微胶囊的第一群体包含于第一浆液中,并且微胶囊的第二群体包含于第二浆液中。应当认识到,用于组合的不同浆液的数目不受限制,并且配制人员选择使得可混合3种、10种、或15种不同的浆液。在一些示例中,微胶囊的第一和第二群体可在香料油、体积加权中值粒度和PM:PO重量比的至少一种上有变化,并且作为不同的混悬液制备并然后混合。
在一些示例中,消费产品如下制备:使第一和第二混悬液与至少一种助剂成分混合,并任选地封装到容器中。在一些示例中,在不同的混悬液中制备微胶囊的第一和第二群体,然后例如通过喷雾干燥对其进行干燥。不同的混悬液可在干燥之前混合,或者独立地干燥,然后在呈粉末形式时混合在一起。在一些示例中,不同的混悬液通过作为喷雾干燥步骤而包括在内的方法进行干燥。一旦呈粉末形式,就可将微胶囊的第一和第二群体与助剂成分混合以形成组合物或施加到制品上。在一些示例中,例如通过喷雾干燥来使至少一个微胶囊的群体干燥,然后与不同于干燥过的那些的微胶囊群体的至少一种浆液混合。
在一些示例中,所述浆液包含一种或多种选自以下的加工助剂:载体、聚集抑制物质、沉积助剂、颗粒悬浮聚合物、以及它们的混合物。聚集抑制物质的非限制性示例包括可围绕所述颗粒具有电荷屏蔽作用的盐,诸如氯化镁、氯化钙、溴化镁、硫酸镁、以及它们的混合物。颗粒悬浮聚合物的非限制性示例包括聚合物,诸如黄原胶、角叉菜胶、瓜尔胶、紫胶、藻酸酯、壳聚糖;纤维素材料,诸如羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、带氧离子电荷的纤维素材料;聚丙烯酸;聚乙烯基醇;氢化蓖麻油;二硬脂酸乙二醇酯、以及它们的混合物。
在一些示例中,所述浆液包含一种或多种加工助剂,选自水、聚集抑制物质,例如二价的盐;颗粒悬浮聚合物,诸如黄原胶、瓜尔胶、羧甲基纤维素。
在一些示例中,浆液包含一种或多种载体,所述载体选自:极性溶剂,包括但不限于水、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇、甘油;非极性溶剂,包括但不限于矿物油、香料原材料、硅油、烃石蜡油、以及它们的混合物。
在一些示例中,所述浆液可包含沉积助剂,所述沉积助剂可包含选自下列的聚合物:多糖(在一个方面,阳离子改性的淀粉和/或阳离子改性的瓜尔胶);聚硅氧烷;聚二烯丙基二甲基卤化铵;聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚乙烯吡咯烷酮的共聚物;包含聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的组合物;丙烯酰胺;咪唑;卤化咪唑啉;聚乙烯基胺;聚乙烯基胺和N-乙烯基甲酰胺的共聚物;聚乙烯基甲酰胺、聚乙烯醇;与硼酸交联的聚乙烯醇;聚丙烯酸;聚甘油醚有机硅交联聚合物;聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯胺和胺的聚乙烯醇低聚物的共聚物(在一个方面为二亚乙基三胺、乙二胺、双(3-氨基丙基)哌嗪、N,N-双(3-氨基丙基)甲胺、三(2-氨基乙基)胺、以及它们的混合物);聚乙烯亚胺、衍生化的聚乙烯亚胺(在一个方面为乙氧基化的聚乙烯亚胺);包含至少两个在聚丁二烯、聚异戊二烯、聚丁二烯/苯乙烯、聚丁二烯/丙烯腈、羧基封端的聚丁二烯/丙烯腈主链或它们的组合上的选自下述的部分的聚合化合物:羧酸部分、胺部分、羟基部分和腈部分;预成形的阴离子表面活性剂与阳离子聚合物混合的聚集体;多胺以及它们的混合物。
不同的微胶囊群体可被配制成任何适宜的形式,并且通过由配制人员选择的任何方法制备,其非限制性示例描述于U.S.5,879,584中,将所述文献以引用方式并入本文。
组合物还可包含母体芳香剂以及一种或多种可相同或不同于母体芳香剂的包封的香料油。例如,组合物可包含母体芳香剂和非母体芳香剂。母体芳香剂是指分散于整个组合物并且通常在添加至组合物时未被包封的芳香剂。在本文中,非母体芳香剂是指不同于组合物之内所含的母体芳香剂并且在引入组合物之前被包封材料包封的芳香剂。芳香剂和非母体芳香剂之间差异的非限制性示例包括化学组成的差异。
适用于本文所公开方法中的装备可包括连续搅拌槽反应器、匀化器、涡轮式搅拌器、再循环泵、桨式搅拌器、犁刀式剪切搅拌器、带式共混机、垂直轴制粒机和转筒搅拌器(此二者可为间歇工艺配置和连续工艺配置(当可得时)中)、喷雾烘干机和挤出机。此类设备可得自Lodige GmbH(Paderborn,Germany)、Littleford Day,Inc.(Florence,Kentucky,U.S.A.)、Forberg AS(Larvik,Norway)、Glatt Ingenieurtechnik GmbH(Weimar,Germany)、Niro(Soeborg,Denmark)、Hosokawa Bepex Corp.(Minneapolis,Minnesota,U.S.A.)、Arde Barinco(New Jersey,U.S.A.)。
可用于本文的消费产品的非限制性示例包括织物、硬质表面和任何其它在织物和家庭护理区域表面的产品,包括:空气护理、汽车护理、盘碟洗涤、织物调理(包括软化)、衣物洗涤去垢、衣物洗涤和冲洗添加剂和/或护理、硬质表面清洁和/或处理剂、和供消费者或机构使用的其它清洁剂。
织物和家庭护理组合物
在一些示例中,消费产品可包括织物和家庭护理组合物。在一些示例中,织物和家庭护理组合物可包含按所述组合物的重量计约0.01%至约20%的微胶囊。除非另外指明,如本文所用的术语“织物和家庭护理组合物”包括颗粒或粉末形式的通用或“重垢型”洗涤剂,尤其是清洁洗涤剂;液体、凝胶或糊剂形式的通用洗涤剂,尤其是所谓的重垢型液体类型;液体精细织物洗涤剂;手洗餐具洗涤剂或轻垢型餐具洗涤剂,尤其是高起泡型的那些;机洗餐具洗涤剂,包括供家庭和机构使用的各种片剂、颗粒、液体和漂洗助剂类型;液体清洁和消毒剂,包括抗菌手洗型、清洁棒、汽车或地毯洗涤剂、浴室清洁剂包括抽水马桶清洁剂;以及金属清洁剂,织物调理产品包括软化和/或焕新,其可以液体、固体和/或烘干机纸的形式;以及清洁辅剂诸如漂白添加剂和“去污棒”或预处理型,负载基底的产品,如烘干机添加纸、干燥和润湿的擦拭物和垫、非织造基底和海绵;以及喷雾剂和雾化剂。可应用的所有此类产品可为标准的、浓缩的或者甚至高度浓缩的形式,甚至浓缩到此类产品可在某个方面是非水性的程度。组合物也可为单位剂量的形式,并且可为单个单位剂量或多隔室单位剂量的形式。
助剂材料
织物和家庭护理组合物可包含助剂成分,其非限制性示例包括:漂白活化剂、表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化金属配合物、聚合物分散剂、粘土和污垢去除/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构增弹剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂、结构剂、抗附聚剂、涂料、甲醛清除剂和/或颜料、以及它们的组合。其它实施方案可不包含以下助剂材料中的一种或多种:漂白活化剂、表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化金属配合物、聚合物分散剂、粘土和污垢去除/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、附加的香料和香料递送体系、结构增弹剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂、结构剂、抗附聚剂、涂料、甲醛清除剂和/或颜料。这些附加组分的明确性质及其掺入量将取决于组合物的物理形式以及其所应用的操作的性质。然而,当存在一种或多种助剂材料时,此类一种或多种助剂材料可按以下详述存在。下列是适宜助剂材料的非限制性列表。
沉积助剂——在一些示例中,织物和家庭护理组合物可包含按所述组合物的重量计约0.01%至约10%,约0.05%至约5%,或约0.15%至约3%的沉积助剂。在一些示例中,沉积助剂可为阳离子聚合物或两性聚合物。在一些示例中,阳离子聚合物在所述组合物的pH下可具有约0.005至约23meq/g,约0.01至约12meq/g,或约0.1至约7meq/g的阳离子电荷密度。对于其中电荷密度取决于所述组合物pH的含胺聚合物,在所述产品的预期使用pH下测定电荷密度。此类pH一般在约2至约11,更一般约2.5至约9.5的范围内。通过将每个重复单元的净电荷数除以所述重复单元的分子量,计算出电荷密度。正电荷可位于聚合物主链和/或聚合物侧链上。
在一些示例中,沉积助剂可包含基于丙烯酸的阳离子聚合物。在另一个方面,沉积助剂可包含阳离子聚丙烯酰胺。在另一方面,沉积助剂可包含含有聚丙烯酰胺和聚甲基丙烯酰胺基丙基三甲基铵阳离子的聚合物。在另一方面,沉积助剂可包含聚(丙烯酰胺-N-二甲基氨基乙基丙烯酸酯)及其季铵化衍生物。
在一些示例中,沉积助剂可选自阳离子多糖或两性多糖。在一些示例中,沉积助剂可选自阳离子纤维素醚和两性纤维素醚、阳离子半乳甘露聚糖或两性半乳甘露聚糖、阳离子瓜尔胶、阳离子淀粉或两性淀粉、以及它们的组合。
另一类适宜的阳离子聚合物可包括烷基胺-表氯醇聚合物,其为胺和低聚胺与表氯醇的反应产物。另一类适宜的合成阳离子聚合物可包括聚亚烷基多胺与多元羧酸的聚酰氨基胺-表氯醇(PAE)树脂。最常用的PAE树脂是二亚乙基三胺与己二酸反应,随后与表氯醇反应的缩合产物。
由相对于聚环氧乙烷标准物的尺寸排阻色谱法和RI检测测得,所述聚合物的重均分子量可为约500道尔顿至约5,000,000道尔顿,或约1,000道尔顿至约2,000,000道尔顿,或约2,500道尔顿至约1,500,000道尔顿。在一些示例中,阳离子聚合物的MW可为约500道尔顿至约37,500道尔顿。
表面活性剂:所用表面活性剂可为阴离子类型、非离子类型、两性离子类型、两性类型或阳离子类型,或可包括这些类型的相容混合物。如果组合物为衣物洗涤剂,则通常使用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。相比之下,如果组合物为织物软化剂,则通常使用阳离子表面活性剂。除了阴离子表面活性剂以外,组合物还可包含非离子表面活性剂。组合物可包含按所述组合物的重量计至多0.01%至约30%,或约0.01%至约20%,还或约0.1%至约10%的非离子表面活性剂。在一些示例中,非离子表面活性剂可包括乙氧基化非离子表面活性剂。适用于本文的为式R(OC2H4)n OH的乙氧基化醇和乙氧基化烷基酚,其中R选自包含约8至约20个碳原子的脂族烃基、和其中烷基基团包含约8至约12个碳原子的烷基苯基基团,并且n的平均值为约5至约15。
合适的非离子表面活性剂为式R1(OC2H4)nOH的那些,其中R1为C10-C16烷基基团或C8-C12烷基苯基基团,并且n为3至约80。在一个方面,尤其可用的材料为C9-C15醇与每摩尔醇约5至约20摩尔环氧乙烷的缩合产物。
织物和家庭护理组合物可包含按所述组合物的重量计至多约30%,或约0.01%至约20%,还或约0.1%至约20%的阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂包括可递送织物护理有益效果的那些,其非限制性示例包括:脂肪胺;季铵表面活性剂;以及咪唑啉季型物质。
织物软化活性物质的非限制性示例为N,N-双(硬脂酰-氧基-乙基)N,N-二甲基氯化铵、N,N-双(牛油酰基-氧基-乙基)N,N-二甲基氯化铵、N,N-双(硬脂酰-氧基-乙基)N-(2羟乙基)N-甲基甲基硫酸铵;1,2二(硬脂酰-氧基)3三甲基丙氯化铵;二烯基二甲铵盐,诸如二油菜二甲基氯化铵(dicanoladimethylammonium chloride)、二(硬)牛油二甲基氯化铵、二油菜二甲基甲基硫酸铵;甲基硫酸1-甲基-1-硬脂酰氨基乙基-2-硬脂酰咪唑啉;1-牛油基酰胺乙基-2-牛油基咪唑啉;N,N"-二烷基二亚乙基三胺;用脂肪酸酯化的N-(2-羟乙基)-1,2-乙二胺或N-(2-羟基异丙基)-1,2-乙二胺与乙醇酸的反应产物,其中脂肪酸为(氢化)牛脂酸、棕榈脂肪酸、氢化棕榈脂肪酸、油酸、油菜籽脂肪酸、氢化油菜籽脂肪酸;聚甘油酯(PGE)、油状糖衍生物、和蜡乳化液以及上述的混合物。
应当理解,上文公开的软化剂活性物质的组合适用于本文中。
助洗剂——组合物还可包含按所述组合物的重量计约0.1%至80%的助洗剂。液体形式的组合物一般包含按所述组合物的重量计约1%至10%的助洗剂组分。颗粒形式的组合物一般包含按所述组合物的重量计约1%至50%的助洗剂组分。洗涤剂助剂是本领域熟知的,并且可包括例如磷酸盐以及多种有机和无机无磷助洗剂。可用于本文的水溶性无磷有机助洗剂包括聚乙酸、羧酸、聚羧酸和多羟基磺酸的各种碱金属盐、铵盐和取代的铵盐。聚乙酸盐助洗剂和聚羧酸盐助洗剂的示例为乙二胺四乙酸、次氮基三乙酸、氧联二琥珀酸、苯六甲酸、多羧酸苯和柠檬酸的钠、钾、锂、铵和取代的铵盐。其它聚羧酸盐助洗剂为氧联二琥珀酸盐和醚羧酸盐助洗剂组合物,所述醚羧酸盐助洗剂组合物包含酒石酸一琥珀酸盐和酒石酸二琥珀酸盐的组合。用于液体洗涤剂中的助洗剂包括柠檬酸。适宜的无磷无机助洗剂包括硅酸盐、硅铝酸盐、硼酸盐和碳酸盐,诸如碳酸钠和碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾、倍半碳酸钠和倍半碳酸钾、十水四硼酸钠和十水四硼酸钾、以及SiO2与碱金属氧化物的重量比为约0.5至约4.0、或约1.0至约2.4的硅酸钠和硅酸钾。也可使用硅铝酸盐,包括沸石。
分散剂——组合物可包含按所述组合物的重量计约0.1%至约10%的分散剂。合适的水溶性有机材料是均聚酸或共聚酸或它们的盐,其中多元羧酸可包含至少两个彼此相隔不超过两个碳原子的羧基。所述分散剂也可为多胺的烷氧基化衍生物和/或季铵化的衍生物。
酶——组合物可包含一种或多种洗涤剂酶,所述酶提供清洁性能和/或织物护理有益效果。合适酶的示例包括半纤维素酶、过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、麦拉宁酶、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖苷酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶、和淀粉酶、或它们的混合物。典型的组合可为常规可用酶如蛋白酶、脂肪酶、角质酶和/或纤维素酶与淀粉酶组合的混合物。可按照它们领域所提出的含量使用酶,例如按照供应商诸如Novozymes和Genencor所推荐的含量使用。所述组合物中的通常含量为按所述组合物的重量计约0.0001%至约5%。当酶存在时,它们可以非常低的含量使用,例如约0.001%或更低;或它们能够以较高的含量例如约0.1%以及更高的含量用于重垢衣物洗涤剂制剂中。根据某些消费者对“非生物”洗涤剂的偏爱,所述组合物可为含酶的和/或不含酶的。
染料转移抑制剂——组合物还可包含按所述组合物的重量计约0.0001%、约0.01%、约0.05%至约10%、至约2%、或甚至至约1%的一种或多种染料转移抑制剂,如聚乙烯吡咯烷酮聚合物、多胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基噁唑烷酮和聚乙烯基咪唑、或它们的混合物。
螯合剂——组合物可包含按所述组合物的重量计小于约5%、或约0.01%至约3%的螯合剂诸如柠檬酸盐;含氮不含P的氨基羧酸盐诸如EDDS、EDTA和DTPA;氨基膦酸盐诸如二亚乙基三胺五亚甲基膦酸和乙二胺四亚甲基膦酸;不含氮的膦酸酯例如HEDP;和含氮或氧、不含P、不含羧酸根的螯合剂,诸如一般类别的某些大环N-配体化合物,诸如已知用于漂白催化剂体系中的那些。
增白剂——组合物还可包含增白剂(还称为“光学增白剂”)并且可包含表现出荧光的任何化合物,包括吸收紫外光并且以“蓝色”可见光形式重新发射的化合物。可用的增白剂的非限制性示例包括:二苯乙烯或4,4'-二氨基二苯乙烯、联苯、五元杂环(诸如三唑、吡唑啉、噁唑、咪唑等)或六元杂环(香豆素、萘甲酰胺、s-三嗪等)的衍生物。可使用阳离子增白剂、阴离子增白剂、非离子增白剂、两性增白剂和两性离子增白剂。合适的增白剂包括可以商品名Tinopal-UNPA-由Ciba Specialty Chemicals Corporation(HighPoint,NC)市售的那些。
漂白剂体系–适用于本文的漂白剂体系包含一种或多种漂白剂。合适的漂白剂的非限制性示例包括催化金属配合物;活性过氧源;漂白活化剂;漂白增效剂;光漂白剂;漂白酶;自由基引发剂;H2O2;次氯酸盐漂白剂;过氧源,包括过硼酸盐和/或过碳酸盐,以及它们的组合。适宜的漂白活化剂包括可全水解的酯和可全水解的酰亚胺,诸如四乙酰基乙二胺、辛酰基己内酰胺、苯甲酰氧基苯磺酸酯、壬酰氧基苯磺酸酯、苯甲酰基戊内酰胺、十二烷酰氧基苯磺酸酯。其它漂白剂包括过渡金属与具有指定稳定常数的配体的金属配合物。
稳定剂-所述组合物可包含一种或多种稳定剂和增稠剂。可使用任何适宜含量的稳定剂;示例性含量包括按所述组合物的重量计约0.01%至约20%,约0.1%至约10%,或约0.1%至约3%。适用于本文的稳定剂的非限制性示例包括结晶的含羟基稳定剂、三羟基硬脂酸甘油酯、氢化油、或它们的变型、以及它们的组合。在一些方面,结晶的含羟基稳定剂可为水不溶性蜡状物质,包括脂肪酸、脂肪酸酯或脂肪皂。在其它方面,结晶的含羟基稳定剂可为蓖麻油的衍生物,诸如氢化蓖麻油衍生物,例如蓖麻蜡。含羟基稳定剂公开于美国专利6,855,680和7,294,611中。其它稳定剂包括增稠稳定剂,诸如树胶和其它类似多糖,例如结冷胶、角叉菜胶和其它已知类型的增稠剂和流变添加剂。该类示例性稳定剂包括树胶型聚合物(例如黄原胶)、聚乙烯醇及其衍生物、纤维素及其衍生物(包括纤维素醚和纤维素酯)、和罗望子胶(例如包括木葡聚糖聚合物)、瓜尔胶、刺槐豆胶(在一些方面中,包含半乳甘露聚糖聚合物)、以及其它工业树胶和聚合物。
有机硅——适宜的有机硅包含Si-O部分,并且可选自(a)非官能化硅氧烷聚合物,(b)官能化硅氧烷聚合物,以及它们的组合。有机硅的分子量通常可通过参考所述物质的粘度而示出。在一个方面,有机硅在25℃下可具有约10厘沲至约2,000,000厘沲的粘度。在另一方面,合适的有机硅在25℃下可具有约10厘沲至约800,000厘沲的粘度。
合适的有机硅可为直链、支链或交联的。
在一些示例中,有机硅可包括环状有机硅。环状有机硅可包括式[(CH3)2SiO]n的环甲基硅油,其中n是范围为约3至约7,或约5至约6的整数。
在一些示例中,有机硅可包括官能化硅氧烷聚合物。官能化硅氧烷聚合物可包含一个或多个官能团部分,所述官能团部分选自氨基、酰氨基、烷氧基、羟基、聚醚、羧基、氢离子、巯基、硫酸根、磷酸根、和/或季铵部分。这些部分可通过二价亚烷基基团直接连接到硅氧烷主链上(即“侧基”),或可为主链的一部分。适宜的官能化硅氧烷聚合物包括选自以下的材料:氨基有机硅、酰氨基有机硅、有机硅聚醚、有机硅-氨基甲酸酯聚合物、季ABn有机硅、氨基ABn有机硅、以及它们的组合。
在一些示例中,官能化硅氧烷聚合物可包括有机硅聚醚,其还称为“二甲基有机硅共聚多元醇”。一般来讲,有机硅聚醚包含聚二甲基硅氧烷主链与一个或多个聚氧化亚烷基链。所述聚氧化亚烷基部分可作为侧链或作为末端嵌段掺入到所述聚合物中。在一些示例中,官能化硅氧烷聚合物可包括氨基有机硅。
在一些示例中,有机硅可包括胺ABn有机硅和季ABn有机硅。此类有机硅一般通过二胺与环氧化物的反应制备。
香料:任选的香料组分可包括选自下列的组分
(1)香料微胶囊或水分活化的香料微胶囊,其包含香料载体和包封的香料组合物,其中香料载体可选自环糊精、淀粉微胶囊、多孔载体微胶囊、以及它们的混合物;并且其中包封的香料组合物可包含低挥发性香料成分、高挥发性香料成分、以及它们的混合物;
(2)前香料;
(3)低气味检测阈值香料成分,其中所述低气味检测阈值香料成分可占所述总纯香料组合物的小于约25重量%;以及
(4)它们的混合物;和
多孔载体微胶囊-香料组合物的一部分还可被吸收到多孔载体诸如沸石或粘土上和/或吸收到所述多孔载体中,以形成香料多孔载体微胶囊,以降低多用途织物调理组合物中游离香料的量。
前香料——香料组合物还可包含前香料。前香料可包含因例如简单水解而释放或转化成香料材料的非挥发性材料,或可为pH变化触发的前香料(例如由pH下降触发),或可为酶释放的前香料,或光触发的前香料。根据所选前香料,前香料可表现出不同的释放速率。
织物调色剂-所述组合物可包含织物调色剂(有时被称为上色剂、上蓝剂或美白剂)。所述调色剂通常向织物提供蓝色或紫色色调。调色剂能够单独使用或组合使用,以产生特定的调色色调和/或对不同的织物类型调色。这可例如通过将红色和蓝绿色染料混合以产生蓝色或紫色色调来提供。调色剂可选自任何已知化学类别的染料,包括但不限于吖啶、蒽醌类(包括多环醌类)、吖嗪、偶氮(例如,单偶氮、双偶氮、三偶氮、四偶氮、多偶氮)、包括预金属化偶氮、苯并二呋喃和苯并二呋喃酮、类胡萝卜素、香豆素、花菁、二氮杂半花菁、二苯甲烷、甲臜、半花菁、靛蓝类、甲烷、萘酰亚胺、萘醌、硝基和亚硝基、噁嗪、酞菁、吡唑类、二苯乙烯、苯乙烯基、三芳基甲烷、三苯甲烷、氧杂蒽以及它们的混合物。
合适的织物调色剂包括染料、染料-粘土缀合物、以及有机颜料和无机颜料。合适的染料包括小分子染料和聚合物染料。合适的小分子染料包括选自以下的小分子染料:属于酸性、直接、碱性、活性、或水解的活性、溶剂或分散染料的颜色索引(C.I.)分类的染料,例如被分类为蓝、紫、红、绿或黑的染料,并且单独地或组合地提供所期望的色调。在另一方面,合适的小分子染料包括选自色素索引(Society of Dyers and Colourists,Bradford,UK)的下列编号的小分子染料:直接紫染料诸如9、35、48、51、66和99,直接蓝染料诸如1、71、80和279,酸性红染料诸如17、73、52、88和150,酸性紫染料诸如15、17、24、43、49和50,酸性蓝染料诸如15、17、25、29、40、45、75、80、83、90和113,酸性黑染料诸如1,碱性紫染料诸如1、3、4、10和35,碱性蓝染料诸如3、16、22、47、66、75和159,分散染料或溶剂染料(US 8,268,016 B2),或如US 7,208,459 B2中所公开的染料,以及它们的混合物。在另一方面,适宜的小分子染料包括选自以下的小分子染料:C.I.编号酸性紫17、酸性蓝80、酸性紫50、直接蓝71、直接紫51、直接蓝1、酸性红88、酸性红150、酸性蓝29、酸性蓝113、或它们的混合物。
合适的聚合物染料包括选自下列的聚合物染料:包含共价键合(有时称为缀合)的色原体的聚合物(染料-聚合物缀合物)(例如具有共聚至该聚合物主链中的色原体的聚合物)以及它们的混合物。聚合物染料包括描述于US 7,686,892 B2中的那些。
在一些示例中,适宜的聚合物染料包括选自下列物质的聚合物染料:以商品名(Milliken,Spartanburg,South Carolina,USA)销售的织物-实体着色剂、由至少一种活性染料形成的染料-聚合物缀合物、以及选自包含以下部分的聚合物的聚合物,所述部分选自羟基部分、伯胺部分、仲胺部分、硫醇部分、以及它们的混合物。在一些示例中,适宜的聚合物染料包括选自下列的聚合物染料:紫CT,与活性蓝、活性紫或活性红染料共价结合的羧甲基纤维素(CMC),如与C.I.活性蓝19缀合的CMC(由Megazyme(Wicklow,Ireland)以产品名AZO-CM-CELLULOSE,产品代码S-ACMC销售)、烷氧基化的三苯基-甲烷聚合物着色剂、烷氧基化的噻吩聚合物着色剂、以及它们的混合物。
适宜的染料粘土缀合物包括选自下列的染料粘土缀合物:至少一种阳离子/碱性染料和绿土粘土、以及它们的混合物。在另一方面,适宜的染料粘土缀合物包括选自下列的染料粘土缀合物:一种阳离子/碱性染料,其选自:C.I.碱性黄1至108、C.I.碱性橙1至69、C.I.碱性红1至118、C.I.碱性紫1至51、C.I.碱性蓝1至164、C.I.碱性绿1至14、C.I.碱性棕1至23、CI碱性黑1至11以及粘土,所述粘土选自蒙脱石粘土、锂蒙脱石粘土、皂石粘土以及它们的混合物。在另一方面,合适的染料粘土缀合物包括选自下列的染料粘土缀合物:蒙脱石碱性蓝B7 C.I.42595缀合物、蒙脱石碱性蓝B9 C.I.52015缀合物、蒙脱石碱性紫V3C.I.42555缀合物、蒙脱石碱性绿G1 C.I.42040缀合物、蒙脱石碱性红R1 C.I.45160缀合物、蒙脱石C.I.碱性黑2缀合物、锂蒙脱石碱性蓝B7 C.I.42595缀合物、锂蒙脱石碱性蓝B9C.I.52015缀合物、锂蒙脱石碱性紫V3 C.I.42555缀合物、锂蒙脱石碱性绿G1 C.I.42040缀合物、锂蒙脱石碱性红R1 C.I.45160缀合物、锂蒙脱石C.I.碱性黑2缀合物、皂石碱性蓝B7 C.I.42595缀合物、皂石碱性蓝B9C.I.52015缀合物、皂石碱性紫V3 C.I.42555缀合物、皂石碱性绿G1C.I.42040缀合物、皂石碱性红R1 C.I.45160缀合物、皂石C.I.碱性黑2缀合物、以及它们的混合物。
调色剂可作为反应混合物的一部分被掺入组合物中,所述反应混合物是具有一个或多个任选纯化步骤的染料分子的有机合成的结果。此类反应混合物一般包含染料分子自身,并且此外还可包含未反应的原料和/或有机合成途径的副产物。
适宜的聚合物上蓝剂可以是烷氧基化的。如所有此类烷氧基化化合物一样,有机合成可制得具有不同烷氧基化度的分子的混合物。此类混合物可直接用于提供调色剂,或可经历纯化步骤,以增加目标分子的比例。合适的颜料包括选自以下的颜料:黄烷士酮、靛蒽醌、包含1至4个氯原子的氯化靛蒽醌、皮蒽酮、二氯皮蒽酮、单溴二氯皮蒽酮、二溴二氯皮蒽酮、四溴皮蒽酮、二萘嵌苯-3,4,9,10-四羧酸二酰亚胺,其中所述酰亚胺基团可为未取代的或者被C1-C3-烷基或苯基或杂环基基团取代,并且其中苯基和杂环基团可另外带有不提供水中溶解度的取代基、吡唑嘧啶羧酸酰胺、蒽酮紫、异蒽酮紫、二噁嗪颜料、每个分子可包含至多2个氯原子的铜酞菁、多氯铜酞菁或每个分子包含至多14个溴原子的多溴氯铜酞菁、以及它们的混合物。在另一方面,适宜的颜料包括选自下列的颜料:群青蓝(C.I.颜料蓝29)、群青紫(C.I.颜料紫15)、单星蓝以及它们的混合物。
可以组合使用上述织物调色剂(可使用织物调色剂的任何混合物)。
结构剂-可添加以充分悬浮包含有益剂的递送颗粒的可用结构剂材料包括多糖,例如结冷胶、糯玉米或臼齿形玉米淀粉、辛烯基琥珀酸淀粉酯、淀粉衍生物诸如羟乙基化或羟丙基化淀粉、角叉菜胶、瓜尔胶、果胶、黄原胶、以及它们的混合物;改性纤维素,诸如水解醋酸纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、以及它们的混合物;改性蛋白质,诸如明胶;氢化和非氢化聚烯烃、以及它们的混合物;无机盐,例如氯化镁、氯化钙、甲酸钙、甲酸镁、氯化铝、高锰酸钾、硅酸镁锂(laponite)粘土、膨润土以及它们的混合物;与无机盐组合的多糖;季铵化聚合物材料,例如聚醚胺、烷基三甲基氯化铵、二酯二牛油基氯化铵;咪唑;pKa小于6.0的非离子聚合物,例如聚乙烯亚胺、聚乙烯亚胺乙氧基化物;聚氨酯。此类材料可得自CPKelco Corp.(San Diego,California,USA);Degussa AG(Dusseldorf,Germany);BASF AG(Ludwigshafen,Germany);Rhodia Corp.(Cranbury,New Jersey,USA);Baker HughesCorp.(Houston,Texas,USA);Hercules Corp.(Wilmington,Delaware,USA);Agrium Inc.(Calgary,Alberta,Canada);ISP(New Jersey U.S.A.)。
抗附聚剂—可用的抗附聚剂材料包括:二价盐,例如镁盐,例如,氯化镁、乙酸镁、磷酸镁、甲酸镁、硼化镁、钛酸镁、七水合硫酸镁;钙盐,氯化钙、甲酸钙、乙酸钙、溴化钙;三价盐,例如铝盐,例如硫酸铝、磷酸铝、水合氯化铝,以及具有悬浮阴离子颗粒能力的聚合物,例如悬浮聚合物,例如聚乙烯亚胺、烷氧基化聚乙烯亚胺、聚季铵盐-6和聚季铵盐-7。
涂料——在一些示例中,制备微胶囊并随后用附加材料涂覆。涂覆材料的非限制性示例包括但不限于选自以下的材料:聚(甲基)丙烯酸酯、聚(乙烯-马来酸酐)、多胺、蜡、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮共聚物、聚乙烯吡咯烷酮-丙烯酸乙酯、聚乙烯吡咯烷酮-丙烯酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮甲基丙烯酸酯、聚乙烯吡咯烷酮/乙酸乙烯酯、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚硅氧烷、聚(丙烯马来酸酐)、马来酸酐衍生物、马来酸酐衍生物的共聚物、聚乙烯醇、苯乙烯-丁二烯胶乳、明胶、阿拉伯树胶、羧甲基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟乙基纤维素、其它改性的纤维素、藻酸钠、壳聚糖、酪蛋白、果胶、改性的淀粉、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯基甲基醚/马来酸酐、聚乙烯吡咯烷酮及其共聚物、聚(乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵)、聚乙烯吡咯烷酮/乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚乙烯胺、聚乙烯基甲酰胺、聚烯丙基胺、以及聚乙烯胺、聚乙烯基甲酰胺和聚烯丙基胺的共聚物、以及它们的混合物。此类材料可得自CPKelco Corp.(San Diego,California,USA);Degussa AG(Dusseldorf,Germany);BASF AG(Ludwigshafen,Germany);Rhodia Corp.(Cranbury,New Jersey,USA);Baker HughesCorp.(Houston,Texas,USA);Hercules Corp.(Wilmington,Delaware,USA);Agrium Inc.(Calgary,Alberta,Canada);ISP(New Jersey U.S.A.)。
甲醛清除剂——在一些示例中,微胶囊可与甲醛清除剂混合。适宜的甲醛清除剂包括选自以下的材料:亚硫酸氢钠、三聚氰胺、脲、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、赖氨酸、甘氨酸、丝氨酸、肌肽、组氨酸、谷胱甘肽、3,4-二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、氨茴酸、氨茴酸甲酯、4-氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗坏血酸、1,3-二羟基丙酮二聚物、缩二脲、草酰胺、苯并胍胺、焦谷氨酸、焦棓酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氢吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纤维素、聚(乙烯醇)、部分水解的聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亚胺)、聚(氧化烯胺)、聚(乙烯醇)-共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-赖氨酸)、壳聚糖、己二醇、乙二胺-N,N’-二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲酰基乙酰乙酰胺、N-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、铃兰醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、(2,4-二甲基环己烯-3-基)甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、2,4-二甲基-3-环己烯甲醛、2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮、2-戊酮、二丁基胺、三亚乙基四胺、氢氧化铵、苄胺、羟基香茅醇、环己酮、2-丁酮、戊二酮、脱氢乙酸或它们的混合物。这些甲醛清除剂可获自Sigma/Aldrich/Fluka(St.Louis,Missouri.,U.S.A.)或PolySciences,Inc.(Warrington,Pennsylvania,U.S.A.)。此类甲醛清除剂通常与浆液混合,所述浆液包含基于总体浆液重量计约2重量%至约18重量%,约3.5重量%至约14重量%,或甚至约5重量%至约13重量%的含量的所述包含有益剂的递送颗粒。
在一些示例中,此类甲醛清除剂可与包含微胶囊的产品混合,所述清除剂以基于总产品重量计占所述产品制剂的约0.005%至约0.8%,或约0.03%至约0.5%,或约0.065%至约0.25%的含量与所述产品混合。
在一些示例中,此类甲醛清除剂可与浆液混合,所述浆液以基于总浆液重量计约2重量%至约14重量%,约3.5重量%至约14重量%,或甚至约5重量%至约14重量%的含量包含所述包含有益剂的递送颗粒,并且可将所述浆液加入至产品基质中,可加入产品基质中的相同或不同清除剂可以基于总产品重量计占所述产品制剂约0.005%至约0.5%,或约0.01%至约0.25%,或约0.05%至约0.15%的含量加入。
在一些示例中,一种或多种前述甲醛清除剂可以基于总液体织物增强产品重量计占所述产品制剂约0.005%至约0.8%,或约0.03%至约0.4%,或约0.06%至约0.25%的含量与含有包含有益剂的递送颗粒的液体织物增强产品混合。
在一些示例中,此类甲醛清除剂可与消费产品例如包含微胶囊的液体衣物洗涤剂产品混合,所述清除剂选自:亚硫酸氢钠、三聚氰胺、脲、乙烯脲、半胱氨酸、半胱胺、赖氨酸、甘氨酸、丝氨酸、肌肽、组氨酸、谷胱甘肽、3,4-二氨基苯甲酸、尿囊素、甘脲、氨茴香酸、氨茴酸甲酯、4-氨基苯甲酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酰胺、丙二酰胺、抗坏血酸、1,3-二羟基丙酮二聚体、缩二脲、草酰胺、苯并胍胺、焦谷氨酸、连苯三酚、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、三乙醇胺、琥珀酰胺、噻苯咪唑、苯并三唑、三唑、二氢吲哚、磺胺酸、草酰胺、山梨醇、葡萄糖、纤维素、聚(乙烯醇)、部分氢化的聚(乙烯基甲酰胺)、聚(乙烯胺)、聚(乙烯亚胺)、聚(氧化烯烃胺)、聚(乙烯醇)-共聚-聚(乙烯胺)、聚(4-氨基苯乙烯)、聚(1-赖氨酸)、壳聚糖、己二醇、乙二胺-N,N’-二乙酰乙酰胺、N-(2-乙基己基)乙酰乙酰胺、2-苯甲酰基乙酰乙酰胺、N-(3-苯基丙基)乙酰乙酰胺、铃兰醛、新洋茉莉醛、甜瓜醛、(2,4-二甲基环己烯-3-基)甲醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、2,4-二甲基-3-环己基甲醛、2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮、2-戊酮、二丁基胺、三亚乙基四胺、氢氧化铵、苄基胺、羟基香茅醇、环己酮、2-丁酮、戊二酮、脱氢乙酸以及它们的混合物,并且以按液体衣物洗涤剂产品总重量计约0.003重量%至约0.20重量%,约0.03重量%至约0.20重量%,或甚至约0.06重量%至约0.14重量%的含量与所述液体衣物洗涤剂产品组合。
在一些示例中,此类甲醛清除剂可以基于总体毛发调理产品重量计,约0.003重量%至约0.30重量%,约0.03重量%至约0.20重量%或甚至约0.06重量%至约0.14重量%的含量与包含微胶囊的毛发调理产品混合,所述清除剂的选择与涉及液体衣物洗涤剂产品的前一段中的清除剂列表是一致的。
测试方法
应理解,应当使用在本专利申请的测试方法部分中公开的测试方法来测定申请人发明的各个参数值,因为此类发明在本文描述并受权利要求书保护。
(1)破裂强度
a.)将1克颗粒置于1升的蒸馏去离子(DI)水中。
b.)允许颗粒在DI水中保持10分钟然后通过过滤回收颗粒。
c.)通过平均化50个单独颗粒的破裂力以确定颗粒的平均破裂力。颗粒的破裂力使用Zhang,Z.;Sun,G在“Mechanical Properties of Melamine-Formaldehydemicrocapsules,”J.Microencapsulation,第18卷,第5期,第593-602页,2001中给出的方法进行测定。接着,通过使平均破裂力(以牛顿计)除以球形颗粒的平均横截面积(πr2,其中r为压缩之前颗粒的半径)来计算平均破裂强度,所述平均横截面积测定如下:
(i)将1克颗粒置于1升的蒸馏去离子(DI)水中。
(ii)允许颗粒在DI水中保持10分钟然后通过过滤回收颗粒。
(iii)通过使用Zhang,Z.;Sun,G在“Mechanical Properties of MelamineFormaldehydemicrocapsules,”J.Microencapsulation,第18卷,第5期,第593-602页,2001中的实验装置和方法测量50个单独颗粒的粒径来测定颗粒样品的粒度分布。
(iv)平均50次独立粒径量度以获得平均粒径。
d)对于胶囊浆液,将样品分成覆盖粒度分布的三个粒度级。每个粒度级测定约30次破裂强度。
(2)ClogP
“logP”是辛醇-水分配系数,并且“ClogP”是由Advanced ChemistryDevelopment,Inc.(ACD/Labs,Toronto,Canada)的ACD/Percepta版本14.02实现的一致性算法计算出的计算logP。
(3)沸点
沸点通过ASTM方法D2887-04a,“Standard Test Method forBoiling RangeDistribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography”ASTMInternational.测定的外壳平均密度
(4)体积重量分数
体积重量分数经由单粒子光学传感(SPOS)方法(也称为光学微粒计数(OPC))测量。经由Santa Barbara California,U.S.A.的Particle Sizing Systems供应的AccuSizer 780/AD或等同物来测定体积重量分数。
过程:
1)通过使水冲洗通过传感器将传感器置于冷态;
2)确认背景计数小于100(如果多于100,继续冲洗);
3)制备颗粒标准物:将约1ml的摇动颗粒吸移到填充有约2杯DI水的共混机中。将其共混。将约1ml的经稀释共混颗粒吸移到50ml的DI水中。
4)测量颗粒标准物:将约1ml的双稀释标准物吸移到Accusizer bulb中。按下开始测量-自动稀释(start measurement-Autodilution)按钮。通过查看状态栏确认颗粒计数多于9200。如果计数小于9200,按下停止并10次注入更多样品。
5)在测量之后,立即将一满移液管的皂(5% Micro 90)注入球状物(bulb)中,并按下开始自动冲洗循(Start Automatic Flush Cycles)按钮。
(5)体积加权破裂强度(VWFS)
VWFS=(破裂强度1×体积分数1)+(破裂强度2×体积分数2)+(破裂强度3×体积分数3)
破裂强度1=由10个微胶囊集合所测的平均破裂强度(具有类似粒径)
体积分数1=经由对应于破裂强度1的Accusizer的颗粒分布测定的体积分数如下测定在破裂强度中的分布,以测定体积分数如下:
对于具有约15微米平均粒度的颗粒批料,使用约10微米的分布;对于具有约30微米及以上的平均粒度的颗粒批料,使用约10到15微米的分布。
(6)有益剂渗漏测试
a.)获得2个一克有益剂颗粒组合物样品。
b.)将1克(样品1)颗粒组合物加入到99克将在其中使用所述颗粒的产品基质中,并且使第二样品立即进行下文步骤d。
c.)在密闭的玻璃广口瓶中,将上文a.)中包含颗粒的产品基质(样品1)在35℃下老化2周。
d.)通过过滤从以上c.)中的产品基质(产品基质中的样品1)和颗粒组合物(样品2)中回收颗粒组合物的颗粒。
e.)用将从每个样品颗粒中萃取出所有有益剂的溶剂处理得自上文d.)的每个颗粒样品。
f.)将得自e.)的每个样品的包含有益剂的溶剂注入到气相色谱仪中,并且将峰面积积分,以测定从每个样品中萃取出的有益剂的总量。
g.)有益剂渗漏度定义为:
得自f.)的样品2的值-得自f.)的样品1的值。
(7)用于测定微胶囊的体积加权中值粒度的测试方法
本领域的技术人员将认识到,为了从成品中提取和分离微胶囊,可构建各种方案,并且将认识到,此类方法需要通过比较将微胶囊加入到成品中并且从成品中提取之前和之后测得的所得测量值来确认。然后将分离的微胶囊配制到去离子水中以形成胶囊浆液,以用于粒度分布的表征。
使用由Particle Sizing Systems(Santa Barbara CA)制造的Accusizer 780A或等同物来测量微胶囊的体积加权中值粒度。使用粒度标准物(如购自Duke/Thermo-Fisher-Scientific Inc.(Waltham,Massachusetts,USA))由0至300μm校准仪器。用于粒度评估的样品通过稀释约1g的胶囊浆液于约5g的去离子水中并进一步稀释约1g的该溶液于约25g的水中制备。约1g的最稀释的样品被加入Accusizer中,并且测试开始,使用自动稀释部件。Accusizer应被以超过9200计数/s读数。如果计数小于9200,应添加附加的样品。稀释测试样品直至9200计数/s,然后应当开始评估。测试之后2分钟,Accusizer将显示结果,包括体积加权中值粒度。
实施例
下列实施例示出了本发明。示例性的组合物可通过常规制剂和混合技术来制备。应当理解,可在本领域技术人员的范围内进行本发明的其它修正形式,不脱离本发明的实质和范围。除非另外指明,本文中所有份数、百分比和比率均按重量计。某些组分可作为稀释溶液来自供应商。除非另外指明,所示量反映了活性材料的重量百分比。
以下为本文所述的微胶囊和组合物的非限制性实施例。
被称为香味A的香料组合物被用来制备本发明的实施例。下表列出香味A的成分。表2提供包封的香料油的ClogP分析。
表2
实施例1:90重量%芯/10重量%壁,香味A胶囊,20%分配调节剂
将由128.4g香料油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g WakoChemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。该混合物在下文中称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并在该温度保持45分钟。使溶液冷却至30℃。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。然后将溶液加热至50℃并使溶液维持在该温度。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。该混合物在下文中称为油溶液B。使用具有4-叶斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器来实现所期望的水包油型乳液粒度。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器的水性溶液中。将混合的搅拌增大至1800-2500rpm,进行60分钟的时间段,以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。然后,使批料在50℃下保持45分钟。然后,将温度在30分钟内增大至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃,并在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有12.6微米的中值粒度,7.68±2.0MPa的破裂强度,以及在破裂时51%±20%的形变。
实施例2:90重量%芯/10重量%壁,香味A胶囊,40%分配调节剂
将由96g香料油、64g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69gWakoChemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。该混合物在下文中称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并在该温度保持45分钟。使溶液冷却至30℃。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。然后将溶液加热至50℃并使溶液维持在该温度。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。该混合物在下文中称为油溶液B。使用具有4-叶斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器来实现所期望的水包油型乳液粒度。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器的水性溶液中。将混合的搅拌增大至1800-2500rpm,进行60分钟的时间段,以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。然后,使批料在50℃下保持45分钟。然后,将温度在30分钟内增大至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃,并在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有12.6微米的中值粒度,2.60±1.2MPa的破裂强度、在破裂时37%±15%的形变。
实施例3:90重量%芯/10重量%壁,香味A胶囊,20%分配调节剂
将由128.4g香料油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g WakoChemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并在该温度保持45分钟。使溶液冷却至30℃。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。然后将溶液加热至50℃并使溶液维持在该温度。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。该混合物在下文中称为油溶液B。使用具有4-叶斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器来实现所期望的水包油型乳液粒度。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器的水性溶液中。将混合的搅拌增大至1800-2500rpm,进行60分钟的时间段,以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。然后,使批料在50℃下保持45分钟。然后,将温度在30分钟内增大至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃,并在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有26.1微米的中值粒度,1.94±1.2MPa的破裂强度、在破裂时30%±14%的形变。
实施例4:90重量%芯/10重量%壁,香味A胶囊,20%分配调节剂
将由128.4g香料油、32.1g肉豆蔻酸异丙酯、0.86g DuPont Vazo-67、0.69g WakoChemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以1000rpm(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。这将称为油溶液A。
在反应容器中,在25℃下制备由2.40克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的300g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并在该温度保持45分钟。使溶液冷却至30℃。添加1.03克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.51克的40%氢氧化钠溶液。然后将溶液加热至50℃并使溶液维持在该温度。
向油溶液A中添加0.19克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.19克的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及15.41克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。该混合物在下文中称为油溶液B。使用具有4-叶斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器来实现所期望的水包油型乳液粒度。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液B转移到反应器的水性溶液中。将混合的搅拌增大至1800-2500rpm,进行60分钟的时间段,以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。然后,使批料在50℃下保持45分钟。然后,将温度在30分钟内增大至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃,并在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有10.0微米的中值粒度,7.64±2.2MPa的破裂强度、在破裂时56%±20%的形变。
被称为香味B的香料组合物被用来制备本发明的附加实施例。下表列出了香味B的成分。
表3:香味B
实施例5:90重量%芯/10重量%壁,香味B胶囊,45%分配调节剂
将由123.4g香料油(香味B)、100.9g肉豆蔻酸异丙酯、1.2g DuPont Vazo-67、0.95g Wako Chemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以400rpm(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。该混合物在下文中称为油溶液B。
在反应容器中,在25℃下制备由3.8克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的313g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.4克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.70克的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃并使溶液在该温度下维持。
向油溶液B中添加0.26克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.26克的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及21.5克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。该混合物在下文中称为油溶液D。使用具有4-叶斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器来实现所期望的水包油型乳液粒度。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液D转移到反应器的水性溶液中。将混合的搅拌增大至2500rpm,进行60分钟时段,以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。然后,将温度在30分钟内增大至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃,并在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有11.8微米的中值粒度。
实施例6:90重量%芯/10重量%壁,香味B胶囊,45%分配调节剂
将由123.4g香料油(香味B)、100.9g肉豆蔻酸异丙酯、1.2g DuPont Vazo-67、0.95g Wako Chemicals V-501组成的油溶液加入35℃温控钢制带夹套反应器中,所述反应器以400rpm(4个末端,2"直径的平坦研磨叶片)混合并且具有以100cc/min施加的氮气层。将油溶液在45分钟内加热至70℃,在75℃下保持45分钟,并在75分钟内冷却至50℃。该混合物在下文中称为油溶液B。
在反应容器中,在25℃下制备由3.8克Celvol 540聚乙烯醇分散于其中的313g去离子水组成的水性溶液。将混合物加热至85℃并保持45分钟。将溶液冷却至30℃。添加1.4克的Wako Chemicals V-501引发剂与0.70克的40%氢氧化钠溶液。将溶液加热至50℃并使溶液在该温度下维持。
向油溶液B中添加0.26克的甲基丙烯酸叔丁氨基乙酯(Sigma Aldrich)、0.26克的β-羧基丙烯酸乙酯(Sigma Aldrich)以及21.5克的Sartomer CN975(Sartomer,Inc.)。将丙烯酸酯单体混合到油相中10分钟。该混合物在下文中称为油溶液D。使用具有4-叶斜叶涡轮式搅拌器的Caframo混合器来实现所期望的水包油型乳液粒度。
在反应器中,开始氮封水性溶液顶部。在最小限度的混合下,开始将油溶液D转移到反应器的水性溶液中。将混合的搅拌增大至1100rpm,进行60分钟时段,以将油相乳化至水溶液中。研磨完成后,用3"推进器以350rpm持续混合。然后,将温度在30分钟内增大至75℃,在75℃下保持4小时,在30分钟内加热至95℃,并在95℃下保持6小时。然后使批料冷却至室温。
所得的微胶囊具有48.7微米的中值粒度。
实施例7:聚脲/氨基甲酸酯胶囊
将由6.06g的Celvol 523聚乙烯醇(Celanese Chemicals)和193.94g的去离子水组成的水性溶液在室温下加入到温控钢制带夹套的反应器中。然后将由75g的香味A和25g的Desmodur N3400(聚合六亚甲基二异氰酸酯)组成的油溶液加入到反应器中。所述混合物用推进器(4个尖端,2"直径,平坦的研磨叶片;2200rpm)乳化以获得期望的乳液液滴尺寸。然后,采用Z形推进器以450rpm混合所得乳液。然后将由47g水和2.68g四亚乙基戊胺组成的水性溶液加入到乳液中。然后将其加热至60℃,在60℃保持8小时,并使其冷却至室温。所形成的微胶囊的中值粒度为10微米。
实施例8:聚脲/氨基甲酸酯胶囊
通过向5.69克的香味A香料油中加入4.44克的异佛乐酮二异氰酸酯(SigmaAldrich)来制备油相。在10摄氏度下,通过将1.67克的乙二胺(Sigma Aldrich)和0.04克的1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(Sigma Aldrich)混合至40克的5重量%的聚乙烯吡咯烷酮K-90(Sigma Aldrich)水性溶液中来制备水相。接着,向15.0克5重量%的聚乙烯吡咯烷酮K-90(Sigma Aldrich)水性溶液中加入油相内容物的同时,使用具有3-叶片涡轮式搅拌器的Janke&Kunkel IKA Laboretechnik RW20 DZM马达,以1400RPM搅拌所述混合物大约9分钟。然后,将水相在6.5分钟时间段内逐滴添加至乳化油相中,同时在1400RPM下继续搅拌。继续搅拌23分钟,然后将搅拌速度降低至1000RPM。再经过3.75小时之后,将搅拌速度降低至500RPM,并继续搅拌14小时。经过2小时时间段,开始加热分散体至50摄氏度。在50C下老化胶囊2小时,然后收集形成的微胶囊。所得的聚脲/氨基甲酸酯颗粒具有12微米的中值粒度。
实施例9:聚脲/氨基甲酸酯胶囊
遵循如在实施例12中概述的相同方法,不同的是香料油包含80重量%的香味A和20重量%的肉豆蔻酸异丙酯。所形成的微胶囊具有11微米的中值粒度。
实施例10:聚脲/氨基甲酸酯胶囊
遵循如在实施例12中概述的相同方法,不同的是香料油包含60重量%的香味A和40重量%的肉豆蔻酸异丙酯。所形成的微胶囊具有11微米的中值粒度。
实施例11:间苯二酚胶囊
在400mL烧杯中,在搅拌(搅拌速率:约1,500rpm)下将5.5g间苯二酚溶于水中,然后与2.0g碳酸钠溶液(20重量%)混合,此时pH为7.9。将所述溶液加热至约52℃的温度。然后加入25.5g戊二醛。在约1,500rpm的搅拌速率和约52℃温度下,将所述混合物再搅拌约10分钟(预缩合时间)。然后加入约20g水,并且在约2分钟之后加入1g保护性胶体(a)共聚物1.1a,(b)共聚物1.1b和(c)聚-AMPS(AMPS均聚物)中的一种,并且再经过约2分钟之后加入45g苯乙酸丁酯(CAS号122-43-0;具有蜂蜜般香味的芳族物质)和10g肉豆蔻酸异丙酯(CAS号110-27-0;用于芳香油的无气味稀释剂)。随后即刻将搅拌速度升至约4000rpm,并且在大约相同的时间内加入20.0g碳酸钠溶液(20重量%)。之后混合物的pH至为约9.7。随后,混合物的粘度和体积增加。以约4,000rpm的搅拌速度继续搅拌,直至粘度再次下降。仅在此时将搅拌速率降至约1,500rpm。在约52℃的温度和大致恒定的搅拌速度下,将制剂再搅拌约60分钟。该阶段也被称作静止阶段。然后将混合物加热至约80℃,并且在该温度下将胶囊硬化3小时的时间段。
胶囊尺寸分布–D(90)5μm至10μm;包封效率为约90%;
干燥产率>90%;浆液固体为约40重量%。
所制备的胶囊不含甲醛,并且可由含水浆料无问题地加工成自由流动的干燥粉末,其为稳定的芯/壳微胶囊。所述胶囊可载有其它气态、液态或固态疏水材料和不是苯乙酸丁酯的物质种类,尤其是芳族物质和/或香料油。
实施例12:香料微胶囊的喷雾干燥
以1kg/h的速率将实施例1中的香料微胶囊浆液泵送到顺流喷雾干燥器(NiroProduction Minor,1.2米直径)中,并且使用以18,000RPM速率旋转的离心叶轮(100mm直径)雾化。干燥器操作条件为:气流为80kg/h,入口空气温度为200摄氏度,出口温度为100摄氏度,干燥器在-150毫米水真空度的压力下工作。干燥粉末收集于旋风分离器的底部。收集的颗粒具有约11微米的粒径。喷雾干燥过程所用的设备可得自下列供应商:IKA WerkeGmbH&Co.KG,Janke and Kunkel–Str.10,D79219 Staufen,Germany;Niro A/SGladsaxevej 305,P.O.Box 45,2860Soeborg,Denmark and Watson-Marlow Bredel PumpsLimited,Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England。
实施例13:香料微胶囊的喷雾干燥
以1kg/h的速率将实施例2中的香料微胶囊浆液泵送到顺流喷雾干燥器(NiroProduction Minor,1.2米直径)中,并且使用以18,000RPM速率旋转的离心叶轮(100mm直径)雾化。干燥器操作条件为:气流为80kg/h,入口空气温度为200摄氏度,出口温度为100摄氏度,干燥器在-150毫米水真空度的压力下工作。干燥粉末收集于旋风分离器的底部。收集的颗粒具有约11微米的粒径。喷雾干燥过程所用的设备可得自下列供应商:IKA WerkeGmbH&Co.KG,Janke and Kunkel–Str.10,D79219 Staufen,Germany;Niro A/SGladsaxevej 305,P.O.Box 45,2860Soeborg,Denmark and Watson-Marlow Bredel PumpsLimited,Falmouth,Cornwall,TR11 4RU,England。
实施例14:单个单位剂量中的微胶囊
下列表面活性剂/聚合物液体加工组合物以标明的重量百分比制备,如下表4中所述。
表4
组分 | |
甘油 | 3.2% |
<![CDATA[聚乙烯醇<sup>1</sup>]]> | 8.1% |
<![CDATA[月桂酰两性基乙酸钠(26%活性)<sup>2</sup>]]> | 31.8% |
月桂基聚氧乙烯醚-3硫酸铵(25%活性) | 4.9% |
十一烷基硫酸铵(24%活性) | 19.9% |
月桂基聚氧乙烯醚-1硫酸铵(70%活性) | 8.0% |
<![CDATA[阳离子纤维素<sup>3</sup>]]> | 0.5% |
柠檬酸 | 1.6% |
蒸馏水 | 22.0% |
共计 | 100.0% |
pH | 5.8 |
粘度(cp) | 35,400 |
1 Sigma-Aldrich目录号363081,MW 85,000-124,000,87-89%水解
2 McIntyre Group Ltd(University Park,IL),Mackam HPL-28ULS
3 UCARETM Polymer LR-400,购自Amerchol Corporation(Plaquemine,Louisiana)
通过使用常规的塔顶搅拌器(RW20DZM Stirrer,购自Works,Inc.,Wilmington,DE)和热板(Corning Incorporated Life Sciences,Lowell,MA)来制备300克目标重量的上述组合物。向适宜大小的洁净容器中加入蒸馏水和甘油,同时以100-150rpm速率搅拌。然后当存在时,将阳离子聚合物在恒定搅拌下缓慢加入,直至均一化。称量聚乙烯醇至适宜的容器中,并且使用药匙以小增量缓慢加入到主混合物中,同时持续搅拌以避免形成明显的团块。调节混合速度以使泡沫的形成最小化。将混合物缓慢加热至80℃,然后加入表面活性剂。然后将混合物加热至85℃,同时持续搅拌,然后使其冷却至室温。添加附加的蒸馏水以补偿由于蒸发而损失的水(基于容器的初始皮重)。最终pH介于5.2至6.6之间,并且如果需要,用柠檬酸或稀氢氧化钠调节。测量所得的加工混合物粘度。
可溶性多孔固体基质(在本文实施例中也称作“基质”)如下表5所述由上述液体加工混合物制备。
表5
充气时间(秒) | 62 |
<![CDATA[湿密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> | 0.26 |
烘箱温度(℃) | 130 |
干燥时间(分钟) | 38 |
干燥基底平均重量(g) | 1.10 |
干燥基底平均厚度(cm) | 0.62 |
基底平均收缩(%) | 4.6% |
<![CDATA[干燥基底平均密度(g/cm<sup>3</sup>)]]> | 0.11 |
<![CDATA[平均基重(g/m<sup>2</sup>)]]> | 650 |
在70℃下将300克的加工混合物在对流炉内储藏超过两小时,以预加热加工混合物。然后将所述混合物转移至预加热Mixer Model K5SS(购自HobartCorporation,Troy,OH)的5夸脱的不锈钢碗(通过在70℃烤箱中放置超过15分钟),所述碗配备平板式打夯机连接件和配备有包含处于70-75℃自来水的水浴连接件。将所述混合物以设置为10的最大速率剧烈充气,直至获得大约0.26g/cm3的润湿密度(时间记录在表中)通过称量已知体积并且用刮刀将杯顶刮平的填充杯的重量来测得密度。然后将所得的充过气的混合物用刮刀摊开在正方形160mm×160mm的铝模具中,所述模具具有6.5mm深度,以45°角拿着大金属刮刀,用其直边缓慢均匀地拖过模具表面将过量的润湿泡沫移除。然后将铝模具置于130℃的对流加热烤箱中大约35至45分钟。使模具冷却至室温,在薄刮刀和镊子的帮助下,将大体上干燥的可溶性多孔固体基底从模具中移除。
使用切割冲模和Samco SB20切割机将每个所得的160mm×160mm正方形基底切割成九个43mm×43mm正方形(具有圆形边缘)(每个正方形具有大约16.9cm2的表面积)。然后将所得的较小基底在对于室内空气敞开的大的自封袋内,在保持在70°F和50%相对湿度恒定环境室内平衡过夜(14小时)。
在通风柜内,将基底安装在以约60度的角度放置不锈钢架上,所述架子具有凹痕支撑基底防止下滑,并在板上具有一个洞,以便基底可通过从底板上推容易地从支架上移除。重要的是,基底的顶部表面(在干燥炉中暴露于空气的那一侧且与在干燥工艺期间直接接触铝模具的那一侧相反的)远离架子。带有泵式喷雾器的小玻璃瓶用第一香料油1a填充,然后从2至3英寸的距离喷射到所述基质的表面。然后将基底从架子上移除并放回在天平上的称量皿,使顶部一侧面向外。记录施用的香料的重量,并且在目标重量没有达到的情况下,要么施用另一个喷射量,要么用Kim擦拭物从基底上吸收掉过量的香料。重复该迭代工艺直至达到所述目标重量范围。在下表中记录涂敷的香料1a的量。将小称量皿上的所得基底储存在自封袋内并进行密封以隔绝空气。对第二基底重复上述工艺。
在其称量皿内的第一基底接下来被从自封袋中移除,并在4档重量天平上再次配衡至0%重量。然后将实施例9的香料微胶囊施用在每个基质表面上。然后通过以左右摇摆的方式,在包含过量的香料微胶囊的盘子(或其它适宜的容器)上轻轻地摇动基底十次(对其它侧面重复所述过程)来将基底用香料微胶囊粉末涂覆。然后将实施例10的香料微胶囊施用在每个基质表面上。类似的方法用于涂覆基质的各个侧面,如对实施例9的香料微胶囊所进行。然后将所得的粉末涂覆的基底拿起来(用带手套的手)并轻轻地摇动并轻打若干次以移除任何过量的没有充分粘附到基底上的粉末。在下表中记录所得的应用的第二香料微胶囊的重量。然后将在其称量皿内的多孔基底放回到自封袋中并密封隔绝空气。对于第二基底重复该粉末应用工艺。
获得的最终重量提供于下表6中:
实施例15:用于手洗或洗衣机(通常为顶部加载式洗衣机)的颗粒状衣物洗涤剂组 合物。
(1)任选的。
(2)1:1重量比的实施例15和16的微胶囊的混合物。
实施例16:通常用于前加载式自动洗衣机的颗粒状衣物洗涤剂组合物。
(1)任选的。
(2)1:1重量比的实施例15和16的微胶囊的混合物。
典型的pH为约10。
实施例17:重垢型液体衣物洗涤剂组合物
*基于总体清洁和/或处理组合物重量计,共计不超过12%的水
(1)任选的。
(2)1:1重量比的实施例15和16的微胶囊的混合物。
用于组合物实施例的原材料和说明
LAS为由Stepan(Northfield,Illinois,USA)或Huntsman Corp.供应的具有C9-C15平均脂族碳链长度的直链烷基苯磺酸盐(HLAS为酸形式)。
C12-14二甲基羟乙基氯化铵,由Clariant GmbH(Germany)供应。
AE3S是C12-15烷基乙氧基(3)硫酸盐,由Stepan(Northfield,Illinois,USA)供应
AE7是C12-15醇乙氧基化物,其平均乙氧基化度为7,由Huntsman(Salt Lake City,Utah,USA)供应
AES是C10-18烷基乙氧基硫酸盐,由Shell Chemicals供应。
AE9是C12-13醇乙氧基化物,其平均乙氧基化度为9,由Huntsman(Salt Lake City,Utah,USA)供应
HSAS或HC1617HSAS为中间支化的伯烷基硫酸盐,其具有约16-17的平均碳链长度三聚磷酸钠,由Rhodia(Paris,France)供应
沸石A由Industrial Zeolite(UK)Ltd(Grays,Essex,UK)供应
1.6R硅酸盐由Koma(Nestemica,Czech Republic)供应
碳酸钠由Solvay(Houston,Texas,USA)供应
分子量为4500的聚丙烯酸酯由BASF(Ludwigshafen,Germany)供应
合适的螯合剂是例如由Dow Chemical(Midland,Michigan,USA)供应的二亚乙基四胺五乙酸(DTPA),或由Solutia(St Louis,Missouri,USA Bagsvaerd,Denmark)供应的羟乙烷二膦酸酯(HEDP)
蛋白酶可由Genencor International(Palo Alto,California,USA)供应(例如,Purafect)或由Novozymes(Bagsvaerd,Denmark)供应(例如,)。
过碳酸钠,由Solvay(Houston,Texas,USA)供应
过硼酸钠由Degussa(Hanau,Germany)供应
NOBS是由Future Fuels(Batesville,USA)供应的壬酰氧基苯磺酸钠。
S-ACMC是与C.I.活性蓝19缀合的羧甲基纤维素,其以产品名AZO-CM-CELLULOSE(产品代码S-ACMC)由Megazyme(Wicklow,Ireland)出售。
丙烯酸/马来酸共聚物的分子量为70,000,并且丙烯酸根与马来酸根的比率为70:30,由BASF(Ludwigshafen,Germany)供应
乙二胺-N,N'-二琥珀酸的钠盐,(S,S)异构体(EDDS)由Octel(Ellesmere Port,UK)供应
羟乙烷二膦酸酯(HEDP)由Dow Corning(Midland,Michigan,USA)供应
抑泡剂附聚物由Dow Corning(Midland,Michigan,USA)供应
HSAS是中间支化的烷基硫酸盐,公开于US 6,020,303和US 6,060,443中。
C12-14二甲基氧化胺由Procter&Gamble Chemicals(Cincinnati,USA)供应
无规接枝共聚物为聚乙酸乙烯酯接枝的聚环氧乙烷共聚物,其具有聚环氧乙烷主链和多个聚乙酸乙烯酯侧链。所述聚环氧乙烷主链的分子量为约6000,并且聚环氧乙烷与聚乙酸乙烯酯的重量比为约40:60,并且每50个环氧乙烷单元具有不超过1个接枝点。
乙氧基化聚乙烯亚胺为每个-NH具有20个乙氧基化物基团的聚乙烯亚胺(MW=600)。
阳离子纤维素聚合物为得自Amerchol Corporation(Edgewater NJ)的LK400、LR400和/或JR30M。
注意:所有酶含量均表示为酶原材料%。
实施例18A-18E:织物增强剂固体颗粒或小珠组合物
(0)1:1重量比的实施例15&16的微胶囊的混合物或1:1重量比的实施例1&2&的微胶囊的混合物
表7:多个浓郁度接触点的香料评价结果:
强度等级——0至100气味强度等级
基质:Ariel致密重垢型液体,nil纯香料,剂量:68.77g
产品香料的总体特征通过在以下接触点测量所述香料的嗅觉强度来测定:洗衣机打开,20分钟时的室浓郁度,湿织物气味、干燥织物气味和擦刷织物气味。用香料洗涤规程测量此类嗅觉强度,以评估下文提供的多种浓郁度。
在气味强度等级上,2.5个点的差值是显著的,并且5个点的差值是消费者容易看到的差值。
表7的数据提供与3个样品相关联的气味强度:第一样品仅使用根据本发明的10微米香料胶囊,第二样品仅使用根据本发明的45微米胶囊,并且第三样品使用根据本发明的10和45微米胶囊的50/50混合物。这些差值仅为3个样品之间的差值。在各情况下,与所用胶囊相关的微米数是中值。如表7中数据示出,第3样品的总体气味特征在整个接触点上均一致,而样品1和2的气味特征不一致。因此,很明显样品3优于样品1和2,因为消费者偏爱一致的总体气味特征而非不一致的总体气味特征,原因是不一致的总体气味特征在某些接触点缺乏香料强度。
用于评估多种浓郁度的香料洗涤规程:
对于各个待测试的样品,准备混合式负荷和示踪物。
混合式负荷包括:600g厚绒布毛巾、600g针织棉、600g未压紧棉(flat cotton)、600g涤棉布、600g聚酯。
示踪物为:4块厚绒布毛巾(30×30cm-450g/m2)/负荷
当使用新的负荷时,如下进行预调节。
通过在95℃进行4次洗涤循环(程序设定:短循环,无预洗涤和额外洗涤)来预调节新的负荷。将负荷用70克未加香Ariel Ultra粉末(IEA)洗涤两次并在无粉末时洗涤两次。然后将负荷甩干(程序设定:白色衣物洗涤/有色衣物洗涤-额外干燥)。
负荷的洗涤:
将具有示踪物的总负荷在40℃下洗涤(程序设定:短循环(无预洗涤),时间约1小时30分钟),同时使用所推荐剂量(对于正常脏污负荷)的直接加入到洗衣机的定量球中的液体洗涤剂。当测试可溶性单位剂量产品时,每个负荷使用单个小袋。
在各个下列气味评价步骤中,由3位专家评级师评估香料强度。
洗衣机打开和室浓郁度的气味评价
每台洗衣机单独地处于门上带有嗅探孔口的独立湿度和温度控制感官室中。在洗涤循环之后,3位评级师进入室,打开洗衣机门盖,并且逐个评定湿负荷气味和来自于洗衣机的浓郁度。评级基于使用0-100气味强度分级标度“Primavera等级”。
将总负荷从洗衣机取出,并且从负荷中分离出2个厚绒布毛巾示踪物并置于铝箔内部。将负荷各自吊挂在其自身评估室的烘干架上,并且使该室在挂干期间不被占用。
3位评级师分别在20分钟和1小时通过嗅探窗口评估室浓郁度。
湿示踪物的气味评价
3位评级师评价储存于铝箔中的2块湿厚绒布毛巾示踪物的湿气味。评级使用0-100气味强度分级标度进行。
干燥示踪物的气味评价
厚绒布毛巾示踪物的干燥在单独的室中进行。
将2块厚绒布毛巾示踪物在单独室的烘干架上干燥过夜。
干燥厚绒布毛巾示踪物的气味评价和擦刷后评价在同一嗅探室中进行。
当干燥时,3位评级师按0-100气味强度分级标度评估厚绒布毛巾。在干燥织物气味评价之后,将厚绒布毛巾示踪物双折,擦刷5次并然后嗅闻。香料强度基于0-100气味强度分级标度级评估。
所报道的气味等级是3位专家评级师的等级平均值。
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或换句话讲有所限制,否则将本文引用的每篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或申请,全文均以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其相对于任何本发明所公开的或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其单独地或以与任何其它参考文献或多个参考文献的组合提出、建议或公开了任何此类发明的认可。此外,如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突,将以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
虽然已经举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明实质和范围的情况下可作出多个其它改变和变型。因此,本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类改变和变型。
Claims (20)
1.一种消费产品,所述消费产品包含组合物,所述组合物包含:
助剂材料;
微胶囊的第一群体,所述第一群体具有第一体积加权中值粒度并且包含微胶囊,所述微胶囊以第一重量比包含分配调节剂和第一香料油;和
微胶囊的第二群体,所述第二群体具有第二体积加权中值粒度并且包含微胶囊,所述微胶囊以第二重量比包含分配调节剂和第二香料油;
其中所述第一重量比和所述第二重量比不同,
其中所述第一体积加权中值粒度和所述第二体积加权中值粒度为2微米至80微米,所述第一体积加权中值粒度和所述第二体积加权中值粒度的值使用由Santa Barbara CA的Particle Sizing Systems制造的Accusizer 780A测量,
其中所述第一体积加权中值粒度和所述第二体积加权中值粒度不同,
其中根据本文描述的破裂强度测试方法,所述微胶囊的第一群体和所述微胶囊的第二群体具有0.1MPa to 15.0MPa的体积加权破裂强度(VWFS),
其中所述微胶囊的第一群体的体积加权破裂强度(VWFS)与所述微胶囊的第二群体的体积加权破裂强度(VWFS)不同,
其中所述组合物为织物和家用护理组合物。
2.根据权利要求1所述的消费产品,其中所述第一重量比为2:3至3:2的所述分配调节剂与所述第一香料油的重量比;并且其中所述第二重量比为大于0至小于2:3的所述分配调节剂与所述第二香料油的重量比。
3.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述微胶囊的第一群体与所述微胶囊的第二群体的重量比为大于0至小于1:1。
4.根据权利要求1或2中任一项所述的消费产品,其中所述微胶囊的第一群体与所述微胶囊的第二群体的重量比超过1:1。
5.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述第一香料油和所述第二香料油相同。
6.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述助剂材料包含未包封的香料油,其中所述未包封的香料油与所述第一和第二香料油不同。
7.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述分配调节剂选自肉豆蔻酸异丙酯、C4-C24脂肪酸的单酯、二酯和三酯、蓖麻油、矿物油、大豆油、十六烷酸、甲酯异十二烷、异链烷烃油、聚二甲基硅氧烷、溴化植物油、以及它们的混合物。
8.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述微胶囊还包含选自以下的壳材料:聚丙烯酸酯、聚乙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚异戊二烯、聚碳酸酯、聚酯、聚脲、聚氨酯、聚烯烃、多糖、环氧树脂、乙烯基聚合物、与甲醛或戊二醛交联的脲、与甲醛交联的三聚氰胺;任选地与戊二醛交联的明胶-聚磷酸盐聚集体;明胶-阿拉伯树胶聚集体;交联的有机硅液;与多异氰酸酯反应的多胺;经由自由基聚合而聚合的丙烯酸酯单体、丝绸、羊毛、明胶、纤维素、蛋白质、以及它们的混合物。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的消费产品,其中所述微胶囊还包含壳材料,所述壳材料包含第一物质在包含乳化剂的第二物质的存在下的反应产物,所述第一物质包含i)油溶性或分散性胺与ii)多官能丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体或低聚物、油溶性酸和引发剂的反应产物,所述乳化剂包含水溶性或水分散性丙烯酸烷基酸共聚物、碱金属或碱金属盐、和任选地水相引发剂。
10.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述助剂材料包含至少一种表面活性剂,所述至少一种表面活性剂按所述组合物的重量计占0.01%至30%。
11.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述助剂材料包含织物软化活性物质。
12.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述助剂材料包含水。
13.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述助剂材料包含助洗剂。
14.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述助剂材料包含选自以下的材料:分散剂、酶、染料转移抑制剂、螯合剂、增白剂、稳定剂、有机硅、织物调色剂、结构剂、抗附聚剂、以及它们的混合物。
15.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中助剂材料包含沉积助剂。
16.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述消费产品为单一单位剂量或多隔室单位剂量的形式。
17.根据权利要求16所述的消费产品,其中所述助剂材料包含聚乙烯醇。
18.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述消费产品选自多功能洗涤剂;“重垢型”洗涤剂;液体精细织物洗涤剂;手洗餐具洗涤剂;轻垢型餐具洗涤剂;机洗餐具洗涤剂、液体清洁和消毒剂;织物调理产品;清洁辅剂;负载基质的产品;喷雾剂;和雾化剂。
19.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述第一香料油和所述第二香料油包含至少一种不同的材料。
20.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品,其中所述第一群体和所述第二群体包含不同的壳材料。
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