CN110713614B - 一种精油缓释保鲜膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保鲜膜的制备技术领域，针对单层微胶囊对于降低植物精油挥发性效果不佳的问题，提供一种精油缓释保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：1）将植物精油、交联剂、乳化剂加入水中搅拌形成水包油乳液，倒入明胶饱和溶液中，加热反应、洗涤、干燥得单包覆的微胶囊；2）将单包覆的微胶囊、介孔分子筛和乳化剂加入水中搅拌形成水包油乳液，倒入明胶饱和溶液中，加热反应、洗涤、干燥得双层夹心的微胶囊；3）将双层夹心的微胶囊、胶原蛋白和增塑剂加入水中，均质后流延形成保鲜膜。双层微胶囊比单包覆微胶囊更耐热且包覆更完整，不易因破裂而失效；夹层的介孔分子筛可以吸附住植物精油，起缓冲和暂存作用。
Description
技术领域
本发明涉及保鲜膜的制备技术领域，尤其是涉及一种精油缓释保鲜膜的制备方法。
背景技术
植物精油一般是从植物的根、茎、叶、果实等部位提取的具有芳香气味的物质，其中包含有许多具有抑菌活性的醇、酚、醛、萜烯类成分，它们不但能够杀灭与膜接触的细菌，还可以通过植物精油的挥发性来抑制膜周围细菌的滋生，从而大大提高其抑菌效果和增大抑菌范围。如今，以植物精油作为抗菌剂制备抗菌膜已成为一种趋势。然而，由于植物精油的挥发性较强，无法在膜中保留较长时间，造成植物精油的利用率极低，不能长效抗菌，限制了该类膜的应用。因此，开发一种植物精油利用率高且能长效抗菌的可食性膜的制备方法，使植物精油能够更好地应用于可食性抗菌膜十分必要。
微囊是具有一定通透性的球状小囊泡，外层为半透膜，内部为液体内核。近几年来,微囊技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面。现有技术中有将植物精油制成单层微胶囊来降低其挥发性的，但是单层微胶囊容易破裂而失去保护作用。
发明内容
本发明为了克服单层微胶囊对于降低植物精油挥发性效果不佳的问题，提供一种精油缓释保鲜膜的制备方法，将植物精油制备成双层夹心微胶囊，双层微胶囊有更高的耐热性，且包覆更完整；夹层中设有介孔分子筛，可以促进植物精油从内层释放，也能暂存植物精油，延长其抑菌效果。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种精油缓释保鲜膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将植物精油、交联剂、乳化剂加入去离子水中搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入明胶饱和溶液中，70-90℃下加热1-3h，洗涤、室温干燥得单包覆的微胶囊；
2)将上述单包覆的微胶囊、介孔分子筛和乳化剂加入去离子水中搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入明胶饱和溶液中，70-90℃下加热1-3h，洗涤、室温干燥得双层夹心的微胶囊；
3)将上述双层夹心的微胶囊、胶原蛋白和增塑剂加入去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
本发明的双层夹心结构微胶囊由植物精油作为内层芯材，明胶作为内层壁材和外层壁材，两层壁材之间储存有介孔分子筛。双层夹心结构的微胶囊再和增塑剂一起包埋在胶原蛋白基材中，均质后流延制成保鲜膜。步骤1)制备单包覆的微胶囊时添加交联剂，交联剂的作用就是在线型的分子之间产生化学键，使线型分子相互连在一起，形成网状结构，可以使明胶内部形成网状结构，减缓植物精油的挥发速度，同时使明胶壁更结实不易破裂。采用双层夹心结构的微胶囊，相比单包覆微胶囊，双层包覆有更高的耐热性，且包覆更完整，不容易因破裂而失去保护作用。内层的植物精油容易突破内层芯材挥发到夹层，夹层中的介孔分子筛可以吸附住这些植物精油，起缓冲和暂存作用。夹层中的植物精油越来越多超过介孔分子筛的负荷后，逐渐逸出外层，再释放到外界，从而起到较好的缓释作用。介孔分子筛的孔径介于微孔与大孔之间，孔径2-50nm，具有巨大表面积和三维孔道结构，既能吸附植物精油，促进其从内层释放出来，植物精油在其孔道中会放慢挥发速度，甚至暂存一顿时间，又不会因孔径过小容易堵塞影响植物精油的释放。
作为优选，所述步骤1)中明胶饱和溶液为100重量份，植物精油5-30重量份，交联剂0.5-3重量份，乳化剂0.1-0.5重量份，去离子水60-200重量份。
作为优选，所述步骤2)中明胶饱和溶液100重量份，单包覆的微胶囊10-20重量份，介孔分子筛20-40重量份，乳化剂0.1-0.5重量份，去离子水60-200重量份。
作为优选，所述步骤3)中胶原蛋白100重量份，双层夹心的微胶囊20-40重量份、增塑剂0.5-2重量份、去离子水60-200重量份。
作为优选，所述步骤1)中的植物精油为肉桂、山苍子、牛至、花椒、丁香和桉叶植物精油中的一种或多种混合物。
作为优选，所述乳化剂为亲水亲油平衡值为10-16的亲水乳化剂。
作为优选，所述步骤1)、2)中搅拌为2000-5000r/min的速度下搅拌30-50min。
因此，本发明具有如下有益效果：(1)采用双层夹心结构的微胶囊，相比单包覆微胶囊，双层包覆有更高的耐热性，且包覆更完整，不容易因破裂而失去保护作用；(2)交联剂可以使明胶内部形成网状结构，减缓植物精油的挥发速度，同时使明胶壁更结实不易破裂；(3)内层的植物精油容易突破内层芯材挥发到夹层，夹层中的介孔分子筛可以吸附住这些植物精油，起缓冲和暂存作用；(4)介孔分子筛的孔径介于微孔与大孔之间，具有巨大表面积和三维孔道结构，既能吸附植物精油，促进其从内层释放出来，植物精油在其孔道中会放慢挥发速度，甚至暂存一顿时间，又不会因孔径过小容易堵塞影响植物精油的释放。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
1)将植物精油5g、交联剂戊二醛0.5g和乳化剂甘油乙酰酒石酸脂肪酸酯0.1g加入60mL去离子水中，2000r/min的速度下搅拌50min形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，80℃下加热2h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得单包覆的微胶囊；
2)将单包覆的微胶囊10g，介孔分子筛20g，乳化剂聚甘油酯0.1g加入60mL去离子水中，2500r/min的速度下搅拌50min搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，70℃下加热3h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得双层夹心的微胶囊；
3)将胶原蛋白100g，双层夹心的微胶囊20g、增塑剂环氧大豆油0.5g加入80mL去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
实施例2
1)将植物精油30g、交联剂三氯氧磷3g和乳化剂蔗糖脂肪酸酯0.5g加入200mL去离子水中，5000r/min的速度下搅拌30min形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，70℃下加热3h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得单包覆的微胶囊；
2)将单包覆的微胶囊20g，介孔分子筛40g，乳化剂蔗糖脂肪酸酯0.5g加入200mL去离子水中，3000r/min的速度下搅拌40min形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，90℃下加热1h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得双层夹心的微胶囊；
3)将胶原蛋白100g，双层夹心的微胶囊40g、增塑剂柠檬酸酯2g加入60mL去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
实施例3
1)将植物精油20g、交联剂三偏磷酸钠2g和乳化剂皂草苷0.3g加入100mL去离子水中，3000r/min的速度下搅拌30min形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，90℃下加热1h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得单包覆的微胶囊；
2)将单包覆的微胶囊15g，介孔分子筛30g，乳化剂皂草苷0.3g加入100mL去离子水中，5000r/min的速度下搅拌30min搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，80℃下加热2h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得双层夹心的微胶囊；
3)将胶原蛋白100g，双层夹心的微胶囊30g、增塑剂邻苯二甲酸甲酯1g加入200mL去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
对比例1
1)将植物精油5g、交联剂戊二醛0.5g和乳化剂甘油乙酰酒石酸脂肪酸酯0.1g加入60mL去离子水中，2000r/min的速度下搅拌50min形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，80℃下加热2h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得单包覆的微胶囊；
2)将胶原蛋白100g，单包覆的微胶囊20g、增塑剂环氧大豆油0.5g加入80mL去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
对比例2
1)将植物精油5g、交联剂戊二醛0.5g和乳化剂甘油乙酰酒石酸脂肪酸酯0.1g加入60mL去离子水中，2000r/min的速度下搅拌50min形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，80℃下加热2h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得单包覆的微胶囊；
2)将单包覆的微胶囊10g和乳化剂聚甘油酯0.1g加入60mL去离子水中，2500r/min的速度下搅拌50min搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入100g明胶饱和溶液中，70℃下加热3h，乙醇、去离子水各洗涤一次后，室温干燥得双层的微胶囊；
3)将胶原蛋白100g，双层的微胶囊20g、增塑剂环氧大豆油0.5g加入80mL去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
测量结果：
对比例1的植物精油使用了单层包覆，对比例2的精油使用了双层包覆，但是夹层内为设置介孔分子筛。分析上表可以看出前5天除对比例2外菌落总数相似，也就是抑菌效果相似，说明使用本发明的双层夹心结构并不会比单层包覆影响植物精油的释放，但是仅使用双层包覆抑菌效果相对较差，可能相比于单层包覆影响了植物精油的挥发性，这点从30天时对比例2的抑菌效果优于对比例1也可以得到佐证，推测是对比例1在30天时因挥发过多所剩极少，抑菌效果不佳，而双层包覆一直缓慢释放，作用持久，可是因为释放过于缓慢，效果不如本发明的双层夹心结构。通过对比本发明实施例和对比例可一看出，按照本发明方法制作的保鲜膜具有优异、持久的抗菌保鲜性能，多特的介孔分子筛夹层能使植物精油一合适的速度挥发，既不影响其抑菌性能，又能延长其抑菌时间。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将植物精油、交联剂、乳化剂加入去离子水中搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入明胶饱和溶液中，70-90 ℃下加热1-3 h，洗涤、室温干燥得单包覆的微胶囊；
2）将上述单包覆的微胶囊、介孔分子筛和乳化剂加入去离子水中搅拌形成稳定的水包油乳液，将其倒入明胶饱和溶液中，70-90 ℃下加热1-3 h，洗涤、室温干燥得双层夹心的微胶囊；
3）将上述双层夹心的微胶囊、胶原蛋白和增塑剂加入去离子水中，均质后流延形成保鲜膜。
2.根据权利要求1所述的一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中明胶饱和溶液为100重量份，植物精油5-30重量份，交联剂0.5-3重量份，乳化剂0.1-0.5重量份，去离子水60-200重量份。
3.根据权利要求1所述的一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中明胶饱和溶液100重量份，单包覆的微胶囊10-20重量份，介孔分子筛20-40重量份，乳化剂0.1-0.5重量份，去离子水60-200重量份。
4.根据权利要求1所述的一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中胶原蛋白100重量份，双层夹心的微胶囊20-40重量份、增塑剂0.5-2重量份、去离子水60-200重量份。
5.根据权利要求1所述的一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的植物精油为肉桂、山苍子、牛至、花椒、丁香和桉叶精油中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为亲水亲油平衡值为10-16的亲水乳化剂。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种精油缓释保鲜膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1）、2）中搅拌为2000-5000 r/min的速度下搅拌30-50 min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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