CN106609421B - 一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无纺布的技术领域，公开了一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布及其制备方法与应用。所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜。本发明利用了天然草本抗菌成分制备了微胶囊，采用静电纺丝技术克服微胶囊稳定性差、易流失、作用效率低的缺点。所制备的夹层微胶囊复合抗菌无纺布绿色、环保、稳定，具有较好的抗菌效果。

Description

一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于无纺布的技术领域，涉及一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，特别是一种通过静电纺丝与微胶囊技术结合的纳米级抗菌无纺布及其制备方法与应用。
背景技术
织物的抗菌抗毒已经不单单是卫生医疗场所需要，2003年的非典后，后期的各种禽流感以及细菌病毒肆意恒生使人类面临着前所未有的灾害。因此人们开始在吃喝住行、抗菌纺织品等方面上对抗菌具有极高的要求。
传统的纳米纤维膜由于其纤维直径小，孔径小，孔隙率高，比表面积大等特点，使其在空气过滤，水处理，催化，医药等领域具有广泛的应用。而微胶囊则具有药物释缓性，抗菌药物如能在织物内缓慢释放，将能够达到长效的抗菌作用。因此把微胶囊的药物释缓特性与静电纺丝高孔隙率、比表面积相结合起来，能够达到协同抗菌的作用。但是由于普通抗菌微胶囊的尺寸在微米级，因此直接通过静电纺丝液混纺将使微胶囊形态发生改变，从而使微胶囊失去原有的载药能力。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布。本发明结合微胶囊与静电纺丝纳米纤维膜的优点，制备出一种具有长效稳定杀菌的夹层微胶囊复合无纺布。
本发明的另一目的在于提供上述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜。第一表面层的厚度为1～2mm，中间层的厚度为0.5～1mm，第二表面层的厚度为1～2mm。
所述第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜。
所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：以淀粉醋酸酯的水溶液为纺丝液，通过静电纺丝制备第一表面层纳米纤维膜；然后将抗菌微胶囊设置在第一表面层纳米纤维膜上，形成微胶囊纳米纤维膜；再以微胶囊纳米纤维膜为基质，以淀粉醋酸酯的水溶液为纺丝液，通过静电纺丝制备第二表面层纳米纤维膜，第二表面层纳米纤维膜覆盖在微胶囊纳米纤维膜上，从而得到夹层微胶囊复合抗菌无纺布。
所述抗菌微胶囊通过铺洒或涂布或喷洒的方式设置在第一表面层纳米纤维膜上。
所述抗菌微胶囊的制备方法为：
(1)将淀粉醋酸酯配成水溶液，得到淀粉醋酸酯溶液即溶液I；
(2)将乳化剂、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物和地肤子提取物加入水中，均质乳化，得到溶液II；
(3)将溶液II加入溶液I中，40～60℃恒温搅拌下，调节溶液pH值为5.0～6.5，反应一段时间，得到复凝液；
(4)在搅拌的条件下，将步骤(3)得到的复凝液冷却，调节pH值为6.5～8.0，再加入固化剂，加热固化，得到微胶囊乳液；将微胶囊乳液离心、洗涤、干燥，得到抗菌微胶囊。
步骤(1)中所述淀粉醋酸酯通过以下方法得到：以淀粉为溶质，离子液体为溶剂，加热搅拌至淀粉溶解，得到均匀透明的淀粉溶液，然后将淀粉溶液降温，加入乙酸酐进行反应，将反应后的混合液离心、洗涤、干燥，得到淀粉醋酸酯；
所述的离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种；
所述淀粉溶液中淀粉的质量分数20％～40％；所述乙酸酐为淀粉溶液质量的0.2％～0.5％。
所述淀粉为蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉和高链玉米淀粉中的一种或多种。
所述加热的温度为120～145℃；优选为125～135℃。所述搅拌时间为1～2h；优选为1.5～2h。
所述降温为将温度降至60～75℃；优选为70～75℃。
所述反应是指在氮气的氛围下反应；所述反应的时间为3～5h，优选为4～5h。
所述洗涤是指采用无水乙醇洗涤。所述的干燥为真空条件下进行干燥，温度为40～50℃。
步骤(1)中所述淀粉醋酸酯溶液中水和淀粉醋酸酯的质量比90：(10～25)，所述淀粉醋酸酯溶液在进行配制时需将淀粉醋酸酯在水中于40～60℃恒温搅拌直至完全溶解。
步骤(1)中所述乳化剂为吐温-20、吐温-80、司盘-60、司盘-80、单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚和大豆卵磷脂中的一种以上。
步骤(2)中所述乳化剂、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物、地肤子提取物和水的质量比为(1～2):(1～4):(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1):(0.5～1):(96～90)；步骤(2)中所述均质乳化的条件为以3000～5000rpm转速均质乳化3～5min。
步骤(2)中所述刺柏提取物的制备方法为：将刺柏果实在水中进行煎煮提取，过滤，浓缩，干燥，得刺柏提取物；
所述刺柏果实与水的质量比1:(10～15)，所述煎煮提取的次数为2～3次，每次2～3h小时，所述干燥为冷冻干燥，干燥的条件为-15～-20℃冷冻干燥1～2h；所述煎煮的温度为90～100℃；所述浓缩的温度为30～40℃。
步骤(2)中所述刺梨提取物的制备方法为：将刺梨果实在质量分数70-90％的乙醇溶液中进行回流提取，过滤，浓缩，干燥，得刺梨提取物；
所述刺梨果实与质量分数70％～90％的乙醇溶液的质量比为1:(10～15)，所述回流提取的次数为1～2次，每次2～3h小时，所述干燥为冷冻干燥，干燥的条件为-15～-20℃冷冻干燥1～2h；所述浓缩的温度为30～40℃。
步骤(2)中所述刺山柑提取物的制备方法为：将刺山柑果实在水中进行煎煮提取，过滤，浓缩，干燥，得刺山柑提取物；
所述刺山柑果实与水的质量比1:(10～15)，所述煎煮提取的次数为2～3次，每次2～3h小时，所述干燥为冷冻干燥，干燥的条件为-15～-20℃冷冻干燥1～2h；所述煎煮的温度为90～100℃；所述浓缩的温度为30-40℃。
步骤(2)中所述地肤子提取物的制备方法为：将地肤子果实采用水蒸气蒸馏法提取，得到挥发油；将挥发油过滤，浓缩，干燥，得到地肤子提取物；
所述地肤子果实与水的质量比1:(10～15)，所述水蒸气蒸馏法提取的时间为2-3h；所述浓缩的温度为30-40℃；所述干燥为真空干燥。
步骤(3)中所述溶液I和溶液II的质量比为1:(1～2)；所述搅拌的转速为80～150r/min，所述反应时间为30～60min。
步骤(4)中所述固化剂为乙二醛、戊二醛、双醛淀粉和香草醛中的一种以上。步骤(4)中所述固化剂的用量为复凝液质量的(0.05～0.2)倍。
步骤(4)中所述离心的条件为在2000～3000rpm转速下离心15～30min；所述洗涤是指采用去离子水洗涤沉淀；所述干燥为冷冻干燥，干燥的温度为-15～-20℃，干燥的时间为1～2h；所述搅拌的转速为50～100r/min。
步骤(4)中所述冷却的温度为0～6℃，所述加热固化的条件为40～50℃固化1～3h。
第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜，纤维的平均直径为216-276纳米。
所述淀粉醋酸酯通过以下方法得到：以淀粉为溶质，离子液体为溶剂，加热搅拌至淀粉溶解，得到均匀透明的淀粉溶液，然后将淀粉溶液降温，加入乙酸酐进行反应，将反应后的混合液离心、洗涤、干燥，得到淀粉醋酸酯；
所述的离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种；
所述淀粉溶液中淀粉的质量分数20～40％；所述乙酸酐为淀粉溶液质量的0.2％～0.5％。
所述淀粉为蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉和高链玉米淀粉中的一种或多种。
所述加热的温度为120～145℃；优选为125～135℃。所述搅拌时间为1～2h；优选为1.5～2h。
所述降温为将温度降至60～75℃；优选为70～75℃。
所述反应是指在氮气的氛围下反应；所述反应的时间为3～5h，优选为4～5h。
所述洗涤是指采用无水乙醇洗涤。所述的干燥为真空条件下进行干燥，温度为40～50℃。
所述第一表面层的纳米纤维膜的制备方法为：采用无针静电纺丝的方法对纺丝液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；所述纺丝液为质量浓度为1～10％的淀粉醋酸酯水溶液；
所述无针静电纺丝方法采用螺旋线圈式喷头的无针静电纺设备；
所述静电纺丝的条件为：纺丝的环境湿度为25～75％，环境温度为15～30℃，上下工作电压差为70～99KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20～30cm/s，接收距离为20～35cm。
所述第二表面层的纳米纤维膜的制备方法为：采用无针静电纺丝的方法对纺丝液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；所述纺丝液为质量浓度为1～10％的淀粉醋酸酯水溶液；
所述无针静电纺丝方法采用螺旋线圈式喷头的无针静电纺设备；
所述静电纺丝的条件为：纺丝的环境湿度为25～75％，环境温度为15～30℃，上下工作电压差为70～99KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20～30cm/s，接收距离为20～35cm。
所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布在衣物材料和口罩材料中的应用。
本发明制备的微胶囊被孔隙极小的纳米纤维裹附起来，则能够形成夹层结构，使微胶囊稳定的固定在纳米纤维之中，发挥其释缓功效的同时增加了其表面积和与细菌接触的范围，且具有不易脱落的特点，从而加强了抗菌效果。
采用天然产物淀粉改性物做纳米纤维组分，能够增加无纺布的舒适性，有利于与人体皮肤的结合。采用中草药类的天然抗菌成分具有绿色、无毒无害，能够在贴近人体的衣物中使用。夹层微胶囊纳米纤维膜制备的无纺布不仅具有优异的抗菌性能，还具耐水洗、无毒等特点，因此，此类无纺布应用在家居衣物以及口罩类等防护用品中有广泛的价值。
本发明成功的利用了天然草本抗菌成分制备了微胶囊。为了克服微胶囊稳定性差、易流失、作用效率低的缺点，结合静电纺丝技术，采用淀粉醋酸酯为主要原料，制备了具有夹层结构的复合纳米纤维膜。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)针对使用对象集中在贴身衣物的特性，采用绿色、环保的中草药植物类的抗菌成分作为挥发性芯材；
(2)通过静电纺丝制备的纳米纤维膜，由于其稳定的特性和出色的比表面积，有效的解决了抗菌材料作用面积小，作用效率低的特点；
(3)借助氯化1-丁基-3-甲基咪唑等制备离子液体溶剂，制备出了乙酰化淀粉为骨架材料的纳米纤维，代替传统有机聚合物，实现了纤维膜的绿色化；
(4)采用天然产物淀粉改性物做纳米纤维组分，能够增加无纺布的舒适性，有利于与人体皮肤的结合；
(5)将制备的微胶囊被孔隙极小的纳米纤维裹附起来，形成夹层结构，使微胶囊稳定的固定在纳米纤维之中，发挥其释缓功效的同时增加了其表面积和与细菌接触的范围，且具有不易脱落的特点，从而加强了抗菌效果。
(6)采用无针静电纺丝，解决了纺丝液堵塞的问题，节约了时间，大大增加了纺丝的效率，为产业化提供可能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1～4中各提取物的制备：
所述刺柏提取物的制备方法为：将刺柏果实，水煎煮提取三次，每次2小时，滤过，减压回收水，浓缩，冷冻干燥，得刺柏提取物；果实与水的质量比为1:10，煎煮的温度为100℃，冷冻干燥的条件为-20℃干燥2h，浓缩的温度为40℃；
所述刺梨提取物的制备方法为：将刺梨果实，采用质量分数为85％乙醇溶液回流提取两次，每次2小时，滤过，减压回收水，浓缩，冷冻干燥，得刺梨提取物；果实与水的质量比为1:15，冷冻干燥的条件为-15℃干燥2h，减压的条件：-2×105KPa，浓缩的温度为40℃；
所述刺山柑提取物的制备方法为：将刺山柑果实，水煎煮提取三次，每次2小时，滤过，减压回收水，浓缩，冷冻干燥，得刺山柑提取物；果实与水的质量比为1:15，煎煮的温度为98℃，冷冻干燥的条件为-20℃干燥2h；减压的条件：-2×105KPa，浓缩的温度为40℃；
所述地肤子提取物的制备方法为：将地肤子果实采用水蒸气蒸馏法提取3小时得挥发油；挥发油滤过，减压回收，浓缩，真空干燥，得地肤子提取物；果实与水的质量比为1:15，减压的条件：-2×105KPa，浓缩的温度为40℃。
实施例1
一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜，第一表面层的厚度为2mm，中间层的厚度为1mm，第二表面层的厚度为2mm。所述第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜。
淀粉醋酸酯的制备：将淀粉(高链玉米淀粉)作为溶质，离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑作为溶剂，配成质量分数20％的淀粉溶液，加热至135℃，均匀搅拌2h至淀粉完全溶解，得到均匀透明的溶液；然后将淀粉溶液降低至70℃，加入淀粉溶液质量的0.2％的乙酸酐，在氮气的氛围下反应3h，将反应后的的混合液用过量无水乙醇离心沉淀、洗涤，在45℃下真空干燥至恒重，得到淀粉醋酸酯。
所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一表面层纳米纤维膜的制备：将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度1％的水溶液即纺丝液；采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，纺丝时，纺丝所用的金属丝置于平铺有无纺布支撑层的金属板的下方，纺丝的环境湿度为25％，环境温度为15℃，上下工作电压差为70KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20cm/s，接收距离为20cm，收集，得到淀粉醋酸酯纳米纤维膜即第一表面层纳米纤维膜；纤维的直径为216纳米；
(2)将抗菌微胶囊铺洒在第一表面层纳米纤维膜上，形成微胶囊纳米纤维膜；
(3)将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度为1％的水溶液即纺丝液，采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，得到第二层纳米纤维膜，纤维的直径为216纳米；第二层纳米纤维膜在制备时以微胶囊纳米纤维膜为基质(微胶囊纳米纤维膜为接受装置)，第二层纳米纤维膜覆盖在微胶囊纳米纤维膜上，得到夹层微胶囊复合抗菌无纺布；纺丝时，纺丝的环境湿度为25％，环境温度为15℃，上下工作电压差为70KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20cm/s，接收距离为20cm。
所述抗菌微胶囊制备方法为：
(1)将水和淀粉醋酸酯按质量比90：10混合，40℃恒温搅拌直至完全溶解，得到溶液I；
(2)将吐温-20、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物和地肤子提取物加入到水中，以3000rpm转速均质乳化3min，得到溶液II；其中，吐温-20、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物、地肤子提取物和水按质量比1:1:0.5:0.5:0.5:0.5:96配比；
(3)将溶液II加入溶液I中，60℃恒温搅拌(100r/min)，调节溶液pH值为6.5，反应30min，得到复凝液；溶液I和溶液II的质量比1:1.5配比；
(4)在60r/min转速下的搅拌，将步骤(3)得到的复凝液在6℃冷却，调节pH值为8.0，再加入复凝液质量的0.2倍的乙二醛，然后移入50℃水浴中固化3h，得到微胶囊乳液；将微胶囊乳液在3000rpm转速下离心20min，去离子水洗涤沉淀，将沉淀-20℃下冷冻干燥2h，得到抗菌微胶囊。
实施例2
一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜，第一表面层的厚度为1mm，中间层的厚度为1mm，第二表面层的厚度为1mm。所述第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜。
淀粉醋酸酯的制备：将淀粉(高链玉米淀粉)作为溶质，离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑作为溶剂，配成质量分数40％的淀粉溶液，加热至135℃，均匀搅拌2h至淀粉完全溶解，得到均匀透明的溶液；然后将淀粉溶液降低至70℃，加入淀粉溶液质量的0.5％的乙酸酐，在氮气的氛围下反应5h，将反应后的的混合液用过量无水乙醇离心沉淀、洗涤，在45℃下真空干燥至恒重，得到淀粉醋酸酯。
所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一表面层纳米纤维膜的制备：将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度4％的水溶液即纺丝液；采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，纺丝时，纺丝所用的金属丝置于平铺有无纺布支撑层的金属板的下方，纺丝的环境湿度为30％，环境温度为30℃，上下工作电压差为70KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20cm/s，接收距离为25cm，收集，得到淀粉醋酸酯纳米纤维膜即第一表面层纳米纤维膜；纤维的直径为254纳米；
(2)将抗菌微胶囊铺洒在第一表面层纳米纤维膜上，形成微胶囊纳米纤维膜；
(3)将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度为4％的水溶液即纺丝液，采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，得到第二层纳米纤维膜，纤维的直径为254纳米；第二层纳米纤维膜在制备时以微胶囊纳米纤维膜为基质(微胶囊纳米纤维膜为接受装置)，第二层纳米纤维膜覆盖在微胶囊纳米纤维膜上，得到夹层微胶囊复合抗菌无纺布；纺丝时，纺丝的环境湿度为30％，环境温度为30℃，上下工作电压差为70KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20cm/s，接收距离为25cm。
所述抗菌微胶囊制备方法为：
(1)将水和淀粉醋酸酯按质量比90：10混合，50℃恒温搅拌直至完全溶解，得到溶液I；，
(2)将吐温-80、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物和地肤子提取物加入到水中，以5000rpm转速均质乳化5min，得到溶液II；其中，吐温-80、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物、地肤子提取物和水按质量比1:1:1:1:0.5:0.5:94配比；
(3)将溶液II加入溶液I中，60℃恒温搅拌(100r/min)，调节溶液pH值为6.5，反应30min，得到复凝液；溶液I和溶液II的质量比1:1.5配比；
(4)在60r/min的转速下搅拌，将步骤(3)得到的复凝液在0℃冷却，接着调节pH值为6.5，再加入复凝液质量的0.05倍的戊二醛，然后移入50℃水浴中固化3h，得到微胶囊乳液；将微胶囊乳液在3000rpm转速下离心20min，去离子水洗涤沉淀，将沉淀-20℃下冷冻干燥2h，得到抗菌微胶囊。
实施例3
一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜，第一表面层的厚度为1mm，中间层的厚度为0.5mm，第二表面层的厚度为1mm。所述第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜。
淀粉醋酸酯的制备：将淀粉作为溶质，离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑作为溶剂，配成质量分数30％的淀粉溶液，加热至135℃，均匀搅拌2h至淀粉完全溶解，得到均匀透明的溶液；然后将淀粉溶液降低至70℃，加入淀粉溶液质量的0.3％的乙酸酐，在氮气的氛围下反应4h，将反应后的的混合液用过量无水乙醇离心沉淀、洗涤，在45℃下真空干燥至恒重，得到淀粉醋酸酯。
所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一表面层纳米纤维膜的制备：将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度8％的水溶液即纺丝液；采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，纺丝时，纺丝所用的金属丝置于平铺有无纺布支撑层的金属板的下方，纺丝的环境湿度为35％，环境温度为30℃，上下工作电压差为85KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为30cm/s，接收距离为30cm，收集，得到淀粉醋酸酯纳米纤维膜即第一表面层纳米纤维膜；纤维的直径为226纳米；
(2)将抗菌微胶囊铺洒在第一表面层纳米纤维膜上，形成微胶囊纳米纤维膜；
(3)将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度为8％的水溶液即纺丝液，采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，得到第二层纳米纤维膜，纤维的直径为226纳米；第二层纳米纤维膜在制备时以微胶囊纳米纤维膜为基质(微胶囊纳米纤维膜为接受装置)，第二层纳米纤维膜覆盖在微胶囊纳米纤维膜上，得到夹层微胶囊复合抗菌无纺布；纺丝时，纺丝的环境湿度为35％，环境温度为30℃，上下工作电压差为85KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为30cm/s，接收距离为30cm。
所述抗菌微胶囊制备方法为：
(1)将水和淀粉醋酸酯按质量比90：10混合，50℃恒温搅拌直至完全溶解，得到溶液I；
(2)将司盘-60、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物和地肤子提取物加入到水中，以4000rpm转速均质乳化4min，得到溶液II；其中，司盘-60、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物、地肤子提取物和水按质量比2:4:1:1:0.5:0.5:91配比；
(3)将溶液II加入溶液I中，40℃恒温搅拌下，调节溶液pH值为5，反应30min，得到复凝液；溶液I和溶液II的质量比1:1.5配比；
(4)在80r/min搅拌状态下将步骤(3)得到的复凝液在0℃冷却，接着调节pH值为7，再加入复凝液质量的0.1倍的双醛淀粉，然后移入45℃水浴中固化2h，得到微胶囊乳液；将微胶囊乳液在3000rpm转速下离心20min，去离子洗涤沉淀，将沉淀-20℃下冷冻干燥2h，得到抗菌微胶囊。
实施例4
一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜，第一表面层的厚度为2mm，中间层的厚度为1mm，第二表面层的厚度为1mm。所述第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜。
淀粉醋酸酯的制备：将淀粉作为溶质，离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑作为溶剂，配成质量分数30％的淀粉溶液，加热至135℃，均匀搅拌2h至淀粉完全溶解，得到均匀透明的溶液；然后将淀粉溶液降低至70℃，加入淀粉溶液质量的0.3％的乙酸酐，在氮气的氛围下反应4h，将反应后的的混合液用过量无水乙醇离心沉淀、洗涤，在45℃下真空干燥至恒重，得到淀粉醋酸酯。
所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一表面层纳米纤维膜的制备：将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度8％的水溶液即纺丝液；采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，纺丝时，纺丝所用的金属丝置于平铺有无纺布支撑层的金属板的下方，纺丝的环境湿度为65％，环境温度为20℃，上下工作电压差为80KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为25cm/s，接收距离为20cm，收集，得到淀粉醋酸酯纳米纤维膜即第一表面层纳米纤维膜；纤维的直径为256纳米；
(2)将抗菌微胶囊铺洒在第一表面层纳米纤维膜上，形成微胶囊纳米纤维膜；
(3)将淀粉醋酸酯粉末配成质量浓度为8％的水溶液即纺丝液，采用无针静电纺丝方法，用纺丝液进行纺丝，得到第二层纳米纤维膜，纤维的直径为256纳米；第二层纳米纤维膜在制备时以微胶囊纳米纤维膜为基质(微胶囊纳米纤维膜为接受装置)，第二层纳米纤维膜覆盖在微胶囊纳米纤维膜上，得到夹层微胶囊复合抗菌无纺布；纺丝时，纺丝的环境湿度为65％，环境温度为20℃，上下工作电压差为80KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为25cm/s，接收距离为20cm。
所述抗菌微胶囊制备方法为：
(1)将水和淀粉醋酸酯按质量比90：10混合，60℃恒温搅拌直至完全溶解，得到溶液I；，
(2)将单硬脂酸甘油酯、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物和地肤子提取物加入到水中，以4000rpm转速均质乳化5min，得到溶液II；其中，单硬脂酸甘油酯、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物、地肤子提取物和水按质量比1:2:1:1:1:1:93配比；
(3)将溶液II加入溶液I中，60℃恒温搅拌下(转速为100rpm)，调节溶液pH值为6，反应30min，得到复凝液；溶液I和溶液II的质量比1:1.5配比；
(4)在搅拌条件下(60r/min)，将步骤(3)得到的复凝液在4℃冷却，调节pH值为7.0，再加入复凝液质量的0.2倍的香草醛，然后移入50℃水浴中固化2h，得到微胶囊乳液；将微胶囊乳液在3000rpm转速下离心20min，去离子水洗涤沉淀，将沉淀-20℃下冷冻干燥2h，得到抗菌微胶囊。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之。

Claims (8)

1.一种夹层微胶囊复合抗菌无纺布，其特征在于：包括中间层和分别位于中间层两侧的第一表面层和第二表面层，所述中间层的组分为抗菌微胶囊，第一表面层和第二表面层为通过静电纺丝制备而成的纳米纤维膜；
所述第一表面层和第二表面层的纳米纤维膜为淀粉醋酸酯纳米纤维膜；
所述抗菌微胶囊的制备方法为：
（1）将淀粉醋酸酯配成水溶液，得到淀粉醋酸酯溶液即溶液I；
（2）将乳化剂、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物和地肤子提取物加入水中，均质乳化，得到溶液II；
（3）将溶液II加入溶液I中，40～60℃恒温搅拌下，调节溶液pH值为5.0～6.5，反应一段时间，得到复凝液；
（4）在搅拌的条件下，将步骤(3)得到的复凝液冷却，调节pH值为6.5～8.0，再加入固化剂，加热固化，得到微胶囊乳液；将微胶囊乳液离心、洗涤、干燥，得到抗菌微胶囊；
步骤（1）中所述乳化剂为吐温-20、吐温-80、司盘-60、司盘-80、单硬脂酸甘油酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚和大豆卵磷脂中的一种以上；
步骤（2）中所述刺柏提取物的制备方法为：将刺柏果实在水中进行煎煮提取，过滤，浓缩，干燥，得刺柏提取物；
步骤（2）中所述刺梨提取物的制备方法为：将刺梨果实在质量分数70-90%的乙醇溶液中进行回流提取，过滤，浓缩，干燥，得刺梨提取物；
步骤（2）中所述刺山柑提取物的制备方法为：将刺山柑果实在水中进行煎煮提取，过滤，浓缩，干燥，得刺山柑提取物；
步骤（2）中所述地肤子提取物的制备方法为：将地肤子果实采用水蒸气蒸馏法提取，得到挥发油；将挥发油过滤，浓缩，干燥，得到地肤子提取物；
步骤（4）中所述固化剂为乙二醛、戊二醛、双醛淀粉和香草醛中的一种以上；
步骤（1）中所述淀粉醋酸酯溶液中水和淀粉醋酸酯的质量比90：（10~25）；
步骤（2）中所述乳化剂、茶树油、刺柏提取物、刺梨提取物、刺山柑提取物、地肤子提取物和水的质量比为(1～2):(1～4): (0.5~1):(0.5~1):(0.5~1):(0.5~1):(96~90)；步骤（3）中所述溶液I和溶液II的质量比为1:（1~2）；步骤（4）中所述固化剂的用量为复凝液质量的（0.05~0.2）倍。
2.根据权利要求1所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布，其特征在于：第一表面层的厚度为1~2mm，中间层的厚度为0.5~1mm，第二表面层的厚度为1~2mm。
3.根据权利要求1所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布，其特征在于：所述刺柏提取物的制备方法中所述刺柏果实与水的质量比1:（10~15），所述煎煮提取的次数为2~3次，每次2~3h，所述干燥为冷冻干燥，干燥的条件为-15~-20℃冷冻干燥1~2h；所述煎煮的温度为90~100℃；所述浓缩的温度为30~40℃；
所述刺梨提取物的制备方法中所述刺梨果实与质量分数70%~90%的乙醇溶液的质量比为1:（10~15），所述回流提取的次数为1~2次，每次2~3h，所述干燥为冷冻干燥，干燥的条件为-15~-20℃冷冻干燥1~2h；所述浓缩的温度为30~40℃；
所述刺山柑提取物的制备方法中所述刺山柑果实与水的质量比1:（10~15），所述煎煮提取的次数为2~3次，每次2~3h，所述干燥为冷冻干燥，干燥的条件为-15~-20℃冷冻干燥1~2h；所述煎煮的温度为90~100℃；所述浓缩的温度为30-40℃；
所述地肤子提取物的制备方法中所述地肤子果实与水的质量比1:（10~15），所述水蒸气蒸馏法提取的时间为2-3h；所述浓缩的温度为30-40℃；所述干燥为真空干燥。
4.根据权利要求1所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布，其特征在于：步骤（4）中所述冷却的温度为0~6℃，所述加热固化的条件为40～50℃固化1~3h；
步骤（1）中所述淀粉醋酸酯溶液在进行配制时需将淀粉醋酸酯在水中于40～60℃恒温搅拌直至完全溶解；步骤（2）中所述均质乳化的条件为以转速为3000～5000rpm均质乳化3～5min；
步骤（3）中所述搅拌的转速为80~150r/min，所述反应时间为30~60min；
步骤（4）中所述离心的条件为在转速为2000~3000rpm条件下离心15~30min；所述洗涤是指采用去离子水洗涤沉淀；所述干燥为冷冻干燥，干燥的温度为-15~-20℃，干燥的时间为1~2h；所述搅拌的转速为50~100r/min。
5.根据权利要求1~4任一项所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以淀粉醋酸酯的水溶液为纺丝液，通过静电纺丝制备第一表面层的纳米纤维膜；然后将抗菌微胶囊设置在第一表面层的纳米纤维膜上，形成微胶囊纳米纤维膜；再以微胶囊纳米纤维膜为基质，以淀粉醋酸酯的水溶液为纺丝液，通过静电纺丝制备第二表面层的纳米纤维膜，第二表面层的纳米纤维膜覆盖在微胶囊纳米纤维膜上，从而得到夹层微胶囊复合抗菌无纺布。
6.根据权利要求5所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，其特征在于：所述抗菌微胶囊通过铺洒或涂布或喷洒的方式设置在第一表面层的纳米纤维膜上；
所述淀粉醋酸酯通过以下方法得到：以淀粉为溶质，离子液体为溶剂，加热搅拌至淀粉溶解，得到均匀透明的淀粉溶液，然后将淀粉溶液降温，加入乙酸酐进行反应，将反应后的混合液离心、洗涤、干燥，得到淀粉醋酸酯；
所述第一表面层的纳米纤维膜的制备方法为：采用无针静电纺丝的方法对纺丝液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；所述纺丝液为质量浓度为1~10%的淀粉醋酸酯水溶液；
所述第二表面层的纳米纤维膜的制备方法为：采用无针静电纺丝的方法对纺丝液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；所述纺丝液为质量浓度为1~10%的淀粉醋酸酯的水溶液。
7.根据权利要求6所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布的制备方法，其特征在于：所述离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种；
所述淀粉溶液中淀粉的质量分数20%~40%；所述乙酸酐为淀粉溶液质量的 0.2%~0.5%；
所述淀粉为蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉和高链玉米淀粉中的一种或多种；
所述淀粉醋酸酯的制备方法中加热的温度为120~145℃；搅拌的时间为1~2h；降温为将温度降至60~75℃；反应是指在氮气的氛围下反应；反应的时间为3~5h；洗涤是指采用无水乙醇洗涤；
所述第一表面层的纳米纤维膜的制备方法中所述无针静电纺丝方法采用螺旋线圈式喷头的无针静电纺设备；所述静电纺丝的条件为：纺丝的环境湿度为25~75％，环境温度为15~30℃，上下工作电压差为70~99KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20~30cm/s，接收距离为20~35cm；
所述第二表面层的纳米纤维膜的制备方法中所述无针静电纺丝方法采用螺旋线圈式喷头的无针静电纺设备；所述静电纺丝的条件为：纺丝的环境湿度为25~75％，环境温度为15~30℃，上下工作电压差为70~99KV，纺丝液在钢丝上的涂抹速度为20~30cm/s，接收距离为20~35cm。
8.根据权利要求1~4任一项所述夹层微胶囊复合抗菌无纺布在衣物材料和口罩材料中的应用。
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