CN102127864B - 双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用，由密胺-甲醛树脂囊壁包覆薰衣草精油囊芯物而制成芳香微胶囊，此芳香微胶囊与作为外层壁材的具有粘合性的VAE溶液混合从而生成具有双层壁材的芳香微胶囊整理剂，采用浸轧法将双层壁材芳香微胶囊整理剂对棉织物进行香味后整理，芳香微胶囊通过其具有良好粘合性的外层壁便牢固地固着在棉织物纤维上，使棉织物的留香持久。

Description

双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于棉织物后整理技术领域，涉及一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用。 
背景技术
近年来，棉织物的后整理发展迅速，它已从单纯地发挥纤维固有特性和效果，向着赋予棉织物更优良性能新型整理剂方向发展，使棉织物的后整理成为提高产品档次和附加值的一个重要深加工和精加工过程。
众所周知，香气和香味都是芳香成分的质和量在空间中的客观存在的香物质挥发出来的气息与味道。由于香料能够发出芳香，适度的香气能使人们的身心具有爽快感觉和解除压力及催人兴奋等作用，有利于消除疲劳，因此，香料与人们的日常生活习习相关，其使用范围也很广。为赋予棉织物芳香气味，洗涤时或滚动干燥时以纺织调节剂形式向纺织品中加入香料来增香的方法已经应用很多年。然而，香味持续时间相对都比较短，水洗后香料荡然无存，香味消失。为使织物具有良好的持续香味性能，在后整理工艺中，微胶囊具有其独特的优势，采用微胶囊技术将香精包覆于囊壁内制成芳香微胶囊整理剂，应用于香味整理工艺中，棉织物中的香味得于延长存留时间。
现有市售的芳香微胶囊，为香精微胶囊，其囊壁材一般采用变性淀粉，明胶或阿拉伯胶，这种材质的囊壁的膜壁密实性差，以致使这些壁材包埋的香精囊芯的香味释放存在不足；另外，在整理过程中，由于香精微胶囊的壁材与织物上的纤维之间没有亲和力，所以通常要加入交联剂或固着剂才能与纤维结合。而由于香味剂是易挥发的，不耐高温烘焙。因此，纺织业界亟待开发一种具有良好固着在棉织物纤维上，并持久保留香味的一种应用在棉织物后整理的芳香微胶囊整理剂的制备方法及其应用。
发明内容
本发明的目的，旨在提供制备方法简易可行的一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法，该方法制备的芳香微胶囊，其外层壁材与棉织物纤维之间具有亲和力，可牢固地固着在棉织物纤维上，囊壁膜致密且其内香味释放性能优良，使棉织物的留香持久。
本发明的另一个目的，旨在提供一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的应用于浸轧法后整理工艺中，双层壁材芳香微胶囊整理剂可牢固地固着在棉织物纤维上，使棉织物的留香持久。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：一）、薰衣草精油微胶囊的制备；二）、双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备，其制备步骤如下：
一）、薰衣草精油微胶囊的制备
1）、仪器
①三口烧瓶，规格：1L,3L和5L；
②电动搅拌机，型号：WH7401-1601141；
③生物显微镜，型号：B203LEDR；
2）、材料
①自制苯乙烯-马来酸酐共聚物
将450g～550g马来酸酐加入5L三口烧杯，并依次加入300ml～700ml丙酮，550g～570g苯乙烯，4g～8g过氧苯甲酰，升温至60℃～65℃，球形冷凝管开始冷凝回流，反应2～3小时至体系粘稠将反应生成物涂于塑料板表面，待溶剂完全挥发后完成制备苯乙烯-马来酸酐共聚物；
②薰衣草精油，江西吉安恒诚天然香料油提炼厂产品；
③自制密胺-甲醛预聚物
称取25g～35g的三聚氰胺加入到1L反应容器三口烧瓶内，依次加入140～160g水，加入70g～80g甲醛，加入0.1g～0.8g甘油，升温至70℃～80℃，三聚氰胺开始溶解，体系开始反应，完全溶解后15分钟即得密胺-甲醛预聚物；
④VAE共聚乳液
VAE共聚乳液为乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，外观呈乳白色或微黄色，北京东方石油化工有限公司石油化工厂产品；
3）、备料     
①、苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液的制备
取20g～50g苯乙烯-马来酸酐共聚物，放入盛有475 ml～480 ml蒸馏水的容器中，加入30%浓度NaOH溶液，调节pH值至9～10，升温至80℃～90℃，不停地搅拌，直至其完全溶解而制得苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液； 
②、薰衣草精油，江西吉安恒诚天然香料油提炼厂产品；
③、外层壁材的制备
将325g～350gVAE共聚乳液和50g～75g水混合置于5L三口烧瓶中，加热至60℃～65℃左右并充分搅拌1h,再加入100g薰衣草精油和10g吐温，对混合均匀的溶液继续搅拌，温度达60℃后，搅拌至使温度降至室温制得作为外层壁材用的VAE溶液；
4）、薰衣草精油微胶囊的制备方法
取330ml苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液，150ml薰衣草精油和320ml水置于3L三口烧瓶中，用WH7401-1601141型电动搅拌机在1200-1500r/min下搅拌，使其充分乳化，均质20min～30min后，用冰醋酸调节pH值至3.3～5.0，随时用生物显微镜观察乳化结果并观测粒径大小分布，粒径大小分布为1.5～3.5微米后，加入255.5g密胺-甲醛预聚物，用NaOH调节pH值为6～7，温度达到50℃～60℃时保温至囊壁材全部反应而制得薰衣草精油微胶囊；
所述制得的薰衣草精油微胶囊粒子直径为1.5～3.5微米，平均直径为2.5微米，占粒子总数的90%；
二）、双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备
将上述制得的薰衣草精油微胶囊和外囊壁材用的VAE溶液进行混合，并充分搅拌，薰衣草精油微胶囊与外囊壁材用的VAE溶液的比例设为5:5，从而制得双层壁材芳香微胶囊整理剂，微胶囊整理剂的外层壁作为整理剂的粘合剂。
将上述双层壁材芳香微胶囊整理剂应用在棉织物的后整理工艺中，后整理工艺为浸轧法，具体如下： 
在浸渍液中加入1%～5%双层壁材芳香微胶囊整理剂配制双层壁材芳香微胶囊整理剂溶液，将棉织物浸入温度为50℃～60℃的整理溶液中进行浸轧法的香味后整理处理约15min，使芳香整理液对棉织物均匀渗透，轧液率70%～80%，在80℃下烘干，制得芳香整理织物。
所述芳香微胶囊整理剂中所用的香精种类，包括橙花油，柠檬油，肉桂油，丁香油和桉树油等种香精，任选其中一种。
本发明的有益效果
    本发明的方法简单，操作安全易控制，形成的芳香微胶囊的壁膜致密且释放性能优良。
本发明的双层壁材芳香微胶囊整理剂应用在棉织物后整理的过程中，囊壁为双层壁材，其外层囊壁具有良好的粘合性和固着性，并与棉织物纤维具有良好的亲和力，它可牢固地固着在棉织物纤维上，使棉织物的留香时间持久。
附图说明
图1为生物显微镜下的薰衣草精油微胶囊放大图片，物镜倍数40倍；
图2为生物显微镜下的外层壁材的生物显微镜下放大图片，物镜倍数40倍；
图3为生物显微镜下的双层壁材芳香微胶囊整理剂放大图片，物镜倍数40倍。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
实施例1
一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法，所述制备方法包括：一）、薰衣草精油微胶囊的制备；二）、双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备，其制备步骤如下：
一）、薰衣草精油微胶囊的制备
1）、仪器
①三口烧瓶，规格：1L,3L和5L，天津天玻玻璃仪器有限公司提供；
②电动搅拌机，型号：WH7401-1601141，天津威华仪器设备有限公司提供；
③生物显微镜，型号：B203LEDR，重庆奥特光学仪器有限公司提供；
2）、材料
①自制苯乙烯-马来酸酐共聚物
将460g马来酸酐加入5L三口烧杯，并依次加入2400ml丙酮，555g苯乙烯，5.5g过氧苯甲酰，升温至62℃，球形冷凝管开始冷凝回流，反应2.5小时至体系粘稠将反应生成物涂于塑料板表面，待溶剂完全挥发后完成制备苯乙烯-马来酸酐共聚物；
②薰衣草精油，江西吉安恒诚天然香料油提炼厂产品；
③自制密胺-甲醛预聚物
称取30g三聚氰胺加入到1L反应容器三口烧瓶内，依次加入150g水，加入70g甲醛，加入0.3g甘油，升温至72℃，三聚氰胺开始溶解，体系开始反应，完全溶解后15分钟即得密胺-甲醛预聚物；
④VAE共聚乳液
VAE共聚乳液为乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，外观呈乳白色或微黄色，北京东方石油化工有限公司石油化工厂产品；
3）、备料     
①、苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液的制备
取30g苯乙烯-马来酸酐共聚物，放入盛有475 ml蒸馏水的容器中，加入浓度为30%NaOH溶液，调节pH值至9～10，升温至81℃，不停地搅拌，直至其完全溶解而制得苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液； 
②、薰衣草精油，江西吉安恒诚天然香料油提炼厂产品；
③、外层壁材的制备
将330gVAE共聚乳液和60g的水混合置于5L三口烧瓶中，加热至62℃并充分搅拌1h,再加入100g薰衣草精油和10g吐温，对混合均匀的溶液继续搅拌，温度达60℃后，搅拌至使温度降至室温制得作为外层壁材用的VAE溶液，如图2所示；
4）、薰衣草精油微胶囊的制备方法
取330ml苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液，150ml薰衣草精油和320ml水置于3L三口烧瓶中，用WH7401-1601141型电动搅拌机在1200-1500r/min下搅拌，使其充分乳化，均质30min后，用冰醋酸调节pH值至3.8，随时用生物显微镜观察乳化结果并观测粒径大小分布，粒径大小分布为1.5～3.5微米后，加入255.5g密胺-甲醛预聚物，用NaOH调节pH值为6～7，温度达到52℃时保温至囊壁材全部反应而制得薰衣草精油微胶囊，该薰衣草精油微胶囊为封闭型的缓释微胶囊，如图1所示；
所述制得的薰衣草精油微胶囊粒子直径为1.5～3.5微米，平均直径为2.5微米，占粒子总数的90%；
二）、双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备
将上述制得的薰衣草精油微胶囊和外囊壁材用的VAE溶液进行混合，并充分搅拌，薰衣草精油微胶囊与外层壁材用的VAE溶液的比例设为5:5，从而制得双层壁材芳香微胶囊整理剂，如图3所示，微胶囊整理剂的外层壁作为整理剂的粘合剂。
在本发明中，将上述双层壁材芳香微胶囊整理剂应用在棉织物的后整理工艺中，后整理工艺为浸轧法，具体如下： 
在浸渍液中加入3%的双层壁材芳香微胶囊整理剂配制双层壁材芳香微胶囊整理剂整理溶液，将棉织物浸入温度为55℃的整理溶液中进行浸轧法的香味后整理处理约15min，使香精整理液对棉织物均匀渗透，轧液率70%～80%，在80℃下烘干，制得芳香整理织物。
实施例2 
本实施例中，薰衣草精油微胶囊和双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法及其用的材料均与实施例1相同，只是香精可以从橙花油，柠檬油，肉桂油，丁香油和桉树油等种香精中，任选其中一种。
在本发明中，根据不同的芳香微胶囊整理剂的香型整理在不同织物上，从而赋予织物具有诸如提神醒脑的医疗保健，杀菌、防腐和抗虫等不同功能效果。

Claims (2)

1.一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：一）、薰衣草精油微胶囊的制备；二）、双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备，其制备步骤如下：
一）、薰衣草精油微胶囊的制备
1）、仪器
①三口烧瓶，规格：1L,3L和5L；
②电动搅拌机，型号：WH7401-1601141；
③生物显微镜，型号：B203LEDR；
2）、材料
①自制苯乙烯-马来酸酐共聚物
将450g～550g马来酸酐加入5L三口烧杯，并依次加入300ml～700ml丙酮，550g～570g苯乙烯，4g～8g过氧苯甲酰，升温至60℃～65℃，球形冷凝管开始冷凝回流，反应2～3小时至体系粘稠将反应生成物涂于塑料板表面，待溶剂完全挥发后完成制备苯乙烯-马来酸酐共聚物；
②薰衣草精油，江西吉安恒诚天然香料油提炼厂产品；
③自制密胺-甲醛预聚物
称取25g～35g的三聚氰胺加入到1L反应容器三口烧瓶内，依次加入140～160g水，加入70g～80g甲醛，加入0.1g～0.8g甘油，升温至70℃～80℃，三聚氰胺开始溶解，体系开始反应，完全溶解后15分钟即得密胺-甲醛预聚物；
④VAE共聚乳液
VAE共聚乳液为乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，外观呈乳白色或微黄色，北京东方石油化工有限公司石油化工厂产品；
3）、备料     
①、苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液的制备
取20g～50g苯乙烯-马来酸酐共聚物，放入盛有475 ml～480 ml蒸馏水的容器中，加入30%浓度NaOH溶液，调节pH值至9～10，升温至80℃～90℃，不停地搅拌，直至其完全溶解而制得苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液； 
②、薰衣草精油，江西吉安恒诚天然香料油提炼厂产品；
③、外层壁材的制备
将325g～350gVAE共聚乳液和50g～75g水混合置于5L三口烧瓶中，加热至60℃～65℃左右并充分搅拌1h,再加入100g薰衣草精油和10g吐温，对混合均匀的溶液继续搅拌，温度达60℃后，搅拌至使温度降至室温制得作为外层壁材用的VAE溶液；
4）、薰衣草精油微胶囊的制备方法
取330ml苯乙烯-马来酸酐共聚物乳化剂溶液，150ml薰衣草精油和320ml水置于3L三口烧瓶中，用WH7401-1601141型电动搅拌机在1200-1500r/min下搅拌，使其充分乳化，均质20min～30min后，用冰醋酸调节pH值至3.3～5.0，随时用生物显微镜观察乳化结果并观测粒径大小分布，粒径大小分布为1.5～3.5微米后，加入255.5g密胺-甲醛预聚物，用NaOH调节pH值为6～7，温度达到50℃～60℃时保温至囊壁材全部反应而制得薰衣草精油微胶囊；
所述制得的薰衣草精油微胶囊粒子直径为1.5～3.5微米，平均直径为2.5微米，占粒子总数的90%；
二）、双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备
将上述制得的薰衣草精油微胶囊和外囊壁材用的VAE溶液进行混合，并充分搅拌，薰衣草精油微胶囊与外层壁材用的VAE溶液的比例设为5:5，从而制得双层壁材芳香微胶囊整理剂，微胶囊整理剂的外层壁作为整理剂的粘合剂。
2.根据权利要求1所述一种双层壁材芳香微胶囊整理剂的制备方法，其特征在于：
所述双层壁材芳香微胶囊整理剂应用在棉织物的后整理工艺中，后整理工艺为浸轧法，具体如下： 
在浸渍液中加入1%～5%双层壁材芳香微胶囊整理剂配制双层壁材芳香微胶囊整理剂溶液，将棉织物浸入温度为50℃～60℃的整理溶液中进行浸轧法的香味后整理处理约15min，使芳香整理液对棉织物均匀渗透，轧液率70%～80%，在80℃下烘干，制得芳香整理织物。
 
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